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      干燥水凝膠薄片的制造方法及由其制造的干燥水凝膠薄片與流程

      文檔序號:11871116閱讀:412來源:國知局
      本發(fā)明涉及干燥水凝膠薄片的制造方法及利用該制造方法制造的干燥水凝膠薄片。
      背景技術(shù)
      :水凝膠(hydrogel)是將水作為分散介質(zhì)的親水性聚合物鏈網(wǎng)狀物。上述水凝膠不溶于水但能夠溶脹而在結(jié)構(gòu)內(nèi)包含大量的水分,并且所表現(xiàn)的柔軟性與自然組織非常相似。由于這樣的水凝膠所特有的親水性和柔軟性,因此被用于醫(yī)藥學(xué)領(lǐng)域比如組織工程、細(xì)胞培養(yǎng)(Cellculture)、緩釋給藥系統(tǒng)(Sustained-releasedrugdeliverysystem)、生物傳感器、軟透鏡、醫(yī)用電極等,除此以外,還應(yīng)用于衛(wèi)生用品的吸水劑、美容劑的傳遞介質(zhì)等,其應(yīng)用領(lǐng)域正在多樣化。作為利用這樣的水凝膠的以往技術(shù),專利文獻(xiàn)1(韓國公開專利公報(bào)第10-2014-0108803號)公開了一種水凝膠膜的制造方法,其包括:制造水凝膠用樹脂的步驟;將上述水凝膠用樹脂涂布于脫模膜表面后使其干燥,從而形成水凝膠的步驟;及向形成于上述脫模膜表面的水凝膠滲入交聯(lián)溶脹劑,從而使水凝膠交聯(lián)和溶脹的步驟。其中,上述水凝膠用樹脂包含含有選自水溶性高分子和天然高分子中的1種以上的高分子樹脂1~40重量%、海藻酸鈉0.05~20重量%、增塑劑0.1~20重量%、保濕劑0.1~20重量%和蒸餾水20~98重量%,根據(jù)上述專利文獻(xiàn)1所公開的內(nèi)容,能夠提供機(jī)械強(qiáng)度優(yōu)異,柔軟性良好,與皮膚的密合性、附著性和使用感等均優(yōu)異的水凝膠膜。此外,專利文獻(xiàn)2(韓國注冊專利公報(bào)第10-1563325號)公開了一種制造祛熱貼片的方法,其包括:將粘接劑涂布于氨基甲酸酯膜的一個(gè)面后,將無紡布與之粘接的步驟;將退熱的具有祛熱效果的功能性物質(zhì)與水凝膠混合來制造功能性水凝膠的步驟;將上述功能性水凝膠涂布于上述無紡布的表面或脫模膜的一側(cè)表面后,以該功能性水凝膠位于上述無紡布和脫模膜之間的方式密合而制造 貼片薄片的步驟;將上述貼片薄片熱處理后干燥,從而將上述功能性水凝膠形成為半固體狀態(tài)的功能性水凝膠的步驟;將上述功能性水凝膠變成了半固體狀態(tài)的貼片薄片剪裁成符合人體的應(yīng)用部位的形狀的步驟。此時(shí),上述水凝膠由聚丙烯酸(Polyacrylicacid)5~15重量%、甘油(Glycerin)10~40重量%、氫氧化鈉(Sodiumhydroxide)1~10重量%、瓊脂(Agar)0.1~3重量%、聚山梨醇酯60(Polysorbate60)0.1~3重量%和余量的水組成,上述功能性物質(zhì)是孟氧基丙二醇、乳酸薄荷酯中的任意一種或2種全部混合了的功能性混合物與黃瓜提取物、蘆薈提取物、松蕈提取物、黃柏提取物、胡蘿卜提取物、枸杞子提取物中的2種以上藥用植物提取物混合而成的物質(zhì),上述水凝膠與上述功能性物質(zhì)的混合比的特征在于,水凝膠為97-99重量%,功能性物質(zhì)為1-3重量%。專利文獻(xiàn)2中記載了,當(dāng)將利用上述方法制造的祛熱貼片應(yīng)用于人體相應(yīng)部位時(shí),能夠有效退熱。然而,與現(xiàn)有文獻(xiàn)一樣,在將功能性成分應(yīng)用于水凝膠的情況下,有效成分的濃度會被稀釋或者在產(chǎn)品的有效期限內(nèi)對有效成分的穩(wěn)定性造成不良影響。