本發(fā)明涉及農(nóng)業(yè)領(lǐng)域，具體涉及一種松脂酸鈉微乳劑，以及所述微乳劑的制備方法。
背景技術(shù)：
：松脂酸鈉乳劑是一種以天然原料為主體的新型殺蟲(chóng)劑，其具有良好的脂溶性、成膜性和乳化性能。目前的主要?jiǎng)┬桶ㄈ橛?、可溶性粉劑、可溶性粒劑、水分散粒劑等。CN103314957A公開(kāi)了一種松脂酸鈉水分散粒劑，其包括松脂酸鈉可溶性粉劑、脫糖木質(zhì)素磺酸鈉、硫酸鈉、填料或分散劑以及助粘劑。CN1903042A公開(kāi)了一種松脂酸鈉可溶性粉制備方法，包括將松樹(shù)本體進(jìn)行高溫高壓處理，汽油水分離，然后進(jìn)行松脂提純，最后經(jīng)過(guò)皂化處理、水分蒸發(fā)、烘干、破碎，得到可溶性粉。CN104705333A公開(kāi)了一種含有松脂酸鈉和氟啶蟲(chóng)胺腈的殺蟲(chóng)組合物，包括第一有效成分松脂酸鈉和第二有效成分氟啶蟲(chóng)胺腈及常用的輔助成分，松脂酸鈉與氟啶蟲(chóng)胺腈的重量份數(shù)比為50∶1-1∶1，松脂酸鈉與氟啶蟲(chóng)胺腈重量總和在殺蟲(chóng)組合物中的重量百分比為5％-60％。微乳劑為一種農(nóng)藥劑型，屬于熱力學(xué)經(jīng)時(shí)穩(wěn)定的分散體系，其以水為介質(zhì)，節(jié)省大量有機(jī)溶劑，不燃不爆、生產(chǎn)操作、貯運(yùn)安全、環(huán)境污染少。松脂酸鈉現(xiàn)有乳劑在儲(chǔ)存過(guò)程中容易發(fā)生分層以及分解現(xiàn)象，本發(fā)明人為克服現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，通過(guò)大量的試驗(yàn)，研發(fā)了松脂酸鈉微乳劑，其穩(wěn)定性好、各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)優(yōu)異。正是基于上述發(fā)現(xiàn)，發(fā)明人完成了本發(fā)明。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種穩(wěn)定的松脂酸鈉微乳劑。為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明采用以下的技術(shù)方案。本發(fā)明一方面涉及一種松脂酸鈉微乳劑，其由如下組分及其重量百分含量組成：松脂酸鈉5-20％表面活性劑2-20％溶劑2-10％助溶劑2-10％消泡劑0.1-5％防凍劑0.1-5％水補(bǔ)足100％。優(yōu)選地，各組分及其重量百分含量為：松脂酸鈉8-15％表面活性劑7-18％溶劑3-8％助溶劑3-6％消泡劑0.5-2％防凍劑03-4％水補(bǔ)足100％。更優(yōu)選地，各組分及其重量百分含量為：松脂酸鈉10-12％表面活性劑9-14％溶劑5-7％助溶劑4-5％消泡劑0.5-1％防凍劑2-4％水補(bǔ)足100％。在本發(fā)明所述的配方中，其中，所述表面活性劑選自聚氧乙烯辛基苯基醚、三丁基苯基聚乙二醇醚、聚氧乙烯山梨醇脂肪酸酯、二辛基磺基琥珀酸鈉、月桂醇聚氧乙烯醚乙酸鈉中的一種或多種。優(yōu)選地，所述表面活性劑選自三丁基苯基聚乙二醇醚、月桂醇聚氧乙烯醚乙酸鈉中的一種或兩種。更優(yōu)選地，所述表面活性劑為三丁基苯基聚乙二醇醚與月桂醇聚氧乙烯醚乙酸鈉的混合物，二者的重量比為1∶5至5∶1，優(yōu)選1∶3至3∶1，例如1∶3、1∶2、1∶1、2∶1、3∶1，最優(yōu)選為2∶1。所述溶劑選自丙酮、甲苯、三氯甲烷、二甲基甲酰胺、環(huán)己烷、甲基乙二醇醚、二甲基亞砜、石油醚中的一種或多種。優(yōu)選為丙酮、二甲基甲酰胺、二甲基亞砜中的一種或多種。所述助溶劑選自乙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、異戊醇中的一種或多種。優(yōu)選為異丙醇、正丁醇、異戊醇中的一種或多種。所述消泡劑選自正辛醇、聚二甲基硅氧烷、聚氧丙烯甘油醚、磷酸丁酯、磷酸異丁酯、硅酮中的一種或多種。所述防凍劑選自乙二醇、丙三醇、丙二醇、聚乙二醇或山梨醇中的一種或多種。本發(fā)明另一方面涉及所述松脂酸鈉微乳劑的制備方法，其主要包含如下步驟，(1)將溶劑和助溶劑混合均勻，之后加入松脂酸鈉，并攪拌均勻，得到油相；其中攪拌速度可以為100-1000轉(zhuǎn)/分，攪拌時(shí)間為30-60分鐘；(2)將表面活性劑、消泡劑、防凍劑加入水中，并攪拌均勻，得到水相；其中攪拌速度可以為100-1000轉(zhuǎn)/分，攪拌時(shí)間為15-30分鐘；(3)邊攪拌邊將步驟(1)得到的油相加入步驟(2)得到的水相中，繼續(xù)攪拌，攪拌速度可以為100-1000轉(zhuǎn)/分，攪拌時(shí)間為15-40分鐘，制成微乳劑。