專利名稱:從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種植物多酚的提取方法,尤其涉及一種從花生衣中提取植物多酚的方法。
背景技術:
花生是豆科落花生屬的一種,一年生草本植物,在我國分布很廣,各地都有種植, 是我國主要的油料作物和經濟作物。主產地區(qū)為山東、遼寧東部、廣東雷州半島、黃淮河地區(qū)以及東南沿海的海濱丘陵和沙土區(qū)。其中山東省約占全國生產面積的1/4,總產量的1/3強。花生衣是豆科植物花生的種皮,是花生奶等產品加工的副產物,占花生莢果重的 3% 3. 6%,其中含有水分5% 9%、蛋白質11% 18%、脂肪10% 14%、粗纖維37% 42%、 碳水化合物12% 28%和灰分8% 21%?;ㄉ率腔ㄉ碳庸じ碑a物,含有高含量的具有抗氧化活性的花生衣多酚物質。 實驗證明,當多酚類物質含量超過0. 17%時,即具有抗氧化作用,花生衣多酚物質可作為抗氧化的食品添加劑進行使用。目前已公開的文獻對花生衣多酚提取技術的報道較多,但高含量多酚的制備技術提及的相對較少。花生衣提取技術主要包括有機溶劑提取技術、超臨界CO2萃取技術、超聲波萃取技術及微波萃取技術等。有機溶劑提取具有雜質含量高、溶劑消耗大、成本高、污染大等缺點。超臨界CO2萃取具有提取含量高、無污染等優(yōu)點,但投入大、成本高。超聲波及微波萃取雖然具有節(jié)能、高效等優(yōu)點,但在生產上難以實現(xiàn)大規(guī)?;瘧?。
發(fā)明內容
本發(fā)明要解決的技術問題是克服現(xiàn)有技術的不足,提供一種低能耗、低成本、高效、操作簡單、綠色環(huán)保的從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法。為解決上述技術問題,本發(fā)明提出的技術方案為一種從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法,包括以下步驟以花生衣為原料,經低溫提取后,依次通過大孔吸附樹脂吸附、脂肪醇洗脫和干燥,最后得到花生衣多酚。上述的從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法,具體包括以下步驟
(1)提取將花生衣加入純凈水中進行低溫提取(浸出);
(2)吸附將經步驟(1)提取后的花生衣多酚溶液通過裝有非極性大孔吸附樹脂的層析柱;
(3)清洗用純凈水清洗上述步驟(2)后的非極性大孔吸附樹脂;
(4)洗脫用脂肪醇溶液洗脫上述步驟(3)后的非極性大孔吸附樹脂,當流出液有顏色變化時,開始收集流出液;
(5)濃縮低溫濃縮上述步驟(4)后的洗脫液;
(6)干燥將上述步驟(5)后得到的濃縮液進行冷凍或噴霧干燥,得到產品。
上述的從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法,所述步驟(1)中的低溫提取優(yōu)選是指在20°C 60°C的溫度條件下進行提取。上述的從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法,所述步驟(1)中純凈水的添加量優(yōu)選為花生衣質量的15 40倍(即料液比為1 (15 40))。上述的從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法,所述步驟(2)中的非極性大孔吸附樹脂優(yōu)選為日本三菱公司產的HP-20樹脂、美國羅門哈斯的Amberlite XAD-2樹脂、國產DlOl樹脂或者LSA-8樹脂。上述的從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法,所述步驟(4)中的脂肪醇優(yōu)選為C1-C3伯醇、C1-C3仲醇中的任意一種。所述步驟(4)中的脂肪醇溶液的濃度(體積濃度)優(yōu)選為5% 40%,所述脂肪醇溶液的洗脫體積優(yōu)選為1 5倍層析柱體積。上述的從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法,所述步驟(5)中的低溫濃縮優(yōu)選是指在30°C 60°C的溫度條件下進行濃縮。經上述步驟(5)濃縮后控制濃縮液的濃度優(yōu)選為18% 25%。上述的從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法,所述步驟(2)的吸附過程中,所述花生衣多酚溶液通過層析柱時的流速優(yōu)選控制在0. 8 1. 0倍柱體積/小時;所述步驟(4)的洗脫過程中,所述脂肪醇溶液洗脫時通過層析柱的流速優(yōu)選控制在0. 8 1. 0倍柱體積/小時。與現(xiàn)有技術相比,本發(fā)明的優(yōu)點在于