比如,由于上述水凝膠具有高水分含量,因此可能存在微生物繁殖所導(dǎo)致的腐敗危險(xiǎn),而且產(chǎn)生大量流通費(fèi)用?,F(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)1:KR1020140108803A專利文獻(xiàn)2:KR101563325B技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:所要解決的課題本發(fā)明所要解決的課題是,提供一種干燥水凝膠薄片的制造方法,通過降低水分含量,能夠解決以往因高水分含量引起的微生物繁殖所導(dǎo)致的水凝膠腐敗問題,并且能夠?qū)⒐δ苄猿煞侄炕鴳?yīng)用。本發(fā)明所要解決的另一課題是,提供一種干燥水凝膠薄片的制造方法,通過調(diào)節(jié)分散液的溫度,所述干燥水凝膠薄片具備平坦的表面外觀,并且被確保厚度的均勻性。本發(fā)明所要解決的又另一課題是,提供根據(jù)上述制造方法制造的干燥水凝 膠薄片。解決課題的方法為了解決如上所述的課題,本發(fā)明提供如下干燥水凝膠薄片的制造方法,其包括:制造纖維素醚分散液的步驟;將上述分散液的溫度維持在上述分散液的膠凝溫度至分散介質(zhì)的沸點(diǎn)之間的范圍,同時(shí)將上述分散液移送至涂布機(jī)的步驟;將上述移送至涂布機(jī)的分散液以薄片狀涂布的步驟;使涂布的上述分散液冷卻并膠凝從而制造成水凝膠薄片的步驟;及將上述水凝膠薄片干燥的步驟。上述制造方法可以進(jìn)一步包括從上述分散液將氣泡去除的脫氣工序。上述纖維素醚分散液可以包含纖維素醚、膠凝劑、膠凝促進(jìn)劑和分散介質(zhì),上述纖維素醚可以是選自由羥丙基甲基纖維素(hydroxypropylmethylcellulose)、羥乙基纖維素(hydroxyethylcellulose)、羥丙基纖維素(hydroxypropylcellulose)和羧甲基纖維素(carboxymethylcellulose)組成的組中的任意一種或兩種以上。上述涂布機(jī)可以選自由凹版涂布機(jī)、缺角輪涂布機(jī)、狹縫式模具(slotdie)涂布機(jī)和噴霧涂布機(jī)組成的組。上述分散液的膠凝溫度至分散介質(zhì)的沸點(diǎn)優(yōu)選為50~100℃。上述分散液的冷卻可以通過選自利用自然冷卻的方法、利用冷卻隧道的方法和并用它們的方法中的任意一種方法來實(shí)施,上述水凝膠薄片的干燥可以通過選自由熱風(fēng)干燥方法、紅外線干燥方法和微波干燥方法組成的組中的任意一種方法或并用兩種以上方法來實(shí)施。此外,本發(fā)明提供根據(jù)上述制造方法制造的干燥水凝膠薄片,其中,上述薄片的厚度優(yōu)選為10~200μm。并且,本發(fā)明提供包含上述干燥水凝膠薄片的化妝品用面膜或醫(yī)用貼片。發(fā)明效果根據(jù)本發(fā)明的制造方法制造的干燥水凝膠薄片的水分含量低,從而能夠解決以往因高水分含量引起的微生物繁殖所導(dǎo)致的水凝膠腐敗問題。此外,由于水凝膠薄片的體積和重量顯著減小,因此還能夠削減流通費(fèi)用。對于上述干燥水凝膠薄片的情況,由于能夠?qū)⒐δ苄猿煞侄炕鴳?yīng)用,因此還能夠解決以往在水凝膠薄片中應(yīng)用功能性成分時(shí)所發(fā)生的有效成分的濃度稀釋問題。此外,根據(jù)本發(fā)明,能夠通過調(diào)節(jié)纖維素醚分散液的溫度來確保干燥水凝膠薄片的表面平坦性和厚度均勻性,因而能夠提高最終產(chǎn)品的品質(zhì)。附圖說明圖1是根據(jù)實(shí)施例制造的干燥水凝膠薄片的照片。圖2是根據(jù)比較例制造的干燥水凝膠薄片的照片。圖3是將上述圖1中圖示的干燥水凝膠薄片放置于“Hydrogel”字體上拍攝的照片。圖4是將上述圖2中圖示的干燥水凝膠薄片放置于“Hydrogel”字體上拍攝的照片。圖5示出了干燥水凝膠薄片(左側(cè))和向上述薄片施加水分而膠凝的水凝膠薄片的照片(右側(cè))。具體實(shí)施方式本發(fā)明涉及干燥水凝膠薄片的制造方法和利用該制造方法制造的干燥水凝膠薄片。