專利名稱：：燈臺(tái)葉藥材及其制劑的藥物檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及藥物分析檢測
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體地說是燈臺(tái)葉藥材及其制劑的藥物檢測方法。
背景技術(shù)：
：燈臺(tái)樹AlstoniaScholaris(L.)R.Bro.為夾竹桃科植物，主要分布云南南部，資源豐富。燈臺(tái)葉是多民族使用的天然藥物，用于治療肺熱咳嗽、痰多、支氣管炎等呼吸系統(tǒng)疾病，藥材已為《云南省藥品標(biāo)準(zhǔn)》、《中國藥典》收載。利用燈臺(tái)葉為原料，已開發(fā)了燈臺(tái)葉顆粒劑、片劑、膠囊劑、口服液等制劑產(chǎn)品。對(duì)于燈臺(tái)葉的化學(xué)研究，朱偉明博士論文"五種藥用植物資源化學(xué)的初步研究"，朱華博士論文"五種藥用植物的化學(xué)與活性成分研究"(中國科學(xué)院昆明植物研究所，2001年、2006年)中對(duì)生物堿成分進(jìn)行了系統(tǒng)研究和文獻(xiàn)綜述。在藥物質(zhì)量分析方面，《云南省藥品標(biāo)準(zhǔn)》對(duì)燈臺(tái)葉藥材僅用簡單的生物堿沉淀反應(yīng)進(jìn)行鑒別，無含量測定項(xiàng)目；衛(wèi)生部頒中藥標(biāo)準(zhǔn)燈臺(tái)葉顆粒無理化檢測項(xiàng)目，燈臺(tái)葉片采用酸堿滴定法測生物堿，并折算為指標(biāo)成分鴨腳樹葉堿含量，但測定方法的專屬性差，已經(jīng)不能適應(yīng)中藥現(xiàn)代化的技術(shù)要求。為改進(jìn)燈臺(tái)葉藥材及其制劑質(zhì)量分析技術(shù)方法，已經(jīng)有一些研究報(bào)道或相關(guān)專利申請(qǐng)。朱光榮申請(qǐng)"鴨腳樹葉堿在控制燈臺(tái)葉藥材及其制劑質(zhì)量中的應(yīng)用"專利(授權(quán)，CN100356172C);昆明振華制藥廠有限公司對(duì)燈臺(tái)葉主要生物堿成分鴨腳樹葉堿的檢測方法進(jìn)行研究，申請(qǐng)"測定堿鴨腳樹葉堿含量的高效液相色譜方法"專利(公開，CN1975412A);昆明植物研究所申請(qǐng)"治療呼吸道相關(guān)疾病的藥物及其制備方法和應(yīng)用"(公開，CN101084951A)、"治療呼吸道相關(guān)疾病的藥物及其應(yīng)用"專利(公開，CN101084894A);中國藥品生物制品檢定所申請(qǐng)"一種治療咳嗽哮喘的中藥組合物"專利(公開，CN101028323A)。這些相關(guān)的研究及專利，均只是涉及到燈臺(tái)葉中含有的生物堿類成分，尤其是主要成分堿鴨腳樹葉堿的分析方法及其在藥物質(zhì)量控制中應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種分析檢測燈臺(tái)葉藥材以及以燈臺(tái)葉為原料生產(chǎn)的各種制劑中有效成分化合物1和2的方法。該方法以薄層色譜定性檢測燈臺(tái)葉藥材及其制劑中化合物l、2，并以分光光度法測定其含量來實(shí)現(xiàn)對(duì)燈臺(tái)葉藥材及其制劑的質(zhì)量分析與控制。本發(fā)明人對(duì)燈臺(tái)葉的進(jìn)一步研究證實(shí)，燈臺(tái)葉除生物堿成分外還含有較多的黃酮苷類成分，并首次發(fā)現(xiàn)存在二個(gè)含量較高的黃酮苷類成分山奈酚-3-0-j3-D-半乳糖-(2—l)-O-p-D-木糖苷、槲皮素-3-0-P-D-半乳糖-(2—l)-O-p-D-木糖苷(以下稱化合物l、2，其結(jié)構(gòu)見附圖l)。