一種甘草配方顆粒的制備及質(zhì)量控制方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種甘草配方顆粒的制備方法及對甘草配方顆粒成品、原藥材、中間產(chǎn)品的快速檢測質(zhì)量控制方法。該甘草配方顆粒是以甘草為原料，并經(jīng)過水提、減壓濃縮、噴霧干燥等工藝流程制得甘草噴霧干燥粉，再經(jīng)直接或加適量輔料混合后干法制粒得，該甘草配方顆粒每克相當(dāng)于生藥量3克。本發(fā)明是將甘草配方顆粒或原藥材或噴霧干燥粉的乙醇浸出物與溴化鉀共同壓片制樣，再采用傅立葉變換紅外光譜儀對壓片進(jìn)行紅外測定，獲得紅外特征指紋圖譜，實(shí)現(xiàn)對甘草配方顆粒成品、原藥材、中間產(chǎn)品的快速檢測質(zhì)量控制，保證該甘草配方顆粒生產(chǎn)工藝的穩(wěn)定、可靠。本發(fā)明的質(zhì)量控制方法科學(xué)、先進(jìn)、快捷、經(jīng)濟(jì)、專屬性及可操作性強(qiáng)。
【專利說明】一種甘草配方顆粒的制備及質(zhì)量控制方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種甘草配方顆粒的制備及質(zhì)量控制方法，特別是一種甘草配方顆粒 的制備方法及對甘草配方顆粒、甘草配方顆粒的制備原藥材、甘草配方顆粒制備中間產(chǎn)品 的紅外指紋圖譜快速檢測及質(zhì)量控制方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 中藥配方顆粒是在中醫(yī)理論指導(dǎo)下，對中藥飲片經(jīng)現(xiàn)代化制藥技術(shù)提取、濃縮、干 燥、制粒精制而成，用于臨床中醫(yī)處方調(diào)配使用的顆粒劑；具有服用方便，服用量小，質(zhì)量可 控，便于攜帶等優(yōu)點(diǎn)。配方顆粒多采用傳統(tǒng)湯劑水提取方法制備而成，因改變了原飲片的形 狀，對質(zhì)量控制提出了新的要求。
[0003] 《中國藥典》2010年版中收載了 3種不同基源的甘草(烏拉爾甘草 Fisch.、脹果甘草Bat.矛口光果甘草 L.)，研究表明，不同品種的甘草化學(xué)成分?jǐn)?shù)目及含量存在一定差異。其一般質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn) 為甘草酸銨薄層鑒別與甘草酸和甘草苷的含量測定，三種甘草都含有甘草苷和甘草酸成 分，該標(biāo)準(zhǔn)缺乏專屬性。甘草配方顆粒為傳統(tǒng)的水提取工藝制成，不同生產(chǎn)廠家，用的甘草 品種可能不同；生產(chǎn)設(shè)備與工藝不同，會導(dǎo)致甘草配方顆粒產(chǎn)品質(zhì)量不一，藥效存在差別。 尤其制成配方顆粒后，不同廠家的產(chǎn)品添加的輔料不一，炙甘草配方顆粒與甘草的性狀差 別不大，如何進(jìn)行鑒別？紅外光譜法是鑒別化學(xué)成分和確定物質(zhì)結(jié)構(gòu)的常用方法之一。紅 外指紋圖譜技術(shù)具有特征性強(qiáng)、取樣量小、簡便迅速、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。中藥配方顆粒在生產(chǎn)過 程中一般加入一定量的輔料進(jìn)行制粒。加入的輔料如糊精、乳糖、淀粉等，具有較強(qiáng)的紅外 吸收，使樣品的紅外光譜吸收峰受干擾，降低了其特征性、專屬性，削弱了紅外指紋圖譜技 術(shù)的鑒別能力。經(jīng)實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，不同品種的甘草的化學(xué)成分含量不同，采用直接壓片法測 定的不同品種的甘草藥材、甘草配方顆粒的一級紅外指紋圖譜差別不明顯，配方顆粒還受 加入的糊精輔料干擾，難以鑒別不同品種之間的甘草藥材和甘草配方顆粒。因此，有必要對 傳統(tǒng)的粉末直接壓片法進(jìn)行改進(jìn)，使更適用于成分復(fù)雜的中藥材和中藥配方顆粒的鑒別。
