專利名稱：超臨界CO₂萃取莪術(shù)油的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，涉及到超臨界co2萃取與分離工藝。
背景技術(shù)：
超臨界(A萃取工藝是上世紀(jì)八十年代開發(fā)出來的新工藝。世界上不少國家已廣
泛應(yīng)用于食品以及從植物中提取有機(jī)物等領(lǐng)域中。在國內(nèi)，超臨界(A萃取技術(shù)廣泛用于 實(shí)驗(yàn)室研究領(lǐng)域中，其規(guī)模很小。 從莪術(shù)中提取的莪術(shù)油為一種中藥，莪術(shù)油的各種針劑在臨床上已得到廣泛應(yīng) 用，是我國醫(yī)藥界花30年時間取得的成就，莪術(shù)油葡萄糖注射液是"中國藥典"1995年版二 部新收載的抗病毒藥。莪術(shù)油中醫(yī)理論認(rèn)為莪術(shù)辛、苦、溫、歸肝、脾經(jīng)，具行氣破血、消積止 痛的功效。莪術(shù)油及其提取物欖香烯等活性物質(zhì)對L615白血病細(xì)胞有直接細(xì)胞毒作用，均 可致腫瘤變性壞死，具有一定的滅能活性，莪術(shù)油能抑制腫瘤細(xì)胞異常增殖，直接作用于腫 瘤細(xì)胞的DNA。 從莪術(shù)中提取莪術(shù)油，目前國內(nèi)所有的生產(chǎn)企業(yè)均使用傳統(tǒng)的蒸汽法，作坊式的 生產(chǎn)，此法的缺點(diǎn)是蒸煮溫度大于IO(TC，萃取時間長，每生產(chǎn)一批需24小時完成，提取率 低。由于溫度高，提取時間長，莪術(shù)油中一部分活性物質(zhì)被熱分解或部分被氧化，其結(jié)果治 療腫瘤的藥性減弱，臨床使用表明抑制腫瘤的療效僅為25%，而用超臨界0)2提取的莪術(shù)油 能抑制腫瘤療效可達(dá)62%。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明用超臨界C02萃取莪術(shù)油的生產(chǎn)方法，萃取溫度低，消除了莪術(shù)中某些活性 組分被熱裂解或被氧化，保持了莪術(shù)油純天然性；莪術(shù)油的萃取率高達(dá)4. 3%，比蒸汽法高 出40% ，萃取時間短，生產(chǎn)成本低，超臨界C02萃取莪術(shù)油僅用4-8小時，生產(chǎn)成本比蒸汽法 低5%以上。 本發(fā)明就是從實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)目標(biāo)設(shè)計的。本發(fā)明涉及一種用超臨界C02從莪術(shù) 粉中萃取莪術(shù)油的生產(chǎn)方法，所述方法包括工藝流程特征、萃取工藝條件及產(chǎn)品組分，所述 方法中采用兩塔操作，即超臨界C02萃取時設(shè)置兩個萃取塔，兩萃取塔輪換使用；C(V流體在 系統(tǒng)中循環(huán)萃取。 上述的超臨界C02從莪術(shù)粉中萃取莪術(shù)油的生產(chǎn)方法中，兩個塔共用一套加料、分 離和后處理系統(tǒng)。 上述的超臨界0)2從莪術(shù)粉中萃取莪術(shù)油的生產(chǎn)方法中，分離過程中使用兩個分
尚為o 上述的超臨界C02從莪術(shù)粉中萃取莪術(shù)油的生產(chǎn)方法中，萃取溫度為40-60°C，萃 取壓力為15-22MPa，萃取時間為4-8小時。 上述的超臨界0)2從莪術(shù)粉中萃取莪術(shù)油的生產(chǎn)方法中，莪術(shù)油的萃取率為 4.3%。其中抗腫瘤活性組分欖香烯之和為3.8%，大牦牛兒酮為6-9%，莪術(shù)烯為19%，莪術(shù)醇為2%。
上述的超臨界C02從莪術(shù)粉中萃取莪術(shù)油的生產(chǎn)方法有以下有益的效果 1.萃取溫度低，消除了莪術(shù)油某些活性組分被熱裂解或被氧化，保持莪術(shù)油的純
天然性。 2.效率高莪術(shù)油的萃取率4. 3%，比蒸汽法高40%。 3.生產(chǎn)時間短，生產(chǎn)成本低超臨界C02萃取莪術(shù)油時間為4-8小時，比蒸汽法少 16小時以上，生產(chǎn)成本僅為蒸汽法的50%。


下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。 圖1是本發(fā)明的一種具體的超臨界(A萃取莪術(shù)油的生產(chǎn)流程圖。其中1-0)2貯 罐2-過濾器3-過冷器4-柱塞泵5、6-萃取塔7-熱交換器8-分離器A 9-分離 器B
具體實(shí)施例方式
下面是本發(fā)明詳細(xì)描述。 在萃取塔5或萃取塔6中加入平均粒徑2mm的莪術(shù)粉1500公斤。打開或關(guān)閉圖 1流程中相應(yīng)的閥門，將C02貯罐1中C02流體放出，經(jīng)過濾器2后流入柱塞泵4加壓，再經(jīng) 熱交換器7升高溫度，從萃取塔5或萃取塔6下部進(jìn)入萃取塔，C02流體溶解莪術(shù)油后至下 而上從萃取塔上部流出至分離器A，在分離器A中析出部分莪術(shù)油后，從上部流出至分離器 B，在分離器B中析出所溶解的莪術(shù)油，C(V流體從分離器B上部流出經(jīng)冷凍降溫，再次流入 柱塞泵4進(jìn)口 ，經(jīng)柱塞泵4加壓送出，在系統(tǒng)中周而復(fù)始的循環(huán)，實(shí)現(xiàn)整個莪術(shù)油萃取全過 程。系統(tǒng)溫度用熱水經(jīng)夾套加熱和保溫，萃取溫度40-60C，萃取壓力15-22MPa，萃取時間為 4-8小時。莪術(shù)油從兩分離器下部放出，莪術(shù)油粗產(chǎn)品經(jīng)加熱，攪拌破乳分離除去水分即為
A 口 廣PR o本次投料1500公斤生產(chǎn)得莪術(shù)油65. 7公斤，萃取率4. 3%，產(chǎn)品通過HPMSD化學(xué)