經(jīng)藥理試驗(yàn)證明化合物1和2是燈臺(tái)葉及其制劑抗炎、止咳、鎮(zhèn)痛的有效成分。對(duì)化合物1和2的存在及含量進(jìn)行分析和檢測，可以作為控制燈臺(tái)葉及其制劑質(zhì)量的重要指標(biāo)。(1)用薄層色譜法檢測燈臺(tái)葉藥材及其制劑中化合物1和2:以硅膠G為吸附劑，用乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水的混合溶液為展開劑；展開劑所含四種溶劑的體積比為乙酸乙酯丁酮甲酸水=5:3~5:o.5~i:o.5~i。其最佳配比為乙酸乙酯丁酮甲酸水=5:3:ii。其中，展開劑中的乙酸乙酯可用CrC4的脂肪酸和d-C4的脂肪醇形成的酯替代，丁酮可用c3-c6的低級(jí)脂肪酮替代，甲酸可用c2-c6的低級(jí)脂肪酸替代。(2)用分光光度法測定燈臺(tái)葉藥材及其制劑中化合物1和2的含量在亞硝酸鈉存在下以硝酸鋁為顯色劑，在稀氫氧化鈉溶液中顯色后于510nm測定吸收值，其含量以吸收值和化合物1和2混合的標(biāo)準(zhǔn)溶液在相同顯色條件下的吸收值比較而確定。以上所述的制劑是以燈臺(tái)葉為原料生產(chǎn)的各種制劑，包括燈臺(tái)葉顆粒劑、片劑、膠囊劑、口服液等?；衔?和2的可用植物化學(xué)方法從燈臺(tái)葉中提取分離，用光譜分析方法測定結(jié)構(gòu)，用動(dòng)物實(shí)驗(yàn)證明其藥理作用。光譜數(shù)據(jù)如表一，結(jié)構(gòu)式見附圖l。表一化合物1和2的主要光譜數(shù)據(jù)<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>化合物1和2的藥理活性證明(1)化合物1和2對(duì)氨水所致小鼠咳嗽的影響選取1822g小鼠，用300mL玻璃燒杯反扣于玻璃板上，同時(shí)向器皿中迅速推入25%濃氨水0.04mL，觀察小鼠2min內(nèi)的咳嗽次數(shù)，以2min內(nèi)出現(xiàn)3次以上典型咳嗽動(dòng)作者為篩選合格動(dòng)物。取篩選合格的小鼠60只，雌雄各半，按性別、體重隨機(jī)分為6組，每組10只。各組動(dòng)物分別按表二給藥劑量灌胃1次，空白對(duì)照組灌等容純水。于灌胃后30min將小鼠逐一放入玻璃板上用300mL玻璃燒杯反扣，同時(shí)向器皿中迅速推入25%濃氨水0.04mL,記錄2min內(nèi)小鼠的咳嗽次數(shù)，結(jié)果及統(tǒng)計(jì)分析見表二。結(jié)果表明，磷酸可待因組(陽性藥物)、化合物l、2的高劑量均能明顯減少濃氨水致小鼠的咳嗽次數(shù)；化合物l、2具有止咳作用。表二化合物1和2對(duì)濃氨水致小鼠咳嗽的影響<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>(2)化合物1和2對(duì)二甲苯所致小鼠耳廓腫脹的影響選取1822g小鼠60只，雌雄各半，按性別和體重隨機(jī)分為6組，每組10只。各組動(dòng)物分別按表三給藥劑量灌胃1次，空白對(duì)照組灌等容純水，于給藥后30min按O.lmL/只的量于小鼠右耳兩面均勻涂抹二甲苯致炎。lh后脫臼處死小鼠，沿耳廓基線剪下雙耳，將兩耳疊放對(duì)齊，用9mm打孔器于同部位等面積切下耳片，稱重，按照下列公式計(jì)算腫脹度和抑制率，結(jié)果及統(tǒng)計(jì)分析見表三。