專(zhuān)利名稱：苜蓿皂甙的提取和精制方法及苜蓿皂甙制劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥提取方法和精制方法及提取物的制劑。
苜蓿，學(xué)名紫花苜蓿，為多年生草本植物。一直作為牧草使用。近年發(fā)現(xiàn)其對(duì)高膽固醇血癥、動(dòng)脈粥樣硬化和高血脂等有良好療效。藥物化學(xué)研究還表明，起上述作用的主要成分為苜蓿皂甙。因此研究從苜蓿中提取苜蓿皂甙的方法對(duì)苜蓿的開(kāi)發(fā)利用和制藥方面有重要的意義。
本發(fā)明的目的是提供一種從苜蓿中提取苜蓿皂甙的方法，以從苜蓿中獲得苜蓿皂甙粗提物。
本發(fā)明的另一目的是提供一種苜蓿皂甙的精制方法，以從苜蓿皂甙粗提物中制得較純的苜蓿皂甙。
本發(fā)明的第三個(gè)目的是將苜蓿皂甙粗提物或精制品制成膠囊、片劑、顆粒劑和口服液等劑型。
本發(fā)明的提取方法的基本方案是取苜蓿干草、切碎，用乙醇(濃度30％～60％)回流提取三次，其中乙醇的用量為苜?！靡掖嫉谝淮螢?∶8～12，第二次為1∶6～10，第三次為1∶4～8。合并提取液，過(guò)濾，濾液回收乙醇，濃縮，得一次濃縮液。一次濃縮液按下述兩種方法之一進(jìn)行處理1.一次濃縮液加95％乙醇，至乙醇濃度達(dá)65％～85％，攪勻，靜置12～48小時(shí)，棄沉淀，上清液回收乙醇，得二次濃縮液。
2.一次濃縮液加入大孔樹(shù)脂柱中吸附(用量為苜蓿草∶大孔樹(shù)脂＝4～7∶1)，先用水洗脫(水用量為大孔樹(shù)脂∶水＝1∶4～8)，棄水液，再用55～75％乙醇洗脫(大孔樹(shù)脂∶乙醇＝1∶4～8)，收集乙醇洗脫液，回收乙醇，得二次濃縮液。所用大孔樹(shù)脂為市售通用產(chǎn)品。
最后，將二次濃縮液噴霧或真空干燥，過(guò)篩，得苜?？傇碥沾痔嵛?。
得到苜蓿總皂苷粗提物，可以用于制成各種臨床給藥劑型。也可以將其進(jìn)一步精制，精制方法如下將上述所得二次濃縮液或所得干粉(即粗提物)，加入甲醇或乙醚或正丁醇溶劑，萃取或回流，其中溶劑的用量為苜蓿草∶溶劑＝1∶1～3)，時(shí)間3～6小時(shí)。棄渣，溶劑回收，得濃縮液，噴霧或真空干燥，得精制苜?？傇碥?。
用上述方法制得的粗提粉或精制粉，加入制劑學(xué)上必要的輔料，可分別制成膠囊、片劑、顆粒劑和口服液等劑型。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于1.本提取、分離、精制苜蓿皂苷的方法，工藝簡(jiǎn)單、成熟，實(shí)驗(yàn)室和大生產(chǎn)均適用。提取成本低，收率高。2.根據(jù)毒理、一般藥理和藥效學(xué)試驗(yàn)結(jié)果，苜蓿皂苷幾無(wú)毒性，應(yīng)用安全，降膽固醇、降血脂等作用顯著，機(jī)理獨(dú)特，抗動(dòng)脈粥樣硬化作用強(qiáng)。
下面給出實(shí)施例。
實(shí)施例1苜?？傇碥?粗提物)的提取取苜蓿干草1kg，切碎，用40％乙醇回流提取三次，第一次乙醇用量8kg，時(shí)間2h，第二次乙醇用量7kg，時(shí)間1.5h，第三次乙醇用量6kg，時(shí)間1h。合并提取液，過(guò)濾，棄渣。濾液回收乙醇得一次濃縮液。再加入95％乙醇，至乙醇濃度約70％，攪勻，靜置過(guò)夜(約12小時(shí))，棄沉淀。上清液回收乙醇，得二次濃縮液。真空干燥，過(guò)篩，得苜?？傇碥沾痔嵛铩Ｊ章?.3％。
實(shí)施例2苜蓿總皂苷的精制取苜蓿干草1kg，按實(shí)施例1的操作，制得總皂苷粗提粉。加入10kg甲醇，回流10h，棄沉淀，甲醇液用乙醚脫脂，回收甲醇，濃縮液經(jīng)真空干燥，得苜?？傇碥站聘煞?8g。
實(shí)施例3苜蓿皂苷膠囊及其制備方法I取苜蓿皂苷粗提粉860g、淀粉400g、10％淀粉漿60g，混勻，加工成膠囊1000粒。用于治療高膽固醇血癥和混合型高血脂癥，每天3次，每次2粒。45天為一療程。
實(shí)施例4苜蓿皂苷膠囊及其制備方法II取苜?？傇碥站聘煞?50g、淀粉73g、10％淀粉漿20g、混勻，加工成膠囊1000粒。用于治療高膽固醇血癥和混合型高血脂癥，每天3次，每次2粒。45天為一療程。
