專利名稱：小麥胚芽蛋白及其衍生產(chǎn)品的聯(lián)合制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)副產(chǎn)品小麥胚芽開發(fā)利用技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及小麥胚芽產(chǎn)品的制備方法。
二.
背景技術(shù)：
小麥?zhǔn)鞘澜缟戏N植最廣泛的糧食作物，全世界約有35～40％的人口以小麥面粉為主要糧食，我國的小麥?zhǔn)莾H次于水稻的第二位重要的糧食作物。小麥?zhǔn)橇慷唷⒚鎻V的豐富資源。充分利用小麥資源，有非常重要的意義。
小麥的主要用途是加工制成小麥面粉供人類食用，小麥胚芽是小麥面粉加工過程中的副產(chǎn)物。小麥胚芽占小麥籽粒的3％左右，胚芽中含有15～40％的優(yōu)質(zhì)蛋白質(zhì)、10～20％的油脂及食用纖維、礦物質(zhì)、維生素等有益于人體健康的成分，被營養(yǎng)學(xué)家譽(yù)為“人類天然營養(yǎng)庫”。在國外小麥胚芽被廣泛應(yīng)用于各種營養(yǎng)品、保健品、療效食品中。小麥胚芽蛋白中的醇溶蛋白是制備藥物包衣、藥物緩釋劑、洗發(fā)水爽滑劑、食品保鮮涂膜等的主要原料之一，也用于制備抗氧化肽、高F值寡肽、降壓肽及脂肪替代品等。小麥胚芽肽及小麥胚芽抗氧化、抗衰老液含谷胱甘肽等多種小分子短肽、氨基酸、維生素及礦質(zhì)元素，營養(yǎng)價(jià)值極高，可用于保健品、食品及日化行業(yè)做營養(yǎng)強(qiáng)化劑及抗衰老、抗疲勞、抗氧化劑、毛發(fā)、皮膚等的營養(yǎng)修復(fù)劑。因此，近年來開發(fā)利用小麥胚芽資源，成為國內(nèi)外食品、生化、營養(yǎng)等行業(yè)的研究熱點(diǎn)。
現(xiàn)有開發(fā)利用小麥胚芽資源的方法，如專利號(hào)為ZL03158292.3的“一種小麥胚芽蛋白的水解物及制備方法和用途”專利，公開了以脫脂的小麥胚芽為原料，制備出的小麥蛋白水解物，僅為一種多肽類化合物的混合物，未將小麥胚芽醇溶蛋白與小麥胚芽抗氧化物質(zhì)分離出來，也未充分利用小麥胚芽資源.。又如專利號(hào)未ZL03126118.3的“小麥胚芽蛋白飲料”專利，公開了該飲料主要有5～25％的小麥胚芽、乳化增稠劑、增香劑、抗氧化劑、甜味劑，制成水溶液。該專利只是直接利用了少量的小麥胚芽資源，未去除小麥胚芽中的油脂，沒有從小麥胚芽中制備出小麥胚芽蛋白產(chǎn)品，其資源利用率低，由于飲料中含有極易氧化的油脂，容易氧化、酸敗，影響產(chǎn)品穩(wěn)定性和口味。
三.

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有開發(fā)利用小麥胚芽資源方法的不足之處，提供一種小麥胚芽蛋白及其衍生產(chǎn)品的聯(lián)合制備方法，能同時(shí)制備出小麥胚芽醇溶蛋白、水解小麥胚芽肽濃縮液、小麥胚芽油、小麥胚芽抗氧化、抗衰老液、水解小麥胚芽粉劑飼料添加劑多種小麥胚芽產(chǎn)品，且具有充分利用小麥胚芽資源、工藝簡單、制備成本低廉，便于工業(yè)生產(chǎn)等特點(diǎn)。
本發(fā)明的原理利用小麥胚芽為原料，用石油醚或正己烷脫脂劑提取其中胚芽油，獲得小麥胚芽毛油和脫脂小麥胚芽粕；脫脂小麥胚芽粕中的谷胱甘肽等短肽、氨基酸及醇醇溶蛋白均可溶解于50％～80％的乙醇溶液中，因此，可用該范圍的乙醇溶液進(jìn)行提取，獲得提取物，在減壓條件下回收乙醇，獲得濃縮物。除去乙醇后，小麥醇溶蛋白析出，經(jīng)分離溶解，獲得小麥醇溶蛋白液或直接干燥成小麥醇溶蛋白粉；提取小麥胚芽醇溶蛋白后的溶液通過脫色、超濾及濃縮調(diào)配，制成含谷胱甘肽等短肽及氨基酸的小麥胚芽抗氧化、抗衰老液；將提取、制備小麥胚芽醇溶蛋白和小麥胚芽抗氧化、抗衰老液的殘?jiān)M(jìn)行酶聯(lián)合水解，再經(jīng)過滅酶，液、渣分離，脫色，濃縮，噴霧干燥，獲得水解小麥胚芽肽。該產(chǎn)品除具有營養(yǎng)作用外，也有抗氧化、抗衰老功能。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種小麥胚芽蛋白及其衍生產(chǎn)品的聯(lián)合制備方法，以干燥小麥胚芽為原料，經(jīng)過脫脂、溶劑提取、分離、酶水解等工藝獲得。制備出小麥胚芽多種產(chǎn)品的具體方法步驟如下(1)制備小麥胚芽油和脫脂小麥胚芽粕①回流脫脂按干燥小麥胚芽的重量∶脫脂劑正己烷或石油醚的體積比為1∶3～5的比例，將干燥小麥胚芽和脫脂劑放置于回流提取器中，在50～70℃溫度下進(jìn)行回流脫脂5～6小時(shí)，共進(jìn)行3～6次回流提取。每次提取完成后，進(jìn)行過濾，并分別收集濾液及濾渣。其濾液為小麥胚芽毛油，濾渣為脫脂小麥胚芽粕。
②處理濾液及濾渣對(duì)第(1)-①步收集的小麥胚芽毛油濾液，采用現(xiàn)有的小麥胚芽油精煉方法進(jìn)行精煉，制備出精煉小麥胚芽油產(chǎn)品。
將第(1)-①步收集的脫脂小麥胚芽粕濾渣，置于脫溶劑裝置中，采用現(xiàn)有的小麥胚芽粕脫溶劑方法進(jìn)行減壓除脫脂劑處理，脫除脫脂劑后，就制備出脫脂小麥胚芽粕。
(2)制備小麥胚芽醇溶蛋白和小麥胚芽抗氧化、抗衰老液①乙醇溶解在第(1)步完成后，按第(1)-②步中制備出的脫脂小麥胚芽粕的重量∶濃度為50～80％的乙醇溶液的體積比為1∶10～20的比例，將脫脂小麥胚芽粕和乙醇溶液放置于容器中，在常溫下攪拌1～1.5小時(shí)，共攪拌提取2～5次。每次提取完成后，進(jìn)行真空抽濾，并分別收集濾液及濾渣。濾渣用于制備水解小麥胚芽肽，濾液用于制備小麥胚芽抗氧化、抗衰老液。
②濃縮分離對(duì)第(2)-①步收集的濾液，放置于減壓裝置中，進(jìn)行減壓真空濃縮，在真空度為-0.06～-0.08Mpa，濃縮溫度為75～90℃的條件下，濃縮至可溶性固形物的濃度為25～35％。真空濃縮完成后，將濃縮液置于分離裝置中，在0～4℃溫度下冷卻10～16小時(shí)后取出，用100～160目的尼龍篩網(wǎng)過濾，并分別收集濾渣及濾液。其濾渣為凝固的小麥胚芽醇溶液蛋白粗品，濾液用于制備小麥胚芽抗氧化、抗衰老液。
