專利名稱：采用超臨界CO₂萃取的復(fù)方制品及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及復(fù)方制品及飲料領(lǐng)域，特別涉及一種采用超臨界CO2萃取的復(fù)方制品及其制備方法。
背景技術(shù)：
薏苡仁是一種食藥同源的功能性食品原料，久食可養(yǎng)顏?zhàn)o(hù)膚、輕身益氣、清熱滲濕、消水腫和增進(jìn)食欲，《本草綱目》中稱其為上品養(yǎng)心藥。薏苡仁含蛋白質(zhì)13.7%、脂肪 5. 4%、碳水化合物64. 7%呂峰等，《低度薏米酒釀造工藝》，福建農(nóng)林大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，第35卷第2期，2006年3月。其中薏苡仁油具有抗腫瘤、對(duì)癌細(xì)胞有阻止成長(zhǎng)及傷害作用。靈芝孢子為靈芝的繁殖細(xì)胞，內(nèi)含有三萜類化合物、真菌多糖、氨基酸、維生素及微量元素等，它薈萃了靈芝的精華，各種有效成分和含量均較高。靈芝破壁孢子粉含粗蛋白 18. 12%，氨基酸5. 869%孔曉明等，《靈芝破壁孢子粉營(yíng)養(yǎng)成分分析》，食用菌，2008(2)。由靈芝孢子粉制得的孢子油可增強(qiáng)機(jī)體的免疫力、抗腫瘤、保肝養(yǎng)胃，對(duì)心血管疾病、高血壓、 糖尿病和神經(jīng)衰弱具有良好的保健功能。根據(jù)上述原料有效成分的特點(diǎn)，采用超臨界CO2萃取技術(shù)對(duì)其進(jìn)行萃取已有相關(guān)研究報(bào)道。然而，很多研究只是采用上述單一原料進(jìn)行加工，其制品有效成分單一，且萃取油后的萃余物絕大部分降為次級(jí)品或不合格品，用于生產(chǎn)飼料甚至廢棄，無(wú)法充分高效利用萃余物中豐富的蛋白質(zhì)、碳水化合物等成分，無(wú)法將這些有用成分再次發(fā)揮更大的作用。由于薏苡仁、靈芝孢子粉當(dāng)中的酯類、萜類等成分在配伍中具有相互協(xié)調(diào)、輔佐的作用，因此，聯(lián)用兩種原料已進(jìn)入研究領(lǐng)域。但以超臨界CO2萃取技術(shù)制備的復(fù)方制劑還未見有相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種采用超臨界CO2萃取的復(fù)方制品及其制備方法，該產(chǎn)品利用現(xiàn)代萃取、酶解、發(fā)酵、超濾、均質(zhì)制成，中草藥有效成分含量高、營(yíng)養(yǎng)全面、口感純正、服用方便，同時(shí)實(shí)現(xiàn)對(duì)資源再利用，節(jié)約了成本，是一種高效環(huán)保的生產(chǎn)技術(shù)，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案
以薏苡仁和靈芝孢子粉為原料，先采用超臨界CO2萃取薏苡仁和靈芝孢子粉混合物得復(fù)方油；然后將萃余物加水浸泡、超聲輔助酶解、過(guò)濾分離；再往濾液中添加營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)配制成培養(yǎng)基，接入食藥用菌菌種經(jīng)培養(yǎng)、收集、過(guò)濾、超濾；最后添加大豆分離蛋白，混合均質(zhì)、 真空冷凍干燥制成復(fù)方制品。所述的薏苡仁和靈芝孢子粉的重量份數(shù)是薏苡仁12-19份、 靈芝孢子粉1-8份。其制備方法包括以下步驟
(1)前處理將合格的薏苡仁粉碎，過(guò)120-200目篩備用；將合格的靈芝孢子粉破壁備用，破壁率> 90% ；將兩種原料按配比稱量混合，加飲用水或純化水?dāng)嚢柚瞥绍洸?，過(guò)10目篩制粒，于50-60°C烘至物料水分<6%，過(guò)50目篩備用；粒徑小于50目的粉返回重新制粒；
(2)超臨界萃取將步驟(1)的粒料采用超臨界CO2萃取，條件為萃取釜壓力 M-28MPa，萃取溫度40-50°C，I級(jí)分離釜壓力8_12MPa，II級(jí)分離釜壓力6MPa，CO2 (食品級(jí)，純度> 99. 5%)流量100-150L/h，萃取時(shí)間4_5h，收集萃取后的物料，離心分離轉(zhuǎn)速 2000-3000r/min，時(shí)間5_10min得復(fù)方油；萃余物備用；
