專利名稱：一種獸用原料藥黃芩提取物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明主要涉及獸用原料藥黃苳提取物的制備，具體涉及一種黃苳提取物的提取與純化 方法。二. 背景技術(shù)屮藥黃芩是唇形科植物黃芩(5c〃te2/3rya6aica7e/w』'sfeo/^/)的根，具有清熱燥濕、 瀉火解毒、lh血安胎等功效。其主耍成分黃芩苷(Baicalin)是從黃芩根中提取分離出來的一 種黃酮類化合物，具有抑菌、利尿、抗炎、抗變態(tài)反應(yīng)及解痙作用。目前，國內(nèi)對黃芩苷制各工藝的研究有較多報道，其提取方法主要有溫浸法、煎煮法、 微波法、超濾法等，但主要用于中藥人用藥及其原料藥制各，目前尚未有專用于獸藥原料藥 的黃芩苷制各方法。提供一種成本低廉，對生產(chǎn)技術(shù)要求不高，提取率高且終產(chǎn)品純度高的， 用于獸藥原料藥的黃芩苷制備方法，顯然有很實際的意義。二.發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的之 是提供一種從屮藥黃芩中制備黃芩苷提取物，該提取物是獸藥原料藥。 本發(fā)明的另一 目的是提供該獸藥原料藥黃芩苷的制備方法。本發(fā)明的目的通過以卜方法實現(xiàn)本發(fā)明涉及的獸藥原料藥黃芩苷的制各步驟是(1)溶媒預(yù)熱。(2)藥材的粉碎。(3) 藥材的提取加熱回流提取3次，合并濾液濃縮。(4)酸沉，堿調(diào)。(5)精制。本發(fā)明中獸藥原料藥黃芩苷的制備流程(1)溶媒預(yù)熱提取前需將溶媒溫度加熱至特 定范圍。(2)藥材的粉碎將黃芩藥材破碎至一定程度。(3)藥材的提取取適量黃芩顆粒， 加入預(yù)熱的溶媒，加熱回流提取3次，合并濾液濃縮。(4)酸沉，堿調(diào)濃縮液保溫，濃HC1調(diào)pH值，保溫后靜胥，減壓過濾，得沉淀；加水，保溫情況下濃NaOH調(diào)至屮性，加乙醇溶解，濃HCl調(diào)pH值；之后保溫，靜置，減壓過濾，干燥后得到黃芩苷粗品。(5)精制粗品加水C加熱攪勻，保溫情況卜—濃NaOH調(diào)PH至中性，HCl調(diào)ra值至微酸性，再加乙醇攪勻后 過濾；濾液用HC1調(diào)pH值，靜置沉淀，過濾、干燥，即得黃芩苷精制品。制備過程中的相關(guān)參數(shù)(1)溶媒預(yù)熱溫度范圍為75-85°C; (2)黃芩藥材的粉碎粒度 為40目；(3)提取過程中三次冋流提取加入的溶媒量分別為藥材的10倍，5倍，5倍；提取 時間分別為lh， 40min， 40min; (4)提取液濃縮至原體積的20%; (5)酸沉堿調(diào)時，第- 次 加酸與第二次加酸調(diào)節(jié)pH均為1.5; (6)酸沉堿調(diào)時，第一次加酸前保溫溫度為55-65°C， 加酸后保溫溫度為65-75°C，堿調(diào)前和第二次加酸后保溫溫度均為65-75°C; (7)酸沉堿調(diào)吋， 第7欠加酸后保溫吋間為60min，靜置吋間為4h，第二次加酸后保溫吋間為40min，靜置IJ、J' 問為10h; (8)酸沉堿調(diào)吋，加入水的量是沉淀量的8倍，加入乙醇的量與加入水的量相同； (9)精致過程中保溫溫度均為65-75°C; (10)精制過程中，第一次加酸調(diào)pH為6.0，第二次加酸調(diào)pH為l. 5; (11)精制過程中，加入水量為沉淀量的8倍，加入乙醇的量為加水量 的2倍.本發(fā)明優(yōu)點有以下兒方面1. 工藝簡單，屬水提酸沉，對設(shè)備，場地，技術(shù)條件等依賴小，生產(chǎn)投入與維持費用低； 本發(fā)明中使用有機溶劑量有限，也有利于節(jié)約成本，減少污染。2. 在投入較小的前提下，產(chǎn)品得率較高，黃芩苷粗品的提取率為7.6%,黃芩苷精品得率為87%。3. 產(chǎn)品純度高黃芩苷粗品的純度即可達到90%，黃芩苷精品純度可達97%以上，相當(dāng)于 專業(yè)職能機構(gòu)所售標(biāo)準(zhǔn)品。四.具體實施實例1. 取干燥黃芩藥材，粉碎，過40目篩，得黃芩粗粉；2. 準(zhǔn)確稱取黃芩粗粉500g各用；3. 取5000ml蒸餾水，加熱至8(TC，將稱好的黃芩粗粉加入預(yù)溫好的熱水中，加熱煎煮 提取60min，收集提取液，趁熱雙層紗布過濾；4. 藥渣屮加入2500ml蒸餾水，加熱煎煮40min,連續(xù)兩次，收集提取液，趁熱雙層紗 布過濾；5. 