[0004] 利用紅外指紋圖譜整體性、特征性、便捷、經(jīng)濟(jì)等優(yōu)點(diǎn)，將其應(yīng)用于中藥配方顆粒 的工藝研究，在藥典標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上，建立中藥配方顆粒原料、半成品、成品紅外指紋特征圖譜 庫，形成企業(yè)內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，對配方顆粒的生產(chǎn)原料、中間產(chǎn)品、成品進(jìn)行質(zhì)量控制，是一種 有效的質(zhì)量控制技術(shù)手段。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于克服上述不足，提供一種甘草配方顆粒的制備方法，同時提供 一種對該甘草配方顆粒、甘草配方顆粒的制備原藥材、甘草配方顆粒制備中間產(chǎn)品的質(zhì)量 鑒別、控制方法，該質(zhì)量鑒別方法是將甘草配方顆粒、甘草配方顆粒的制備原藥材、甘草配 方顆粒制備中間產(chǎn)品的乙醇浸出物與溴化鉀共同壓片制樣，采用傅立葉變換紅外光譜儀測 定其乙醇浸出物的紅外指紋特征圖譜，在企業(yè)生產(chǎn)中實(shí)現(xiàn)對甘草配方顆粒、制備原料和中 間產(chǎn)品質(zhì)量的快速檢測和鑒別控制。
[0006] 本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：一種甘草配方顆粒，該甘草配方顆粒每克相 當(dāng)于生藥量3克，采用紅外指紋圖譜對甘草配方顆粒進(jìn)行質(zhì)量控制，具體方法是：將甘草 配方顆粒的乙醇浸出物與溴化鉀共同干燥、壓片制樣，采用傅立葉變換紅外光譜儀對壓片 進(jìn)行紅外測定，紅外測定條件如下：紅外測定范圍4000cm- 1?400cm-1，DTGS檢測器，分辨率 4CHT1，掃描次數(shù)16次，掃描過程中實(shí)時扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對濕度低于60% ; 其中，以烏拉爾甘Fisch.為原料制得的烏拉爾甘草配 方顆粒的紅外指紋圖譜具有如下特征：在leiScm'K^lcnT1處有兩個特征單強(qiáng)峰，其中 1615cm 1 為主強(qiáng)峰，在2934 011^1515 011^1453 cm^HSO 011^1385 011^1333 011^1235 011^1102 011^927 011^834 011^778 011^670 011^582 cm1 處有特征吸收； 以脹果甘草Bat.為原料制得的脹果甘草配方顆粒在1606〇11' 1071cm1處有兩個特征單強(qiáng)峰，其中1606cm1為主強(qiáng)峰，在2930 011^1514 011^1458 cm1、 1384 011^1232 011^1116 011^928 011^838 011^668 cm^SSlcm1 處有特征吸收 以光果甘草Wafo-a L.為原料制得的光果甘草配方顆粒在1611 cnT1、 1052cm1處有兩個特征單強(qiáng)峰，其中1611cm1為主強(qiáng)峰，在2933 011^1513 011^1456 cm1、 1412 cm\l384 cm\l333 cm\l280 cm\l235 οπι^ΙΙΟδ cm \996 cm\926 cm\837 011^665 011^581 011^5520111 處有特征吸收； 所述甘草配方顆粒的制備方法包括如下步驟制備：取甘草飲片切制后，加水煎煮三次， 第一次加投料量5?11倍的水，加熱煎煮1?3小時；第二次加投料量5?11倍的水，力口 熱煎煮1?3小時；第三次加投料量5?11倍的水，加熱煎煮1?3小時；煎液濾過合并， 濾液濃縮至相對密度為1. 03?1. 15 (80°C)的清膏，趁熱用100?350目篩濾過，置配料 罐中，加入0?25%飲片重量的麥芽糊精，攪拌溶解，噴霧干燥，獲得甘草噴霧干燥粉，置混 合機(jī)內(nèi)，設(shè)定轉(zhuǎn)速為2?10轉(zhuǎn)每分鐘，混合20分鐘，用干法制粒機(jī)制粒，最后制得粒度在 16?40目范圍、色澤均勻的甘草配方顆粒。