1.采用低溫提取技術,大大降低了提取所需的能耗,減少了多酚的氧化,確保了產品的
質量;
2.直接利用柱層析分離技術對低溫提取液進行處理,大大簡化了工藝流程,操作簡單方便,同時生產成本低,有利于工業(yè)化生產。綜上,采用本發(fā)明的低溫水提法直接結合柱層析法純化分離花生衣多酚的工藝, 具有低能耗、低成本、高效、操作簡單、綠色環(huán)保等優(yōu)點,本發(fā)明工藝生產制備的花生衣多酚含量經UV檢測可達到80% 90%,完全能夠滿足現(xiàn)代功能食品、保健品等領域的市場需求, 具有很好的市場前景。
具體實施例方式以下結合具體實施例對本發(fā)明作進一步地詳細說明。實施例1
一種本發(fā)明的從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法,具體包括以下步驟
(1)提取將原料花生衣加入15倍于其質量的純凈水中,在60°C的溫度條件下進行低溫提取,過濾后得到花生衣多酚溶液;
(2)吸附將經步驟(1)提取后的花生衣多酚溶液以0.8倍柱體積/小時的流速,通過裝有非極性大孔吸附樹脂(日本三菱公司產的型號為HP-20的大孔樹脂)的層析柱;吸附完成后,用純凈水趕5min,再關閉15min ;
(3)清洗用8倍于層析柱體積的純凈水清洗上述步驟(2)后的非極性大孔吸附樹脂;
(4)洗脫用5倍于層析柱體積的乙醇溶液(體積百分比濃度5%)以1倍柱體積/小時的流速洗脫上述步驟(3)后的非極性大孔吸附樹脂,當流出液有顏色變化時,開始收集流出液(即解析液);
(5)濃縮在30°C 60°C的溫度條件下低溫濃縮上述步驟(4)后的洗脫液,濃縮后控制濃縮液的濃度為25% ;
(6)干燥將上述步驟(5)后得到的濃縮液進行冷凍干燥,得到花生衣多酚產品。經UV檢測本實施例的工藝制得的花生衣多酚產品,其含量高達88. 45%。實施例2
一種本發(fā)明的從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法,具體包括以下步驟
(1)提取將原料花生衣加入20倍于其質量的純凈水中,在50°C的溫度條件下進行低溫提取,過濾后得到花生衣多酚溶液;
(2)吸附將經步驟(1)提取后的花生衣多酚溶液以1倍柱體積/小時的流速,通過裝有非極性大孔吸附樹脂(美國羅門哈斯產的型號為Amberlite XAD-2的大孔樹脂)的層析柱;吸附完成后,用純凈水趕5min,再關閉15min ;
(3)清洗用10倍于層析柱體積的純凈水清洗上述步驟(2)后的非極性大孔吸附樹
脂;
(4)洗脫用2倍于層析柱體積的乙醇溶液(體積百分比濃度15%)以0.8倍柱體積/小時的流速洗脫上述步驟(3)后的非極性大孔吸附樹脂,當流出液有顏色變化時,開始收集流出液(即解析液);
(5)濃縮在30°C 60°C的溫度條件下低溫濃縮上述步驟(4)后的洗脫液,濃縮后控制濃縮液的濃度為18% ;
(6)干燥將上述步驟(5)后得到的濃縮液進行噴霧干燥,得到花生衣多酚產品。經UV檢測本實施例的工藝制得的花生衣多酚產品,其含量高達83. 2洲。實施例3
一種本發(fā)明的從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法,具體包括以下步驟
(1)提取將原料花生衣加入30倍于其質量的純凈水中,在40°C的溫度條件下進行低溫提取,過濾后得到花生衣多酚溶液;
(2)吸附將經步驟(1)提取后的花生衣多酚溶液以0.8倍柱體積/小時的流速,通過裝有非極性大孔吸附樹脂(國產DlOl大孔樹脂)的層析柱;吸附完成后,用純凈水趕15min, 再關閉30min ;
(3)清洗用8倍于層析柱體積的純凈水清洗上述步驟(2)后的非極性大孔吸附樹脂;
(4)洗脫用4倍于層析柱體積的乙醇溶液(體積百分比濃度40%)以0.8倍柱體積/小時的流速洗脫上述步驟(3)后的非極性大孔吸附樹脂,當流出液有顏色變化時,開始收集流出液(即解析液);
(5)濃縮在30°C 60°C的溫度條件下低溫濃縮上述步驟(4)后的洗脫液,濃縮后控制濃縮液的濃度為22% ;
(6)干燥將上述步驟(5)后得到的濃縮液進行噴霧干燥,得到花生衣多酚產品。經UV檢測本實施例的工藝制得的花生衣多酚產品,其含量高達81. 16%。實施例4
一種本發(fā)明的從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法,具體包括以下步驟 (1)提取將原料花生衣加入40倍于其質量的純凈水中,在20°C的溫度條件下進行低溫提取,過濾后得到花生衣多酚溶液;
