一種從新鮮茶葉中提取低含量茶多酚的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從新鮮茶葉中提取低含量茶多酚的方法,屬于天然產(chǎn)物化學【技術(shù)領(lǐng)域】,具體包括以下步驟:S1.浸泡;S2.離心;S3.膜濃縮;S4.蒸發(fā)濃縮;S5.噴霧干燥;S6.除鐵。本發(fā)明采用新鮮茶葉為原料,克服了傳統(tǒng)工藝中采用干茶葉粉碎過篩后在高溫下浸提時易糊化、不易過濾的缺點,以純化水做介質(zhì)直接分離出低含量茶多酚,減少了一些脂溶性農(nóng)藥的浸出,本發(fā)明方法制備的低含量茶多酚產(chǎn)品茶多酚含量最高為50%,咖啡因最高為8%,外觀色澤淺黃綠色,為速溶產(chǎn)品,溶于水后溶液澄清度高,湯色翠綠。該法具有操作簡單、分離效率高、成本低、生產(chǎn)周期短的優(yōu)點,適用于工廠化大規(guī)模生產(chǎn)。
【專利說明】一種從新鮮茶葉中提取低含量茶多酚的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物化學【技術(shù)領(lǐng)域】,具體涉及一種從新鮮茶葉中提取低含量茶多酚的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]茶多酹(Tea polyphenols,TP)是一種從茶葉中提取的新型天然抗氧化劑,具有抗癌、抗衰老、抗輻射、清除人體自由基、降血糖血脂等一系列重要的藥理功能。在油脂、食品、醫(yī)藥、日化等領(lǐng)域具有廣闊的應用前景。茶多酚系多種兒茶素單體的混合物,其中極具抗氧化、抗癌和清除體內(nèi)自由基的活性成分為沒食子兒茶素沒食子酸酯(印igallocatechingallate,EGCG),它被世界公認為是“繼紫杉醇后從天然植物中提取的最理想的抗癌藥物”。2006年10月,美國食品和藥物管理局(FDA)批準茶多酚作為新的處方藥,用于局部(外部)治療由人類乳頭瘤病毒引起的生殖器疣。這是FDA根據(jù)1962年藥品修正案條例批準上市的首個植物(草本)藥。
[0003]低含量茶多酚是指產(chǎn)品中茶多酚含量最高為50%,咖啡因最高為8%,低含量茶多酚適用于食品熱飲、糕點等行業(yè),適用于成人人群。
[0004]從茶葉中制備茶多酚的傳統(tǒng)方法主要為以下三類:
[0005]1.溶劑提取法將茶葉用極性溶劑浸潰,然后把近取液進行液-液萃取分離,最后濃縮得到產(chǎn)品。目前工業(yè)化生產(chǎn)主要采用此法。產(chǎn)品收率5%-10%,產(chǎn)品純度為80%-98%。所用溶劑有丙酮、乙醚、甲醇、己烷及三氯甲烷等。該法生產(chǎn)成本高,且易造成污染。
[0006]2.離子沉淀法用金屬沉淀茶多酚,使其與咖啡堿分離,該方法使用了對人體有毒的重金屬作沉淀劑,所以,用該法生產(chǎn)的產(chǎn)品難達到食品和醫(yī)藥行業(yè)的要求。
[0007]3.柱分離制備法此項技術(shù)的關(guān)鍵是柱填充料和淋洗。研究表明,采用柱分離制備法,茶多酚得率在4%_8%之間,純度可達98%,但柱填充料非常昂貴,而且淋洗時要用多種和大量有機溶劑,顯然不適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0008]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點,提供一種從新鮮茶葉中提取低含量茶多酚的方法,該法具有操作簡單、分離效率高、成本低、生產(chǎn)周期短,節(jié)能環(huán)保的優(yōu)點。
[0009]本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn):一種從新鮮茶葉中提取低含量茶多酚的方法,它包括以下步驟:
[0010]S1.浸泡:將新鮮茶葉置于浸提器中,加入純化水恒溫浸泡1.8~2.5h,將浸提器中的混合液過18~24目篩,得濾液;其中,所述恒溫浸泡溫度為65~100°C ;