腫脹度=右耳片重量(致炎側(cè))一左耳片重量(正常側(cè))抑制率=[(空白對(duì)照組耳廓腫脹度—其它各組耳廓腫脹度)/空白對(duì)照組耳廓腫脹度]xl00%結(jié)果表明，阿司匹林(陽性藥物)、化合物1高劑量、化合物2低、高劑量均能明顯抑制由二甲苯所致的小鼠耳廓腫脹；化合物l、2具較強(qiáng)抗炎作用。表三化合物1和2對(duì)二甲苯致小鼠耳廓腫脹的影響<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>(3)化合物1和2對(duì)小鼠氣管酚紅分泌排出的影響精確稱取酚紅配制為不同濃度的溶液，用光度計(jì)在546nm處測定吸收值(OD)，以酚紅濃度(pg/mL)為橫坐標(biāo)，OD值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。選用1822g小鼠60只，雌雄各半，按性別和體重隨機(jī)分為6組，每組10只。各組動(dòng)物分別按表四劑量灌胃給藥1次，空白對(duì)照組灌等容純水，于給藥30min后分別按照0.1mL/10g體重腹腔注射0.5。/。酚紅，再于30min后脫頸椎處死動(dòng)物，剝離氣管周圍組織，剪下自甲狀軟骨下至支氣管分叉處的一段氣管，放入盛有2mL生理鹽水的試管中，再加入O.lmL氫氧化鈉(lmol/L)，超聲處理5min，離心分離，吸取上清夜在波長546nm處測定OD值。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算小鼠氣管分泌物中排出酚紅的濃度，結(jié)果及統(tǒng)計(jì)分析見表四。結(jié)果表明，氯化銨(陽性藥物)、化合物1高劑量、化合物2低、高劑量均均能明顯增加小鼠氣管的酚紅排泌量；化合物l、2具有祛痰作用。表四化合物1和2對(duì)小鼠氣管酚紅排出的影響<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>(4)化合物1和2對(duì)醋酸致小鼠扭體性疼痛的影響選取1822g小鼠60只，雌雄各半，按性別和體重隨機(jī)分為6組，每組10只。各組動(dòng)物分別按表五給藥劑量灌胃1次，空白對(duì)照組灌等容純水。于灌胃45min后，分別以0.6%的冰醋酸生理鹽水溶液以0.1mL/10g的量小鼠腹腔注射，觀察并記錄試驗(yàn)小鼠在10min內(nèi)的扭體反應(yīng)次數(shù)，按照下列公式計(jì)算抑制率，結(jié)果及統(tǒng)計(jì)分析見表五。抑制率=[(空白組扭體次數(shù)一試驗(yàn)組扭體次數(shù))/空白組扭體次數(shù)]xl00%結(jié)果表明，阿司匹林(陽性藥物)、化合物l、2低、高劑量均能顯著抑制醋酸所致小鼠的扭體性疼痛；化合物l、2具有鎮(zhèn)痛作用。表五化合物1和2對(duì)醋酸致小鼠扭體性疼痛的影響<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)方法僅能檢測燈臺(tái)葉及其制劑中生物堿類成分，而沒有檢測另一類更為重要的活性成分黃酮苷的不足之處，提供一種能準(zhǔn)確檢測燈臺(tái)葉藥材及其制劑中二個(gè)黃酮苷類有效成分化合物1和2的定性鑒別和定量分析方法，可用于準(zhǔn)確評(píng)價(jià)燈臺(tái)葉藥材質(zhì)量，也可用于檢測以燈臺(tái)葉為原料生產(chǎn)的各種制劑(燈臺(tái)葉顆粒劑、片劑、膠囊劑、口服液等)的質(zhì)量分析，能直接應(yīng)用于實(shí)際生產(chǎn)過程及產(chǎn)品的質(zhì)量分析。