專利名稱：銀鏡還原制劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種可提高銀轉(zhuǎn)化率的銀鏡還原制劑的配方，將該制劑和硝酸銀氨溶液同時(shí)噴在玻璃表面上，即可制得銀鏡。
現(xiàn)在國內(nèi)銀鏡生產(chǎn)廠家普遍使用德國、日本等生產(chǎn)的銀鏡還原制劑，成本很高。以前國內(nèi)的銀鏡還原制劑，銀轉(zhuǎn)化率只能達(dá)到20～30％，而我們研制出的制劑在原有的基礎(chǔ)上添加了特殊配方的增強(qiáng)劑，這樣就大大提高了銀的轉(zhuǎn)化率，一般可達(dá)70％以上。
本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容包括一種銀鏡還原制劑的配方，由下列原料及組分制成葡萄糖C6H12O61～5份、蔗糖C12H22O111～5份、山梨醇C6H14O61～5份、山梨糖C6H12O61～5份、甘露醇C6H14O61～5份、甘露糖C6H12O61～5份、苯酚C6H6O 0.1～0.5份、對(duì)苯二酚C6H6O20～0.2份、氫氧化鈉NaOH0.5～5份、氫氧化鉀KOH 0～2份、硫酸羥胺(NH2OH)2·H2SO40～0.1份、硫酸聯(lián)氨H4N2·H2SO40～0.1份、苯甲醛C7H6O 0～0.1份、茴香醛C8H8O20～0.1份、香草醛C8H8O30～0.2份、高碘酸H5IO60～0.1份、酒石酸鉀鈉C4H4O6KNa·4H2O 0.05～0.1份、焦性沒食子酸C6H3(OH)30.05～0.1份、尿素(NH2)2CO 0～0.5份、草酸C2H2O4·2H2O 0～0.01份、高碘酸H5IO60～0.1份、氨水NH3·H2O 0.5～5份、去離子水H2O 90～100份。
制備本還原制劑的優(yōu)選原料重量配比的范圍為葡萄糖C6H12O62～3份、蔗糖C12H22O113～5份、山梨醇C6H14O62～4份、山梨糖C6H12O62～3份、甘露醇C6H14O61～2份、甘露糖C6H12O61～2份、苯酚C6H6O 0.1～0.3份、對(duì)苯二酚C6H6O20～0.2份、氫氧化鈉NaOH 0.5～3份、氫氧化鉀KOH 0～2份、硫酸羥胺(NH2OH)2·H2SO40～0.1份、硫酸聯(lián)氨H4N2·H2SO40～0.1份、苯甲醛C7H6O 0～0.1份、茴香醛C8H8O20～0.1份、香草醛C8H8O30～0.2份、高碘酸H5O60～0.1份、酒石酸鉀鈉C4H4O6KNa·4H2O 0.05～0.1份、焦性沒食子酸C6H3(OH)30.05～0.1份、尿素(NH2)2CO 0～0.5份、草酸C2H2O4·2H2O 0～0.01份、高碘酸H5IO60～0.1份、氨水NH3·H2O 0.5～5份、去離子水H2O 90～100份。
制備本還原制劑的最件原料重量配比的范圍為葡萄糖C6H12O62份、蔗糖C12H22O114份、山梨醇C6H14O62份、山梨糖C6H12O63份、甘露醇C6H14O62份、甘露糖C6H12O62、苯酚C6H6O 0.2份、對(duì)苯二酚C6H6O20.1份、氫氧化鈉NaOH 2份、氫氧化鉀KOH 2份、硫酸羥胺(NH2OH)2·H2SO40.1份、硫酸聯(lián)氨H4N2·H2SO40.1份、苯甲醛C7H6O 0.05份、茴香醛C8H8O20.1份、香草醛C8H8O30.2份、高碘酸H5IO60.1份、酒石酸鉀鈉C4H4O6KNa·4H2O 0.05份、焦性沒食子酸C6H3(OH)30.08份、尿素(NH2)2CO 0.2份、草酸C2H2O4·2H2O 0.01份、高碘酸H5IO60.1份、氨水NH3·H2O 3份、去離子水H2O 90～100份。
