專利名稱：可瓶裝綠茶飲料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及含高濃度兒荼精類的可瓶裝綠茶飲料；發(fā)明特別涉及當(dāng)作為熱飲銷售時，長期貯藏期間抑制沉淀形成的可瓶裝綠茶飲料；而且，由于加入了兒茶精類，改善了口感。
背景技術(shù)：
綠茶飲料是受歡迎的飲料，因為綠茶飲料能平衡味道，例如澀味、香味和苦味。而且，最近，由于生活方式的改變及期望兒茶精類有益健康，同時對于強化兒荼精類具有的味道的口感要求，已經(jīng)出現(xiàn)了含高濃度兒荼精類的可瓶裝綠茶飲料。
日本專利公報No.3329799和日本專利公報No.3338705公開了瓶裝飲料和制備確定混合比例及非表兒茶精類和表兒茶精類濃度的瓶裝飲料的方法，日本專利公報No.3342698和日本專利公報No.3360073公開了含環(huán)糊精或水溶性大分子，用于防止含非表兒茶精類和表兒茶精類的瓶裝飲料中沉淀的出現(xiàn)。

發(fā)明內(nèi)容
因為“初級沉淀”在飲料制備后立即開始沉淀，普通的綠茶飲料是通過在制備過程中完全除去此“初級沉淀”再灌裝制備的。但是，一個常常出現(xiàn)的問題是在灌裝后，保存期間隨著時間的推移，出現(xiàn)懸浮、白色渾濁、絮狀沉淀(棉花)、或沉淀物形式的“二級沉淀”(區(qū)別于“初級沉淀”；本發(fā)明的下文中，此“二級沉淀”表示為“沉淀”)。特別是，在銷售PET瓶裝的加熱的綠茶飲料時，加熱促使沉淀的出現(xiàn)，并且容器中出現(xiàn)沉淀是嚴重的問題，不僅會影響綠茶飲料香味和味道，而且由于其外觀很差，導(dǎo)致產(chǎn)品價值喪失。在這種情況下，兒茶精類濃度越高，生成的沉淀越多。另外，含高濃度兒茶精類的可瓶裝綠茶飲料也有澀味和其他味道之間出現(xiàn)不平衡的問題，不美味，甚至有不愉快的感覺。
本發(fā)明的目的是提供含高濃度的、具有高度生物功能性的兒茶精類的可瓶裝綠茶飲料，但是能保持清澈，從口味的角度來看，香味和質(zhì)量是令人滿意的，特別是可瓶裝綠茶飲料適于作為熱飲銷售。
上述含高濃度兒茶精類的可瓶裝綠茶飲料的問題認真研究的結(jié)果是，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，含高濃度兒茶精類的可瓶裝綠茶飲料中，可瓶裝綠茶飲料出現(xiàn)沉淀與谷氨酸濃度和漫透射率有關(guān)，并且完成了本發(fā)明。
本發(fā)明提供了可瓶裝綠茶飲料，可瓶裝綠茶飲料含有提取綠茶葉得到的綠茶提取物，含有總量為380mg/l至1500mg/l的沒食子酸表沒食子兒茶精酯(epigallocatechin gallate)和沒食子酸沒食子兒茶精酯(gallocatechin gallate)和20mg/l至120mg/l的谷氨酸，漫透射率為1.0％或更小。
另外，本發(fā)明提供了可瓶裝綠茶飲料，即上述的可瓶裝綠茶飲料，其中可瓶裝綠茶飲料的產(chǎn)品溫度為50℃至70℃。
另外，發(fā)明提供了可瓶裝綠茶飲料，即上述的可瓶裝綠茶飲料，其中pH為5至7。
根據(jù)本發(fā)明所述，具有有效生理功能的兒茶精類、EGCg及GCg能被有效吸收。此外，也能防止作為熱飲銷售時，長期貯藏期間沉淀的形成，與此同時，能保持和改善綠茶飲料固有的香味和味道。因此，可以提供含高濃度兒茶精類的可瓶裝綠茶飲料，其不僅適合冷凍至常溫售賣，也適合高溫售賣。
注意，本發(fā)明中，“綠茶飲料”意指含提取綠茶葉得到的綠茶提取物的飲料，優(yōu)選含50％或更多提取物的飲料。
“可瓶裝綠茶飲料”意指綠茶飲料，其無需稀釋就能飲用，及能如常規(guī)飲料一樣，以常規(guī)容器的形式提供，例如塑料成形容器，例如以聚對苯二甲酸乙二醇酯為主要成分的成形容器(所謂的PET瓶)、金屬罐、與金屬箔或塑料薄膜結(jié)合的紙容器或玻璃瓶。