[0007] 所述甘草配方顆粒的乙醇浸出物及乙醇浸出物與溴化鉀共同干燥、壓片制樣的步 驟如下：稱取甘草配方顆粒粉末0. 5g，加無水乙醇20ml，超聲提取30min，過濾，取續(xù)濾液濃 縮至lml，得到提取液；移取0. lml提取液，滴加在lOOmg已充分研磨的溴化鉀粉末上，置電 熱爐中80°C恒溫干燥3min，取出，充分研磨后壓片制樣。
[0008] 本發(fā)明所述甘草配方顆粒的制備方法優(yōu)選采用如下步驟：取原料甘草飲片切制 后，加水煎煮三次，第一次加投料量8倍的水，加熱煎煮1. 5小時；第二次加投料量8倍的 水，加熱煎煮1. 5小時；第三次加投料量8倍的水，加熱煎煮1. 5小時；合并三次煎煮液，煎 液濾過，濾液濃縮至相對密度為1. 10?1. 13 (80°C)的清膏，趁熱用350目篩濾過，置配料 罐中，加入0?25%飲片重量的麥芽糊精，攪拌溶解，噴霧干燥，收集噴干粉，置混合機(jī)內(nèi)，設(shè) 定轉(zhuǎn)速為10轉(zhuǎn)每分鐘，混合20分鐘，用干法制粒機(jī)制粒，最后制得粒度在16?40目范圍、 色澤均勻的甘草配方顆粒。
[0009] 所述甘草配方顆粒的制備方法中優(yōu)選的噴霧干燥工藝參數(shù)為：進(jìn)風(fēng)溫度175? 185°C，出風(fēng)溫度85?95°C。
[0010] 所述草配方顆粒的制備方法中優(yōu)選的制粒參數(shù)為：沖孔板孔徑1. 50mm，軋輥電機(jī) 頻率40-50 Hz，送料電機(jī)頻率30-50 Hz，油缸壓力20 ±4 bar，顆粒大小：16?40目。 toon] 本發(fā)明采用紅外指紋圖譜對甘草配方顆粒的制備原料甘草進(jìn)行質(zhì)量控制，方法如 下：將甘草乙醇浸出物與溴化鉀共同壓片制樣，采用傅立葉變換紅外光譜儀對壓片進(jìn)行紅 外測定，紅外測定條件如下：紅外測定范圍4000cm-l-400cm-l，DTGS檢測器，分辨率4cm-l， 掃描次數(shù)16次，掃描過程中實(shí)時扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對濕度低于60% ; 其中，烏拉爾甘草以Fisch.乙醇浸出物的紅外指紋圖譜具有以 下特征：在1615011^10730^1處有兩個特征單強(qiáng)峰，其中1615CHT1為主強(qiáng)峰；，在2927 cnT1、 2855 cm\l510 ^\1457 cm\l375 cm\l281 cm\997 cm\837 cm\629 οηι^δδβοηι1 處有特征吸收； 脹果甘草i/?/7aia Bat.乙醇浸出物的紅外指紋圖譜具有以下特征：在 1603cm1 有特征單強(qiáng)峰，在2926 011^2853 cm^lSll 011^1466 011^1447 011^1357 cm1、 1285 cm \1263 cm \1220 cm \1167 cm \1075 cm \1043 cm \1008 cm \840 cm \618 cm'516 cnT1處有特征吸收； 光果甘草6<心^_7/7^辦<31§7<3知 <3 1乙醇浸出物的紅外指紋圖譜具有以下特征：在1605 cm1 處有特征單強(qiáng)峰，在 2929 cm^lSll 011^1455 011^1375 011^1284 011^1165 cm1、 1115 011^1052 011^996 011^925 011^841 011^5540111 處有特征吸收。