將上述組分混合均勻，充分反應(yīng)制得本發(fā)明的銀鏡還原制劑，制備銀鏡主要工藝過程如下a．將玻璃用氧化鈰溶液拋光，用洗潔精除油，先用自來水沖洗干凈，再用去離子水清洗若干次；b．將氯化亞錫酸溶液噴在玻璃表面上，靜置15～45秒，敏化玻璃表面，將敏化液用自來水沖洗干凈，再用去離子水清洗若干次；
c．將玻璃平置于一臺(tái)面上，把硝酸銀氨溶液和還原制劑按體積比1∶1的比例同時(shí)噴在玻璃表面上，靜置1～2分鐘，使其充分反應(yīng)，用水沖洗玻璃表面，終止反應(yīng)，即可制得銀膜；d．鍍銅、噴背漆保護(hù)銀膜，防止銀膜氧化。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于1．反應(yīng)速度快，1～2分鐘即可制得厚度均勻、反射率高于鋁鏡的銀鏡，且銀層與玻璃結(jié)合牢固。
2．銀的轉(zhuǎn)化率大大提高，達(dá)到70％以上。已在生產(chǎn)線上進(jìn)行了工業(yè)化中間試驗(yàn)，完全滿足生產(chǎn)中的工藝參數(shù)要求。
實(shí)例1將葡萄糖C6H12O62份、山梨酵C6H14O62份、甘露糖C6H12O62份、對(duì)苯二酚C6H6O20.1份、苯酚C6H6O 0.1份、硫酸羥胺(NH2OH)2·H2SO40.01份、茴香醛C8H8O20.05份、焦性沒食子酸C6H3(OH)30.05份、尿素(NH2)2CO 0.3份、草酸C2H2O4·2H2O 0.01份、氫氧化鈉NaOH 2份、氨水NH3·H2O 3份、去離子水H2O 100份混合均勻，充分反應(yīng)制得還原制劑，與硝酸銀氨溶液按體積比1∶1的比例同時(shí)噴在經(jīng)敏化、清洗干凈的玻璃表面，靜置1～2分鐘，使其充分反應(yīng)，然后用水沖洗玻璃表面，終止反應(yīng)，并洗去反應(yīng)殘液。制得的銀膜銀層厚度為788mg/m2，銀的轉(zhuǎn)化率為73％，銀鏡反射率為90.9％。
實(shí)例2將葡萄糖C6H12O62份、山梨酵C6H14O62份、甘露醇C6H14O62份、苯酚C6H6O 0.2份、硫酸聯(lián)氨H4N2·H2SO40.1份、香草醛C8H8O30.2份、高碘酸H5IO60.1份、酒石酸鉀鈉C4H4O6KNa·4H2O 0.05份、焦性沒食子酸C6H2(OH)30.08份、草酸C2H2O4·2H2O 0.01份、氫氧化鈉NaOH 2份、氨水NH3·H2O 3份、去離子水H2O 100份混合均勻，充分反應(yīng)制得還原制劑，與硝酸銀氨溶液按體積比1∶1的比例同時(shí)噴在玻璃表面，靜置1～2分鐘，使其充分反應(yīng)，然后用水沖洗玻璃表面，終止反應(yīng)，并洗去反應(yīng)殘液。制得的銀膜銀層厚度為734mg/m2，銀的轉(zhuǎn)化率為68％，銀鏡反射率為86.9％。
實(shí)例3將葡萄糖C6H12O62份、蔗糖C12H22O113份、山梨糖C6H12O62份、甘露糖C6H12O62份、高碘酸H5IO60.1份、苯甲醛C7H6O 0.05份、苯酚C6H6O 0.2份、香草醛C8H8O30.1份、焦性沒食子酸C6H3(OH)30.05份、草酸C2H2O4·2H2O 0.01份、氫氧化鉀KOH 2份、氨水NH3·H2O3份、去離子水H2O 90份混合均勻，充分反應(yīng)制得還原制劑，與硝酸銀氨溶液按體積比1∶1的比例同時(shí)噴在玻璃表面，靜置1～2分鐘，使其充分反應(yīng)，然后用水沖洗玻璃表面，終止反應(yīng)，并洗去反應(yīng)殘液。制得的銀膜銀層厚度為799.2mg/m2，銀的轉(zhuǎn)化率為74％，銀鏡反射率為88.7％。