另外，本發(fā)明中，“作為熱飲銷售”意指將可瓶裝綠茶飲料加熱至允許供應(yīng)給消費者的溫度等，或者在加溫的狀態(tài)并保持飲料在這個溫度。例如，通過直接曝露、傳導(dǎo)、或來自50℃至120℃熱源的輻射、或通過微波等來加熱可瓶裝綠茶飲料，或者，保持可瓶裝綠茶飲料產(chǎn)品的產(chǎn)品溫度在40℃至100℃，優(yōu)選在50℃至70℃，其中更優(yōu)選55℃至60℃，并提供給消費者等保持在這個溫度的茶。
具體實施例方式
下文描述了本發(fā)明飲料的具體實施方式
。但是，本發(fā)明的范圍不局限于下文描述的具體實施方式
。
本發(fā)明
具體實施例方式
涉及的可瓶裝綠茶飲料含有提取綠茶葉得到的綠茶提取物，其中含有總量為380mg/l至1500mg/l的沒食于酸表沒食子兒茶精酯和沒食子酸沒食子兒茶精酯，還含有20mg/l至120mg/l的谷氨酸，及漫透射率為1.0％或更小。
沒食子酸表沒食子兒茶精酯(下文表示為EGCg)和沒食子酸沒食子兒茶精酯(下文表示為GCg)是具有非常強烈苦味和澀味的化合物，與此同時，已知其是具有高度生物活性的有用化合物，并能通過在紫外波長下檢測的高效液相色譜法(HPLC)測定和定量。
EGCg，表異構(gòu)兒茶精，兒茶精主鏈和五倍子酸酯鍵合的混合物，并能通過技術(shù)中公知的方法或?qū)韺⒈还姆椒ǖ玫?。特別是，因為EGCg存在于天然植物，包括茶葉中，所以能通過水或熱水、或水溶性有機溶劑，例如乙醇，或其混合物從天然植物中提取得到它。而且，為了提高EGCg含量，優(yōu)選進行濃縮或分離/純化。
GCg，非表異構(gòu)兒茶精，幾乎不存在于天然植物中，包括茶葉。但是，例如，通過在約80℃或更高溫度加熱處理EGCg來促進熱異構(gòu)化(表異構(gòu)化)可以獲得GCg。
也就是說，通過在約80℃或更高溫度加熱純化的EGCg或含EGCg的混合物或含EGCg的兒茶精組合物，例如茶提取物或浸液，促進EGCg的熱異構(gòu)化，能提高GCg含量的濃度。另外，濃縮或分離/純化此熱處理的化合物也能提高GCg的濃度。
為了包含EGCg和GCg，能加入含EGCg和GCg的兒荼精組合物，例如荼提取物或商用荼提取物。
加入純化的EGCg和GCg中的一種或多種并混合以便得到所需EGCg和GCg的組合物。
本發(fā)明
具體實施例方式
中所用的谷氨酸優(yōu)選L-谷氨酸或L-谷氨酸鈉鹽。另外，可以使用任何等級的谷氨酸，食品添加用的、醫(yī)用的或試劑用的。另外，還可以使用來源于天然混合物的含谷氨酸的材料，其中，從風(fēng)味的角度來看，優(yōu)選來源于茶的材料。例如，可以使用高濃縮的綠茶提取物或提取物中谷氨酸濃度通過從綠茶提取物中去除兒茶精類、多糖等而提高的提取物。能用高效液相色譜法和氨基酸分析器定量綠茶飲料所含的谷氨酸。
已知除兒茶精類外，氨基酸作為綠茶飲料中的成分與普通綠茶飲料的味道(甜味，令人愉快的味道)有關(guān)。綠茶飲料所含的氨基酸為茶氨酸，谷氨酸，天冬氨酸，精氨酸，絲氨酸等等，這些氨基酸占綠茶飲料所含總氨基酸的90％或更多(Shin Chagyo Zensho，第8版，Chamber of Tea Association of Shizuoka Prefecture，1988)。
這些氨基酸之中，谷氨酸及其鹽，除了已知的作為當(dāng)作令人愉快的味道成分用作食用香料和食品添加劑，還用作減輕食品和藥物中苦味和澀味的添加劑(參考，例如，日本專利申請公開No.2000-204036，日本專利申請公開No.2001-69961，和日本專利申請公開No.2003-160484)。另外，Nakagawa報導(dǎo)了在一個同時加入谷氨酸和蔗糖的綠茶情況中味道構(gòu)成和味道質(zhì)量的變化(Muneyuki Nakagawa，綠茶的味道和化學(xué)成分，茶研究雜志，Vol.40，1-9，1973)。如上記載，據(jù)報導(dǎo)，當(dāng)所加的谷氨酸和蔗糖濃度上升時，苦味和澀味的強度當(dāng)谷氨酸濃度為1％時，趨于升高；這些強度當(dāng)濃度增加到2％-4％時而降低，隨著谷氨酸和蔗糖的增加，味道質(zhì)量降低，味道變得令人不愉快，并且不能稱之為綠茶。