(2)吸附將經步驟(1)提取后的花生衣多酚溶液以1.0倍柱體積/小時的流速,通過裝有非極性大孔吸附樹脂(國產型號為LSA-8的大孔樹脂)的層析柱;吸附完成后,用純凈水趕15min,再關閉30min ;
(3)清洗用10倍于層析柱體積的純凈水清洗上述步驟(2)后的非極性大孔吸附樹
脂;
(4)洗脫用3倍于層析柱體積的乙醇溶液(體積百分比濃度30%)以1.0倍柱體積/小時的流速洗脫上述步驟(3)后的非極性大孔吸附樹脂,當流出液有顏色變化時,開始收集流出液(即解析液);
(5)濃縮在30°C 60°C的溫度條件下低溫濃縮上述步驟(4)后的洗脫液,濃縮后控制濃縮液的濃度為21% ;
(6)干燥將上述步驟(5)后得到的濃縮液進行冷凍干燥,得到花生衣多酚產品。
經UV檢測本實施例的工藝制得的花生衣多酚產品,其含量高達85. 47%。
權利要求
1.一種從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法,包括以下步驟以花生衣為原料,經低溫提取后,依次通過大孔吸附樹脂吸附、脂肪醇洗脫和干燥,最后得到花生衣多酚。
2.根據權利要求1所述的從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法,具體包括以下步驟(1)提取將花生衣加入純凈水中進行低溫提取;(2)吸附將經步驟(1)提取后的花生衣多酚溶液通過裝有非極性大孔吸附樹脂的層析柱;(3)清洗用純凈水清洗上述步驟(2)后的非極性大孔吸附樹脂;(4)洗脫用脂肪醇溶液洗脫上述步驟(3)后的非極性大孔吸附樹脂,當流出液有顏色變化時,開始收集流出液;(5)濃縮低溫濃縮上述步驟(4)后的洗脫液;(6)干燥將上述步驟(5)后得到的濃縮液進行冷凍或噴霧干燥,得到產品。
3.根據權利要求2所述的從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法,其特征在于所述步驟(1)中的低溫提取是指在20°C 60°C的溫度條件下進行提取。
4.根據權利要求3所述的從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法,其特征在于所述步驟(1)中純凈水的添加量為花生衣質量的15 40倍。
5.根據權利要求1 4中任一項所述的從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法,其特征在于所述步驟(2)中的非極性大孔吸附樹脂為日本三菱公司產的HP-20樹脂、 美國羅門哈斯的Amberlite XAD-2樹脂、國產DlOl樹脂或者LSA-8樹脂。
6.根據權利要求1 4中任一項所述的從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法,其特征在于所述步驟(4)中的脂肪醇為C1-C3伯醇、C1-C3仲醇中的任意一種。
7.根據權利要求6所述的從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法,其特征在于所述步驟(4)中的脂肪醇溶液的濃度為5% 40%,所述脂肪醇溶液的洗脫體積為1 5 倍層析柱體積。
8.根據權利要求1 4中任一項所述的從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法,其特征在于所述步驟(5)中的低溫濃縮是指在30°C 60°C的溫度條件下進行濃縮;經上述步驟(5)濃縮后控制濃縮液的濃度為18% 25%。
9.根據權利要求1 4中任一項所述的從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法,其特征在于所述步驟(2)的吸附過程中,所述花生衣多酚溶液通過層析柱時的流速控制在0. 8 1. 0倍柱體積/小時;所述步驟(4)的洗脫過程中,所述脂肪醇溶液洗脫時通過層析柱的流速控制在0. 8 1. 0倍柱體積/小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種植物多酚的提取方法,具體公開了一種從花生衣中提取制備高含量花生衣多酚的方法,包括以下步驟以花生衣為原料,經低溫提取后,依次通過大孔吸附樹脂吸附、脂肪醇洗脫和干燥,最后得到花生衣多酚。本發(fā)明的提取方法具有低能耗、低成本、高效、操作簡單、綠色環(huán)保等優(yōu)點。
文檔編號A23L1/36GK102488218SQ20111043482
公開日2012年6月13日 申請日期2011年12月22日 優(yōu)先權日2011年12月22日
發(fā)明者王刻銘 申請人:湖南長沙遠航生物制品有限公司