[0011]S2.離心:將濾液置于溫度為30~50°C、壓強為0.2~0.4MPa的環(huán)境下離心50~70s,棄去沉淀,離心液用于下步操作;其中,所述離心機的轉(zhuǎn)速為6500~7000轉(zhuǎn)/min ;
[0012]S3.膜濃縮:采用分子截留量為100的反滲透膜濃縮離心液,濃縮至固形物含量≥ 20% ;[0013]S4.蒸發(fā)濃縮:將濃縮液加熱至溫度> 75°C,蒸發(fā)濃縮至固形物含量為40?50%,冷卻至常溫;
[0014]S5.噴霧干燥:將步驟S4蒸發(fā)濃縮過的濃縮液進行噴霧干燥,控制噴霧干燥機的進風溫度160?220°C、出風溫度75?100°C、進料壓力15?20MPa ;
[0015]S6.除鐵:將噴霧干燥所得固體用粉碎機粉碎,過50?90目篩,用磁鐵吸附除鐵,除鐵后將粉末混合均勻,再次過篩、磁鐵吸附除鐵,制得低含量茶多酚。
[0016]進一步地,步驟SI中所述新鮮茶葉與純化水的重量比為1:5?8。
[0017]進一步地,步驟S6中所述磁鐵的磁力為10000?15000高斯。
[0018]本發(fā)明具有以下優(yōu)點:
[0019]1.本發(fā)明采用新鮮茶葉為原料,克服了傳統(tǒng)工藝中采用干茶葉粉碎過篩后在高溫下浸提時易糊化、不易過濾的缺點;
[0020]2.以純化水做介質(zhì)直接分離出低含量茶多酚,減少了一些脂溶性農(nóng)藥的浸出;克服了傳統(tǒng)工藝中采用有機溶劑浸提殘留在產(chǎn)品中帶來對人健康不利的問題;
[0021]3.在純化工藝中未采用柱層析法,因此,顯著降低了生產(chǎn)成本;也減少了柱層析淋洗時所需大量的水及溶劑,具有節(jié)能環(huán)保的特性;
[0022]4.本發(fā)明方法制備的低含量茶多酚產(chǎn)品經(jīng)大量實驗檢測可知茶多酚含量最高為50%,咖啡因最高為8%,產(chǎn)品外觀色澤淺黃綠色,為速溶產(chǎn)品,溶于水后溶液澄清度高,湯色翠綠。
[0023]5.該法具有操作簡單、分離效率高、成本低、生產(chǎn)周期短的優(yōu)點,適用于工廠化大規(guī)模生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0024]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步的描述,本發(fā)明的保護范圍不局限于以下所述。
[0025]實施例1:一種從新鮮茶葉中提取低含量茶多酚的方法,它包括以下步驟:
[0026]S1.浸泡:將新鮮茶葉2000kg置于浸提器中,加入純化水10000kg,恒溫浸泡
1.8h,將浸提器中的混合液過18目篩,得濾液;其中,所述恒溫浸泡溫度為65°C ;
[0027]S2.離心:將濾液置于溫度為50°C、壓強為0.2MPa的環(huán)境下離心50s,棄去沉淀,離心液用于下步操作;其中,所述離心機的轉(zhuǎn)速為6500轉(zhuǎn)/min ;
[0028]S3.膜濃縮:采用分子截留量為100的反滲透膜濃縮離心液,濃縮至固形物含量為20% ;
[0029]S4.蒸發(fā)濃縮:將濃縮液加熱至75°C,蒸發(fā)濃縮至固形物含量為40%,冷卻至常溫;
[0030]S5.噴霧干燥:將步驟S4蒸發(fā)濃縮過的濃縮液進行噴霧干燥,控制噴霧干燥機的進風溫度160°C、出風溫度75°C、進料壓力15MPa ;
[0031]S6.除鐵:將噴霧干燥所得固體用粉碎機粉碎,過50目篩,用磁力為10000高斯的磁鐵吸附除鐵,除鐵后將粉末混合均勻,再次過篩、磁鐵吸附除鐵,制得含量為46.8%茶多酚 230kg。
[0032]實施例2: —種從新鮮茶葉中提取低含量茶多酚的方法,它包括以下步驟:[0033]S1.浸泡:將新鮮茶葉2000kg置于浸提器中,加入純化水16000kg,恒溫浸泡
2.5h,將浸提器中的混合液過24目篩,得濾液;其中,所述恒溫浸泡溫度為100°C ;
[0034]S2.離心:將濾液置于溫度為50°C、壓強為0.4MPa的環(huán)境下離心70s,棄去沉淀,離心液用于下步操作;其中,所述離心機的轉(zhuǎn)速為7000轉(zhuǎn)/min ;
[0035]S3.膜濃縮:采用分子截留量為100的反滲透膜濃縮離心液,濃縮至固形物含量為30% ;