重要的是本發(fā)明具體實施方式
涉及的可瓶裝綠茶飲料有1.0％或更小的漫透射率，考慮到測量的限制，從0.1％至1.0％是重要的。如果為1.0％或更小，甚至當(dāng)可瓶裝綠茶飲料作為熱飲銷售時，也能防止沉淀出現(xiàn)。
考慮到漫透射率的調(diào)整，該調(diào)整是通過提供綠茶提取物進行的，綠茶提取物是可瓶裝綠茶飲料的原材料，任一綠茶提取物在超濾步驟后或加熱滅菌步驟前后立即從中采一部分樣，或是從剛制好的可瓶裝綠茶飲料中采樣，測量每批的漫透射率并充分控制在1.0％或更小的標準。另外，已經(jīng)證實，一旦調(diào)整，漫透射率幾乎不變，即使是在高溫下貯藏(兩周，在60℃)可瓶裝綠茶飲料。
本發(fā)明中，即使漫透射率高于1.00％，只要它能四舍五入到第1個小數(shù)位變成在1.0％或更小的范圍內(nèi)，只要是允許防止出現(xiàn)沉淀的數(shù)值，則該漫透射率被認為是在1.0％或更小的標準內(nèi)。
此處，依照JIS K7105測量漫透射率。關(guān)于漫透射率，總光線透光度和霧度之間的關(guān)系如以下的公式
(公式1)霧度(％)＝(漫透射率/總光線透光度)×100將樣品置于已知光學(xué)路徑長度的玻璃室中，使用商用濁度儀直接測量發(fā)射散射光線，能得到漫透射率。
(制備可瓶裝綠茶飲料的方法)可以通過例如水或熱水提取綠茶葉，然后，混合含預(yù)先確定的兒茶精類的兒荼精成分，調(diào)整EGCg和GCg的量，此外，加入谷氨酸調(diào)整其數(shù)量，與此同時進行超濾以便產(chǎn)品的漫透射率變?yōu)?.0％或更小，以及其他制備普通綠茶飲料相似方法中的步驟制備本發(fā)明具體實施方式
中的可瓶裝綠茶飲料。依照這樣的制備方法能提取天然茶香，此為優(yōu)選方案。下文將描述本發(fā)明具體實施方式
涉及的可瓶裝綠茶飲料制備方法的一個方面；但是，本發(fā)明不局限于此具體實施方式
。
(粗茶葉)只要是摘自茶樹植物(科學(xué)名稱Camellia sinensis)上的葉子，任何茶種都可以考慮作為原材料所用的茶葉，不限類型、產(chǎn)地、收獲期、收獲方法、種植方法等等。新鮮茶葉等(含葉子和莖)也能被用作粗茶葉。另外，Sen-cha，Kamairi-cha，Kabuse-cha，Gyokuro，Ten-cha，Matcha，Ban-cha，Houji-cha，蒸過的Tamaryoku-cha，炒過的Tamaryoku-cha，Ureshino-cha，Aoyagi-cha等中任何類型都能被用作粗茶葉，只要其是天然茶加工方法得到的天然荼，通過蒸或烤這些新鮮茶葉等方法滅酶活性，或是在這基礎(chǔ)上精制的茶。另外，可以結(jié)合這些天然荼或精制茶中的兩種或多種，且制備方法中可包括食用香料。
(提取步驟)可以提取綠茶成分的綠茶葉提取的實施考慮到風(fēng)味即可，不特別局限于提取方法、提取條件等等。例如，提取溫度范圍能從冷水到熱水。另外，冷水提取和熱水提取能聯(lián)合使用。根據(jù)提取溫度范圍和所需提取效率設(shè)置提取水量和提取時間。提取器也僅需要有允許進行有效提取作業(yè)的構(gòu)造，例如，可以使用捏和機等。提取中根據(jù)需要進行攪拌和壓力的調(diào)整(加壓提取)。除純凈水之外，硬水、軟水和離子交換水、含抗壞血酸的水溶液、調(diào)整過pH的水等等可以看作提取所用提取水的實例。