(3)酶解將步驟O)的萃余物稱量，用飲用水或純化水浸泡12h，料液比為1:10-20， 調(diào)節(jié)PH至4. 0-6. 0,溫度40-60°C，然后先加入纖維素酶反應(yīng)l_2h，再加入蛋白酶反應(yīng) 0. 5-lh ；所述的纖維素酶的酶活力為140萬(wàn)U/g，用量為萃余物重量的0. 01-0. 05% ；所述的蛋白酶，酶活力20萬(wàn)U/g，用量為萃余物重量的0. 01-0. 05% ；上述酶解過(guò)程均是在超聲輔助條件下進(jìn)行，超聲波頻率25-30kHz ；酶解反應(yīng)后將料液升溫至100°C，滅酶l-5min，然后將料液過(guò)濾，濾液備用；
(4)配制培養(yǎng)將步驟(3)的濾液稱量，加入濾液重量的0.1-0. 的硫酸鎂和 0. 2-0. 4%的磷酸二氫鉀，配制成培養(yǎng)基，在121°C條件下滅菌30min，滅菌冷卻至室溫后將食藥用菌菌種接入培養(yǎng)基中，接種量10-15%，在120-180r/min，25j8°C的條件下培養(yǎng)5_7d 后，收集過(guò)濾，篩網(wǎng)目數(shù)60-100，得菌球與菌液；
(5)超濾將步驟(4)的菌液用截留分子量為10000D的聚砜不對(duì)稱膜進(jìn)行超濾，條件為操作壓力0. 12-0. 20MPa，料液溫度20_30°C，時(shí)間60-90min，得濃縮液備用；
(6)均質(zhì)、干燥稱量大豆分離蛋白質(zhì)量為復(fù)方油質(zhì)量的1.5-2.0倍，將其與復(fù)方油、菌球、濃縮液混合經(jīng)膠體磨均質(zhì)，其旋轉(zhuǎn)磨與固定磨間隙控制<0. 3mm，旋轉(zhuǎn)速度 1000-1200r/min，使物料混合均勻，然后將均質(zhì)溶液按常規(guī)真空冷凍干燥至水分< 5%即得所述的復(fù)方制品。步驟(4)所述的食藥用菌菌種是冬蟲夏草、姬松茸、靈芝、猴頭菇、樟芝、云芝、樺褐孔菌、香菇、銀耳、灰樹花、茯苓的一種或多種。步驟(6)所述的復(fù)方制品再加入藥用輔料制成散劑、膠囊劑、片劑、丸劑或顆粒劑。步驟(2)所述的復(fù)方油能制成復(fù)方薏苡仁靈芝孢子油軟膠囊或進(jìn)一步精制成口服液、飲料、大輸液或針劑；所述的萃余物經(jīng)浸泡酶解、配制培養(yǎng)、過(guò)濾、收集、均質(zhì)、干燥、粉碎、過(guò)篩、分裝工藝制成復(fù)方薏苡仁靈芝孢子蛋白粉固體飲料。本發(fā)明將上述兩種原料經(jīng)科學(xué)配伍制成混合物，采用超臨界(X)2技術(shù)進(jìn)行萃取得復(fù)方油，同時(shí)將萃余物酶解(纖維素酶酶解產(chǎn)物為葡萄糖，蛋白酶酶解產(chǎn)物為蛋白胨)，使C 源、N源、維生素等物質(zhì)充分溶出，適當(dāng)添加營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)配成培養(yǎng)基，接種培養(yǎng)，培養(yǎng)分離得菌球、菌液(均含有豐富的真菌多糖，研究表明真菌多糖具有很強(qiáng)烈的抗腫瘤活性，對(duì)癌細(xì)胞有很強(qiáng)的抑制力，且在免疫調(diào)節(jié)、降血壓、降血脂、抗血栓、健胃保肝等方面起著重要的作用)。本發(fā)明最終將復(fù)方油、菌球、菌液合并，添加大豆分離蛋白(是一種溶解性、乳化性良好的植物性蛋白質(zhì)，同時(shí)富含人體所需的各種必需氨基酸，實(shí)驗(yàn)證明大豆分離蛋白能降低膽固醇含量，降低心血管疾病的發(fā)病率，具有抗癌、抗衰老、增強(qiáng)免疫等作用)進(jìn)行混合均質(zhì)， 經(jīng)真空冷凍干燥等系列工藝制成營(yíng)養(yǎng)成分高，服用方便的制品。本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)在于
(1)CO2無(wú)毒無(wú)味，它萃取的產(chǎn)物沒有化學(xué)溶劑的殘留，食用安全.