③脫色分離對(duì)第(2)-②步收集的濾液，按照脫色劑如HZ-802、HZ-803吸附樹脂或羅門哈斯吸附樹脂(Amberlite XAD-6HP)等的重量∶濾液的體積比為1∶10～20的比例，在濾液中加入脫色劑，攪拌均勻進(jìn)行脫色處理10～30分鐘，然后過濾，分別收集濾液和濾渣。其濾渣為脫色劑濾渣，再生后可再次使用。對(duì)收集的濾液用蒸餾水調(diào)節(jié)其可溶性固型物的濃度為20～25％，再次在調(diào)節(jié)可溶性固型物濃度后的溶液中，加入該溶液體積5～15％的溶劑丙二醇或甘油及該溶液體積0.02～0.05％的防腐劑山梨酸，攪拌均勻后，先用硅藻土進(jìn)行過濾，除去雜質(zhì)，再用孔徑為0.22～0.5微米的微孔濾膜進(jìn)行真空抽濾，真空度為-0.06～-0.08Mpa，進(jìn)一步除去雜質(zhì)，收集濾液，就制備出總谷胱甘肽含量為0.2～1％、α-氨基酸含量為10～15％、pH值為5～6的淺黃色透明小麥胚芽抗氧化、抗衰老液產(chǎn)品。
④洗滌分離對(duì)第(2)-②步收集的凝固的小麥胚芽醇溶蛋白粗品濾渣，用少量的0～4℃的蒸餾水沖洗、過濾，并收集濾渣和濾液。對(duì)收集的濾渣，放置于真空容器中，加入其固體重量6～8倍的甘油和其固體重量3～1倍的溶劑丙二醇，升溫至60～70℃，在真空度為-0.06～-0.08Mpa的條件下，進(jìn)行蒸發(fā)水分處理至溶液透明，就制備出蛋白質(zhì)濃度為7～10％的小麥胚芽醇溶蛋白液產(chǎn)品。對(duì)收集的濾液，用于制備水解小麥胚芽肽。
⑤再生脫色劑和溶劑將第(2)-③步收集的脫色劑濾渣，加入其重量4～8倍的微酸性甲醇或乙醇溶劑，在攪拌下進(jìn)行處理30～90分鐘，然后過濾，分別收集濾液和濾渣。對(duì)收集的濾液，放置于真空容器中，升溫至60～90℃，在真空度為-0.06～-0.08Mpa的條件下進(jìn)行蒸餾冷凝處理，收集溶劑甲醇或乙醇蒸餾冷凝液，可再利用。對(duì)收集的濾渣，用蒸餾水反復(fù)洗滌至pH值呈中性為止，收集再生脫色劑濾渣，可再次用于制備小麥胚芽抗氧化、抗衰老液的脫色處理。
(3)制備小麥胚芽肽濃縮液及粉①水解在第(2)-①步收集的用于制備水解小麥胚芽肽的濾渣中，先加入第(2)-④步收集的用于制備水解小麥胚芽肽的濾液，再加入濾渣重量10～15倍的蒸餾水，浸泡1～3小時(shí)后置于水解釜中，在攪拌下升溫至50～65℃，保溫30～60分鐘后，加入濾渣重量0.5～2％的中性蛋白酶，保溫水解1～2小時(shí)，再加入濾渣重量0.2～0.5％的風(fēng)味蛋白酶，繼續(xù)水解1～3小時(shí)，然后用稀鹽酸調(diào)節(jié)其pH值為4.8～5.2，就制備出小麥胚芽肽水解液。
②離心分離將第(3)-①步制備的小麥胚芽肽水解液置于離心機(jī)中，以3000～5000r/min的轉(zhuǎn)速離心10～20分鐘，分別收集離心沉淀和清液。對(duì)收集的沉淀，用其重量4～6倍的蒸餾水先分散，再在進(jìn)風(fēng)溫度為135～165℃、出風(fēng)溫度為85～95℃、噴霧離心機(jī)轉(zhuǎn)速為6000～8000r/min的條件下，進(jìn)行噴霧干燥，就制備出小麥胚芽蛋白飼料添加劑產(chǎn)品。
③脫色將第(3)-②步收集的離心清液置于脫色釜中，在攪拌下，加入其體積3～5％的木質(zhì)活性炭，升溫至85～95℃，攪拌脫色15～30min，然后進(jìn)行真空過濾，分別收集濾渣和濾液。對(duì)收集的濾渣，送活性炭再生工廠進(jìn)行再生后，可再利用。
④真空濃縮將第(3)-③步收集的濾液，在真空度-0.06～-0.08MPa、溫度為75～85℃的條件下進(jìn)行減壓真空濃縮，直至其可溶性固形物濃度達(dá)到20～25％，就制備出水解小麥胚芽肽濃縮液。
⑤調(diào)配、精密過濾在第(3)-④步制備出的小麥胚芽肽濃縮液中，加入濃縮液體積5～15％的丙二醇及濃縮液體積0.05～0.08％的山梨酸進(jìn)行調(diào)配，攪拌均勻后，先用0.5μm的微孔濾膜進(jìn)行過濾，再用0.22μm微孔濾膜進(jìn)行無菌過濾及無菌灌裝，就制備出用于化妝品的水解小麥胚芽肽濃縮液產(chǎn)品。
或者將第(3)-④步制備出的水解小麥胚芽肽濃縮液，在進(jìn)風(fēng)溫度為135～155℃、出風(fēng)溫度為75～85℃、噴霧離心機(jī)轉(zhuǎn)速為8000～10000r/min的條件下，進(jìn)行噴霧干燥，就制備出粉狀水解小麥胚芽肽產(chǎn)品。該產(chǎn)品既可用于食品，又可用于保健品。
本發(fā)明采用上述技術(shù)方案后，主要有以下特點(diǎn)1.綜合利用小麥胚芽資源。本發(fā)明以小麥胚芽為原料，能同時(shí)制備出小麥胚芽醇溶蛋白、小麥胚芽抗氧化、抗衰老液、水解小麥胚芽肽濃縮液、化妝品用水解小麥胚芽濃縮液、水解小麥胚芽肽粉及小麥胚芽蛋白飼料添加劑多種產(chǎn)品，充分利用量多、面廣的小麥加工副產(chǎn)品小麥胚芽資源，為小麥胚芽的開發(fā)利用提供了新途徑。
2.本發(fā)明方法在生產(chǎn)過程中，能對(duì)使用的脫色劑、木質(zhì)活性炭及乙醇或甲醇溶劑均可再生利用，這既充分利用了物質(zhì)資源、降低生產(chǎn)成本，又避免工業(yè)污染物的排放，有利于環(huán)境保護(hù)，屬于無“三廢”污染的綠色工藝制備方法。
3.本發(fā)明方法的生產(chǎn)工藝先進(jìn)、設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)化、操作簡便、成本低廉，便于推廣應(yīng)用。
采用本發(fā)明制備出的小麥胚芽產(chǎn)品，可廣泛應(yīng)用于食品、生化、制藥、日化、營養(yǎng)保健品、飼料加工等行業(yè)，應(yīng)用范圍廣闊，市場競爭力強(qiáng)。
四.