實(shí)例4將葡萄糖C6H12O62份、山梨醇C6H14O63份、甘露酵C6H14O62份、對(duì)苯二酚C6H6O20.1份、硫酸羥胺(NH2OH)2·H2SO40.01份、硫酸聯(lián)氨H4N2·H2SO40.1份、高碘酸H5IO60.1份、酒石酸鉀鈉C4H4O6KNa·4H2O 0.05份、氫氧化鈉NaOH 1.5份、氨水NH3·H2O 2份、去離子水H2O 90份混合均勻，充分反應(yīng)制得還原制劑，與硝酸銀氨溶液按體積比1∶1的比例同時(shí)噴在玻璃表面，靜置1～2分鐘，使其充分反應(yīng)，然后用水沖洗玻璃表面，終止反應(yīng)，并洗去反應(yīng)殘液。制得的銀膜銀層厚度為810mg/m2，銀的轉(zhuǎn)化率為75％，銀鏡反射率為91.7％。
實(shí)例5葡萄糖C6H12O63份、蔗糖C12H22O113份、山梨醇C6H14O62份、甘露糖C6H12O62份、苯甲醛C7H6O 0.01份、茴香醛C8H8O20.05份、香草醛C8H8O30.2份、高碘酸H5IO60.05份、氫氧化鉀KOH 2份、尿素(NH2)2CO 0.2份、草酸C2H2O4·2H2O 0.01份、氨水NH3·H2O 1份、去離子水H2O 90份混合均勻，充分反應(yīng)制得還原制劑，與硝酸銀氨溶液按體積比1∶1的比例同時(shí)噴在玻璃表面，靜置1～2分鐘，使其充分反應(yīng)，然后用水沖洗玻璃表面，終止反應(yīng)，并洗去反應(yīng)殘液。制得的銀膜銀層厚度為766.8mg/m2，銀的轉(zhuǎn)化率為71％，銀鏡反射率為87.6％。
權(quán)利要求
1．一種可大大提高銀的轉(zhuǎn)化率的銀鏡還原制劑，其特征在于它是由下列原料及重量配比制成，葡萄糖C6H12O61～5份、蔗糖C12H22O111～5份、山梨醇C6H14O61～5份、山梨糖C6H12O61～5份、甘露醇C6H14O61～5份、甘露糖C6H12O61～5份、苯酚C6H6O0.1～0.5份、對(duì)苯二酚C6H6O20～0.2份、硫酸羥胺(NH2OH)2·H2SO40～0.1份、硫酸聯(lián)氨H4N2·H2SO40～0.1份、苯甲醛C7H6O 0～0.1份、香草醛C8H8O30～0.1份、茴香醛C6H8O20～0.1份、高碘酸H5IO60～0.1份、酒石酸鉀鈉C4H4O6KNa·4H2O 0.05～0.1份、焦性沒食子酸C6H3(OH)30.05～0.1份、尿素(NH2)2CO 0～0.5份、草酸C2H2O4·2H2O 0～0.01份、氫氧化鈉NaOH 0.5～5份、氫氧化鉀KOH 0～2份、氨水NH3·H2O 0.5～5份、去離子水H2O 90～100份。
2．根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銀鏡還原制劑的配方，其特征在于葡萄糖C6H12O62～3份、蔗糖C12H22O113～5份、山梨酵C6H14O62～5份、甘露酵C6H14O61～3份、甘露糖C6H12O62～4份、苯酚C5H6O 0.1～0.5份、硫酸聯(lián)氨H4N2·H2SO40～0.1份、香草醛C8H8O30～0.1份、茴香醛C8H8O20～0.1份、草酸C2H2O4·2H2O 0～0.0 1份、氫氧化鈉NaOH 0.5～2份、氨水NH3·H2O 0.5～2.5份、去離子水H2O 90～100份。