圖1是化合物1和2的化學(xué)結(jié)構(gòu)式。圖2是不同產(chǎn)地?zé)襞_(tái)葉藥材薄層色譜分析圖譜。圖3是本發(fā)明分光光度法測定含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線。具體實(shí)施方式以下的具體實(shí)施例可進(jìn)一步說明本發(fā)明及其應(yīng)用，但并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明權(quán)利要求所保護(hù)的范圍的限制。其工作原理和過程為①薄層色譜定性檢測同一結(jié)構(gòu)的化合物，在同一薄層色譜板上，以同一流動(dòng)相溶劑展開，應(yīng)表現(xiàn)一致的色譜行為；用對(duì)照品和被檢測樣品直接在薄層色譜板上進(jìn)行展開后對(duì)照，根據(jù)是否在和對(duì)照品相同的位置出現(xiàn)相同的斑點(diǎn)，可確定樣品中是否存在和對(duì)照品一致的化學(xué)成分。薄層色譜方法的關(guān)鍵技術(shù)要點(diǎn)，在于針對(duì)不同的產(chǎn)品、不同的成分，通過系統(tǒng)的研究和比較，篩選、確定具有最佳分離效果的展開劑系統(tǒng)。②分光光度定量檢測燈臺(tái)葉中含有的黃酮類化合物，在亞硝酸鈉存在下和硝酸鋁試劑產(chǎn)生絡(luò)合反應(yīng)，在稀氫氧化鈉溶液中顯色后在510nm有最大吸收，其吸收值和含量呈線性關(guān)系，可根據(jù)其吸收值和標(biāo)準(zhǔn)溶液在相同顯色條件下的吸收值比較而確定其含量。實(shí)施例l:燈臺(tái)葉藥材的分析檢測-11、化合物1和2的分離和結(jié)構(gòu)鑒定(1)提取分離燈臺(tái)樹藥材50kg粉碎后用95%乙醇回流提取，減壓回收溶劑得浸膏。醇提浸膏加水?dāng)嚿⒑笠来斡靡宜嵋阴?、正丁醇萃取，回收正丁醇部分得到黃酮苷混合物。黃酮苷混合物經(jīng)MCI柱脫色，用甲醇為洗脫劑富集黃酮苷類。富集的黃酮苷類再經(jīng)葡聚糖凝膠LH-20色譜反復(fù)分離，用甲醇為洗脫劑，結(jié)合重結(jié)晶等常規(guī)純化方法，得到化合物1和2。(2)結(jié)構(gòu)鑒定化合物1:黃色粉末，易溶于甲醇、水，不溶于氯仿、乙酸乙酯等，但可溶于稀堿溶液。熔點(diǎn)214217"C。通過理化及光譜測試確定化合物l的結(jié)構(gòu)為山奈酚-3-0-p-D-半乳糖_(2—1)-0-(3-D-木糖苷?；衔?:黃色粉末，易溶于甲醇、水，不溶于氯仿、乙酸乙酯等，但可溶于稀堿溶液。熔點(diǎn)215219'C。通過理化及光譜測試確定化合物2的結(jié)構(gòu)為槲皮素-3-0-l3-D-半乳糖-(2-l)-O-P-D-木糖苷。2、化合物1和2的薄層色譜定性檢測(1)對(duì)照品和樣品溶液的制備分別稱取從燈臺(tái)葉中提取分離的黃酮苷類化合物1和2適量，以乙醇溶解制成約lmg/mL的溶液，即為對(duì)照品溶液。曬干的燈臺(tái)葉粉碎過40目篩網(wǎng)，取粉末2g加20mL乙醇溶劑，浸泡l小時(shí)后超聲處理30min提取，過濾，濾液回收溶劑得乙醇浸膏。乙醇浸膏用pH-8.5的稀氨水20mL溶解，過濾；濾液以稀鹽酸中和到pH=4，再以20mL正丁醇萃取黃酮苷，回收正丁醇溶液，殘?jiān)胠mL甲醇溶解，為供薄層色譜分析的樣品溶液。