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式
，進(jìn)一步說明本發(fā)明實(shí)施例1一種小麥胚芽蛋白及其衍生產(chǎn)品的聯(lián)合制備方法的具體步驟如下(1)制備小麥胚芽油和脫脂小麥胚芽粕①回流脫脂按干燥小麥胚芽的重量∶脫脂劑正己烷的體積比為1∶3的比例，將干燥小麥胚芽和脫脂劑放置于回流提取器中，在50℃溫度下進(jìn)行回流脫脂5小時(shí)，共進(jìn)行3次回流提取。每次提取完成后，進(jìn)行過濾，并分別收集濾液及濾渣。其濾液為小麥胚芽毛油，濾渣為脫脂小麥胚芽粕。
②處理濾液及濾渣對(duì)第(1)-①步收集的小麥胚芽毛油濾液，采用現(xiàn)有的小麥胚芽油精煉方法進(jìn)行精煉，制備出精煉小麥胚芽油產(chǎn)品。
將第(1)-①步收集的脫脂小麥胚芽粕濾渣，置于脫溶劑裝置中，采用現(xiàn)有的小麥胚芽粕脫溶劑方法進(jìn)行減壓除脫脂劑處理，脫除脫脂劑后，就制備出脫脂小麥胚芽粕。
(2)制備小麥胚芽醇溶蛋白和小麥胚芽抗氧化、抗衰老液①乙醇溶解在第(1)步完成后，按第(1)-②步中制備出的脫脂小麥胚芽粕的重量∶濃度為50％的乙醇溶液的體積比為1∶10的比例，將脫脂小麥胚芽粕和乙醇溶液放置于容器中，在常溫下攪拌1小時(shí)，共攪拌提取2次。每次提取完成后，進(jìn)行真空抽濾，并分別收集濾液及濾渣。濾渣用于制備水解小麥胚芽肽，濾液用于制備小麥胚芽抗氧化、抗衰老液。
②濃縮分離對(duì)第(2)-①步收集的濾液，放置于減壓裝置中，進(jìn)行減壓真空濃縮，在真空度為-0.06Mpa，濃縮溫度為75℃的條件下，濃縮至可溶性固形物的濃度為25％。真空濃縮完成后，將濃縮液置于分離裝置中，在0℃溫度下冷卻10小時(shí)后取出，用100目的尼龍篩網(wǎng)過濾，并分別收集濾渣及濾液。其濾渣為凝固的小麥胚芽醇溶液蛋白粗品，濾液用于制備小麥胚芽抗氧化、抗衰老液。
③脫色分離對(duì)第(2)-②步收集的濾液，按照脫色劑HZ-802的重量∶濾液的體積比為1∶10的比例，在濾液中加入脫色劑，攪拌均勻進(jìn)行脫色處理10分鐘，然后過濾，分別收集濾液和濾渣。其濾渣為脫色劑濾渣，再生后可再次使用。對(duì)收集的濾液用蒸餾水調(diào)節(jié)其可溶性固型物的濃度為20％，再次在調(diào)節(jié)可溶性固型物濃度后的溶液中，加入該溶液體積5％的溶劑丙二醇及該溶液體積0.02％的防腐劑山梨酸，攪拌均勻后，先用硅藻土進(jìn)行過濾，除去雜質(zhì)，再用孔徑為0.22微米的微孔濾膜進(jìn)行真空抽濾，真空度為-0.06Mpa，進(jìn)一步除去雜質(zhì)，收集濾液，就制備出總谷胱甘肽含量為0.2％、α-氨基酸含量為10％、pH值為5的淺黃色透明小麥胚芽抗氧化、抗衰老液產(chǎn)品。
④洗滌分離對(duì)第(2)-②步收集的凝固的小麥胚芽醇溶蛋白粗品濾渣，用少量的0℃的蒸餾水沖洗、過濾，并收集濾渣和濾液。對(duì)收集的濾渣，放置于真空容器中，加入其固體重量6倍的甘油和其固體重量3倍的溶劑丙二醇，升溫至60℃，在真空度為-0.06Mpa的條件下，進(jìn)行蒸發(fā)水分處理至溶液透明，就制備出蛋白質(zhì)濃度為7％的小麥胚芽醇溶蛋白液產(chǎn)品。對(duì)收集的濾液，用于制備水解小麥胚芽肽。
⑤再生脫色劑和溶劑將第(2)-③步收集的脫色劑濾渣，加入其重量4倍的微酸性甲醇溶劑，在攪拌下進(jìn)行處理30分鐘，然后過濾，分別收集濾液和濾渣。對(duì)收集的濾液，放置于真空容器中，升溫至60℃，在真空度為-0.06Mpa的條件下進(jìn)行蒸餾冷凝處理，收集溶劑甲醇蒸餾冷凝液，可再利用。對(duì)收集的濾渣，用蒸餾水反復(fù)洗滌至pH值呈中性為止，收集再生脫色劑濾渣，可再次用于制備小麥胚芽抗氧化、抗衰老液的脫色處理。
(3)制備小麥胚芽肽濃縮液及粉①水解在第(2)-①步收集的用于制備水解小麥胚芽肽的濾渣中，先加入第(2)-④步收集的用于制備水解小麥胚芽肽的濾液，再加入濾渣重量10倍的蒸餾水，浸泡1小時(shí)后置于水解釜中，在攪拌下升溫至50℃，保溫30分鐘后，加入濾渣重量0.5％的中性蛋白酶，保溫水解1小時(shí)，再加入濾渣重量0.2％的風(fēng)味蛋白酶，繼續(xù)水解1小時(shí)，然后用稀鹽酸調(diào)節(jié)其pH值為4.8，就制備出小麥胚芽肽水解液。
②離心分離將第(3)-①步制備的小麥胚芽肽水解液置于離心機(jī)中，以3000r/min的轉(zhuǎn)速離心10分鐘，分別收集離心沉淀和清液。對(duì)收集的沉淀，用其重量4倍的蒸餾水先分散，再在進(jìn)風(fēng)溫度為135℃、出風(fēng)溫度為85℃、噴霧離心機(jī)轉(zhuǎn)速為6000r/min的條件下，進(jìn)行噴霧干燥，就制備出小麥胚芽蛋白飼料添加劑產(chǎn)品。
③脫色將第(3)-②步收集的離心清液置于脫色釜中，在攪拌下，加入其體積3％的木質(zhì)活性炭，升溫至85℃，攪拌脫色15min，然后進(jìn)行真空過濾，分別收集濾渣和濾液。對(duì)收集的濾渣，送活性炭再生工廠進(jìn)行再生后，可再利用。
④真空濃縮將第(3)-③步收集的濾液，在真空度-0.06MPa、溫度為75℃的條件下進(jìn)行減壓真空濃縮，直至其可溶性固形物濃度達(dá)到20％，就制備出水解小麥胚芽肽濃縮液。
⑤調(diào)配、精密過濾在第(3)-④步制備出的小麥胚芽肽濃縮液中，加入濃縮液體積5％的甘油及濃縮液體積0.05％的山梨酸進(jìn)行調(diào)配，攪拌均勻后，先用0.5μm的微孔濾膜進(jìn)行過濾，再用0.22μm微孔濾膜進(jìn)行無菌過濾及無菌灌裝，就制備出用于化妝品的水解小麥胚芽肽濃縮液產(chǎn)品。
或者將第(3)-④步制備出的水解小麥胚芽肽濃縮液，在進(jìn)風(fēng)溫度為135℃、出風(fēng)溫度為75℃、噴霧離心機(jī)轉(zhuǎn)速為8000r/min的條件下，進(jìn)行噴霧干燥，就制備出粉狀水解小麥胚芽肽產(chǎn)品。該產(chǎn)品既可用于食品，又可用于保健品。
實(shí)施例2一種小麥胚芽蛋白及其衍生產(chǎn)品的聯(lián)合制備方法的具體步驟如下(1)制備小麥胚芽油和脫脂小麥胚芽粕①回流脫脂按干燥小麥胚芽的重量∶脫脂劑正己烷的體積比為1∶5的比例，將干燥小麥胚芽和脫脂劑放置于回流提取器中，在70℃溫度下進(jìn)行回流脫脂6小時(shí)，共進(jìn)行6次回流提取。每次提取完成后，進(jìn)行過濾，并分別收集濾液及濾渣。其濾液為小麥胚芽毛油，濾渣為脫脂小麥胚芽粕。
②處理濾液及濾渣對(duì)第(1)-①步收集的小麥胚芽毛油濾液，采用現(xiàn)有的小麥胚芽油精煉方法進(jìn)行精煉，制備出精煉小麥胚芽油產(chǎn)品。
