專利名稱：一種低酚酸銀杏提取物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及生物醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種低酚酸銀杏提取物的制備方法。
背景技術(shù)：
據(jù)世界醫(yī)療組織機(jī)構(gòu)證明，銀杏提取物對(duì)人體具有良好的保健、治療功效，現(xiàn)有生產(chǎn)銀杏提取物的方法，其工藝過(guò)程大致為銀杏葉粉碎、稀乙醇加熱回流提取、濃縮、大孔吸附、洗脫、濃縮、噴霧干燥(或真空干燥)，制得銀杏浸膏粉。由此法提取的銀杏提取物，大多含有銀杏酸等酚酸物質(zhì)，這種酚酸成份對(duì)人體有一定的毒副作用，不僅影響有效成份的治療效果，更影響了許多相關(guān)產(chǎn)品的使用及銀杏提取物的出口。中國(guó)專利(專利申請(qǐng)?zhí)枮?01133794. X) “一種從銀杏提取物中去除銀杏酚酸的方法”，其步驟包括銀杏葉提取物的濃縮或其水溶液的配制，萃取劑(石油醚、環(huán)己烷或類似物)反復(fù)萃取分層分離、烘干、包裝去除銀杏酚酸的產(chǎn)品制得銀杏酚酸含量為零的銀杏葉提取物。又中國(guó)專利(專利申請(qǐng)?zhí)枮?201010117048. 2) “一種低酚酸銀杏總內(nèi)酯的制備方法”，是以銀杏提取物為原料，利用乙酸乙酯回流提取并利用酰胺型樹(shù)脂純化脫酸的方法；它是以銀杏提取物為原料，用水飽和的乙酸乙酯為溶劑，提取物與溶劑的重量體積比為1 1-15，在20-90°C提取0.5- ，過(guò)濾，濃縮濾液得浸膏；利用聚酰胺樹(shù)脂吸附浸膏后，以10% -50%低級(jí)醇溶液洗脫，收集流份，濃縮干燥，粉碎后得到總內(nèi)酯含量在50%以上，銀杏酸低于Ippm的干粉。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種工藝操作簡(jiǎn)單、工藝流程較短、能將酚酸成份徹底從銀杏提取物中分離出去的低酚酸銀杏提取物制備工藝。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是發(fā)明一種低酚酸銀杏提取物的制備方法，其工藝流程如下a、去雜將銀杏提取物加入到4-6倍量、濃度為0. 1_1 %的堿溶液中，在室溫條件下攪拌、溶解、過(guò)濾，收集沉淀物，備用；b、溶解將備用的沉淀物加入到銀杏提取物重量5-10倍量、濃度為70-95%的有機(jī)溶劑中，煮沸溶解、過(guò)濾，收集有機(jī)溶劑提取液，備用；c、配位將備用的有機(jī)溶劑提取液濃縮至濃度為45-50%，然后，加入0. 1-1. Omol 的配位劑-硼砂，充分?jǐn)嚢瑁凫o置30min;然后，按固體物質(zhì)1 1的比例加入硅膠干燥， 得銀杏浸膏粉，備用；d、過(guò)柱將備用的銀杏浸膏粉干法上硅膠柱，進(jìn)行層析，并用比例分別為 1 2 0.5,1.5 1 0.2,1.5 1. 0 0. 1的甲醇-石油醚-乙酸乙酯進(jìn)行梯度洗脫， 收集甲醇-石油醚-乙酸乙酯洗脫液，備用；e、濃縮將備用的甲醇-石油醚-乙酸乙酯洗脫液加熱濃縮，溫度為50-70°C，得濃縮液，備用；f·、干燥將備用的濃縮液進(jìn)行噴霧干燥，得低酚酸銀杏提取物。
所用堿溶液可以為氫氧化鈉或氫氧化鈣或碳酸鈉的溶液。所用有機(jī)溶劑為乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯的任一種。本發(fā)明的低酚酸銀杏提取物的制備方法，采用堿液去雜、有機(jī)溶劑溶解、硼砂配位、硅柱層析、梯度洗脫、濃縮、干燥的工藝流程，其工藝流程較短，工藝操作簡(jiǎn)單，能有效地去除銀杏提取物中的酚酸成份，并經(jīng)過(guò)了工業(yè)化生產(chǎn)檢驗(yàn)，其獲得的銀杏提取物經(jīng)檢測(cè)，達(dá)到出口的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。下表即為應(yīng)用本發(fā)明的制備方法獲得的低酚酸銀杏提取物，經(jīng)藥檢部門(mén)檢測(cè)出來(lái)的指標(biāo)數(shù)據(jù)。
權(quán)利要求
1.一種低酚酸銀杏提取物的制備方法，其特征是工藝流程如下a、去雜將銀杏提取物加入到4-6倍量、濃度為0.1-1%的堿溶液中，在室溫條件下攪拌、溶解、過(guò)濾，收集沉淀物，備用；b、溶解將備用的沉淀物加入到銀杏提取物重量5-10倍量、濃度為70-95%的有機(jī)溶劑中，煮沸溶解、過(guò)濾，收集有機(jī)溶劑提取液，備用；c、配位將備用的有機(jī)溶劑提取液濃縮至濃度為45-50%，然后，加入0.1-1. Omol的配位劑-硼砂，充分?jǐn)嚢?，再靜置30min;然后，按固體物質(zhì)1 1的比例加入硅膠干燥，得銀杏浸膏粉，備用；d、過(guò)柱將備用的銀杏浸膏粉干法上硅膠柱，進(jìn)行層析，并用比例分別為1 2 0.5、 1.5 1 0.2,1.5 1.0 0.1的甲醇-石油醚-乙酸乙酯進(jìn)行梯度洗脫，收集甲醇-石油醚-乙酸乙酯洗脫液，備用；e、濃縮將備用的甲醇-石油醚-乙酸乙酯洗脫液加熱濃縮，溫度為50-70°C，得濃縮液，備用；f、干燥將備用的濃縮液進(jìn)行噴霧干燥，得低酚酸銀杏提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低酚酸銀杏提取物的制備方法，其特征是所用堿溶液可以為氫氧化鈉或氫氧化鈣或碳酸鈉的溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低酚酸銀杏提取物的制備方法，其特征是所用有機(jī)溶劑為乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯中的任一種。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)的一種低酚酸銀杏提取物的制備方法，涉及生物醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，其工藝流程包括堿液去雜、有機(jī)溶劑溶解、硼砂配位、硅柱層析、梯度洗脫、濃縮、干燥；具有工藝流程較短、工藝操作簡(jiǎn)單、能將酚酸成份徹底從銀杏提取物中分離出去等特點(diǎn)，既可用于從銀杏提取物中提取低酚酸銀杏提取物，也可用于從銀杏葉中提取低酚酸銀杏提取物。
文檔編號(hào)A61K127/00GK102302523SQ201110179948
公開(kāi)日2012年1月4日 申請(qǐng)日期2011年6月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月24日
發(fā)明者李文東, 李昕, 鄒先明 申請(qǐng)人:李文東