[0012] 所述甘草乙醇浸出物的制備方法及甘草乙醇浸出物與溴化鉀壓片制樣方法為：稱 取甘草粉末〇. 5g，加無水乙醇20ml，超聲提取30min，過濾，取續(xù)濾液濃縮至lml，得到提取 液；移取〇. lml提取液，滴加在lOOmg已充分研磨的溴化鉀粉末上，置電熱爐中80°C恒溫干 燥3min，取出，充分研磨后壓片制樣。
[0013] 本發(fā)明采用紅外指紋圖譜對甘草配方顆粒制備過程中的甘草噴霧干燥粉進(jìn)行質(zhì) 量控制，方法如下：將甘草噴霧干燥粉乙醇浸出物與溴化鉀共同壓片制樣，采用傅立葉變 換紅外光譜儀對壓片進(jìn)行紅外測定，紅外測定條件如下：紅外測定范圍400001^-40001^, DTGS檢測器，分辨率4CHT1，掃描次數(shù)16次，掃描過程中實(shí)時扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相 對濕度低于60% ; 其中，烏拉爾甘草Fisch.噴霧干燥粉乙醇浸出物的紅外指 紋圖譜具有以下特征：在1623(^^1071(?^處有兩個特征單強(qiáng)峰，其中1623CHT1為主強(qiáng)峰， 在 2936 011^1514 011^1404 011^1385 011^1333 011^1235 011^1102 011^928 011^834 011^670 011^582 cm1處有特征吸收； 脹果甘Bat.噴霧干燥粉乙醇浸出物的紅外指紋圖譜具有以 下特征：在1605011^10710^1處有兩個特征單強(qiáng)峰，其中1605CHT1為主強(qiáng)峰，在2930 cnT1、 1514 cm\l457 cm\l384 ^\1232 οηι^ΙΙΙΘ cm\929 cm\837 cm\668 cm\582 cm1 處有特征吸收； 光果甘Wafo-a L.噴霧干燥粉乙醇浸出物的紅外指紋圖譜具有以下特 征：在1605 crn'K^lcnT1處有兩個特征單強(qiáng)峰，其中1065CHT1為主強(qiáng)峰，在2930 cm'1514 011^1457 011^1384 011^1232 011^1116 011^929 011^837 011^668 011^5820111 處有特 征吸收； 所述噴霧干燥粉乙醇浸出物的制備方法及噴霧干燥粉乙醇浸出物與溴化鉀壓片制樣 方法為：稱取甘草噴霧干燥粉0. 5g，加無水乙醇20ml，超聲提取30min，過濾，取續(xù)濾液濃縮 至lml，得到提取液；移取0. lml提取液，滴加在lOOmg已充分研磨的溴化鉀粉末上，置電熱 爐中80°C恒溫干燥3min，取出，充分研磨后壓片制樣。
[0014] 采用本發(fā)明方法所獲得的甘草配方顆粒或甘草或噴霧干燥粉的紅外指紋圖譜是 指與其相關(guān)性達(dá)到90%以上的紅外指紋圖譜。
[0015] 現(xiàn)有的采用紅外光譜技術(shù)對中藥配方顆粒進(jìn)行分析時，是采用將配方顆粒樣品粉 末與溴化鉀直接壓片后進(jìn)行紅外測定，而中藥配方顆粒在生產(chǎn)過程中所加入的輔料具有較 強(qiáng)的紅外吸收，將樣品與溴化鉀直接壓片后測定所獲得樣品的紅外光譜吸收峰會受到輔料 的干擾，導(dǎo)致紅外光譜結(jié)果無法直接將樣品紅外吸收特征進(jìn)行準(zhǔn)確的表達(dá)，喪失了其特征 性、專一性，所獲得的紅外指紋圖譜技術(shù)難以鑒別不同品種之間的甘草藥材和甘草配方顆 粒，無法在生產(chǎn)過程中實(shí)現(xiàn)對產(chǎn)品質(zhì)量的有效鑒別和控制。本發(fā)明基于此現(xiàn)有技術(shù)的不足， 將傳統(tǒng)的粉末直接壓片法進(jìn)行了改進(jìn)，并將傳統(tǒng)方法和改進(jìn)后的方法進(jìn)行了對比實(shí)驗(yàn)，詳 細(xì)步驟說明如下。