將第(1)-①步收集的脫脂小麥胚芽粕濾渣，置于脫溶劑裝置中，采用現(xiàn)有的小麥胚芽粕脫溶劑方法進(jìn)行減壓除脫脂劑處理，脫除脫脂劑后，就制備出脫脂小麥胚芽粕。
(2)制備小麥胚芽醇溶蛋白和小麥胚芽抗氧化、抗衰老液
①乙醇溶解在第(1)步完成后，按第(1)-②步中制備出的脫脂小麥胚芽粕的重量∶濃度為80％的乙醇溶液的體積比為1∶20的比例，將脫脂小麥胚芽粕和乙醇溶液放置于容器中，在常溫下攪拌1.5小時(shí)，共攪拌提取5次。每次提取完成后，進(jìn)行真空抽濾，并分別收集濾液及濾渣。濾渣用于制備水解小麥胚芽肽，濾液用于制備小麥胚芽抗氧化、抗衰老液。
②濃縮分離對(duì)第(2)-①步收集的濾液，放置于減壓裝置中，進(jìn)行減壓真空濃縮，在真空度為-0.08Mpa，濃縮溫度為90℃的條件下，濃縮至可溶性固形物的濃度為35％。真空濃縮完成后，將濃縮液置于分離裝置中，在4℃溫度下冷卻16小時(shí)后取出，用160目的尼龍篩網(wǎng)過濾，并分別收集濾渣及濾液。其濾渣為凝固的小麥胚芽醇溶液蛋白粗品，濾液用于制備小麥胚芽抗氧化、抗衰老液。
③脫色分離對(duì)第(2)-②步收集的濾液，按照脫色劑HZ-803吸附樹脂的重量∶濾液的體積比為1∶20的比例，在濾液中加入脫色劑，攪拌均勻進(jìn)行脫色處理30分鐘，然后過濾，分別收集濾液和濾渣。其濾渣為脫色劑濾渣，再生后可再次使用。對(duì)收集的濾液用蒸餾水調(diào)節(jié)其可溶性固型物的濃度為25％，再次在調(diào)節(jié)可溶性固型物濃度后的溶液中，加入該溶液體積15％的溶劑甘油及該溶液體積0.05％的防腐劑山梨酸，攪拌均勻后，先用硅藻土進(jìn)行過濾，除去雜質(zhì)，再用孔徑為0.5微米的微孔濾膜進(jìn)行真空抽濾，真空度為-0.08Mpa，進(jìn)一步除去雜質(zhì)，收集濾液，就制備出總谷胱甘肽含量為1％、α-氨基酸含量為15％、pH值為6的淺黃色透明小麥胚芽抗氧化、抗衰老液產(chǎn)品。
④洗滌分離對(duì)第(2)-②步收集的凝固的小麥胚芽醇溶蛋白粗品濾渣，用少量的4℃的蒸餾水沖洗、過濾，并收集濾渣和濾液。對(duì)收集的濾渣，放置于真空容器中，加入其固體重量8倍的甘油和其固體重量1倍的溶劑丙二醇，升溫至70℃，在真空度為-0.08Mpa的條件下，進(jìn)行蒸發(fā)水分處理至溶液透明，就制備出蛋白質(zhì)濃度為10％的小麥胚芽醇溶蛋白液產(chǎn)品。對(duì)收集的濾液，用于制備水解小麥胚芽肽。
⑤再生脫色劑和溶劑將第(2)-③步收集的脫色劑濾渣，加入其重量8倍的微酸性乙醇溶劑，在攪拌下進(jìn)行處理90分鐘，然后過濾，分別收集濾液和濾渣。對(duì)收集的濾液，放置于真空容器中，升溫至90℃，在真空度為-0.08Mpa的條件下進(jìn)行蒸餾冷凝處理，收集溶劑乙醇蒸餾冷凝液，可再利用。對(duì)收集的濾渣，用蒸餾水反復(fù)洗滌至pH值呈中性為止，收集再生脫色劑濾渣，可再次用于制備小麥胚芽抗氧化、抗衰老液的脫色處理。
(3)制備小麥胚芽肽濃縮液及粉①水解在第(2)-①步收集的用于制備水解小麥胚芽肽的濾渣中，先加入第(2)-④步收集的用于制備水解小麥胚芽肽的濾液，再加入濾渣重量15倍的蒸餾水，浸泡3小時(shí)后置于水解釜中，在攪拌下升溫至65℃，保溫60分鐘后，加入濾渣重量2％的中性蛋白酶，保溫水解2小時(shí)，再加入濾渣重量0.5％的風(fēng)味蛋白酶，繼續(xù)水解3小時(shí)，然后用稀鹽酸調(diào)節(jié)其pH值為5.2，就制備出小麥胚芽肽水解液。
②離心分離將第(3)-①步制備的小麥胚芽肽水解液置于離心機(jī)中，以5000r/min的轉(zhuǎn)速離心20分鐘，分別收集離心沉淀和清液。對(duì)收集的沉淀，用其重量6倍的蒸餾水先分散，再在進(jìn)風(fēng)溫度為165℃、出風(fēng)溫度為95℃、噴霧離心機(jī)轉(zhuǎn)速為8000r/min的條件下，進(jìn)行噴霧干燥，就制備出小麥胚芽蛋白飼料添加劑產(chǎn)品。
③脫色將第(3)-②步收集的離心清液置于脫色釜中，在攪拌下，加入其體積5％的木質(zhì)活性炭，升溫至95℃，攪拌脫色30min，然后進(jìn)行真空過濾，分別收集濾渣和濾液。對(duì)收集的濾渣，送活性炭再生工廠進(jìn)行再生后，可再利用。
④真空濃縮將第(3)-③步收集的濾液，在真空度-0.08MPa、溫度為85℃的條件下進(jìn)行減壓真空濃縮，直至其可溶性固形物濃度達(dá)到25％，就制備出水解小麥胚芽肽濃縮液。
⑤調(diào)配、精密過濾在第(3)-④步制備出的小麥胚芽肽濃縮液中，加入濃縮液體積15％的丙二醇及濃縮液體積0.08％的山梨酸進(jìn)行調(diào)配，攪拌均勻后，先用0.5μm的微孔濾膜進(jìn)行過濾，再用0.22μm微孔濾膜進(jìn)行無菌過濾及無菌灌裝，就制備出用于化妝品的水解小麥胚芽肽濃縮液產(chǎn)品。
或者將第(3)-④步制備出的水解小麥胚芽肽濃縮液，在進(jìn)風(fēng)溫度為155℃、出風(fēng)溫度為85℃、噴霧離心機(jī)轉(zhuǎn)速為10000r/min的條件下，進(jìn)行噴霧干燥，就制備出粉狀水解小麥胚芽肽產(chǎn)品。該產(chǎn)品既可用于食品，又可用于保健品。
實(shí)施例3一種小麥胚芽蛋白及其衍生產(chǎn)品的聯(lián)合制備方法的具體步驟如下(1)制備小麥胚芽油和脫脂小麥胚芽粕①回流脫脂按干燥小麥胚芽的重量∶脫脂劑石油醚的體積比為1∶4的比例，將干燥小麥胚芽和脫脂劑放置于回流提取器中，在60℃溫度下進(jìn)行回流脫脂5.5小時(shí)，共進(jìn)行5次回流提取。每次提取完成后，進(jìn)行過濾，并分別收集濾液及濾渣。其濾液為小麥胚芽毛油，濾渣為脫脂小麥胚芽粕。
③處理濾液及濾渣對(duì)第(1)-①步收集的小麥胚芽毛油濾液，采用現(xiàn)有的小麥胚芽油精煉方法進(jìn)行精煉，制備出精煉小麥胚芽油產(chǎn)品。
將第(1)-①步收集的脫脂小麥胚芽粕濾渣，置于脫溶劑裝置中，采用現(xiàn)有的小麥胚芽粕脫溶劑方法進(jìn)行減壓除脫脂劑處理，脫除脫脂劑后，就制備出脫脂小麥胚芽粕。
(2)制備小麥胚芽醇溶蛋白和小麥胚芽抗氧化、抗衰老液①乙醇溶解在第(1)步完成后，按第(1)-②步中制備出的脫脂小麥胚芽粕的重量∶濃度為70％的乙醇溶液的體積比為1∶15的比例，將脫脂小麥胚芽粕和乙醇溶液放置于容器中，在常溫下攪拌1.3小時(shí)，共攪拌提取3次。每次提取完成后，進(jìn)行真空抽濾，并分別收集濾液及濾渣。濾渣用于制備水解小麥胚芽肽，濾液用于制備小麥胚芽抗氧化、抗衰老液。