合并3次濾液，加熱濃縮至體積約為1500ml; 4500rpm離心10rain，得到上清液；6. 將濃縮液加熱至6(TC，濃HCl調(diào)pH-1.5，之后，70'C保溫60min，室溫靜置4h，減 W過濾，得到沉淀；7. 取沉淀，加入8倍量水，加溫至70'C，用14. 4 mol/L NaOH調(diào)pH-至7. 0，并加等量 乙醇，攪拌溶解，濾過，濾液用濃HC1溶液調(diào)pH二1.5， 70 r保溫40min，室溫靜置10h， 減壓過濾，沉淀用乙醇洗滌、減壓過濾，60°C以—卜-干燥得黃芩苷粗品，測定提取率為7. 6%(500g 藥材得到粗品38.0g)。8. 取黃芩苷粗品20g于冋流提取器內(nèi)，加8倍量的蒸餾水，加熱至70 °C時滴加14. 4mmol/L NaOH』pH=7.0，使粗品完全溶解，再用2mol/L HC1調(diào)節(jié)pH = 6. 0，加總體積兩倍量的乙 醇，過濾。濾液再用HC1調(diào)pH-L5，冷卻靜置至黃芩苷完全沉淀，減壓過濾、干燥，即得 黃芩哲精制品，精品17.4g，得率87% (占黃芩苷粗品20.0g的87。/。)。權(quán)利要求
1.用于獸藥原料藥的黃芩提取物制備方法，其特征在于，該工藝包含以下步驟(1)溶媒預(yù)熱提取前需將溶媒溫度加熱至特定范圍。(2)黃芩藥材的粉碎將黃芩藥材破碎至一定程度。(3)提取取適量黃芩顆粒，加入預(yù)熱的的溶媒，加熱回流提取3次，合并濾液濃縮。(4)酸沉，堿調(diào)濃縮液保溫，濃HCl調(diào)pH值，保溫后靜置，減壓過濾，得沉淀；加水，保溫狀況下濃NaOH調(diào)至中性，加乙醇溶解，濃HCl調(diào)pH值；保溫后靜置，減壓過濾，干燥后得到黃芩苷粗品。(5)精制粗品加水加熱，濃NaOH至中性，HCl調(diào)PH值，加乙醇過濾；濾液用HCl調(diào)pH值，靜置沉淀，過濾、干燥，即得黃芩苷精制品。
2. 如權(quán)利耍求l所述，用丁獸藥原料藥的制備方法，其特征在T:提取前溶媒預(yù)熱溫度為75-85°C;酸沉前保溫溫度為55-65°C;酸沉JH，堿調(diào)前及第二次酸沉J^保溫溫度均為65-75 °C;精制過程中保溫溫度為65-75°C 。
3. 如權(quán)利要求1所述，用于獸藥原料藥的制各方法，其特征在于酸沉后調(diào)pH4.5;堿 調(diào)后酸調(diào)pH4.5;精制過程中首次酸調(diào)pHW.O,第二次酸調(diào)pH4.5。
4. 如權(quán)利耍求1所述，用丁獸藥原料藥的制備方法，其特征在丁酸沉K-保溫時間為 60min，靜置吋間大于4h;堿調(diào)后再酸調(diào)后保溫時間為40min，靜置吋間大于10h。
5. 如權(quán)利耍求1所述，用予獸藥原料藥的制備方法，其特征在于黃芩粉碎粒度應(yīng)為40目左右。
6. 如權(quán)利耍求1所述，用丁獸藥原料藥的制備方法，其特征在丁酸沉前，提取液濃縮 至原體積的20%左右。
7. 如權(quán)利耍求1所述，用丁獸藥原料藥的制備方法，其特征在丁提取過程中，三次使用溶媒量分別為藥材重量的10, 5, 5倍；三次提取時間分別為60min， 40min， 40min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于獸藥原料藥的黃芩提取物制備方法，該黃芩提取物有效成分為黃芩苷。其特征在于溶媒預(yù)熱，加入黃芩粗粉加熱回流提取3次，合并濾液濃縮，在保溫情況下，濃HCl調(diào)pH值；保溫后常溫靜置；取沉淀，加水，保溫情況下濃NaOH調(diào)至中性，加乙醇溶解后，濃HCl調(diào)pH值；保溫后室溫靜置，濾過，乙醇洗，干燥后得到黃芩苷粗品。取黃芩苷粗品加水加熱至一定溫度，濃NaOH至中性，HCl調(diào)至微酸，加乙醇過濾；濾液用HCl調(diào)pH值，冷卻靜置沉淀，過濾、干燥，即得黃芩苷精制品。本發(fā)明優(yōu)點在于工藝簡單，對生產(chǎn)技術(shù)要求不高，提取率高，成品純度高。
文檔編號A61P31/00GK101606971SQ20091008645
公開日2009年12月23日 申請日期2009年6月15日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月15日
發(fā)明者丹 劉, 彥 吳, 王宏偉, 許冠英 申請人:北京九草堂藥物研究院有限公司