根據(jù)需要，提取得到的綠茶提取物可以充分冷卻至約5℃至40℃之間；同時，根據(jù)需要，在反應(yīng)前或反應(yīng)后，將抗壞血酸、抗壞血酸鈉等加入綠茶提取物中，調(diào)至酸性(pH 4至5)。通過對綠茶提取物進行冷卻或酸度調(diào)整，或同時進行冷卻和酸度調(diào)整，能防止提取成分氧化，與此同時，引起初級沉淀的成分可以沉淀下來，能提高其后步驟中過濾的效率。
(超濾步驟)接下來，將上述的綠茶提取物超濾。超濾允許漫透射率為1.0％或更小同時保留綠茶的原始香味，因此，在綠茶提取物變成可瓶裝綠茶飲料時能適當(dāng)?shù)匾种瞥恋淼某霈F(xiàn)。
本發(fā)明
具體實施例方式
中，超濾意指去除約1μm或更大的物質(zhì)的過濾(分離)，例如，可以使用硅藻土過濾、過濾器過濾、MF膜分離、UF膜分離等等，其中優(yōu)選硅藻土過濾。另外，可同時使用這些過濾方法中的兩種或多種。
這里，硅藻土過濾是用硅藻土作助濾劑的濾餅過濾。硅藻土是被稱為硅藻的浮游植物長年堆積在海底或湖底，堆積成微觀硅藻團，變成化石產(chǎn)生的土。因為直徑從幾微米至幾十微米，表面有大量的0.1μm至1.0μm的微孔，所以在金屬絲網(wǎng)或過濾布上形成助濾劑的緊密塊層，使得過濾時可以得到澄清溶液。硅藻土的主要成分是二氧化硅(SiO2)，特別是，無定形的二氧化硅，它們通過助濾劑應(yīng)用中通常所用的燃燒純化。
只要是用作助濾劑的硅藻土就能用，例如，磨削過并變干的，或磨削過的、變干的并進一步燃燒過的或熔燒過的硅藻土礦石，其中優(yōu)選使用0.05至0.1達西的硅藻土助濾劑。0.05至0.1達西的硅藻土助濾劑可制備更清澈的可瓶裝綠荼飲料。
“0.05至0.1達西的硅藻土助濾劑”意指硅藻土助濾劑的達西透光度K在0.05至0.1范圍?！斑_西透光度K”是顯示助濾劑滲透力的指標，并能用水滲透法或空氣滲透法測定。
另外，本發(fā)明具體實施方式
所用的硅藻土優(yōu)選使用通過酸處理洗脫去除鐵的硅藻土。這不僅因為鐵影響綠茶飲料的味道，而且又因為它引起變褐色。另外，其他的助濾劑，例如，硅膠、珍珠巖、或纖維素可與硅藻土混合使用。
作為硅藻土過濾方法，能將所需量的硅藻土加到綠茶提取物中，進行適當(dāng)攪拌或用泵自動循環(huán)，將綠茶提取物和硅藻土接觸預(yù)定長的時間，再用過濾裝置分離和去除硅藻土。在這過程中，能依照處理綠荼提取物的數(shù)量選擇分批法或半連續(xù)法。作為半連續(xù)法的一個例子，能將硅藻土預(yù)敷在膜過濾器的支撐表面上，根據(jù)需要將硅藻土過濾劑注入(主體加料)綠茶提取物中，其成為原料溶液，將原料溶液傳送到預(yù)敷的過濾裝置。在這過程中，因為準備兩個或多個過濾裝置進行濾餅提取，并在用一個過濾期間用另一個反向洗脫是有效的，所以優(yōu)選該方案。
能依據(jù)所用綠茶提取物原料溶液的量或濃度調(diào)整所用硅藻土的量和接觸時間。例如，制備綠茶提取物時用相當(dāng)于粗茶葉20至100倍量的提取水，如果，以預(yù)敷和主體加料的總量為基礎(chǔ)，利用0.1至5重量％/單位綠茶提取物的硅藻土接觸5分鐘至120分鐘，漫透射率能相應(yīng)地變成1.0％或更小。
為了除去提取中出現(xiàn)的初級沉淀，還可以在超濾步驟前加粗濾步驟。此處，粗濾步驟是除去提取殘渣的步驟，例如茶葉和大顆粒。例如，能適當(dāng)結(jié)合使用無污過濾、法蘭絨布、濾網(wǎng)、離心分離和其他常規(guī)過濾方法除去提取殘渣。另外，可在超濾步驟中同時除去初級沉淀。
(結(jié)合)其次，預(yù)先確定的兒荼精成分加入如上所述制備的綠茶提取物中，以調(diào)整EGCg和GCg的量，以使得EGCg和GCg的總濃度為380mg/l至1500mg/l，優(yōu)選590mg/l至1000mg/l。
含總濃度380mg/l至1500mg/l EGCg和GCg的綠茶飲料使得兒茶精類中具有有效生理功能的EGCg和GCg被有效飲用，并使得可以提供口感好的可瓶裝綠茶飲料。