工作站，結(jié)合Nist05標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖庫和wiley275質(zhì)譜圖庫，樣品共鑒定出34個化合物，還有
相對百分含量在0. 5%以上6個成分未鑒定出。GC-MS測莪術(shù)油揮發(fā)性成分見附表GC-MS
測莪術(shù)油揮發(fā)性組分。 附表GC-MS測莪術(shù)油揮發(fā)性成分
4No.RT化合物MF (分子式)Mw (分子量)RC (%)
16.562-庚醇(2-heptano1)C7H16。116O麓
27.52a陽旅烯(a-pinene)Ci。Hi61360.079
38.01莰稀(camphene)1360.169
48.84檜烯(sabinene)Ci。H161360.040
58.932-p-雜烯(2-卩-pinene)Ci。H161360.100
69.44月桂烯(myrcene)Ci。H161360.035
710.74檸檬烯(limonene)Ci。Hi61360.135
810.811,8-桉葉素CioH^O1542.080
(l，8-cinenole)
913.34L-芳樟醇(L-linalool)1540.469
1014.86樟腦(camphor)1520.969
1115.35異龍腦(isoborneol)Ci。H1801540.495
1215.69L-龍腦(L-borneol)Ci。H1801540.141
1316.084-蔽品醇(4-terpineo1)Ci。H1801540.094
1416.59ot-砲品醇(a-terpineol)1540.244
1521.565-欖香烯(S-elemene)C15H242040.454
1623.37(3-欖香烯(P-elemene)C15H242042.847
1724.23(E)-caryophylleneC15H242040.407
1824.66■y-欖香烯(y-elemene)C15H242040.544
1925.13香木蘭烯C15H242040.091
(aromadendrene)
2025.30a-萚草烯(a-humulene)C15H242040.287
2125,97Y-開子烯C/-selinene)Cl5H242040.050
2226.16大牦牛兒烯DC15H242041.042
(germacrene D)
2326.23P-芹子烯(p-selinene)C15H242040.242
2426.74莪術(shù)烯(curzerene)C15H20O21619.142
2527.60(3-愈創(chuàng)木烯((3-guaiene)C15H242040.221
2628.44大牦牛兒烯BC15H242041.229
(Germacrene B )
2729.34白草烯(calarene)C15H242040.192
2829.83P-欖烯酮((3-elemenone)C15H2202181.205
2930.29莪術(shù)醇(curcumol)C15H24(D22362.006
3032.33莪術(shù)環(huán)二烯C15H20O2162.371
(furanodiene)
3132.46大牦牛兒酮C15H2202186.969
(germacrone)
3233.13桌黃二酮(curdione)C15H24O223620.225
3334.00異姜黃二酮C15H24O22364.439
(neocurdione)
3434.312322.748
3534.782341.329
536 35.00 231 0.559
37 36.28 234 3.160
38 36.42 234 14.823
39 36.76 234 1.66
"15 §^~~Palmitic acid Q5H2402 0.438
權(quán)利要求
一種超臨界CO2萃取莪術(shù)油的生產(chǎn)方法，所述方法以莪術(shù)粉為原料，包括工藝流程特征、萃取工藝條件及產(chǎn)品組分，其特征在于(1)兩塔操作，即超臨界CO2萃取時設(shè)置兩個萃取塔，兩萃取塔輪換使用；(2)二氧化碳流體在系統(tǒng)中循環(huán)萃取。
2. 如權(quán)利要求1所述的超臨界C02萃取莪術(shù)油的生產(chǎn)方法，其特征在于，兩個萃取塔共 用一套加料、分離和后處理系統(tǒng)。
3. 如權(quán)利要求1所述的超臨界C02萃取莪術(shù)油的生產(chǎn)方法，其特征在于，分離過程中使 用兩個分離器。
4. 如權(quán)利要求1所述的超臨界C02萃取莪術(shù)油的生產(chǎn)方法，其特征在于，萃取莪術(shù)油的 工藝條件是萃取溫度40-6(TC，萃取壓力為14-22MPa，萃取時間為4_8小時。
5. 如權(quán)利要求1所述的超臨界C02萃取莪術(shù)油的生產(chǎn)方法，其特征在于，莪術(shù)油萃取 率為4.3%，其中抗腫瘤的活性成分欖香烯之和為3.8%，大牦牛兒酮為6.9%，莪術(shù)烯為 19%，莪術(shù)醇為2%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種采用超臨界CO2流體從莪術(shù)中萃取莪術(shù)油的工業(yè)生產(chǎn)方法，利用二氧化碳流體在超臨界狀態(tài)下從莪術(shù)粉中萃取出含有多種抗腫瘤組分的莪術(shù)油，萃取溫度為40-60℃，萃取壓力為15-22MPa，萃取時間為4-8小時，莪術(shù)油的萃取率為4.3％。其中抗腫瘤活性成分欖香烯之和為3.8％，大牦牛兒酮為6.9％，莪術(shù)烯為19％，莪術(shù)醇為2％。
文檔編號A61P35/00GK101780256SQ20101012339
公開日2010年7月21日 申請日期2010年3月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月15日
發(fā)明者葉明湯 申請人:葉明湯;葉剛