(2)燈臺(tái)葉樣品的薄層色譜分析與判斷以硅膠G板為吸附劑，用乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水按5:3:1:l的體積比例配制展開劑；分析比較來自15個(gè)產(chǎn)地的17份燈臺(tái)葉藥材樣品，薄層色譜圖見附圖2。不同產(chǎn)地?zé)襞_(tái)葉藥材(樣品1-10、12-13、15-16)均能檢出化合物1和2;已完全霉變的2份燈臺(tái)葉藥材(樣品ll、14)未能檢出化合物1和2;部分霉變的l份燈臺(tái)葉藥材(樣品17)檢出少量的化合物1和2。依據(jù)薄層色譜定性檢測的結(jié)果判斷燈臺(tái)葉藥材樣品1-10、12-13、15-16是合格藥材，樣品ll、14、17(霉變或部分霉變)是劣質(zhì)藥材。2、化合物1和2的含量測定(1)對(duì)照品和樣品溶液的制備精確稱取化合物1和2各12.5mg，置于50mL量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，即得濃度為0.5mg/mL的對(duì)照品溶液，備用。燈臺(tái)葉藥材粉碎過60目篩網(wǎng)，精密稱取lg，置100mL圓底燒瓶中，準(zhǔn)確加入乙醇50mL，稱定重量，浸泡1小時(shí)后，回流提取1小時(shí)，放冷，用乙醇補(bǔ)足減失的重量，過濾，取續(xù)濾液備用。精密吸取提取液10mL減壓回收乙醇，殘?jiān)尤?？^1=8.5的稀氨水20mL溶解，過濾，續(xù)濾液備用。(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線分別準(zhǔn)確吸取0.5mg/mL對(duì)照品溶液0、1、2、3、4、5、6、7mL，置25mL量瓶中，分別補(bǔ)充適量純化水至10mL。各加入5n/。的亞硝酸鈉溶液lmL,搖勻；放置6分鐘后，加入10M硝酸鋁lmL，搖勻；放置6分鐘后，再加入4M的氫氧化鈉10mL，搖勻后，用純化水定容至刻度；放置15分鐘后，以空白溶液為參比，在510nm處測定其吸光度A，數(shù)據(jù)如表六。數(shù)據(jù)回歸處理，得回歸方程A-6.3036xC+0.0182,r=0.9999，標(biāo)準(zhǔn)曲線見附圖3。表六分光光度法測定含量的線性關(guān)系<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>(3)樣品測定準(zhǔn)確吸取燈臺(tái)葉各樣品溶液2mL，置25mL量瓶中，補(bǔ)加8mL純化水，加5%的亞硝酸鈉溶液lmL，搖勻；放置6分鐘后，加入10M硝酸鋁lmL，搖勻；放置6分鐘后，再加入4%的氫氧化鈉10mL，搖勻后，用純化水定容至刻度；放置15分鐘后，以空白溶液為參比，在510nm處測定其吸光度A。測出的樣品吸光度A，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算黃酮苷化合物1和2的總含量。不同產(chǎn)地的燈臺(tái)葉藥材的測定數(shù)據(jù)見表七。表七不同產(chǎn)地?zé)襞_(tái)葉藥材中黃酮苷類化合物的含量<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>檢測結(jié)果表明，不同燈臺(tái)葉藥材的效成分含量是有差別的，燈臺(tái)葉藥材樣品1-10、12-13、15-16的黃酮苷類化合物含量在2.096%~5.118%之間，以含量較高的樣品3、6、8、13、16質(zhì)量最好。而霉變或部分霉變的樣品11、14、17的含量僅在0.436%~0.7378%之間，屬劣質(zhì)藥材。