通過添加一種或多種純化的EGCg和GCg調(diào)整EGCg和GCg的量，從而制備兒茶精成分。另外，用水、熱水或水溶性有機溶劑提取非發(fā)酵荼、半發(fā)酵荼、發(fā)酵荼的茶葉并進一步進行預(yù)定純化和濃縮得到的茶提取物和商用茶提取物也能用于調(diào)整EGCg和GCg的量。例如，可使用THEA-FLAN 30E，THEA-FLAN 30A，THEA-FLANW，THEA-FLAN 90S(均由ITO EN Co.，LTD制造)，SUNFLAVONEHG(Taiyo Kagaku Co.，Ltd.)，POLYPHENON 70A，POLYPHENONE(Mitsui Norin Co.，Ltd.)，Theacalone 90S(Tokiwa PhytochemicalCo.，Ltd.)，CTP-95(Citimex)，Greenselect(Indena)，Tea-Fresh 80S(JapanChlorophyll Co.，Ltd.)，TEAVIGO(DSM Nutritional Products)，等等。
此處，EGCg和GCg比例調(diào)整時，僅加入純化的EGCg或含大量EGCg的茶提取物，之后進行熱處理，將EGCg異構(gòu)成GCg以提高GCg的比例。特別是，進行EGCg熱異構(gòu)化的同時加熱滅菌含EGCg和GCg的可瓶裝綠茶飲料是適宜的。盡管EGCg和GCg比例的變化取決于熱異構(gòu)化，但是如果pH低于和接近中性，兒荼精類的量幾乎不變。
在提取后立即除去綠茶提取物中一定比例或全部的兒茶精類，優(yōu)選50％至100％，更優(yōu)選70％至100％，然后加入上述的兒茶精成分，例如茶提取物，獲得暫時的中間產(chǎn)物，也能制備本發(fā)明具體實施方式
所述的可瓶裝綠茶飲料。
例如用合成吸附樹脂等樹脂吸附，用超濾膜或反滲透膜膜分離，凝膠過濾色譜法，溶劑提取的去除方法，能除去綠茶提取物中的兒荼精類。其中，因為用合成吸附樹脂PVPP的樹脂吸附允許兒荼精類被選擇吸附，所以它是適合除去兒茶精類的方法。此外，本申請人的發(fā)明(專利3315304)中除去兒荼精類的方法特別適用。在這過程中，合成吸附樹脂PVPP的量根據(jù)綠茶提取物所含兒茶精成分的量或濃度充分選擇。
其次，將谷氨酸加入綠茶提取物中來調(diào)整谷氨酸的濃度至20mg/l至120mg/l，優(yōu)選24mg/l至113mg/l，更優(yōu)選38mg/l至113mg/l。
總而言之，因為綠茶葉所含的谷氨酸被提取到綠茶提取物中，所以綠茶提取物的濃度決定綠茶提取物所含谷氨酸的濃度。因此，能根據(jù)綠茶葉的提取條件調(diào)整所加谷氨酸的量。此外，能在提取步驟中所提取的綠茶提取物裝入容器前添加溶解谷氨酸，可以優(yōu)選在調(diào)整EGCg和GCg量的步驟后再添加溶解谷氨酸。另外，也可添加含高濃度谷氨酸的材料。
另外，可在本發(fā)明具體實施方式
涉及的可瓶裝綠茶飲料中單獨或結(jié)合地混入添加劑，例如氧化抑制劑、乳化劑、防腐劑、pH調(diào)節(jié)劑、食用香料、調(diào)味劑、甜味劑、酸味劑、質(zhì)量穩(wěn)定劑。
例如，維生素C(抗壞血酸或抗壞血酸鹽)、維生素E、半胱氨酸等能用作氧化抑制劑；特別是，含0.005至0.2重量％的維生素C即可。另外，如果用碳酸氫鈉、碳酸鉀等作為pH調(diào)節(jié)劑，將pH調(diào)至5至7，并在此范圍內(nèi)，調(diào)整至5.5至6.5，能在綠茶飲料保存期間保持其香味和穩(wěn)定性，所以為優(yōu)選方案。
例如，葡萄糖、果糖、異構(gòu)化的液體糖漿、低聚果糖、乳化低聚糖、大豆低聚糖、環(huán)式糊精、甜味素、羅漢果提取物等可用作甜味劑，特別是，含0.01至1.0重量％的環(huán)式糊精即可。通過單獨或結(jié)合混入這些添加劑，能提供更適合的飲料。另外，飲料適于用水稀釋調(diào)整兒荼精類濃度，并混至飲用濃度。