實(shí)施例5苜蓿皂苷片及其制備方法取苜蓿皂苷粗提粉860g或精制粉150g，加入微晶纖維素340g、硬脂酸鎂10g，混勻，在壓片機(jī)上壓成1000片。用于治療高膽固醇血癥和混合型高血脂癥，每天3次，每次2片。45天為一療程。
實(shí)施例6苜蓿皂苷顆粒劑及其制備方法取苜蓿皂苷粗提粉1720g或精制粉300g，加入甘露醇600g，3％羥丙基甲基纖維素溶液120g，混勻，制粒，包裝，分成1000包，用于治療治療高膽固醇血癥和混合型高血脂癥，每天3次，每次1包。45天為一療程。
實(shí)施例7苜蓿皂苷口服液及其制備方法取苜蓿皂苷精制粉150g，紅糖200g或甜菊苷3g用水溶解5000ml，混勻，均質(zhì)，包裝，分成10瓶，每瓶500ml。用于治療治療高膽固醇血癥和混合型高血脂癥，每天3次，每次10ml。45天為一療程。
本發(fā)明不限于上述實(shí)施例。根據(jù)本發(fā)明的原理和一般制藥常識(shí)，可對(duì)提取和精制工藝作適當(dāng)改進(jìn)；得到的苜蓿皂苷粗提粉或精制粉還可做成其它劑型；每種劑型都可改用其它輔料。這些改進(jìn)都應(yīng)包括在本發(fā)明中。
權(quán)利要求
1.一種苜蓿皂苷的提取方法，其特征在于包括如下步驟取苜蓿干草，切碎，用乙醇(濃度30％～60％)回流提取三次，其中乙醇的用量為苜蓿∶乙醇第一次為1∶8～12，第二次為1∶6～10，第三次為1∶4～8；合并提取液，過(guò)濾，濾液回收乙醇，濃縮，得一次濃縮液；一次濃縮液按下述a，b兩種方法之一進(jìn)行處理a.一次濃縮液加95％乙醇，至乙醇濃度達(dá)65％～85％，攪勻，靜置12～48小時(shí)，棄沉淀，上清液回收乙醇，得二次濃縮液；b.一次濃縮液加入大孔樹(shù)脂柱中吸附(用量為苜蓿草∶大孔樹(shù)脂＝4～7∶1)，先用水洗脫(水用量為大孔樹(shù)脂∶水＝1∶4～8)，棄水液，再用55～75％乙醇洗脫(大孔樹(shù)脂∶乙醇＝1∶4～8)，收集乙醇洗脫液，回收乙醇，得二次濃縮液；最后，將二次濃縮液噴霧或真空干燥，過(guò)篩，得苜?？傇碥沾痔嵛?。
2.一種苜蓿皂苷的精制方法，其特征在于按權(quán)利要求1的方法制得粗提物后，加入甲醇或乙醚或正丁醇溶劑，萃取或回流，其中溶劑的用量為苜蓿草∶溶劑＝1∶1～3)，時(shí)間3～6小時(shí)；棄渣，溶劑回收，得濃縮液，噴霧或真空干燥，得精制苜?？傇碥铡?br> 3.一種苜蓿皂苷膠囊，其特征在于用苜蓿皂苷粗提粉或精制粉加輔料后制成膠囊。
4.一種苜蓿皂苷片，其特征在于用苜蓿皂苷粗提粉或精制粉加輔料和賦型劑后壓成片劑。
5.一種苜蓿皂苷顆粒劑，其特征在于用苜蓿皂苷粗提粉或精制粉加輔料和賦型劑，制成顆粒。
6.一種苜蓿皂苷口服液，其特征在于用苜蓿皂苷粗提粉或精制粉加水溶解，加入輔料，制成口服液。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種中藥提取方法和精制方法及提取物的制劑。取苜蓿干草，切碎，用乙醇回流提取三次，合并提取液，過(guò)濾，濾液回收乙醇，濃縮，得一次濃縮液；一次濃縮液加乙醇，至乙醇濃度達(dá)65％～85％，攪勻，靜置，棄沉淀，上清液回收乙醇，得二次濃縮液；最后，將二次濃縮液噴霧或真空干燥，過(guò)篩，得苜?？傇磉按痔嵛?。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于提取、分離、精制苜蓿皂甙的方法，工藝簡(jiǎn)單、提取成本低、收率高。苜蓿皂甙幾無(wú)毒性，應(yīng)用安全，降膽固醇、降血脂等作用顯著，機(jī)理獨(dú)特，抗動(dòng)脈粥樣硬化作用強(qiáng)。
文檔編號(hào)A61K31/7042GK1473838SQ0313992
公開(kāi)日2004年2月11日 申請(qǐng)日期2003年7月23日 優(yōu)先權(quán)日2003年7月23日
發(fā)明者蘇云馳, 徐建平, 余從洪 申請(qǐng)人:中山市中健藥物研究所