專利名稱：一種黨參藥材和含黨參的制劑的鑒別方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥材及含有該藥材的藥物制劑的質(zhì)量控制方法，具體涉及中藥材黨參以及含有黨參、或黨參提取物的藥物制劑的質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
黨參，為桔梗科植物黨參(Codonopsis pilosula Nannf.)、素花黨參(Codonopsis pilosula Nannf.Var.modesta L.T.Shen)、川黨參(Codonopsis tangshen Oliv.)、管花黨參(Codonopsis tubulosaKomar.)、球花黨參(Codonopsis subglobosaW.W.Smith)、灰毛黨參(Codonopsis canescens Nannf.)的根，味甘，性平，歸脾、肺經(jīng)，是一味傳統(tǒng)補(bǔ)氣中藥。目前國內(nèi)外已上市的中成藥和植物藥中有相當(dāng)一部分含有黨參或黨參提取物，因此對(duì)黨參或黨參提取物的快速準(zhǔn)確的鑒別非常重要。已有的鑒別方法，如《中華人民共和國藥典2005版一部》黨參藥材標(biāo)準(zhǔn)采用薄層層析法，其中供試品溶液的制備包括如下步驟樣品處理，C18固相萃取小柱萃取，20％的甲醇和甲醇分別洗脫；試驗(yàn)時(shí)，吸取供試品溶液及對(duì)照品(黨參炔苷)溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠G板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶0.5)為展開劑，展開。該法操作簡便，易于掌握，其不足是耗時(shí)較長，從點(diǎn)樣到完全展開大概需要1.5個(gè)小時(shí)的時(shí)間。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種快速、成本低廉的黨參藥材、黨參提取物和含黨參的制劑鑒別方法。
本發(fā)明的黨參和含黨參的藥材的鑒別方法，其中含黨參的制劑是指任何包含黨參的制劑，包括黨參藥材經(jīng)過簡單加工如粉碎制成的制劑、或經(jīng)過溶劑提取得到的黨參提取物、黨參有效部位、或黨參有效部位群，可以是單獨(dú)的黨參藥材制成的制劑，也可以是黨參藥材和其他藥材共同制成的制劑。
本發(fā)明的黨參藥材和含黨參的制劑鑒別方法，包括如下步驟(a)供試品溶液的制備取黨參藥材、黨參的提取物、或者含黨參的制劑，制備成適當(dāng)體積的水溶液，加于C18固相萃取小柱，依次用15-30％的低元醇和35-85％低元醇洗脫，收集
35-85％的低元醇洗脫液，濃縮至一定體積或者直接作為供試品溶液；(b)黨參對(duì)照藥材溶液的制備取黨參對(duì)照藥材，按供試品溶液的制備方法制成對(duì)照藥材溶液；(c)試驗(yàn)吸取供試品溶液及對(duì)照藥材溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠G板上，以3-10∶1-6∶1的氯仿-甲醇-水為下層展開劑，展開，取出，晾干，顯色；其中步驟(a)和步驟(b)沒有先后順序。
本發(fā)明的鑒別方法，其中步驟(a)所用的低元醇可以是本領(lǐng)域常用的用于提取和洗脫的C1-C4的低元醇，如甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇等，優(yōu)選甲醇；本發(fā)明的鑒別方法，其中步驟(a)在洗脫時(shí)，優(yōu)選用18-22％的甲醇和40-65％甲醇洗脫依次洗脫，最優(yōu)選用20％的甲醇和50％甲醇洗脫依次洗脫。
本發(fā)明的鑒別方法，其中步驟(c)優(yōu)選用5-8∶2-5∶1的氯仿-甲醇-水為展開劑展開，最優(yōu)選用6.5∶3.5∶1的氯仿-甲醇-水為展開劑展開。
本發(fā)明的鑒別方法，其中的技術(shù)參數(shù)是發(fā)明人經(jīng)過大量的實(shí)驗(yàn)獲得的，采用本發(fā)明的技術(shù)方案，得到的薄層色譜斑點(diǎn)更加清晰，展開的時(shí)間更短，在12-13分鐘內(nèi)可以完全展開；另外，本發(fā)明的鑒別方法可以以黨參藥材為對(duì)照品，材料易得，價(jià)格低廉。


參芪扶正凍干粉(按照中國專利申請(qǐng)CN 1546152A實(shí)施例1的方法制備)按照實(shí)施例1的方法的進(jìn)行薄層層析的鑒別圖(日光下)，其中樣品1～3為三批供試品，樣品4為黨參對(duì)照藥材，樣品5為缺黨參陰性對(duì)照。
具體實(shí)施例方式
下面舉實(shí)施例具體對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步闡述實(shí)施例是為了解釋本發(fā)明，而不會(huì)對(duì)本發(fā)明作任何限制。
實(shí)施例1取參芪扶正凍干粉(按照中國專利申請(qǐng)CN 15461 52A實(shí)施例1的方法制備)，加入甲醇30ml，超聲30min，過濾，濾液濃縮至干，殘?jiān)尤?ml水溶解，加于C18固相萃取小柱(500mg，用甲醇、20％甲醇各8ml預(yù)洗)中，依次用5ml 20％甲醇、3ml 50％甲醇洗脫，收集50％甲醇洗脫液，作為供試品溶液。取黨參對(duì)照藥材2g，同法制成黨參對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜(中國藥典2005版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取供試品溶液及對(duì)照藥材溶液各5～10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G板上，以氯仿-甲醇-水(6.5∶3.5∶1，下層)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，105℃加熱5分鐘。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯示相同顏色的主斑點(diǎn)。(薄層色譜圖見附圖)實(shí)施例2供試品為參芪五味子片(《中國藥典》2005年版第一部)，操作過程同實(shí)施例1。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯示至少一個(gè)相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