(保存)本發(fā)明具體實施方式
涉及的可瓶裝綠茶飲料可以類似于常規(guī)飲料，以常規(guī)容器的形式提供，例如，塑料成形容器，例如，以聚對苯二甲酸乙二醇酯為主要成分的成形容器(所謂的PET瓶)、金屬罐、與金屬箔或塑料薄膜結(jié)合的紙容器、或玻璃瓶。將前面所述制備的綠茶飲料灌裝入這些容器制得本發(fā)明具體實施方式
所述的可瓶裝綠茶飲料。在灌裝過程中，如果灌裝環(huán)境或容器內(nèi)部用惰性氣體取代，例如氮氣，可防止可瓶裝綠茶飲料的氧化。
此外，如果能用金屬罐灌裝，就在容器被灌裝后，在食品衛(wèi)生法規(guī)定的條件下進行加熱滅菌。因為那些容器不能被蒸餾滅菌，例如PET瓶和紙容器，所以采用在上述相似滅菌條件下進行加熱滅菌的方法，例如用片式換熱器等，再冷卻至一定溫度并灌裝。另外，在滅菌條件下，能混合另外的成分灌入容器中。此外，也可能進行例如在酸性條件下加熱滅菌，再在滅菌條件下回到中性pH，或在中性pH條件下加熱滅菌再在滅菌條件下調(diào)整pH的操作。
(漫透射率值的評價)本發(fā)明具體實施方式
涉及的綠茶飲料的漫透射率用濁度儀測量，并控制在1.0％或更小的標準。
能在超濾步驟后即刻或加熱滅菌步驟前后測量任一綠茶提取物的漫透射率，或在可瓶裝綠茶飲料制備后立即測量漫透射率。優(yōu)選應(yīng)用的制備條件，每批綠茶飲料取樣一部分，如上述測量漫透射率以便為1.0％或更小，其中，如果綠茶飲料灌入金屬罐，則在其灌裝前進行測量，如果罐裝入不能蒸餾滅菌的容器，例如PET瓶或紙容器，則在加熱滅菌后測量綠茶飲料。
總而言之，對于在前面所述的條件下進行超濾的綠茶飲料而言，漫透射率是1.0％或更小。但是，如果測的漫透射率值超過1.0％，足以進行再次超濾。
實施例下文所示為本發(fā)明的實施例；但是，本專利的范圍不局限于實施例。
(兒茶精類的定量)HPLC梯度方法用于兒荼精類的成分分析。分析條件如下柱YMC J’球ODS-H804.6×250mm流動相用梯度洗脫方法，其使用溶劑A乙腈∶水∶磷酸＝5∶94.9∶0.1溶劑B乙腈∶水∶磷酸＝50∶49.9∶0.1(梯度程序如表1所示。)注入量10μL流速1.0ml/分鐘檢測UV 230nm柱溫40℃

標準曲線建立方法用蒸餾水稀釋每個兒茶精參照產(chǎn)品(由KuritaWater Industries Ltd制造)，得到10ppm至100ppm范圍內(nèi)的三個濃度，從而制備標準溶液。每個濃度的標準溶液分別注入HPLC儀，由所得峰面積值和濃度預(yù)先構(gòu)建三點標準曲線。
樣品制備方法精確測量5ml即將定量和表征的樣品，移入50ml容量瓶中，用蒸餾水調(diào)整體積，所得溶液用0.45-μm膜過濾器過濾，再注入HPLC儀，并用上述的三點標準曲線方法定量。
當(dāng)值顯示超出標準曲線范圍時，進一步增大稀釋因子以使得在界限內(nèi)定量，并重新進行分析。
(谷氨酸和茶氨酸的分離和定量)通過HPLC法用鄰苯二醛反應(yīng)溶液熒光檢測定量谷氨酸和荼氨酸。分析條件如下柱Wakosil-II 5C18HG4.6×250mm流動相用梯度洗脫方法，其使用溶劑A50mM醋酸鈉(用醋酸調(diào)至pH6.0)溶劑B100％乙腈(梯度程序如表2所示。)
染色劑鄰苯二醛試劑(OPA)246mg鄰苯二醛溶解于20mL0.1M硼酸緩沖溶液中(用1MNaOH調(diào)至pH10.0)，并加入200μL 2-巰基乙醇。
注入量5μmOPA，5μm樣品和5μm OPA；共15μm流速1.0ml/分鐘檢測激發(fā)波長340nm和檢測波長455nm的熒光檢測器柱溫40℃[表2]