②濃縮分離對(duì)第(2)-①步收集的濾液，放置于減壓裝置中，進(jìn)行減壓真空濃縮，在真空度為-0.07MPa，濃縮溫度為80℃的條件下，濃縮至可溶性固形物的濃度為30％。真空濃縮完成后，將濃縮液置于分離裝置中，在3℃溫度下冷卻13小時(shí)后取出，用120目的尼龍篩網(wǎng)過濾，并分別收集濾渣及濾液。其濾渣為凝固的小麥胚芽醇溶液蛋白粗品，濾液用于制備小麥胚芽抗氧化、抗衰老液。
③脫色分離對(duì)第(2)-②步收集的濾液，按照脫色劑羅門哈斯吸附樹脂(Amberlite XAD-6HP)的重量∶濾液的體積比為1∶15的比例，在濾液中加入脫色劑，攪拌均勻進(jìn)行脫色處理20分鐘，然后過濾，分別收集濾液和濾渣。其濾渣為脫色劑濾渣，再生后可再次使用。對(duì)收集的濾液用蒸餾水調(diào)節(jié)其可溶性固型物的濃度為23％，再次在調(diào)節(jié)可溶性固型物濃度后的溶液中，加入該溶液體積10％的溶劑甘油及該溶液體積0.3％的防腐劑山梨酸，攪拌均勻后，先用硅藻土進(jìn)行過濾，除去雜質(zhì)，再用孔徑為0.4微米的微孔濾膜進(jìn)行真空抽濾，真空度為-0.07 Mpa，進(jìn)一步除去雜質(zhì)，收集濾液，就制備出總谷胱甘肽含量為0.5％、α-氨基酸含量為13％、pH值為5.6的淺黃色透明小麥胚芽抗氧化、抗衰老液產(chǎn)品。
④洗滌分離對(duì)第(2)-②步收集的凝固的小麥胚芽醇溶蛋白粗品濾渣，用少量的2℃的蒸餾水沖洗、過濾，并收集濾渣和濾液。對(duì)收集的濾渣，放置于真空容器中，加入其固體重量7倍的甘油和其固體重量2倍的溶劑丙二醇，升溫至65℃，在真空度為-0.07Mpa的條件下，進(jìn)行蒸發(fā)水分處理至溶液透明，就制備出蛋白質(zhì)濃度為8％的小麥胚芽醇溶蛋白液產(chǎn)品。對(duì)收集的濾液，用于制備水解小麥胚芽肽。
⑤再生脫色劑和溶劑將第(2)-③步收集的脫色劑濾渣，加入其重量6倍的微酸性甲醇溶劑，在攪拌下進(jìn)行處理60分鐘，然后過濾，分別收集濾液和濾渣。對(duì)收集的濾液，放置于真空容器中，升溫至80℃，在真空度為-0.07Mpa的條件下進(jìn)行蒸餾冷凝處理，收集溶劑甲醇蒸餾冷凝液，可再利用。對(duì)收集的濾渣，用蒸餾水反復(fù)洗滌至pH值呈中性為止，收集再生脫色劑濾渣，可再次用于制備小麥胚芽抗氧化、抗衰老液的脫色處理。
(3)制備小麥胚芽肽濃縮液及粉①水解在第(2)-①步收集的用于制備水解小麥胚芽肽的濾渣中，先加入第(2)-④步收集的用于制備水解小麥胚芽肽的濾液，再加入濾渣重量13倍的蒸餾水，浸泡2小時(shí)后置于水解釜中，在攪拌下升溫至55℃，保溫45分鐘后，加入濾渣重量1％的中性蛋白酶，保溫水解1.5小時(shí)，再加入濾渣重量0.35％的風(fēng)味蛋白酶，繼續(xù)水解2小時(shí)，然后用稀鹽酸調(diào)節(jié)其pH值為5.0，就制備出小麥胚芽肽水解液。
②離心分離將第(3)-①步制備的小麥胚芽肽水解液置于離心機(jī)中，以4000r/min的轉(zhuǎn)速離心15分鐘，分別收集離心沉淀和清液。對(duì)收集的沉淀，用其重量5倍的蒸餾水先分散，再在進(jìn)風(fēng)溫度為155℃、出風(fēng)溫度為90℃、噴霧離心機(jī)轉(zhuǎn)速為7000r/min的條件下，進(jìn)行噴霧干燥，就制備出小麥胚芽蛋白飼料添加劑產(chǎn)品。
③脫色將第(3)-②步收集的離心清液置于脫色釜中，在攪拌下，加入其體積4％的木質(zhì)活性炭，升溫至90℃，攪拌脫色20min，然后進(jìn)行真空過濾，分別收集濾渣和濾液。對(duì)收集的濾渣，送活性炭再生工廠進(jìn)行再生后，可再利用。
④真空濃縮將第(3)-③步收集的濾液，在真空度-0.07MPa、溫度為80℃的條件下進(jìn)行減壓真空濃縮，直至其可溶性固形物濃度達(dá)到23％，就制備出水解小麥胚芽肽濃縮液。
⑤調(diào)配、精密過濾在第(3)-④步制備出的小麥胚芽肽濃縮液中，加入濃縮液體積10％的丙二醇及濃縮液體積0.06％的山梨酸進(jìn)行調(diào)配，攪拌均勻后，先用0.5μm的微孔濾膜進(jìn)行過濾，再用0.22μm微孔濾膜進(jìn)行無菌過濾及無菌灌裝，就制備出用于化妝品的水解小麥胚芽肽濃縮液產(chǎn)品。
或者將第(3)-④步制備出的水解小麥胚芽肽濃縮液，在進(jìn)風(fēng)溫度為150℃、出風(fēng)溫度為80℃、噴霧離心機(jī)轉(zhuǎn)速為9000r/min的條件下，進(jìn)行噴霧干燥，就制備出粉狀水解小麥胚芽肽產(chǎn)品。該產(chǎn)品既可用于食品，又可用于保健品。
權(quán)利要求
1.一種小麥胚芽蛋白及其衍生產(chǎn)品的聯(lián)合制備方法，其特征在于具體的方法步驟如下(1)制備小麥胚芽油和脫脂小麥胚芽粕①回流脫脂按干燥小麥胚芽的重量∶脫脂劑正己烷或石油醚的體積比為1∶3～5的比例，將干燥小麥胚芽和脫脂劑放置于回流提取器中，在50～70℃溫度下進(jìn)行回流脫脂5～6小時(shí)，共進(jìn)行3～6次回流提取，每次提取完成后，進(jìn)行過濾，并分別收集濾液及濾渣；②處理濾液及濾渣對(duì)第(1)-①步收集的小麥胚芽毛油濾液，采用現(xiàn)有的小麥胚芽油精煉方法進(jìn)行精煉；將第(1)-①步收集的脫脂小麥胚芽粕濾渣，置于脫溶劑裝置中，采用現(xiàn)有的小麥胚芽粕脫溶劑方法進(jìn)行減壓除脫脂劑處理；(2)制備小麥胚芽醇溶蛋白和小麥胚芽抗氧化、抗衰老液①乙醇溶解在第(1)步完成后，按第(1)-②步中制備出的脫脂小麥胚芽粕的重量∶濃度為50～80％的乙醇溶液的體積比為1∶10～20的比例，將脫脂小麥胚芽粕和乙醇溶液放置于容器中，在常溫下攪拌1～1.5小時(shí)，共攪拌提取2～5次，每次提取完成后，進(jìn)行真空抽濾，并分別收集濾液及濾渣；②濃縮分離對(duì)第(2)-①步收集的濾液，放置于減壓裝置中，進(jìn)行減壓真空濃縮，在真空度為-0.06～-0.08Mpa，濃縮溫度為75～90℃的條件下，濃縮至可溶性固形物的濃度為25～35％，真空濃縮完成后，將濃縮液置于分離裝置中，在0～4℃溫度下冷卻10～16小時(shí)后取出，用100～160目的尼龍篩網(wǎng)過濾，并分別收集濾渣及濾液；③脫色分離對(duì)第(2)-②步收集的濾液，按照脫色劑如HZ-802、HZ-803吸附樹脂或羅門哈斯吸附樹脂的重量濾液的體積比為1∶10～20的比例，在濾液中加入脫色劑，攪拌均勻進(jìn)行脫色處理10～30分鐘，然后過濾，分別收集濾液和濾渣，對(duì)收集的濾液用蒸餾水調(diào)節(jié)其可溶性固型物的濃度為20～25％，再次在調(diào)節(jié)可溶性固型物濃度后的溶液中，加入該溶液體積5～15％的溶劑丙二醇或甘油及該溶液體積0.02～0.05％的防腐劑山梨酸，攪拌均勻后，先用硅藻土進(jìn)行過濾，再用孔徑為0.22～0