[0036]S4.蒸發(fā)濃縮:將濃縮液加熱至85°C,蒸發(fā)濃縮至固形物含量為50%,冷卻至常溫;
[0037]S5.噴霧干燥:將步驟S4蒸發(fā)濃縮過的濃縮液進行噴霧干燥,控制噴霧干燥機的進風溫度160°C、出風溫度75°C、進料壓力15MPa ;
[0038]S6.除鐵:將噴霧干燥所得固體用粉碎機粉碎,過90目篩,用磁力為15000高斯的磁鐵吸附除鐵,除鐵后將粉末混合均勻,再次過篩、磁鐵吸附除鐵,制得含量為46.2%茶多酚 240kg。
[0039]實施例3: —種從新鮮茶葉中提取低含量茶多酚的方法,它包括以下步驟:
[0040]S1.浸泡:將新鮮茶葉2000kg置于浸提器中,加入純化水12000kg,恒溫浸泡2h,將浸提器中的混合液過20目篩,得濾液;其中,所述恒溫浸泡溫度為80°C ;
[0041]S2.離心:將濾液置于溫度為40°C、壓強為0.3MPa的環(huán)境下離心60s,棄去沉淀,離心液用于下步操作;其中,所述離心機的轉(zhuǎn)速為6800轉(zhuǎn)/min ;
[0042]S3.膜濃縮:采用分子截留量為100的反滲透膜濃縮離心液,濃縮至固形物含量為40% ;
[0043]S4.蒸發(fā)濃縮:將濃縮液加熱至90°C,蒸發(fā)濃縮至固形物含量為45%,冷卻至常溫;
[0044]S5.噴霧干燥:將步驟S4蒸發(fā)濃縮過的濃縮液進行噴霧干燥,控制噴霧干燥機的進風溫度180°C、出風溫度88°C、進料壓力18MPa ;
[0045]S6.除鐵:將噴霧干燥所得固體用粉碎機粉碎,過80目篩,用磁力為12000高斯的磁鐵吸附除鐵,除鐵后將粉末混合均勻,再次過篩、磁鐵吸附除鐵,制得含量為47.2%茶多酚 237kg。
[0046]實施例4:對比試驗
[0047]1.從鮮茶葉中提取低含量茶多酚:
[0048]S1.浸泡:將新鮮茶葉300g置于浸提器中,加入純化水2100g,恒溫浸泡2.2h,將浸提器中的混合液過20目篩,得濾液;其中,所述恒溫浸泡溫度為85°C ;
[0049]S2.離心:將濾液置于溫度為45°C、壓強為0.25MPa的環(huán)境下離心60s,棄去沉淀,離心液用于下步操作;其中,所述離心機的轉(zhuǎn)速為6700轉(zhuǎn)/min ;
[0050]S3.膜濃縮:采用分子截留量為100的反滲透膜濃縮離心液,濃縮至固形物含量為40% ;
[0051]S4.蒸發(fā)濃縮:將濃縮液加熱至85°C,蒸發(fā)濃縮至固形物含量為42%,冷卻至常溫;
[0052]S5.噴霧干燥:將步驟S4蒸發(fā)濃縮過的濃縮液進行噴霧干燥,控制噴霧干燥機的進風溫度170°C、出風溫度90°C、進料壓力17MPa ;[0053]S6.除鐵:將噴霧干燥所得固體用粉碎機粉碎,過60目篩,用磁力為12000高斯的磁鐵吸附除鐵,除鐵后將粉末混合均勻,再次過篩、磁鐵吸附除鐵,制得低含量茶多酚。
[0054]2.從干茶葉中提取茶多酚:
[0055]提取方法:S1.浸泡:將干茶葉150g (濕重為300g)置于浸提器中,加入純化水2100g,恒溫浸泡2.2h,將浸提器中的混合液過20目篩,得濾液;其中,所述恒溫浸泡溫度為85 0C ;
[0056]其余步驟同實驗I。
[0057]3.檢測:精確稱量上述實驗1、2所得產(chǎn)品的重量,采用下述方法測定產(chǎn)品中咖啡因、茶多酚、EGCG的含量及提取物的得率。
[0058](I)測定方法:
[0059]A.咖啡因、EGCG的含量采用HPLC法分析,色譜條件為:
[0060]色譜柱:C184.6 X I5Omm ;
[0061]流動相:水:甲醇:磷酸(77:23:0.1);
[0062]流速:1.0ml/min ;
[0063]波長:280nm;
[0064]柱溫:30°C;
[0065]a.標準溶液的制備:取經(jīng)五氧化二磷干燥24小時以上的綠茶對照樣品(經(jīng)咖啡因、EGCG單一組分的標準品校準)25mg,精密稱定,置50ml容量瓶中,加水約40ml,超聲處理使其完全溶解,放冷至室溫,用水定容至刻度,搖勻,用孔徑為0.45 μ m的微孔濾膜過濾,即得。