標準曲線建立方法用蒸餾水分別稀釋谷氨酸參照產(chǎn)品(WakoPure Chemical Industries，Ltd.)和荼氨酸參照產(chǎn)品(由Tokyo KaseiKogyo Co.，Ltd.制造)，得到1ppm至30ppm范圍內(nèi)的三個濃度，從而制備標準溶液。每個濃度的標準溶液分別注入HPLC儀，由所得峰面積值和濃度構(gòu)建三點標準曲線。
樣品制備方法精確測得5ml樣品，移入25ml容量瓶中，用蒸餾水調(diào)整體積，所得溶液用0.45-μm膜過濾器過濾，再注入HPLC儀，并用三點標準曲線方法用標準試劑溶液定量。
當(dāng)值顯示超出標準曲線范圍時，進一步增加稀釋因子使得在界限內(nèi)定量，并重新進行分析。
(漫透射率的測量)根據(jù)JIS K7105所述的方法，用Murakami Color ResearchLaboratory制造的HM-150濁度儀，在產(chǎn)品溫度25℃時，分析剛制好的罐裝飲料和制后并在60℃保存兩周的罐裝飲料的漫透射率。
(出現(xiàn)沉淀的評價)對裝在耐熱瓶中在4℃或60℃下保存兩周的綠荼飲料進行視覺評價，評價其出現(xiàn)沉淀的情況。
-無+輕微沉淀(出現(xiàn)細粉末)++一些沉淀+++相當(dāng)數(shù)量的沉淀++++大量沉淀+++++極大量沉淀(感官評價)對于感官特征而言，飲料在25℃下保存兩周，從25℃下保存的飲料中取樣，在感官評價前立即加熱至60℃，由5位熟練的檢查員根據(jù)表3的評價單，對各項綠荼飲料的特征“嘴接觸時的刺激”、“澀味”和“稠度”，用七級評價評分。另外，也要評價綠茶飲料的總體“味道”，其考慮到“嘴接觸時的刺激”、“澀味”和“稠度”和其他味道之間的平衡。


(總體評價)收集出現(xiàn)沉淀的評價結(jié)果和感官評價結(jié)果來評定可瓶裝綠茶飲料的產(chǎn)品價值。
很好加熱、常溫或冷凍的可瓶裝綠茶飲料極其令人滿意好加熱、常溫或冷凍的可瓶裝綠茶飲料適宜比較差常溫或冷凍的可瓶裝綠茶飲料適宜，但不適合加熱差可瓶裝綠茶飲料不適宜(實施例)用2500mL離子交換水在60℃提取60.0g綠荼5分鐘得到的提取物用篩粗濾，再冷卻至小于或等于25℃。然后，加入3.0g抗壞血酸，進行離心分離(用由Westfalia制造的SA1連續(xù)離心分離機，流速300l/h，轉(zhuǎn)速10000rpm，離心沉淀表面1000m2)，再進行硅藻土過濾(接觸時間30分鐘；用100g酸處理過的0.1達西的硅藻土過濾，0.15g/cm2每過濾面積，加壓)。然后，加入4.0g抗壞血酸、表4所示的谷氨酸鈉(由Hayashi Pure Chemical Industry，Ltd.制造；食品添加劑)和沒食子酸表沒食子兒荼精酯TEAVIGO(DSM Nutritional Products)，以致得到不同濃度的硅藻土過濾過的綠茶提取物；再加水如離子交換水；然后，用碳酸氫鈉調(diào)整pH到6.0至6.1，并調(diào)整提取物重量至10kg。調(diào)整后，加熱提取物至90℃，用鐵罐灌裝溶液。接下來，加熱滅菌所灌飲料(123℃，10分鐘)，制得可瓶裝綠茶飲料。打開一罐制得的可瓶裝綠茶飲料，從容器里的綠茶飲料中取一部分樣品，測量每個成分的濃度和剛制好時的漫透射率。另外，對于觀察沉淀而言，分別灌入透明的耐熱瓶中，如前面所述的加熱滅菌，制得可瓶裝綠荼飲料。
實施例1至6中每個成分的濃度和前面所述評價的結(jié)果如表4所示。
每個成分單位mg/l
(對照實施例)對于對照實施例1而言，用與實施例相似的步驟制備可瓶裝綠茶飲料，除了在離心分離后不進行硅藻土過濾和不加谷氨酸外。
對于對照實施例3和5而言，用與實施例相似的步驟制備可瓶裝綠茶飲料，除了在離心分離后不進行硅藻土過濾外。
對于對照實施例2而言，用與實施例相似的步驟制備可瓶裝綠茶飲料，除了不加谷氨酸外。
對于對照實施例4而言，用與實施例相似的步驟制備可瓶裝綠茶飲料，除了谷氨酸含量為14.1mg外。