含量測定的定量分析結(jié)果和薄層色譜檢測的定性分析結(jié)果具有一致性。黃酮苷類的含量，代表了燈臺(tái)葉藥材質(zhì)量的優(yōu)劣，可直接用于客觀評(píng)價(jià)燈臺(tái)葉藥材質(zhì)量。實(shí)施例2:燈臺(tái)葉藥材的分析檢測-2方法同實(shí)施例l，但薄層色譜分析的展開溶劑改變?yōu)橐宜嵋阴?丁酮-甲酸-水=5:5:h1。檢測結(jié)果和實(shí)施例l判斷一致。實(shí)施例3:燈臺(tái)葉藥材的分析檢測-3方法同實(shí)施例l，但薄層色譜分析的展開溶劑改變?yōu)橐宜嵋阴?丁酮-甲酸-水=5:3:0.5:1。檢測結(jié)果和實(shí)施例l判斷一致。實(shí)施例4:燈臺(tái)葉藥材的分析檢測-4方法同實(shí)施例l，但薄層色譜分析的展開溶劑改變?yōu)橐宜嵋阴?丁酮-甲酸-水=5:3:1:0.5。檢測結(jié)果和實(shí)施例l判斷一致。實(shí)施例5:燈臺(tái)葉藥材的分析檢測-5方法同實(shí)施例1，但薄層色譜分析的展開溶劑改變?yōu)榧姿岫□?丙酮-乙酸-水=5:3:1:1。檢測結(jié)果和實(shí)施例l判斷一致。實(shí)施例6:燈臺(tái)葉藥材的分析檢測-6方法同實(shí)施例1，但薄層色譜分析的展開溶劑改變?yōu)檎∷峒柞?戊酮-甲酸-水=5:4:1:1。檢測結(jié)果和實(shí)施例l判斷一致。實(shí)施例7:燈臺(tái)葉藥材的分析檢測-7方法同實(shí)施例1,但薄層色譜分析的展開溶劑改變?yōu)檎∷峒柞?戊酮-丁酸-水=5:5:1:1。檢測結(jié)果和實(shí)施例l判斷一致。實(shí)施例8:燈臺(tái)葉藥材的分析檢測-8方法同實(shí)施例1，但薄層色譜分析的展開溶劑改變?yōu)橐宜嵋阴?丁酮-正己酸-水=5:4:1:1。檢測結(jié)果和實(shí)施例l判斷一致。實(shí)施例9:燈臺(tái)葉顆粒的檢測燈臺(tái)葉顆粒2g加20mL熱水溶化，以稀鹽酸中和到pH=4后再以20mL正丁醇萃取黃酮苷，回收正丁醇溶液，殘?jiān)胠mL甲醇溶解，為樣品溶液。對(duì)照品溶液制備，點(diǎn)樣、展開、判斷等同實(shí)施例l，展開溶劑為乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水=5:3:1:1。結(jié)果為燈臺(tái)葉顆粒中能檢出黃酮苷類化合物1和2。精密稱取lg燈臺(tái)葉顆粒，精密加入pH-8.5的稀氨水20mL溶化，過濾，準(zhǔn)確吸取續(xù)濾液2mL，置25mL量瓶中，以下補(bǔ)水、顯色、測定等同實(shí)施例1。燈臺(tái)葉顆粒中含黃酮苷化合物1和2的總量為2.17%。實(shí)施例10:燈臺(tái)葉膠囊的檢測方法同實(shí)施例9，取燈臺(tái)葉膠囊內(nèi)容物檢測，結(jié)果為燈臺(tái)葉膠囊中能檢出黃酮苷類化合物1和2;燈臺(tái)葉膠囊中含黃酮苷化合物1和2的總量為1.75%。實(shí)施例lh燈臺(tái)葉口服液的檢測方法同實(shí)施例9，取燈臺(tái)葉口服液檢測，結(jié)果為燈臺(tái)葉口服液中能檢出黃酮苷類化合物1和2;燈臺(tái)葉口服液中含黃酮苷化合物1和2的總量為1.58%。實(shí)施例12:燈臺(tái)葉片的檢測方法同實(shí)施例9，取燈臺(tái)葉片研粉后檢測，結(jié)果為燈臺(tái)葉片中能檢出黃酮苷類化合物1和2;燈臺(tái)葉片中含黃酮苷化合物1和2的總量為2.32%。