[0016] 方法1 (傳統(tǒng)方法）:稱取樣品粉末(過200目篩）lmg，與200mg充分研磨的溴化鉀 晶體粉末在瑪瑙研缽中充分研磨混勻后，直接壓片制樣；用傅立葉變換紅外光譜儀測定其 紅外光譜指紋圖譜。測得三種不同品種甘草藥材(烏拉爾甘草、脹果甘草、光果甘草)樣品的 紅外指紋圖譜光譜圖和光譜峰吸收數(shù)據(jù)，如圖1和表1所示，上述三種不同甘草藥材分別采 用相同的制備方法制備得到的三種甘草配方顆粒的紅外指紋圖譜光譜圖和光譜峰吸收數(shù) 據(jù)，如圖3和表1所示。
[0017] 方法2 (改進(jìn)方法）:稱取樣品粉末0· 5g，加無水乙醇20ml，超聲提取30min，過濾， 取續(xù)濾液濃縮至lml，得到樣品溶液；移取0. lml樣品溶液，滴加在200mg于瑪瑙研缽中充 分研磨的溴化鉀粉末上，置電熱爐中80°C恒溫干燥3min，取出，充分研磨混勻后直接壓片 制樣；用傅立葉變換紅外光譜儀測定其紅外指紋圖譜。測得三種不同品種甘草藥材的紅外 指紋圖譜光譜圖和光譜峰吸收數(shù)據(jù)，如圖2和表1所示，上述三種不同甘草藥材分別采用相 同的制備方法制備得到的三種甘草配方顆粒的紅外指紋圖譜光譜圖和光譜峰吸收數(shù)據(jù)，如 圖4和表1所示。同時，測得對三種甘草配方顆粒制備過程中的三種甘草噴霧干燥粉(噴干 粉）的紅外指紋圖譜光譜圖如圖5所示。
[0018] 方法1和方法2所采用的紅外指紋圖譜測定條件為：儀器為傅立葉變換紅外光譜 儀，測定范圍為4000(311^-400(311^, DTGS檢測器，分辨率4cm-1，掃描次數(shù)16次，掃描過程中實(shí) 時扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對濕度低于60%。
[0019] 表1不同樣品處理方法的結(jié)果比較

【權(quán)利要求】
1. 一種甘草配方顆粒，其特征在于：該甘草配方顆粒每克相當(dāng)于生藥量3克，采用紅外 指紋圖譜對甘草配方顆粒進(jìn)行質(zhì)量控制，具體方法是：將甘草配方顆粒的乙醇浸出物與溴 化鉀共同干燥、壓片制樣，采用傅立葉變換紅外光譜儀對壓片進(jìn)行紅外測定，紅外測定條件 如下：紅外測定范圍4000cm- 1?400cm-1，DTGS檢測器，分辨率4CHT1，掃描次數(shù)16次，掃描過程 中實(shí)時扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對濕度低于60% ; 其中，以烏拉爾甘Fisch.為原料制得的烏拉爾甘草配 方顆粒的紅外指紋圖譜具有如下特征：在leiScm'K^lcnT1處有兩個特征單強(qiáng)峰，其中 1615cm 1 為主強(qiáng)峰，在2934 011^1515 011^1453 cm^HSO 011^1385 011^1333 011^1235 011^1102 011^927 011^834 011^778 011^670 011^582 cm1 處有特征吸收； 以脹果甘草Bat.為原料制得的脹果甘草配方顆粒在1606〇11' 1071cm1處有兩個特征單強(qiáng)峰，其中1606cm1為主強(qiáng)峰，在2930 011^1514 011^1458 cm1、 1384 011^1232 011^1116 011^928 011^838 011^668 cm^SSlcm1 處有特征吸收； 以光果甘草Wafo-a L.為原料制得的光果甘草配方顆粒在1611 cnT1、 1052cm1處有兩個特征單強(qiáng)峰，其中1611cm1為主強(qiáng)峰，在2933 011^1513 011^1456 cm1、 1412 cm\l384 cm\l333 cm\l280 cm\l235 οπι^ΙΙΟδ cm \996 cm\926 cm\837 011^665 011^581 011^5520111 處有特征吸收； 所述甘草配方顆粒的制備方法包括如下步驟制備：取甘草飲片切制后，加水煎煮三次， 第一次加投料量5?11倍的水，加熱煎煮1?3小時；第二次加投料量5?11倍的水，力口 熱煎煮1?3小時；第三次加投料量5?11倍的水，加熱煎煮1?3小時；煎液濾過合并， 濾液濃縮至相對密度為1. 