對照實施例1至5中每個成分的濃度和前面所述評價的結(jié)果如表5所示。
每個成分單位mg/l

(討論)實施例1至6的評價結(jié)果如表4所示。實施例1至4中，EGCg和GCg總濃度約為1000mg/l(8種兒茶精總量約為1200mg/l至1300mg/l)并具有多種濃度的谷氨酸(約25mg/l至110mg/l)，每個實施例中沉淀的出現(xiàn)都能被抑制。另外，感官評價中，25℃和60℃下，“嘴接觸時的刺激”、“澀味”和“稠度”都得到平衡，并發(fā)現(xiàn)“味道”也隨著谷氨酸含量而提高。
另外，實施例5和6中，EGCg和GCg總濃度約為400mg/l至600mg/l(8種兒茶精總量約為600mg/l至800mg/l)，谷氨酸濃度約為25mg/l，與實施例1至4相同，沉淀出現(xiàn)能被抑制；關(guān)于感官評價，25℃和60℃下，“嘴接觸時的刺激”、“澀味”和“稠度”間的平衡以及“味道”都更好。
因此，實施例1至6的可瓶裝綠茶飲料在低溫和加熱時的保藏能力總分很好，常溫和加熱時的感觀也很好，它們適合作為可瓶裝綠茶飲料，其中，發(fā)現(xiàn)實施例3至6極其好。
同時，對照實施例1至5的評價結(jié)果如表5所示。關(guān)于對照實施例1、3和5，在離心過濾后沒有進行硅藻土過濾，60℃保藏后明顯觀察到沉淀出現(xiàn)。另外，關(guān)于對照實施例2和4，進行硅藻土過濾，但谷氨酸含量少于實施例1至6，60℃保藏后也觀察到沉淀出現(xiàn)。
另外，關(guān)于感官評價，對照實施例1、2和4中，EGCg和GCg總濃度約為1000mg/l(8種兒茶精總量約為1200mg/l至1300mg/l)并具有多種濃度的谷氨酸(約6mg/l至14mg/l)，與兒茶精濃度量級相同的實施例1至4相比，“嘴接觸時的刺激”、“澀味”和“稠度”加強，并發(fā)現(xiàn)總體“味道”相似或更差。
其次，關(guān)于對照實施例5，EGCg和GCg總濃度約為1000mg/l(8種兒荼精總量約為1300mg/l)，谷氨酸濃度約為455mg/l，盡管谷氨酸的味道有效地平衡了“嘴接觸時的刺激”、“澀味”和“稠度”，但是因為谷氨酸的味道太重，在總體“味道”中，這種味道中程度是不可接受。
表6顯示了含高濃度兒荼精的商業(yè)瓶裝茶飲料的成分數(shù)據(jù)(產(chǎn)品名稱Healthya Ryokucha，由Kao制造，專門冷用的產(chǎn)品，購于2004年8月)，也顯示了未開封的產(chǎn)品在60℃下加熱并保藏兩周的結(jié)果。60℃加熱前漫透射率值高達5.2％；另外，60℃保藏后出現(xiàn)的沉淀也很顯著。
每個成分單位mg/l

權(quán)利要求
1.可瓶裝綠茶飲料，其含有提取綠茶葉得到的綠茶提取物，其中沒食子酸表沒食子兒茶精酯和沒食子酸沒食子兒茶精酯的含量總共為380mg/l至1500mg/l，谷氨酸的含量為20mg/l至120mg/l，漫透射率為1.0％或更小。
2.權(quán)利要求1中的可瓶裝綠茶飲料，其中可瓶裝綠茶飲料維持在50℃至70℃。
3.權(quán)利要求1或2的可瓶裝綠茶飲料，其中飲料pH為5至7。
全文摘要
本發(fā)明的目的是提供作為熱飲銷售的可瓶裝綠茶飲料，制備可瓶裝綠茶飲料，該可瓶裝綠茶飲料中含有提取綠茶葉得到的綠茶提取物，其中沒食子酸表沒食子兒茶精酯和沒食子酸沒食子兒茶精酯的含量總共為380mg/l至1500mg/l，谷氨酸的含量為20mg/l至120mg/l，漫透射率為1.0％或更小，pH為5至7。
文檔編號A23F3/00GK101053358SQ200610074728
公開日2007年10月17日 申請日期2006年4月14日 優(yōu)先權(quán)日2006年4月14日
發(fā)明者杉本明夫, 古瀨直美, 永田幸三, 細山廣和, 瀧原孝宣, 衣笠仁 申請人:株式會社伊藤園