權(quán)利要求1.一種燈臺(tái)葉藥材及其制劑的藥物檢測方法，其特征在于以薄層色譜定性檢測燈臺(tái)葉藥材及其制劑的有效成分山奈酚-3-O-β-D-半乳糖-(2--1)-O-β-D-木糖苷、槲皮素-3-O-β-D-半乳糖-(2--1)-O-β-D-木糖苷，以分光光度法測定其含量來實(shí)現(xiàn)對(duì)燈臺(tái)葉藥材及其制劑的質(zhì)量分析與控制。2、按照權(quán)利要求1所述的燈臺(tái)葉藥材及其制劑的藥物檢測方法，其特征在于薄層色譜檢測方法是以硅膠G為吸附劑，用乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水的混合溶液為展開劑；展開劑所含四種溶劑的體積比為乙酸乙酯:丁酮:甲酸:水=5:3~5:o.5~i:o.5~i。3、按照權(quán)利要求2所述的燈臺(tái)葉藥材及其制劑的藥物檢測方法，其特征在于展開劑所含四種溶劑的體積比為乙酸乙酯丁酮甲酸水=5:3:l:l。4、按照權(quán)利要求2所述燈臺(tái)葉藥材及其制劑的檢測方法，其特征在于展開劑中的乙酸乙酯用d-C4的脂肪酸和Q-C4的脂肪醇形成的酯替代，丁酮用C3-C6的低級(jí)脂肪酮替代，甲酸用C2-C6的低級(jí)脂肪酸替代。5、按照權(quán)利要求1所述的燈臺(tái)葉藥材及其制劑的藥物檢測方法，其特征在于所述的含量測定的分光光度方法是在亞硝酸鈉存在下以硝酸鋁為顯色劑，在稀氫氧化鈉溶液中顯色后于510nm測定吸收值，其含量以樣品溶液的吸收值和山奈酚-3-0-l3-D-半乳糖-(2—1)-0-p-D-木糖苷、槲皮素-3-0-P-D-半乳糖-(2—l)-O-p-D-木糖苷混合的標(biāo)準(zhǔn)溶液在相同顯色條件下的吸收值比較而確定。6、按照權(quán)利要求1所述的燈臺(tái)葉藥材及其制劑的藥物檢測方法，其特征在于所述的制劑是以燈臺(tái)葉為原料生產(chǎn)的各種制劑，包括燈臺(tái)葉顆粒劑、片劑、膠囊劑、口服液。全文摘要本發(fā)明是一種燈臺(tái)葉藥材及其制劑的藥物檢測方法。其特征在于以薄層色譜定性檢測燈臺(tái)葉藥材及其制劑的有效成分山奈酚-3-O-β-D-吡喃半乳糖-(2-1)-O-β-D-吡喃木糖苷、槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖-(2--1)-O-β-D-吡喃木糖苷，以分光光度法測定其含量來實(shí)現(xiàn)對(duì)燈臺(tái)葉藥材及其制劑的質(zhì)量分析與控制。本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)方法僅能檢測燈臺(tái)葉及其制劑中生物堿類成分，而沒有檢測另一類更為重要的活性成分黃酮苷的不足之處，本發(fā)明的方法能準(zhǔn)確檢測燈臺(tái)葉藥材及其制劑中二個(gè)黃酮苷類有效成分化合物1和2和其含量的確定。可用于準(zhǔn)確評(píng)價(jià)燈臺(tái)葉藥材質(zhì)量，也可用于檢測以燈臺(tái)葉為原料生產(chǎn)的各種制劑(燈臺(tái)葉顆粒劑、片劑、膠囊劑、口服液等)的質(zhì)量分析，能直接應(yīng)用于實(shí)際生產(chǎn)過程及產(chǎn)品的質(zhì)量分析。文檔編號(hào)G01N30/90GK101269097SQ200810058340公開日2008年9月24日申請(qǐng)日期2008年4月30日優(yōu)先權(quán)日2008年4月30日發(fā)明者惠婷婷,朱麗萍,文郭,饒高雄申請(qǐng)人:昆明振華制藥廠有限公司