專利名稱：用于骨植入材料的磷酸鈣鹽涂層沉積溶液配方及涂層方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及骨植入材料的磷酸鈣鹽涂層仿生制備方法，屬生物醫(yī)用材料領(lǐng)域。
在Barrere F等人的研究中，他們?cè)谀M體液中分別加入更多Mg2+和HCO3-，得到了具有不同成份的磷酸鈣鹽涂層，其中包括磷酸八鈣，缺鈣型磷灰石晶體和碳酸根取代的磷灰石膜層。他們的試驗(yàn)證實(shí)了，在骨礦化過程中，Mg2+和HCO3-具有抑制晶體生長(zhǎng)的作用，從而更容易得到了與骨中礦物晶體更接近的涂層。
目前，荷蘭的IsoTis公司和美國(guó)的Depuy公司也非常重視植入體仿生涂層上的研究與應(yīng)用，而且均已經(jīng)研制開發(fā)出各自的生產(chǎn)技術(shù)和產(chǎn)品。以荷蘭的IsoTis公司為例，他們所用技術(shù)的基本原理是通過向溶液中通入CO2氣體并維持一定的氣壓，使溶液成為弱酸性(pH在6左右)，從而獲得高鈣離子濃度的模擬體液，其鈣離子濃度是一般模擬體液5倍。然后，再利用CO2氣體從溶液中的緩慢釋放，逐漸提高沉積溶液的pH值，使其達(dá)到過飽和狀態(tài)，并利用這個(gè)過程進(jìn)行涂層。
全部涂層過程分為兩步，分別使用配方略有不同的SBF沉積溶液。在第一步中，經(jīng)過24小時(shí)的沉積，鈦基體表面覆蓋一層非晶磷酸鈣鹽層。在第二步中，由于溶液中Mg2+和HCO3-濃度較前一步少，繼而形成了具有一定厚度(35μm)的磷灰石涂層。
綜上所述，傳統(tǒng)的涂層工藝耗時(shí)長(zhǎng)、涂層溶液配制復(fù)雜、工藝復(fù)雜。
本發(fā)明涂層沉積溶液為去離子水溶液其成分配比為氯化鈣5～10mM磷酸二氫鈉2～10mM碳酸氫鈉1～2.5mM本發(fā)明的涂層方法為將鈦基體用常規(guī)方法打磨和清洗，再在0.6～5M NaoH溶液中進(jìn)行表面處理，處理溫度為20～200℃，處理時(shí)間為24～48小時(shí)，將經(jīng)過表面處理后的鈦基體經(jīng)清洗后放入本發(fā)明的涂層沉積溶液中進(jìn)行沉積涂層，溶液溫度為30～40℃，沉積時(shí)間20～24小時(shí)。
采用本發(fā)明的涂層沉積溶液可以在較短的時(shí)間內(nèi)在鈦基體表獲得一層磷酸鈣鹽涂層具體實(shí)施方式
實(shí)施例1使用鈦合金(Ti-6Al-4V)作為涂層基體材料。沉積之前，所有樣品都先用600#砂紙打磨，然后，分別在無(wú)水乙醇、丙酮和去離子水中超聲清洗，時(shí)間分別為5分鐘、15分鐘和5分鐘。
將0.24g NaOH溶解于100ml去離子水中，在反應(yīng)釜中制成0.6M NaOH預(yù)處理液。將打磨、清洗后的鈦片放入反應(yīng)釜中進(jìn)行表面預(yù)處理，處理溫度為160℃，處理時(shí)間48小時(shí)。
將經(jīng)過表面預(yù)處理后的鈦片從反應(yīng)釜中取出，用去離子水洗凈，放入150ml的燒杯中。依次加入去離子水100ml、氯化鈣0.0555g、磷酸二氫鈉0.06g和碳酸氫鈉0.0126g，放入水浴搖床中進(jìn)行沉積，水浴恒溫37℃，沉積時(shí)間為24小時(shí)。
沉積結(jié)束后，將樣品取出，用去離子水仔細(xì)沖洗，放入60℃烘箱中烘干。
實(shí)施例2使用鈦合金(Ti-6Al-4V)作為涂層基體材料。沉積之前，所有樣品都先用600#砂紙打磨，然后，分別在無(wú)水乙醇、丙酮和去離子水中超聲清洗，時(shí)間分別為10分鐘、10分鐘和10分鐘。
將2g NaOH溶解于100ml去離子水中，制成5M NaOH預(yù)處理液放入反應(yīng)釜中。將打磨、清洗后的鈦片放入反應(yīng)釜中進(jìn)行表面預(yù)處理，處理溫度為25℃，處理時(shí)間48小時(shí)。
將經(jīng)過表面預(yù)處理后的鈦片從反應(yīng)釜中取出，用去離子水洗凈，放入250ml的燒杯中。依次加入去離子水100ml、氯化鈣0.111g、磷酸二氫鈉0.03g和碳酸氫鈉0.0126g。將燒杯用保鮮膜覆蓋，放入水浴搖床中進(jìn)行沉積，水浴恒溫37℃，沉積時(shí)間為24小時(shí)。
沉積結(jié)束后，將樣品取出，用去離子水仔細(xì)沖洗，放入60℃烘箱中烘干。
權(quán)利要求
1.一種用于骨植入材料的磷酸鈣鹽涂層沉積溶液的配方，其特點(diǎn)是涂層沉積溶液為去離子水溶液其成分配比為氯化鈣5～10mM磷酸二氫鈉2～10mM碳酸氫鈉1～2.5mM。
2.一種用于骨植入材料的磷酸鈣鹽涂層方法，其特點(diǎn)是將鈦基體用常規(guī)方法打磨和清洗，再在0.6～5M NaoH溶液中進(jìn)行表面處理，處理溫度為20～200℃，處理時(shí)間為24～48小時(shí)，將經(jīng)過表面處理后的鈦基體經(jīng)清洗后放入本發(fā)明的涂層沉積溶液中進(jìn)行沉積涂層，溶液溫度為30～40℃，沉積時(shí)間20～24小時(shí)。
全文摘要
一種用于骨植入材料的磷酸鈣鹽涂層沉積溶液配方及涂層方法，屬生物醫(yī)用材料領(lǐng)域。涂層沉積溶液為去離子水溶液,其成分配比為氯化鈣5～10mM；磷酸二氫鈉2～10mM；碳酸氫鈉1～2.5mM。其涂層方法是將鈦基體用常規(guī)方法打磨和清洗，再在0.6～5M NaOH溶液中進(jìn)行表面處理，處理溫度為20～200℃，處理時(shí)間為24～48小時(shí)，將經(jīng)過表面處理后的鈦基體經(jīng)清洗后放入本發(fā)明的涂層沉積溶液中進(jìn)行沉積涂層，溶液溫度為30～40℃，沉積時(shí)間20～24小時(shí)。采用本涂層沉積溶液可以在較短時(shí)間內(nèi)在鈦基體表面獲得一層磷酸鈣鹽涂層。
文檔編號(hào)A61L27/12GK1401396SQ02131328
公開日2003年3月12日 申請(qǐng)日期2002年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2002年9月29日
發(fā)明者馮慶玲, 李帆, 崔福齋 申請(qǐng)人:清華大學(xué)