3．據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銀鏡還原制劑的配方，其特征在于葡萄糖C6H12O61～2份、蔗糖C12H22O112～3份、山梨醇C6H14O61～2份、山梨糖C6H12O61～5份、甘露酵C6H14O62～3份、高碘酸H5IO60～0.1份、焦性沒食子酸C6H3(OH)30.05～0.1份、草酸C2H2O4·2H2O0～0.01份、苯甲醛C7H6O 0～0.5份、香草醛C8HO30～0.1份、尿素(NH2)2CO 0～0.5份、氫氧化鉀KOH 2～5份、氨水NH3·H2O 1～3份、去離子水H2O 90～100份。
4．根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銀鏡還原制劑的配方，其特征在于葡萄糖C6H12O61～4份、蔗糖C12H22O111～5份、甘露醇C6H14O61～2份、甘露糖C6H12O63～5份、山梨酵C6H14O63～4份、山梨糖C6H12O62～5份、對(duì)苯二酚C6H6O20～0.2份、硫酸羥胺(NH2OH)2·H2SO40～0.1份、高碘酸H5IO60～0.1份、酒石酸鉀鈉C4H4O6KNa·4H2O 0.05～0.1份、焦性沒食子酸C6H3(OH)30.05～0.1份、氫氧化鈉NaOH 0～2份、氨水NH3·H2O O 0.5～5份、去離子水H2O 90～100份。
5．根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銀鏡還原制劑的配方，其特征在于葡萄糖C6H12O62～5份、山梨醇C6H14O62～5份、蔗糖C12H22O112～3份、山梨糖C6H12O61～5份、甘露酵C6H14O62～6份、甘露糖C6H12O62～4份、香草醛C8H8O30～0.1份、茴香醛C8H8O20～0.1份、高碘酸H5IO60～0.1份、酒石酸鉀鈉C4H4O6KNa·4H2O 0.05～0.1份、尿素(NH2)2CO 0～0.5份、草酸C2H2O4·2H2O 0～0.01份、氫氧化鈉NaOH 2～4份、氨水NH3·H2O 0.5～5份、去離子水H2O90～100份。
6．根據(jù)權(quán)利要求1～5所述的銀鏡還原制劑的配方，其特征在于制備銀鏡主要工藝過程是將玻璃拋光、除油，清洗干凈，用氯化亞錫酸溶液進(jìn)行敏化處理，將敏化液沖洗干凈，把硝酸銀氨溶液和還原劑按一定的體積比同時(shí)噴在玻璃表面上，反應(yīng)1～2分鐘，用水沖洗終止反應(yīng)，并洗去殘液，即生成一層銀膜，制得銀鏡。
7．根據(jù)權(quán)利要求6方法制得的銀鏡，銀膜厚度為700mg/m2以上，銀的轉(zhuǎn)化率達(dá)到70％以上。
8．根據(jù)權(quán)利要求6方法制得的銀鏡，反射率達(dá)到85％以上。
全文摘要
本發(fā)明的是一種銀鏡還原制劑,原有的還原制劑銀的轉(zhuǎn)化率為20～30%,我們研制的還原制劑可將銀的轉(zhuǎn)化率提高到70%以上;銀鏡的反射率高于鋁鏡,一般鋁鏡反射率為80%左右,而銀鏡則為85%以上。
文檔編號(hào)C23C18/44GK1301882SQ99127158
公開日2001年7月4日 申請(qǐng)日期1999年12月29日 優(yōu)先權(quán)日1999年12月29日
發(fā)明者梁中生, 楊晨, 趙恩錄 申請(qǐng)人:國家建材局秦皇島玻璃工業(yè)研究設(shè)計(jì)院