一種畜牧養(yǎng)殖用復合微膠囊化大豆卵磷脂粉末的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及大豆卵磷脂提取技術領域，尤其是涉及大豆卵磷脂的微膠囊包裹、營 養(yǎng)物質的復配等技術。
【背景技術】
[0002] 大豆磷脂是從生產大豆油的油腳中提取的產物，在大豆中的含量為質量分數(shù) 1.2%~3. 2%。它主要由卵磷脂、腦磷脂、肌醇磷脂、磷脂酰絲氨酸、磷脂酸組成。大豆磷脂 具有很高的營養(yǎng)價值和生理活性，同時又是優(yōu)良的天然乳化劑。但從營養(yǎng)功能與生理活性 兩方面著眼，卵磷脂是大豆磷脂中最具價值的組分。
[0003] 從營養(yǎng)學看，卵磷脂能促進膽固醇和蛋白質分子結合成復合體而存在于血液中， 能減輕血管壁的類脂質浸潤，抑制動脈粥樣硬化癥的產生；卵磷脂中的膽堿參與脂肪的代 謝，可預防脂肪酸從肝臟排泄緩慢所引起的脂肪肝病變；膽堿還在體內參與必需氨基酸蛋 氨酸和其它一些氨基酸的生物合成；以及促進脂溶性維生素在體內更好地吸收。
[0004] 在畜禽生產中，據(jù)美國《國際飼料》報道，在傳統(tǒng)飼料配方中添加卵磷脂產品，可提 高飼料轉化率。脫油大豆卵磷脂在仔豬飼料中有良好的"抗脂肪肝"效果。在生產商品犬糧 過程中，將大豆卵磷脂作為功能性營養(yǎng)因子添加到犬糧中，可以改善犬的記憶和學習能力、 提高免疫力和延長壽命等（何小軍等，2014)。而在水產養(yǎng)殖中卵磷脂作為飼料添加劑可起 到以下幾方面的作用：①作為油脂代替品，提高飼料的能量；②提供膽堿、肌醇、亞油酸和 亞麻酸等營養(yǎng)素，提尚伺料的營養(yǎng)價值；③改善伺料的適口性；④有助于動物對油脂和脂 溶性維生素的消化吸收；⑤保護飼料中的不飽和脂肪酸；⑥提高制粒的物理質量和產量， 減少飼料在擠壓成形時的粉料損失和能量消耗；⑦降低擠壓膨化設備的磨損；⑧防止粉塵 飛揚，提尚伺料的混合質量。
[0005] 由于大豆卵磷脂具備極高的生物學價值，其分提的方法得到迅速發(fā)展，新方法不 斷涌現(xiàn)。已有包括溶劑萃取分提法、色譜分離法（薄層色譜分離、柱層析色譜分離、高效液 相色譜分離）、超臨界流體萃取法等多種方法見于生產實踐。其中溶劑分提法是一種工業(yè)上 最常用的制備高純磷脂酰膽堿（即卵磷脂，PC)的方法。具有生產能力大、周期短、便于連 續(xù)操作、容易實現(xiàn)自動化等優(yōu)點。出于食品級乃至醫(yī)藥級高純度卵磷脂的品質要求，生產上 需包括分提（去掉熱源性物質），丙酮去油濃縮、活性炭吸附脫色等復雜步驟，最后制成粉 末狀大豆卵磷脂，成本也非常高。目前未見有專門用于畜牧生產的大豆卵磷脂制備工藝的 研究。
[0006] 并且由于大豆卵磷脂吸濕性強且不耐高溫，而動物顆粒飼料制備尤其是水產動物 飼料制備需經歷較高的溫度（最高溫度可達120~180°C，壓力在4~lOMPa，調質時間40s 以上），當大豆卵磷脂作為營養(yǎng)原料的一種加入飼料時，需經過穩(wěn)定化處理，制備成微膠囊 形式添加，以保證其活性。
[0007] 微膠囊技術是一種用成膜材料包覆在固體表面上形成微小粒子的技術。應用微膠 囊技術將油脂從液體油變成粉末狀，具有改變物質外觀及性質，延長和控制微囊內活性物 質的釋放，使其免受環(huán)境的影響，提高產品的穩(wěn)定性和延長產品貨架期，便于運輸和飼料加 工等特點。中國專利201310496032. O闡述了以大豆多糖和明膠作為壁材對卵磷脂進行包 裹以制備卵磷脂微膠囊的方法。但這種方法未考慮壁材對養(yǎng)殖動物的營養(yǎng)作用。