.5微米的微孔濾膜進(jìn)行真空抽濾，真空度為-0.06～-0.08Mpa，收集濾液，就制備出總谷胱甘肽含量為0.2～1％、α-氨基酸含量為10～15％、pH值為5～6的淺黃色透明小麥胚芽抗氧化、抗衰老液產(chǎn)品；④洗滌分離對(duì)第(2)-②步收集的凝固的小麥胚芽醇溶蛋白粗品濾渣，用少量的0～4℃的蒸餾水沖洗、過濾，并收集濾渣和濾液，對(duì)收集的濾渣，放置于真空容器中，加入其固體重量6～8倍的甘油和其固體重量3～1倍的溶劑丙二醇，升溫至60～70℃，在真空度為-0.06～-0.08Mpa的條件下，進(jìn)行蒸發(fā)水分處理至溶液透明，就制備出蛋白質(zhì)濃度為7～10％的小麥胚芽醇溶蛋白液產(chǎn)品；⑤再生脫色劑和溶劑將第(2)-③步收集的脫色劑濾渣，加入其重量4～8倍的微酸性甲醇或乙醇溶劑，在攪拌下進(jìn)行處理30～90分鐘，然后過濾，分別收集濾液和濾渣，對(duì)收集的濾液，放置于真空容器中，升溫至60～90℃，在真空度為-0.06～-0.08Mpa的條件下進(jìn)行蒸餾冷凝處理，收集溶劑甲醇或乙醇蒸餾冷凝液，對(duì)收集的濾渣，用蒸餾水反復(fù)洗滌至pH值呈中性為止，收集再生脫色劑濾渣；(3)制備小麥胚芽肽濃縮液及粉①水解在第(2)-①步收集的用于制備水解小麥胚芽肽的濾渣中，先加入第(2)-④步收集的用于制備水解小麥胚芽肽的濾液，再加入濾渣重量10～15倍的蒸餾水，浸泡1～3小時(shí)后置于水解釜中，在攪拌下升溫至50～65℃，保溫30～60分鐘后，加入濾渣重量0.5～2％的中性蛋白酶，保溫水解1～2小時(shí)，再加入濾渣重量0.2～0.5％的風(fēng)味蛋白酶，繼續(xù)水解1～3小時(shí)，然后用稀鹽酸調(diào)節(jié)其pH值為4.8～5.2；②離心分離將第(3)-①步制備的小麥胚芽肽水解液置于離心機(jī)中，以3000～5000r/min的轉(zhuǎn)速離心10～20分鐘，分別收集離心沉淀和清液，對(duì)收集的沉淀，用其重量4～6倍的蒸餾水先分散，再在進(jìn)風(fēng)溫度為135～165℃、出風(fēng)溫度為85～95℃、噴霧離心機(jī)轉(zhuǎn)速為6000～8000r/min的條件下，進(jìn)行噴霧干燥；③脫色將第(3)-②步收集的離心清液置于脫色釜中，在攪拌下，加入其體積3～5％的木質(zhì)活性炭，升溫至85～95℃，攪拌脫色15～30min，然后進(jìn)行真空過濾，分別收集濾渣和濾液，對(duì)收集的濾渣，送活性炭再生工廠進(jìn)行再生；④真空濃縮將第(3)-③步收集的濾液，在真空度-0.06～-0.08MPa、溫度為75～85℃的條件下進(jìn)行減壓真空濃縮，直至其可溶性固形物濃度達(dá)到20～25％；⑤調(diào)配、精密過濾在第(3)-④步制備出的小麥胚芽肽濃縮液中，加入濃縮液體積5～15％的丙二醇及濃縮液體積0.05～0.08％的山梨酸進(jìn)行調(diào)配，攪拌均勻后，先用0.5μm的微孔濾膜進(jìn)行過濾，再用0.22μm微孔濾膜進(jìn)行無菌過濾及無菌灌裝；或者將第(3)-④步制備出的水解小麥胚芽肽濃縮液，在進(jìn)風(fēng)溫度為135～155℃、出風(fēng)溫度為75～85℃、噴霧離心機(jī)轉(zhuǎn)速為8000～10000r/min的條件下，進(jìn)行噴霧干燥。
2.按照權(quán)利要求1.所述的小麥胚芽蛋白及其衍生產(chǎn)品的聯(lián)合制備方法，其特征在于一種小麥胚芽蛋白及其衍生產(chǎn)品的聯(lián)合制備方法的具體步驟如下(1)制備小麥胚芽油和脫脂小麥胚芽粕①回流脫脂按干燥小麥胚芽的重量∶脫脂劑正己烷的體積比為1∶3的比例，將干燥小麥胚芽和脫脂劑放置于回流提取器中，在50℃溫度下進(jìn)行回流脫脂5小時(shí)，共進(jìn)行3次回流提取，每次提取完成后，進(jìn)行過濾，并分別收集濾液及濾渣；②處理濾液及濾渣對(duì)第(1)-①步收集的小麥胚芽毛油濾液，采用現(xiàn)有的小麥胚芽油精煉方法進(jìn)行精煉；將第(1)-①步收集的脫脂小麥胚芽粕濾渣，置于脫溶劑裝置中，采用現(xiàn)有的小麥胚芽粕脫溶劑方法進(jìn)行減壓除脫脂劑處理；(2)制備小麥胚芽醇溶蛋白和小麥胚芽抗氧化、抗衰老液①乙醇溶解在第(1)步完成后，按第(1)-②步中制備出的脫脂小麥胚芽粕的重量∶濃度為50％的乙醇溶液的體積比為1∶10的比例，將脫脂小麥胚芽粕和乙醇溶液放置于容器中，在常溫下攪拌1小時(shí)，共攪拌提取2次，每次提取完成后，進(jìn)行真空抽濾，并分別收集濾液及濾渣；②濃縮分離對(duì)第(2)-①步收集的濾液，放置于減壓裝置中，進(jìn)行減壓真空濃縮，在真空度為-0.06Mpa，濃縮溫度為75℃的條件下，濃縮至可溶性固形物的濃度為25％，真空濃縮完成后，將濃縮液置于分離裝置中，在0℃溫度下冷卻10小時(shí)后取出，用100目的尼龍篩網(wǎng)過濾，并分別收集濾渣及濾液；③脫色分離對(duì)第(2)-②步收集的濾液，按照脫色劑HZ-802的重量濾液的體積比為1∶10的比例，在濾液中加入脫色劑，攪拌均勻進(jìn)行脫色處理10分鐘，然后過濾，分別收集濾液和濾渣，對(duì)收集的濾液用蒸餾水調(diào)節(jié)其可溶性固型物的濃度為20％，再次在調(diào)節(jié)可溶性固型物濃度后的溶液中，加入該溶液體積5％的溶劑丙二醇及該溶液體積0.02％的防腐劑山梨酸，攪拌均勻后，先用硅藻土進(jìn)行過濾，再用孔徑為0.22微米的微孔濾膜進(jìn)行真空抽濾，真空度為-0.06Mpa，收集濾液，就制備出總谷胱甘肽含量為0.2％、α-氨基酸含量為10％、pH值為5的淺黃色透明小麥胚芽抗氧化、抗衰老液產(chǎn)品；④洗滌分離對(duì)第(2)-②步收集的凝固的小麥胚芽醇溶蛋白粗品濾渣，用少量的0℃的蒸餾水沖洗、過濾，并收集濾渣和濾液，對(duì)收集的濾渣，放置于真空容器中，加入其固體重量6倍的甘油和其固體重量3倍的溶劑丙二醇，升溫至60℃，在真空度為-0.06Mpa的條件下，進(jìn)行蒸發(fā)水分處理至溶液透明，就制備出蛋白質(zhì)濃度為7％的小麥胚芽醇溶蛋白液產(chǎn)品；⑤再生脫色劑和溶劑將第(2)-③步收集的脫色劑濾渣，加入其重量4倍的微酸性甲醇溶劑，在攪拌下進(jìn)行處理30分鐘，然后過濾，分別收集濾液和濾渣，對(duì)收集的濾液，放置于真空容器中，升溫至60℃，在真空度為-0.06Mpa的條件下進(jìn)行蒸餾冷凝處理，收集溶劑甲醇蒸餾冷凝液，對(duì)收集的濾渣，用蒸餾水反復(fù)洗滌至pH值呈中性為止，收集再生脫色劑濾渣；(3)制備小麥胚芽肽濃縮液及粉①水解在第(2)-①步收集的用于制備水解小麥胚芽肽的濾渣中，先加入第(2)-④步收集的用于制備水解小麥胚芽肽的濾液