(2)萃取、酶解、濃縮、凍干等工藝溫度低，均不高于60°C，易保持制品中的活性成分不被破壞.
(3)采用相應(yīng)的酶對(duì)萃余物進(jìn)行酶解，既資源再利用節(jié)約了成本，又將C源、N源、維生素等物質(zhì)充分轉(zhuǎn)化溶出，改良了傳統(tǒng)液體發(fā)酵培養(yǎng)基的配料.
(4)復(fù)方制品含有薏苡仁油、薏苡仁酯、靈芝孢子油、真菌多糖、三萜類化合物、蛋白質(zhì)等有效成分，制備純度高、成分全。


圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式下面是本發(fā)明的非限定實(shí)施例。實(shí)施例1 復(fù)方制品
原料薏苡仁5100g、靈芝孢子粉900g。菌種冬蟲夏草蝙蝠蛾擬青霉。制備方法
(1)前處理將薏苡仁粉碎，過(guò)篩120目；將靈芝孢子粉破壁，破壁率經(jīng)檢測(cè)> 95% ；稱量混合，加適量飲用水?dāng)嚢柚瞥绍洸?、過(guò)10目篩制粒，于55°C烘干，經(jīng)檢測(cè)水分為5.27%， 將物料過(guò)50目篩備用。(2)超臨界萃取物料6. 00kg，條件為24L超臨界CO2萃取裝置，萃取釜壓力 26MPa，溫度45°C ；分離釜I壓力8MPa ；分離釜II壓力6MPa ；CO2 (食品級(jí)，純度99. 5%)流量 120L/h，萃取總時(shí)間5h，每小時(shí)收集1次。收集進(jìn)行油水分離，在3000r/min，5min條件下離心得復(fù)方油；萃余物備用。超臨界萃取結(jié)果、復(fù)方油檢測(cè)結(jié)果見表1、表2。表1 超臨界萃取結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種采用超臨界CO2萃取的復(fù)方制品，其特征在于以薏苡仁和靈芝孢子粉為原料， 先采用超臨界CO2萃取薏苡仁和靈芝孢子粉混合物得復(fù)方油；然后將萃余物加水浸泡、超聲輔助酶解、過(guò)濾分離；再往濾液中添加營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)配制成培養(yǎng)基，接入食藥用菌菌種經(jīng)培養(yǎng)、 收集、過(guò)濾、超濾；最后添加大豆分離蛋白，混合均質(zhì)、真空冷凍干燥制得所述的復(fù)方制品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用超臨界0)2萃取的復(fù)方制品，其特征在于原料的重量份數(shù)是薏苡仁12-19份、靈芝孢子粉1-8份。
3.—種如權(quán)利要求1所述的采用超臨界CO2萃取的復(fù)方制品的制備方法，其特征在于 所述的制備方法包括以下步驟(1)前處理將合格的薏苡仁粉碎，過(guò)120-200目篩備用；將合格的靈芝孢子粉破壁備用，破壁率> 90% ；將兩種原料按配比稱量混合，加飲用水或純化水?dāng)嚢柚瞥绍洸模^(guò)10目篩制粒，于50-60°C烘至物料水分彡6%，過(guò)50目篩備用；(2)超臨界萃取將步驟(1)的粒料采用超臨界CO2萃取，條件為萃取釜壓力 M-28MPa，萃取溫度40-50°C，I級(jí)分離釜壓力8_12MPa，II級(jí)分離釜壓力6MPa，CO2流量 100-150L/h，萃取時(shí)間4-5h ；收集物料,離心分離轉(zhuǎn)速2000_3000r/min，時(shí)間5_10min得復(fù)方油；萃余物備用；(3)酶解將步驟O)的萃余物稱量，用飲用水或純化水浸泡12h，料液比為1:10-20， 調(diào)節(jié)PH至4. 0-6. 0,溫度40-60°C，然后先加入纖維素酶反應(yīng)l_2h，再加入蛋白酶反應(yīng) 0. 5-lh ；所述的纖維素酶的酶活力為140萬(wàn)U/g，用量為萃余物重量的0. 01-0. 05% ；所述的蛋白酶，酶活力20萬(wàn)U/g，用量為萃余物重量的0. 01-0. 