03?1. 15 (80°C)的清膏，趁熱用100?350目篩濾過，置配料 罐中，加入0?25%飲片重量的麥芽糊精，攪拌溶解，噴霧干燥，獲得甘草噴霧干燥粉，置混 合機(jī)內(nèi)，設(shè)定轉(zhuǎn)速為2?10轉(zhuǎn)每分鐘，混合20分鐘，用干法制粒機(jī)制粒，最后制得粒度在 16?40目范圍、色澤均勻的甘草配方顆粒。
2. 如權(quán)利要求1所述的甘草配方顆粒，其特征在于：所述甘草配方顆粒的乙醇浸出物 及乙醇浸出物與溴化鉀共同干燥、壓片制樣的步驟如下：稱取甘草配方顆粒粉末〇.5g，力口 無水乙醇20ml，超聲提取30min，過濾，取續(xù)濾液濃縮至lml，得到提取液；移取0. lml提取 液，滴加在l〇〇mg已充分研磨的溴化鉀粉末上，置電熱爐中80°C恒溫干燥3min，取出，充分 研磨后壓片制樣。
3. 如權(quán)利要求1所述的甘草配方顆粒，其特征在于：所述甘草配方顆粒的制備方法包 括如下步驟：取原料甘草飲片切制后，加水煎煮三次，第一次加投料量8倍的水，加熱煎煮 1. 5小時；第二次加投料量8倍的水，加熱煎煮1. 5小時；第三次加投料量8倍的水，加熱煎 煮1. 5小時；合并三次煎煮液，煎液濾過，濾液濃縮至相對密度為1. 10?1. 13 (80°C)的清 膏，趁熱用350目篩濾過，置配料罐中，加入0?25%飲片重量的麥芽糊精，攪拌溶解，噴霧 干燥，收集噴干粉，置混合機(jī)內(nèi)，設(shè)定轉(zhuǎn)速為10轉(zhuǎn)每分鐘，混合20分鐘，用干法制粒機(jī)制粒， 最后制得粒度在16?40目范圍、色澤均勻的甘草配方顆粒。
4. 如權(quán)利要求1或3所述甘草配方顆粒，其特征在于：所述甘草配方顆粒的制備方法 中噴霧干燥工藝參數(shù)為：進(jìn)風(fēng)溫度175?185°C，出風(fēng)溫度85?95°C。
5. 如權(quán)利要求1或3所述甘草配方顆粒，其特征在于：所述甘草顆粒的制備方法中采 用的制粒參數(shù)為：沖孔板孔徑1. 50mm，軋輥電機(jī)頻率40-50 Hz，送料電機(jī)頻率30-50 Hz，油 缸壓力2〇±4 bar，顆粒大?。?6?40目。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的甘草配方顆粒，其特征在于：采用紅外指紋圖譜對甘草配方 顆粒的制備原料甘草進(jìn)行質(zhì)量控制，方法如下：將甘草的乙醇浸出物與溴化鉀共同壓片制 樣，采用傅立葉變換紅外光譜儀對壓片進(jìn)行紅外測定，紅外測定條件如下：紅外測定范圍 4000(31^-400(311^, DTGS檢測器，分辨率4CHT1，掃描次數(shù)16次，掃描過程中實(shí)時扣除水和二 氧化碳干擾，環(huán)境相對濕度低于60% ; 其中，烏拉爾甘草以Fisch.乙醇浸出物的紅外指紋圖譜具有以 下特征：在1615011^10730^1處有兩個特征單強(qiáng)峰，其中1615CHT1為主強(qiáng)峰；，在2927 cnT1、 2855 cm\l510 ^\1457 cm\l375 cm\l281 cm\997 cm\837 cm\629 οηι^δδβοηι1 處有特征吸收； 脹果甘草i/?/7aia Bat.