[0066]b.供試品溶液制備:精密稱取茶葉提取物25mg,置50ml (或IOOml)容量瓶中,力口水適量超聲使其溶解,取出放冷,加水定容至刻度,搖勻,用孔徑為0.45 μ m的微孔濾膜過濾,即得。
[0067]c.測定:分別精密吸取標準溶液與供試品溶液各20 μ 1,注入液相色譜議,測定,即得。
[0068]d.結(jié)果計算
[0069]各個組分的含量通過下式進行計算:
[0070]各組分(%)=(A樣品 XC對照 XVXFi)/ (Aw Xff) X 100%
[0071]式中:W —試樣重量,mg ;A樣品一試樣峰面積;A對照一對照品峰面積;C對照一對照品濃度,mg/ml ;V—供試液體積,ml ;Fi—各個組分經(jīng)校準的含量系數(shù)。
[0072]B.茶多酚的檢測方法:
[0073]a.試劑配制:
[0074]酒石酸亞鐵試劑:硫酸亞鐵Ig和5g酒石酸鉀鈉,用水溶解后,定容至1000ml,溶液應避光保存。
[0075]磷酸鹽緩沖液:
[0076]磷酸氫二鈉:稱取23.377g磷酸氫二鈉,用水溶解后定容于1000ml。
[0077]磷酸二氫鉀:稱取9.078g磷酸二氫鉀(在105°C烤2小時)用水溶解后定容至IOOOml0
[0078]分別取上述磷酸氫二鈉溶液85ml和磷酸二氫鉀溶液15ml混合均勻后,即為pH7.5磷酸鹽緩沖液。
[0079]b.供試液的準備與測定:
[0080]供試制備:準確稱量IOOmg綠茶提取物到100ml容量瓶,加80ml純化水超聲至完全溶解,放冷至室溫,加純化水定容,搖勻,并精密吸取Iml溶液于25ml容量瓶中,加4ml水和5ml酒石酸亞鐵溶液,充分混勻,再加pH7.5的磷酸鹽緩沖液定容至刻度,搖勻,即得。
[0081]c.測定:用分光光度計(UV)測定,以空白作參比,在540nm處測定吸光度(A)。
[0082]d.結(jié)果計算:按下式求出茶多酚的含量。
[0083]茶多酚(%)=AX 2.88X100/mX 100%
[0084]式中:m樣品重量(mg) ;A——吸光度;2.88——茶多酚吸收系數(shù)。
[0085]C.提取率的計算:提取物的得率(%)=產(chǎn)品重量/茶葉濕重X 100%
[0086](2)實驗結(jié)果:如表1所示:
[0087]表1:從干茶葉和鮮茶葉中提取低含量茶多酚的對比試驗
[0088]
【權(quán)利要求】
1.一種從新鮮茶葉中提取低含量茶多酚的方法,其特征在于,它包括以下步驟: S1.浸泡:將新鮮茶葉置于浸提器中,加入純化水恒溫浸泡1.8~2.5h,將浸提器中的混合液過18~24目篩,得濾液;其中,所述恒溫浸泡溫度為65~100°C ; S2.離心:將濾液置于溫度為30~50°C、壓強為0.2~0.4MPa的環(huán)境下離心50~70s,棄去沉淀,離心液用于下步操作;其中,所述離心機的轉(zhuǎn)速為6500~7000轉(zhuǎn)/min ; S3.膜濃縮:采用分子截留量為100的反滲透膜濃縮離心液,濃縮至固形物含量≥ 20% ; S4.蒸發(fā)濃縮:將濃縮液加熱至溫度>75°C,蒸發(fā)濃縮至固形物含量為40~50%,冷卻至常溫; S5.噴霧干燥:將步驟S4蒸發(fā)濃縮過的濃縮液進行噴霧干燥,控制噴霧干燥機的進風溫度160~220°C、出風溫度75~100°C、進料壓力15~20MPa ; S6.除鐵:將噴霧干燥所得固體用粉碎機粉碎,過50~90目篩,用磁鐵吸附除鐵,除鐵后將粉末混合均勻,再次過篩、磁鐵吸附除鐵,制得低含量茶多酚。
2.如權(quán)利要求1所述的一種從新鮮茶葉中提取低含量茶多酚的方法,其特征在于,步驟SI中所述新鮮茶葉與純化水的重量比為1:5~8。
3.如權(quán)利要求1所述的一種從新鮮茶葉中提取低含量茶多酚的方法,其特征在于,步驟S6中所述磁鐵的磁力為10000~15000高斯。
【文檔編號】A21D13/08GK103833795SQ201410067472
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2014年2月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月26日
【發(fā)明者】顧峰 申請人:成都華高生物制品有限公司