，再加入濾渣重量10倍的蒸餾水，浸泡1小時(shí)后置于水解釜中，在攪拌下升溫至50℃，保溫30分鐘后，加入濾渣重量0.5％的中性蛋白酶，保溫水解1小時(shí)，再加入濾渣重量0.2％的風(fēng)味蛋白酶，繼續(xù)水解1小時(shí)，然后用稀鹽酸調(diào)節(jié)其pH值為4.8；②離心分離將第(3)-①步制備的小麥胚芽肽水解液置于離心機(jī)中，以3000r/min的轉(zhuǎn)速離心10分鐘，分別收集離心沉淀和清液，對(duì)收集的沉淀，用其重量4倍的蒸餾水先分散，再在進(jìn)風(fēng)溫度為135℃、出風(fēng)溫度為85℃、噴霧離心機(jī)轉(zhuǎn)速為6000r/min的條件下，進(jìn)行噴霧干燥；③脫色將第(3)-②步收集的離心清液置于脫色釜中，在攪拌下，加入其體積3％的木質(zhì)活性炭，升溫至85℃，攪拌脫色15min，然后進(jìn)行真空過濾，分別收集濾渣和濾液，對(duì)收集的濾渣，送活性炭再生工廠進(jìn)行再生；④真空濃縮將第(3)-③步收集的濾液，在真空度-0.06MPa、溫度為75℃的條件下進(jìn)行減壓真空濃縮，直至其可溶性固形物濃度達(dá)到20％；⑤調(diào)配、精密過濾在第(3)-④步制備出的小麥胚芽肽濃縮液中，加入濃縮液體積5％的甘油及濃縮液體積0.05％的山梨酸進(jìn)行調(diào)配，攪拌均勻后，先用0.5μm的微孔濾膜進(jìn)行過濾，再用0.22μm微孔濾膜進(jìn)行無菌過濾及無菌灌裝；或者將第(3)-④步制備出的水解小麥胚芽肽濃縮液，在進(jìn)風(fēng)溫度為135℃、出風(fēng)溫度為75℃、噴霧離心機(jī)轉(zhuǎn)速為8000r/min的條件下，進(jìn)行噴霧干燥。
3.按照權(quán)利要求1.所述的小麥胚芽蛋白及其衍生產(chǎn)品的聯(lián)合制備方法，其特征在于一種小麥胚芽蛋白及其衍生產(chǎn)品的聯(lián)合制備方法的具體步驟如下(1)制備小麥胚芽油和脫脂小麥胚芽粕①回流脫脂按干燥小麥胚芽的重量∶脫脂劑正己烷的體積比為1∶5的比例，將干燥小麥胚芽和脫脂劑放置于回流提取器中，在70℃溫度下進(jìn)行回流脫脂6小時(shí)，共進(jìn)行6次回流提取，每次提取完成后，進(jìn)行過濾，并分別收集濾液及濾渣；②處理濾液及濾渣對(duì)第(1)-①步收集的小麥胚芽毛油濾液，采用現(xiàn)有的小麥胚芽油精煉方法進(jìn)行精煉；將第(1)-①步收集的脫脂小麥胚芽粕濾渣，置于脫溶劑裝置中，采用現(xiàn)有的小麥胚芽粕脫溶劑方法進(jìn)行減壓除脫脂劑處理；(2)制備小麥胚芽醇溶蛋白和小麥胚芽抗氧化、抗衰老液①乙醇溶解在第(1)步完成后，按第(1)-②步中制備出的脫脂小麥胚芽粕的重量∶濃度為80％的乙醇溶液的體積比為1∶20的比例，將脫脂小麥胚芽粕和乙醇溶液放置于容器中，在常溫下攪拌1.5小時(shí)，共攪拌提取5次，每次提取完成后，進(jìn)行真空抽濾，并分別收集濾液及濾渣；②濃縮分離對(duì)第(2)-①步收集的濾液，放置于減壓裝置中，進(jìn)行減壓真空濃縮，在真空度為-0.08Mpa，濃縮溫度為90℃的條件下，濃縮至可溶性固形物的濃度為35％，真空濃縮完成后，將濃縮液置于分離裝置中，在4℃溫度下冷卻16小時(shí)后取出，用160目的尼龍篩網(wǎng)過濾，并分別收集濾渣及濾液；③脫色分離對(duì)第(2)-②步收集的濾液，按照脫色劑HZ-803吸附樹脂的重量∶濾液的體積比為1∶20的比例，在濾液中加入脫色劑，攪拌均勻進(jìn)行脫色處理30分鐘，然后過濾，分別收集濾液和濾渣，對(duì)收集的濾液用蒸餾水調(diào)節(jié)其可溶性固型物的濃度為25％，再次在調(diào)節(jié)可溶性固型物濃度后的溶液中，加入該溶液體積15％的溶劑甘油及該溶液體積0.05％的防腐劑山梨酸，攪拌均勻后，先用硅藻土進(jìn)行過濾，再用孔徑為0.5微米的微孔濾膜進(jìn)行真空抽濾，真空度為-0.08Mpa，收集濾液，就制備出總谷胱甘肽含量為1％、α-氨基酸含量為15％、pH值為6的淺黃色透明小麥胚芽抗氧化、抗衰老液產(chǎn)品；④洗滌分離對(duì)第(2)-②步收集的凝固的小麥胚芽醇溶蛋白粗品濾渣，用少量的4℃的蒸餾水沖洗、過濾，并收集濾渣和濾液，對(duì)收集的濾渣，放置于真空容器中，加入其固體重量8倍的甘油和其固體重量1倍的溶劑丙二醇，升溫至70℃，在真空度為-0.08Mpa的條件下，進(jìn)行蒸發(fā)水分處理至溶液透明，就制備出蛋白質(zhì)濃度為10％的小麥胚芽醇溶蛋白液產(chǎn)品；⑤再生脫色劑和溶劑將第(2)-③步收集的脫色劑濾渣，加入其重量8倍的微酸性乙醇溶劑，在攪拌下進(jìn)行處理90分鐘，然后過濾，分別收集濾液和濾渣，對(duì)收集的濾液，放置于真空容器中，升溫至90℃，在真空度為-0.08Mpa的條件下進(jìn)行蒸餾冷凝處理，收集溶劑乙醇蒸餾冷凝液，對(duì)收集的濾渣，用蒸餾水反復(fù)洗滌至pH值呈中性為止，收集再生脫色劑濾渣；(3)制備小麥胚芽肽濃縮液及粉①水解在第(2)-①步收集的用于制備水解小麥胚芽肽的濾渣中，先加入第(2)-④步收集的用于制備水解小麥胚芽肽的濾液，再加入濾渣重量15倍的蒸餾水，浸泡3小時(shí)后置于水解釜中，在攪拌下升溫至65℃，保溫60分鐘后，加入濾渣重量2％的中性蛋白酶，保溫水解2小時(shí)，再加入濾渣重量0.5％的風(fēng)味蛋白酶，繼續(xù)水解3小時(shí)，然后用稀鹽酸調(diào)節(jié)其pH值為5.2；②離心分離將第(3)-①步制備的小麥胚芽肽水解液置于離心機(jī)中，以5000r/min的轉(zhuǎn)速離心20分鐘，分別收集離心沉淀和清液，對(duì)收集的沉淀，用其重量6倍的蒸餾水先分散，再在進(jìn)風(fēng)溫度為165℃、出風(fēng)溫度為95℃、噴霧離心機(jī)轉(zhuǎn)速為8000r/min的條件下，進(jìn)行噴霧干燥；③脫色將第(3)-②步收集的離心清液置于脫色釜中，在攪拌下，加入其體積5％的木質(zhì)活性炭，升溫至95℃，攪拌脫色30min，然后進(jìn)行真空過濾，分別收集濾渣和濾液，對(duì)收集的濾渣，送活性炭再生工廠進(jìn)行再生；④真空濃縮將第(3)-③步收集的濾液，在真空度-0.08MPa、溫度為85℃的條件下進(jìn)行減壓真空濃縮，直至其可溶性固形物濃度達(dá)到25％；⑤調(diào)配、精密過濾在第(3)-④步制備出的小麥胚芽肽濃縮液中，加入濃縮液體積15％的丙二醇及濃縮液體積0.08％的山梨酸進(jìn)行調(diào)配，攪拌均勻后，先用0.5μm的微孔濾膜進(jìn)行過濾，再用0.22μm微孔濾膜進(jìn)行無菌過濾及無菌灌裝；或者將第(3)-④步制備出的水解小麥胚芽肽濃縮液，在進(jìn)風(fēng)溫度為155℃、出風(fēng)溫度為85℃、噴霧離心機(jī)轉(zhuǎn)速為10000r/min的條件下，進(jìn)行噴霧干燥。