05% ；所述酶解過(guò)程均是在超聲輔助條件下進(jìn)行，超聲波頻率25-30kHz ；酶解反應(yīng)后將料液升溫至100°C，滅酶l-5min，然后將料液過(guò)濾，濾液備用；(4)配制培養(yǎng)將步驟(3)的濾液稱量，加入濾液重量的0.1-0. 的硫酸鎂和 0. 2-0. 4%的磷酸二氫鉀，配制成培養(yǎng)基，在121°C條件下滅菌30min，滅菌冷卻至室溫后將食藥用菌菌種接入培養(yǎng)基中，接種量10-15%，在120-180r/min，25j8°C的條件下培養(yǎng)5_7d 后，收集過(guò)濾，篩網(wǎng)目數(shù)60-100，得菌球與菌液；(5)超濾將步驟的菌液用截留分子量為10000D的聚砜不對(duì)稱膜進(jìn)行超濾，條件為操作壓力0. 12-0. 20MPa，料液溫度20_30°C，時(shí)間60-90min，得濃縮液備用；(6)均質(zhì)、干燥稱量大豆分離蛋白質(zhì)量為復(fù)方油質(zhì)量的1.5-2.0倍，將其與復(fù)方油、菌球、濃縮液混合經(jīng)膠體磨均質(zhì)，其旋轉(zhuǎn)磨與固定磨間隙控制< 0. 3mm，旋轉(zhuǎn)速度 1000-1200r/min，使物料混合均勻，然后將均質(zhì)溶液按常規(guī)真空冷凍干燥至水分< 5%即得所述的復(fù)方制品。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的采用超臨界CO2萃取的復(fù)方制品的制備方法，其特征在于步驟(4)所述的食藥用菌菌種是冬蟲夏草、姬松茸、靈芝、猴頭菇、樟芝、云芝、樺褐孔菌、香菇、 銀耳、灰樹花、茯苓的一種或多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的采用超臨界CO2萃取的復(fù)方制品的制備方法，其特征在于步驟(6)所述的復(fù)方制品再加入藥用輔料制成散劑、膠囊劑、片劑、丸劑或顆粒劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的采用超臨界CO2萃取的復(fù)方制品的制備方法，其特征在于步驟(2)所述的復(fù)方油能制成復(fù)方薏苡仁靈芝孢子油軟膠囊或進(jìn)一步精制成口服液、飲料、大輸液或針劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的采用超臨界CO2萃取的復(fù)方制品的制備方法，其特征在于步驟(2)所述的萃余物經(jīng)浸泡酶解、配制培養(yǎng)、過(guò)濾、收集、均質(zhì)、干燥、粉碎、過(guò)篩、分裝工藝制成復(fù)方薏苡仁靈芝孢子蛋白粉固體飲料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種采用超臨界CO2萃取的復(fù)方制品及其制備方法，它是以薏苡仁、靈芝孢子粉為原料，先采用超臨界CO2萃取薏苡仁、靈芝孢子粉混合物得復(fù)方油；然后將萃余物加水浸泡、超聲輔助酶解、過(guò)濾分離；再往濾液中添加營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)配制成培養(yǎng)基，接入食藥用菌菌種經(jīng)培養(yǎng)、收集、過(guò)濾、超濾；最后添加大豆分離蛋白混合均質(zhì)、真空冷凍干燥得到的。該產(chǎn)品利用現(xiàn)代萃取、酶解、發(fā)酵、超濾、均質(zhì)制成，中草藥有效成分含量高、營(yíng)養(yǎng)全面、口感純正、服用方便，同時(shí)實(shí)現(xiàn)對(duì)資源再利用，節(jié)約了成本，是一種高效環(huán)保的生產(chǎn)技術(shù)，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號(hào)A23L2/39GK102357212SQ201110307620
公開日2012年2月22日 申請(qǐng)日期2011年10月12日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月12日
發(fā)明者吳松剛, 張河溪, 郭耀榮, 郭震宇, 魏巧容, 黃建忠 申請(qǐng)人:福建華爾康生物科技有限公司