本發(fā)明得到的松脂酸鈉微乳劑穩(wěn)定性好，各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)優(yōu)異，殺蟲(chóng)效果明顯提高。具體實(shí)施方式為了理解本發(fā)明，下面以實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但不限制本發(fā)明。(一)制劑實(shí)施例下述制劑實(shí)施例中，除另有說(shuō)明外，所述百分比均為重量百分比。實(shí)施例1松脂酸鈉8％，三丁基苯基聚乙二醇醚11％，二甲基甲酰胺5％，異丙醇4％，聚二甲基硅氧烷0.5％，乙二醇3％，水補(bǔ)足100％。將溶劑和助溶劑混合均勻，之后加入松脂酸鈉，以200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌40分鐘，得到油相。將表面活性劑、消泡劑、防凍劑加入水中，以300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌25分鐘，得到水相。邊攪拌邊將油相加入水相中，以300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速繼續(xù)攪拌30分鐘，制成微乳劑。實(shí)施例2松脂酸鈉15％，月桂醇聚氧乙烯醚乙酸鈉18％，二甲基亞砜8％，正丁醇6％，聚氧丙烯甘油醚1％，丙二醇4％，水補(bǔ)足100％。將溶劑和助溶劑混合均勻，之后加入松脂酸鈉，以200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌40分鐘，得到油相。將表面活性劑、消泡劑、防凍劑加入水中，以300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌25分鐘，得到水相。邊攪拌邊將油相加入水相中，以300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速繼續(xù)攪拌30分鐘，制成微乳劑。實(shí)施例3松脂酸鈉12％，三丁基苯基聚乙二醇醚8％，月桂醇聚氧乙烯醚乙酸鈉4％，二甲基亞砜6％，異丙醇5％，磷酸異丁酯1％，聚乙二醇4％，水補(bǔ)足100％。將溶劑和助溶劑混合均勻，之后加入松脂酸鈉，以200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌40分鐘，得到油相。將表面活性劑、消泡劑、防凍劑加入水中，以300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌25分鐘，得到水相。邊攪拌邊將油相加入水相中，以300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速繼續(xù)攪拌30分鐘，制成微乳劑。實(shí)施例4松脂酸鈉6％，三丁基苯基聚乙二醇醚2％，月桂醇聚氧乙烯醚乙酸鈉6％，丙酮4％，異丙醇3％，硅酮0.5％，丙三醇2％，水補(bǔ)足100％。將溶劑和助溶劑混合均勻，之后加入松脂酸鈉，以200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌40分鐘，得到油相。將表面活性劑、消泡劑、防凍劑加入水中，以300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌25分鐘，得到水相。邊攪拌邊將油相加入水相中，以300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速繼續(xù)攪拌30分鐘，制成微乳劑。對(duì)比例1松脂酸鈉12％，脂肪醇聚氧乙烯醚8％，十二烷基苯磺酸鈣4％，二甲基亞砜6％，異丙醇5％，磷酸異丁酯1％，聚乙二醇4％，水補(bǔ)足100％。將溶劑和助溶劑混合均勻，之后加入松脂酸鈉，以200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌40分鐘，得到油相。將表面活性劑、消泡劑、防凍劑加入水中，以300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌25分鐘，得到水相。邊攪拌邊將油相加入水相中，以300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速繼續(xù)攪拌30分鐘，制成微乳劑。對(duì)比例2松脂酸鈉8％，木質(zhì)素磺酸鈉11％，二甲基甲酰胺5％，異丙醇4％，聚二甲基硅氧烷0.5％，乙二醇3％，水補(bǔ)足100％。