乙醇浸出物的紅外指紋圖譜具有以下特征：在 1603cm1 有特征單強(qiáng)峰，在2926 011^2853 cm^lSll 011^1466 011^1447 011^1357 cm1、 1285 cm \1263 cm \1220 cm \1167 cm \1075 cm \1043 cm \1008 cm \840 cm \618 cm'516 cnT1處有特征吸收； 光果甘草6<心^_7/7^辦<31§7<3知 <3 1乙醇浸出物的紅外指紋圖譜具有以下特征：在1605 cm1 處有特征單強(qiáng)峰，在 2929 cm^lSll 011^1455 011^1375 011^1284 011^1165 cm1、 1115 011^1052 011^996 011^925 011^841 011^5540111 處有特征吸收； 所述甘草乙醇浸出物的制備方法及甘草乙醇浸出物與溴化鉀壓片制樣步驟如下：稱取 甘草粉末〇. 5g，加無水乙醇20ml，超聲提取30min，過濾，取續(xù)濾液濃縮至lml，得到提取液； 移取0. lml提取液，滴加在lOOmg已充分研磨的溴化鉀粉末上，置電熱爐中80°C恒溫干燥 3min，取出，充分研磨后壓片制樣。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的甘草配方顆粒，其特征在于：采用紅外指紋圖譜對甘草配方 顆粒制備過程中的甘草噴霧干燥粉進(jìn)行質(zhì)量控制，方法如下：將甘草噴霧干燥粉的乙醇浸 出物與溴化鉀共同壓片制樣，采用傅立葉變換紅外光譜儀對壓片進(jìn)行紅外測定，紅外測定 條件如下：紅外測定范圍400001^-40001^, DTGS檢測器，分辨率4CHT1，掃描次數(shù)16次，掃描 過程中實(shí)時扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對濕度低于60% ; 其中，烏拉爾甘草Fisch.噴霧干燥粉乙醇浸出物的紅外指 紋圖譜具有以下特征：在1623(^^1071(?^處有兩個特征單強(qiáng)峰，其中1623CHT1為主強(qiáng)峰， 在 2936 011^1514 011^1404 011^1385 011^1333 011^1235 011^1102 011^928 011^834 011^670 011^582 cm1處有特征吸收； 脹果甘Bat.噴霧干燥粉乙醇浸出物的紅外指紋圖譜具有以 下特征：在1605011^10710^1處有兩個特征單強(qiáng)峰，其中1605CHT1為主強(qiáng)峰，在2930 cnT1、 1514 cm\l457 cm\l384 ^\1232 οηι^ΙΙΙΘ cm\929 cm\837 cm\668 cm\582 cm1 處有特征吸收； 光果甘Wafo-a L.噴霧干燥粉乙醇浸出物的紅外指紋圖譜具有以下特 征：在1605 crn'K^lcnT1處有兩個特征單強(qiáng)峰，其中1065CHT1為主強(qiáng)峰，在2930 cm'1514 011^1457 011^1384 011^1232 011^1116 011^929 011^837 011^668 011^5820111 處有特 征吸收； 所述甘草噴霧干燥粉乙醇浸出物的制備方法及甘草噴霧干燥粉乙醇浸出物與溴化鉀 壓片制樣步驟如下：稱取甘草噴霧干燥粉o. 5g，加無水乙醇20ml，超聲提取30min，過濾，取 續(xù)濾液濃縮至lml，得到提取液；移取0. lml提取液，滴加在100mg已充分研磨的溴化鉀粉 末上，置電熱爐中80°C恒溫干燥3min，取出，充分研磨后壓片制樣。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或6或7所述的甘草配方顆粒，其特征在于：所述紅外指紋圖譜是 與其相關(guān)性達(dá)到90%以上的紅外指紋圖譜。
【文檔編號】A61K36/484GK104280360SQ201410500392
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2014年9月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月26日
【發(fā)明者】譚登平, 朱德全, 蘭小勇, 張光大, 陳向東 申請人:廣東一方制藥有限公司