【發(fā)明內容】

[0008] 針對現(xiàn)有技術存在的上述問題，本申請人提供了一種畜牧養(yǎng)殖用復合微膠囊化大 豆卵磷脂粉末的制備方法。本發(fā)明制備工藝簡單，性能穩(wěn)定，卵磷脂粉容易存儲，保質期長， 制備出的卵磷脂粉在禽畜營養(yǎng)需求、肝臟健康方面效果顯著，能夠明顯提高禽畜的生物活 性，提尚養(yǎng)殖效益。
[0009] 本發(fā)明的技術方案如下：
[0010] -種畜牧養(yǎng)殖用復合微膠囊化大豆卵磷脂粉末的制備方法，具體步驟如下：
[0011] (1)用濃度90% (v/v)的乙醇對大豆磷脂油進行充分攪拌萃取，萃取溫度30~ 40°C，乙醇與大豆磷脂油的比率為3:1 (ml/g)，萃取30~60min，然后離心分離萃取液和不 溶物，收集上層萃取液；重復萃取步驟兩次；
[0012] (2)合并兩次萃取液，在45~60°C，0. 08~0· 06MPa真空度下進行減壓蒸餾，回收 乙醇溶劑，留下磷脂酰膽堿即PC多50%的大豆卵磷脂油狀液體；
[0013] (3)將7000~9000ml的水加熱到65~70°C，加入5~7克三聚磷酸鈉，再加 180~220克的乳清粉，500~540克變性淀粉，均勻攪拌溶解；
[0014] (4)向步驟（3)所得混合物中加入900~1200克大豆卵磷脂油，在恒溫60~70°C 下均勻乳化，用40~80目篩子過濾掉固形物，余下液體用噴霧干燥機干燥，得到微膠囊化 的大豆卵磷脂粉。
[0015] 步驟（1)中所述大豆磷脂油的丙酮不溶物彡55%，磷脂酰膽堿即PC值為18%。
[0016] 步驟（1)在磷脂原料中提前添加重量0.5~1.5%、直徑0.7~0.9mm的玻璃珠 作為分散劑。在攪拌時可改善大豆磷脂油粘稠特性，擴大溶劑接觸面積，提高卵磷脂萃取效 果。
[0017] 步驟（1)為達到充分攪拌萃取的目的，可使用超聲波輔助萃取，超聲波功率100~ 150W，輔助萃取6~lOmin。
[0018] 步驟（1)離心分離萃取液和不溶物的離心機參數(shù)設置為10000~13000rpm，15~ 25min〇
[0019] 步驟（2)使用臺式循環(huán)水真空栗進行減壓蒸餾。
[0020] 步驟⑷所述均勻乳化的壓力位50~70Mpa，次數(shù)為2~3次。
[0021] 步驟（4)使用高剪切乳化機進行均勻乳化。
[0022] 步驟（4)使用實驗室噴霧干燥塔對大豆卵磷脂進行噴霧干燥。
[0023] 本發(fā)明有益的技術效果在于：
[0024] 本發(fā)明的目的在于提供了畜牧養(yǎng)殖用復合微膠囊化大豆卵磷脂粉末的制備方法。 本發(fā)明制備工藝簡明，成本低廉，不需要經過丙酮脫油、真空干燥等步驟，制備的大豆卵磷 脂（PC)油PC含量超過50%。在制作大豆卵磷脂油微膠囊的過程中，加入三聚磷酸鈉，使卵 磷脂油更好的溶于水中，產生分散作用。加入的乳清粉能使溶液形成穩(wěn)定的乳狀液，同時乳 清粉能提供大量的乳糖，在動物消化道內發(fā)酵可產生大量的乳酸，降低PH值，抑制致病細 菌的生長。而變性淀粉作為壁材，具有優(yōu)良的乳化性能和成膜性能，低粘易霧化、易脫水干 燥、粘壁少等優(yōu)秀特性。形成的微膠囊對卵磷脂微粒的包埋率接近100%，表面油在0. 25% 以下，包埋效果非常優(yōu)異，有效地提高了卵磷脂的性能。