實(shí)施例3供試品為胃舒寧顆粒(《中國藥典》2005年版第一部)，操作過程同實(shí)施例1。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯示至少一個(gè)相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
實(shí)施例4供試品為參芪扶正注射液(中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)WS-387(Z-50)-99)，操作過程同實(shí)施例1。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯示至少一個(gè)相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
實(shí)施例5供試品為黨參藥材，操作過程同實(shí)施例1。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯示至少一個(gè)相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
實(shí)施例6供試品為黨參提取物(按照中國專利申請(qǐng)CN1628730A實(shí)施例1的方法制備)，操作過程同實(shí)施例1。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯示至少一個(gè)相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
實(shí)施例7取參芪扶正凍干粉(按照中國專利申請(qǐng)CN 1546152A實(shí)施例1的方法制備)，加入乙醇30ml，超聲30min，過濾，濾液濃縮至干，殘?jiān)尤?ml水溶解，加于C18固相萃取小柱(500mg，用乙醇、20％乙醇各8ml預(yù)洗)中，依次用5ml 15％乙醇、3ml 35％乙醇洗脫，收集35％乙醇洗脫液，作為供試品溶液。取黨參對(duì)照藥材2g，同法制成黨參對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜(中國藥典2005版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取供試品溶液及對(duì)照藥材溶液各5～10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G板上，以氯仿-甲醇-水(13∶9∶2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，105℃加熱5分鐘。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯示相同顏色的主斑點(diǎn)。
實(shí)施例8取參芪扶正凍干粉(按照中國專利申請(qǐng)CN 1546152A實(shí)施例1的方法制備)，加入正丁醇30ml，超聲30min，過濾，濾液濃縮至干，殘?jiān)尤?ml水溶解，加于C18固相萃取小柱(500mg，用正丁醇、20％正丁醇各8ml預(yù)洗)中，依次用5ml 30％正丁醇、3ml 85％正丁醇洗脫，收集85％乙醇洗脫液，作為供試品溶液。取黨參對(duì)照藥材2g，同法制成黨參對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜(中國藥典2005版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取供試品溶液及對(duì)照藥材溶液各5～10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G板上，以氯仿-甲醇-水(13∶8∶2，下層)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，105℃加熱5分鐘。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯示相同顏色的主斑點(diǎn)。
權(quán)利要求
1.一種黨參和含黨參的制劑的鑒別方法，包括如下步驟(a)供試品溶液的制備取黨參藥材、黨參的提取物、或者含黨參的制劑，制備成適當(dāng)體積的水溶液，加于C18固相萃取小柱，依次用15-30％的低元醇和35-85％低元醇洗脫，收集35-85％的低元醇洗脫液，濃縮至一定體積或者直接作為供試品溶液；(b)黨參對(duì)照藥材溶液的制備取黨參對(duì)照藥材，按供試品溶液的制備方法制成對(duì)照藥材溶液；(c)試驗(yàn)吸取供試品溶液及對(duì)照藥材溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠G板上，以3-10∶1-6∶1的氯仿-甲醇-水為下層展開劑，展開，取出，晾干，顯色；其中步驟(a)和步驟(b)沒有先后順序。
2.按照權(quán)利要求1的鑒別方法，其中步驟(a)所用的低元醇是甲醇或者乙醇。
3.按照權(quán)利要求2的鑒別方法，其中步驟(a)是用18-22％的甲醇和40-65％甲醇洗脫依次洗脫。
4.按照權(quán)利要求3的鑒別方法，其中步驟(a)是用20％的甲醇和50％甲醇洗脫依次洗脫。
5.按照權(quán)利要求3的鑒別方法，其中步驟(c)是以5-8∶2-5∶1的氯仿-甲醇-水為展開劑。
6.按照權(quán)利要求3的鑒別方法，其中步驟(c)是以6.5∶3.5∶1的氯仿-甲醇-水為展開劑。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種快速、成本低廉的黨參藥材、黨參提取物和含黨參的制劑鑒別方法，包括如下步驟(a)取黨參藥材、黨參的提取物、或者含黨參的制劑，制備成適當(dāng)體積的水溶液，加于C
文檔編號(hào)A61K125/00GK101084973SQ200610014200
公開日2007年12月12日 申請(qǐng)日期2006年6月8日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月8日
發(fā)明者夏忠庭, 葉正良, 鄭永鋒, 李學(xué)敏 申請(qǐng)人:天津天士力之驕藥業(yè)有限公司