4.按照權(quán)利要求1.所述的小麥胚芽蛋白及其衍生產(chǎn)品的聯(lián)合制備方法，其特征在于一種小麥胚芽蛋白及其衍生產(chǎn)品的聯(lián)合制備方法的具體步驟如下(1)制備小麥胚芽油和脫脂小麥胚芽粕①回流脫脂按干燥小麥胚芽的重量∶脫脂劑石油醚的體積比為1∶4的比例，將干燥小麥胚芽和脫脂劑放置于回流提取器中，在60℃溫度下進(jìn)行回流脫脂5.5小時(shí)，共進(jìn)行5次回流提取，每次提取完成后，進(jìn)行過濾，并分別收集濾液及濾渣；②處理濾液及濾渣對(duì)第(1)-①步收集的小麥胚芽毛油濾液，采用現(xiàn)有的小麥胚芽油精煉方法進(jìn)行精煉；將第(1)-①步收集的脫脂小麥胚芽粕濾渣，置于脫溶劑裝置中，采用現(xiàn)有的小麥胚芽粕脫溶劑方法進(jìn)行減壓除脫脂劑處理；(2)制備小麥胚芽醇溶蛋白和小麥胚芽抗氧化、抗衰老液①乙醇溶解在第(1)步完成后，按第(1)-②步中制備出的脫脂小麥胚芽粕的重量∶濃度為70％的乙醇溶液的體積比為1∶15的比例，將脫脂小麥胚芽粕和乙醇溶液放置于容器中，在常溫下攪拌1.3小時(shí)，共攪拌提取3次，每次提取完成后，進(jìn)行真空抽濾，并分別收集濾液及濾渣；②濃縮分離對(duì)第(2)-①步收集的濾液，放置于減壓裝置中，進(jìn)行減壓真空濃縮，在真空度為-0.07MPa，濃縮溫度為80℃的條件下，濃縮至可溶性固形物的濃度為30％，真空濃縮完成后，將濃縮液置于分離裝置中，在3℃溫度下冷卻13小時(shí)后取出，用120目的尼龍篩網(wǎng)過濾，并分別收集濾渣及濾液；③脫色分離對(duì)第(2)-②步收集的濾液，按照脫色劑羅門哈斯吸附樹脂的重量∶濾液的體積比為1∶15的比例，在濾液中加入脫色劑，攪拌均勻進(jìn)行脫色處理20分鐘，然后過濾，分別收集濾液和濾渣，對(duì)收集的濾液用蒸餾水調(diào)節(jié)其可溶性固型物的濃度為23％，再次在調(diào)節(jié)可溶性固型物濃度后的溶液中，加入該溶液體積10％的溶劑甘油及該溶液體積0.3％的防腐劑山梨酸，攪拌均勻后，先用硅藻土進(jìn)行過濾，再用孔徑為0.4微米的微孔濾膜進(jìn)行真空抽濾，真空度為-0.07Mpa，收集濾液，就制備出總谷胱甘肽含量為0.5％、α-氨基酸含量為13％、pH值為5.6的淺黃色透明小麥胚芽抗氧化、抗衰老液產(chǎn)品；④洗滌分離對(duì)第(2)-②步收集的凝固的小麥胚芽醇溶蛋白粗品濾渣，用少量的2℃的蒸餾水沖洗、過濾，并收集濾渣和濾液，對(duì)收集的濾渣，放置于真空容器中，加入其固體重量7倍的甘油和其固體重量2倍的溶劑丙二醇，升溫至65℃，在真空度為-0.07Mpa的條件下，進(jìn)行蒸發(fā)水分處理至溶液透明，就制備出蛋白質(zhì)濃度為8％的小麥胚芽醇溶蛋白液產(chǎn)品；⑤再生脫色劑和溶劑將第(2)-③步收集的脫色劑濾渣，加入其重量6倍的微酸性甲醇溶劑，在攪拌下進(jìn)行處理60分鐘，然后過濾，分別收集濾液和濾渣，對(duì)收集的濾液，放置于真空容器中，升溫至80℃，在真空度為-0.07Mpa的條件下進(jìn)行蒸餾冷凝處理，收集溶劑甲醇蒸餾冷凝液，對(duì)收集的濾渣，用蒸餾水反復(fù)洗滌至pH值呈中性為止，收集再生脫色劑濾渣；(3)制備小麥胚芽肽濃縮液及粉①水解在第(2)-①步收集的用于制備水解小麥胚芽肽的濾渣中，先加入第(2)-④步收集的用于制備水解小麥胚芽肽的濾液，再加入濾渣重量13倍的蒸餾水，浸泡2小時(shí)后置于水解釜中，在攪拌下升溫至55℃，保溫45分鐘后，加入濾渣重量1％的中性蛋白酶，保溫水解1.5小時(shí)，再加入濾渣重量0.35％的風(fēng)味蛋白酶，繼續(xù)水解2小時(shí)，然后用稀鹽酸調(diào)節(jié)其pH值為5.0；②離心分離將第(3)-①步制備的小麥胚芽肽水解液置于離心機(jī)中，以4000r/min的轉(zhuǎn)速離心15分鐘，分別收集離心沉淀和清液，對(duì)收集的沉淀，用其重量5倍的蒸餾水先分散，再在進(jìn)風(fēng)溫度為155℃、出風(fēng)溫度為90℃、噴霧離心機(jī)轉(zhuǎn)速為7000r/min的條件下，進(jìn)行噴霧干燥；③脫色將第(3)-②步收集的離心清液置于脫色釜中，在攪拌下，加入其體積4％的木質(zhì)活性炭，升溫至90℃，攪拌脫色20min，然后進(jìn)行真空過濾，分別收集濾渣和濾液，對(duì)收集的濾渣，送活性炭再生工廠進(jìn)行再生；④真空濃縮將第(3)-③步收集的濾液，在真空度-0.07MPa、溫度為80℃的條件下進(jìn)行減壓真空濃縮，直至其可溶性固形物濃度達(dá)到23％；⑤調(diào)配、精密過濾在第(3)-④步制備出的小麥胚芽肽濃縮液中，加入濃縮液體積10％的丙二醇及濃縮液體積0.06％的山梨酸進(jìn)行調(diào)配，攪拌均勻后，先用0.5μm的微孔濾膜進(jìn)行過濾，再用0.22μm微孔濾膜進(jìn)行無菌過濾及無菌灌裝；或者將第(3)-④步制備出的水解小麥胚芽肽濃縮液，在進(jìn)風(fēng)溫度為150℃、出風(fēng)溫度為80℃、噴霧離心機(jī)轉(zhuǎn)速為9000r/min的條件下，進(jìn)行噴霧干燥。
全文摘要
一種小麥胚芽蛋白及其衍生產(chǎn)品的聯(lián)合制備方法，涉及小麥胚芽產(chǎn)品的制備方法。本發(fā)明以干燥小麥胚芽為原料，經(jīng)過脫脂、溶劑提取、分離、酶水解等工藝，不但制備出小麥胚芽醇溶蛋白、小麥胚芽抗氧化、抗衰老液、水解小麥胚芽肽濃縮液及粉、小麥胚芽蛋白飼料添加劑等多種產(chǎn)品，還能對(duì)生產(chǎn)過程中使用的脫色劑、乙醇或甲醇溶劑均可再生利用。本發(fā)明具有充分利用物質(zhì)資源、生產(chǎn)工藝先進(jìn)、設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)化、操作簡便、成本低廉，便于推廣應(yīng)用等特點(diǎn)，是有利于環(huán)境保護(hù)的無“三廢”污染的綠色工藝制備方法。采用本發(fā)明方法制備出的小麥胚芽產(chǎn)品，可廣泛應(yīng)用于食品、生化、制藥、日化、營養(yǎng)保健品、飼料加工等行業(yè)，應(yīng)用范圍廣闊，市場競爭力強(qiáng)。
文檔編號(hào)A23L1/172GK101019599SQ20071007825
公開日2007年8月22日 申請日期2007年3月5日 優(yōu)先權(quán)日2007年3月5日
發(fā)明者周小華, 周楨 申請人:重慶大學(xué)