[0025] 我們在實際動物養(yǎng)殖中發(fā)現(xiàn)，在虹鱒魚飼料添加4%的復合微膠囊化大豆卵磷脂 粉末，能提高虹鱒魚增重率32%，特定生長率22%，有效降低飼料系數(shù)22%，并能有效提高 虹鱒魚的非特異性免疫能力。在蛋雞日糧中添加1%和2%復合大豆卵磷脂粉，會顯著提高 蛋雞產蛋率、平均蛋重，同時飼料報酬也獲得顯著改善。對蛋雞養(yǎng)殖效益的分析可見，加入 復合大豆卵磷脂后，雞蛋的銷售利潤獲得增長，毛利潤分別增加了 17. 39%，30. 43%，能夠 極大提高蛋雞養(yǎng)殖效益。
【具體實施方式】
[0026] 下面結合實施例，對本發(fā)明進行具體描述。實施例中所用設備：臺式循環(huán)水真空栗 為上海予英儀器有限公司，SHZ-DIII ;高剪切乳化機為上海弗魯克機電設備有限公司，B25 ; 實驗室噴霧干燥塔為上海雅程儀器設備有限公司，YC-015。其余原料和設備均為普通市售。 [0027] 實施例1
[0028] -種畜牧養(yǎng)殖用復合微膠囊化大豆卵磷脂粉末的制備方法，具體步驟如下：
[0029] (1)用濃度90% (v/v)的乙醇對大豆磷脂油進行充分攪拌萃取，萃取溫度30°C， 乙醇與大豆磷脂油的比率為3:1 (ml/g)，萃取30min，然后離心分離萃取液和不溶物，收集 上層萃取液；重復萃取步驟兩次。所述大豆磷脂油的丙酮不溶物多55%，磷脂酰膽堿即PC 值為18%。為達到充分攪拌萃取的目的，可使用超聲波輔助萃取，超聲波功率100~150W， 輔助萃取6~lOmin。離心分離萃取液和不溶物的離心機參數(shù)設置為10000~13000rpm， 15 ~25min〇
[0030] (2)合并兩次萃取液，在45°C，0.0 SMPa真空度下進行減壓蒸餾，回收乙醇溶劑，留 下磷脂酰膽堿即PC多50%的大豆卵磷脂油狀液體；使用臺式循環(huán)水真空栗進行減壓蒸餾。
[0031] (3)將7000ml的水加熱到65°C，加入5克三聚磷酸鈉，再加180克的乳清粉，500 克變性淀粉，均勻攪拌溶解；
[0032] (4)向步驟（3)所得混合物中加入900克大豆卵磷脂油，在恒溫60°C下均勻乳化， 用40目篩子過濾掉固形物，余下液體用噴霧干燥機干燥，得到微膠囊化的大豆卵磷脂粉。 所述均勻乳化的壓力位50Mpa，次數(shù)為2次。使用高剪切乳化機進行均勻乳化。使用實驗室 噴霧干燥塔對大豆卵磷脂進行噴霧干燥。
[0033] 實施例2
[0034] -種畜牧養(yǎng)殖用復合微膠囊化大豆卵磷脂粉末的制備方法，具體步驟如下：
[0035] (1)用濃度90% (v/v)的乙醇對大豆磷脂油進行充分攪拌萃取，萃取溫度40°C，乙 醇與大豆磷脂油的比率為3:1 (ml/g)，萃取60min，然后離心分離萃取液和不溶物，收集上 層萃取液；重復萃取步驟兩次。所述大豆磷脂油的丙酮不溶物多55%，磷脂酰膽堿即PC值 為18%。磷脂原料中提前添加重量1. 5%、直徑0. 9mm的玻璃珠作為分散劑，在攪拌時可改 善大豆磷脂油粘稠特性，擴大溶劑接觸面積，提高卵磷脂萃取效果。為達到充分攪拌萃取的 目的，可使用超聲波輔助萃取，超聲波功率150W，輔助萃取lOmin。離心分離萃取液和不溶 物的離心機參數(shù)設置為13000rpm，25min。
[0036] (2)合并兩次萃取液，在60°C，0. 06MPa真空度下進行減壓蒸餾，回收乙醇溶劑，留 下磷脂酰膽堿即PC多50%的大豆卵磷脂油狀液體；使用臺式循環(huán)水真空栗進行減壓蒸餾。
[0037] (3)將9000ml的水加熱到70°C，加入7克三聚磷酸鈉，再加220克的乳清粉，540 克變性淀粉，均勻攪拌溶解；
[0038] (4)向步驟（3)所得混合物中加入1200克大豆卵磷脂油，在恒溫70°C下均勻乳 化，用80目篩子過濾掉固形物，余下液體用噴霧干燥機