將溶劑和助溶劑混合均勻，之后加入松脂酸鈉，以200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌40分鐘，得到油相。將表面活性劑、消泡劑、防凍劑加入水中，以300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌25分鐘，得到水相。邊攪拌邊將油相加入水相中，以300轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速繼續(xù)攪拌30分鐘，制成微乳劑。(二)質(zhì)量指標(biāo)測(cè)定1、低溫穩(wěn)定性測(cè)定根據(jù)GB-T19137-2003對(duì)本發(fā)明制劑的低溫穩(wěn)定性進(jìn)行測(cè)定。具體為將試樣在0℃貯存14天后，觀察其外觀變化。結(jié)果見(jiàn)下表。表1低溫穩(wěn)定性測(cè)定樣品結(jié)果實(shí)施例1基本無(wú)變化實(shí)施例2基本無(wú)變化實(shí)施例3無(wú)變化實(shí)施例4無(wú)變化對(duì)比例1乳液渾濁，有分層現(xiàn)象對(duì)比例2乳液渾濁，有分層現(xiàn)象結(jié)果顯示，本發(fā)明樣品經(jīng)冷貯之后，外觀基本無(wú)變化。而對(duì)照樣品則乳液渾濁，有分層現(xiàn)象。2、熱貯穩(wěn)定性測(cè)定根據(jù)GB-T19136-2003對(duì)本發(fā)明制劑的熱貯穩(wěn)定性進(jìn)行測(cè)定。具體為將樣品置于安培瓶中，54℃貯存14天后，觀察外觀并測(cè)定活性成分含量，計(jì)算分解率。結(jié)果見(jiàn)下表。表2熱貯穩(wěn)定性測(cè)定樣品外觀分解率實(shí)施例1基本無(wú)變化2.7％實(shí)施例2基本無(wú)變化2.5％實(shí)施例3無(wú)變化0.8％實(shí)施例4無(wú)變化1.1％對(duì)比例1分層9.5％對(duì)比例2分層8.4％結(jié)果顯示，經(jīng)過(guò)熱貯之后，本發(fā)明樣品外觀基本無(wú)變化，且分解率較低，尤其實(shí)施例3-4樣品，幾乎無(wú)分解。相比之下，對(duì)照樣品出現(xiàn)分層，且活性成分分解率較高。3、乳液穩(wěn)定性測(cè)定根據(jù)GB/T1603-2001對(duì)本發(fā)明制劑的乳液穩(wěn)定性進(jìn)行測(cè)定。具體為，在250ml燒杯中，加入100ml30℃的標(biāo)準(zhǔn)硬水，用移液管吸取1ml微乳劑樣品，攪拌均勻后移入量筒中，并將量筒置于30℃恒溫水浴中，靜置1小時(shí)，觀察乳液分離情況。結(jié)果如下。表3乳液穩(wěn)定性測(cè)定樣品結(jié)果實(shí)施例1上無(wú)浮油，下無(wú)沉淀，澄清透明實(shí)施例2上無(wú)浮油，下無(wú)沉淀，澄清透明實(shí)施例3上無(wú)浮油，下無(wú)沉淀，澄清透明實(shí)施例4上無(wú)浮油，下無(wú)沉淀，澄清透明對(duì)比例1上有浮油，乳液渾濁對(duì)比例2上有浮油，乳液渾濁結(jié)果顯示，本發(fā)明樣品1小時(shí)之后乳液上無(wú)浮油，下無(wú)沉淀，澄清透明。而對(duì)照樣品則在乳液表面產(chǎn)生浮油，乳液渾濁。(三)田間藥效試驗(yàn)測(cè)試本發(fā)明制劑對(duì)棉花蚜蟲(chóng)的防治效果。選擇蚜蟲(chóng)發(fā)生一致的棉花地塊，劃分小區(qū)，進(jìn)行藥前蟲(chóng)口基數(shù)調(diào)查。只有分別噴施本發(fā)明實(shí)施例1-4和對(duì)比例1-2的藥劑。各處理用藥量一致，控制為25活性成分/畝，每處理3次重復(fù)。清水噴施為對(duì)照。藥后5天調(diào)查結(jié)果，計(jì)算防效。結(jié)果見(jiàn)下表表4田間防效測(cè)定藥劑防效實(shí)施例188.3％實(shí)施例285.5％實(shí)施例394.5％實(shí)施例491.8％對(duì)比例162.6％對(duì)比例267.2％清水對(duì)照-結(jié)果顯示，本發(fā)明制劑相對(duì)于對(duì)照制劑，對(duì)棉花蚜蟲(chóng)的防效明顯提高。上述實(shí)例僅僅是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步解釋，并不是對(duì)本發(fā)明的限定，通過(guò)將上述方案進(jìn)行簡(jiǎn)單的調(diào)整進(jìn)而得到的方案，同樣在本申請(qǐng)的保護(hù)范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3