首先,對干燥水凝膠薄片的制造方法進(jìn)行說明,上述制造方法包括:制造纖維素醚分散液的步驟;將上述分散液的溫度維持在上述分散液的膠凝溫度至分散介質(zhì)的沸點(diǎn)之間的范圍,同時(shí)將上述分散液移送至涂布機(jī)的步驟;將上述移送的分散液以薄片狀涂布的步驟;使涂布的上述分散液冷卻并膠凝從而制造成水凝膠薄片的步驟;及將上述水凝膠薄片干燥的步驟。以下,對于根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例的干燥水凝膠薄片的制造方法進(jìn)行詳細(xì)說明。(1)分散液制造步驟該步驟是制造纖維素醚分散液的步驟。上述纖維素醚分散液可以包含纖維素醚、膠凝劑、膠凝促進(jìn)劑和分散介質(zhì),上述制造纖維素醚分散液的步驟可以包括將纖維素醚、膠凝劑和膠凝促進(jìn)劑混合而形成預(yù)混合物的步驟和將上述預(yù)混合物分散于分散介質(zhì)的步驟。根據(jù)本發(fā)明的干燥水凝膠薄片的制造方法可以進(jìn)一步包括從上述分散液將氣泡去除的脫氣工序,這樣的脫氣工序優(yōu)選在55~65℃進(jìn)行20~60分鐘。與分別將纖維素醚、膠凝劑和膠凝促進(jìn)劑按步驟分散于分散介質(zhì)的情況相比,如上 那樣在制造預(yù)混合物后使之分散于分散介質(zhì)的情況能夠縮短脫氣工序所需要的工序時(shí)間。上述纖維素醚作為指代將纖維素的羥基醚化而成的纖維素衍生物,是水溶性的,并且具有吸水溶脹的性質(zhì)。作為這樣的纖維素醚,可以使用選自由羥丙基甲基纖維素(hydroxypropylmethylcellulose)、羥乙基纖維素(hydroxyethylcellulose)、羥丙基纖維素(hydroxypropylcellulose)和羧甲基纖維素(carboxymethylcellulose)組成的組中的任意一種或兩種以上,優(yōu)選使用羥丙基甲基纖維素。上述膠凝劑作為用于形成凝膠、調(diào)節(jié)強(qiáng)度、調(diào)節(jié)脫水收縮現(xiàn)象(syneresis)和改善使用感而添加的物質(zhì),考慮到對皮膚的毒性,與水溶性合成高分子相比,優(yōu)選使用天然高分子。作為這樣的天然高分子,可以使用選自由角叉菜聚糖(Carrageenan)、刺槐豆膠(Locustbeangum)、甘露糖(Mannose)和荸薺粉(water-chestnutflour)組成的組中的任意一種或兩種以上。上述膠凝促進(jìn)劑起到使上述天然高分子交聯(lián)的作用。上述膠凝促進(jìn)劑可以是第一主族或第二主族金屬的鹽,可以使用選自由比如氯化鎂、氯化鉀、氯化鈣和氯化鈉組成的組中的任意一種或兩種以上。上述分散介質(zhì)可以是水,更優(yōu)選可以是85℃以上的熱水(hotwater)。(2)分散液的移送步驟該步驟是將上述分散液的溫度維持在上述分散液的膠凝溫度至分散介質(zhì)的沸點(diǎn)之間的范圍,同時(shí)將上述分散液移送至涂布機(jī)的步驟。在制造根據(jù)本發(fā)明的干燥水凝膠薄片時(shí),纖維素醚分散液的溫度調(diào)節(jié)非常重要。在上述分散液的溫度低于膠凝溫度的情況下,會在移送過程中發(fā)生膠凝而產(chǎn)生固體成分的濃度偏差,從而結(jié)果上對最終膜表面特性造成不利影響,相反,在上述分散液的溫度超過分散介質(zhì)的沸點(diǎn)的情況下,由于分散介質(zhì)蒸發(fā)而導(dǎo)致濃度發(fā)生變化,因此無法得到均勻的產(chǎn)品。當(dāng)考慮上述問題點(diǎn)時(shí),上述分散液的膠凝溫度至分散介質(zhì)的沸點(diǎn)優(yōu)選可以為50~100℃,更優(yōu)選可以為55~90℃。具體而言,圖1中圖示了纖維素醚分散液的溫度被維持在上述范圍內(nèi)時(shí)的干燥水凝膠薄片照片,可以確認(rèn)以這樣的條件制造的干燥水凝膠薄片具有平坦 的表面外觀。相反,圖2中圖示了上述分散液的溫度脫離上述范圍時(shí)的干燥水凝膠薄片照片,可以確認(rèn)以這樣的條件制造的干燥水凝膠薄片具有不均勻的凹凸不平的表面外觀。并且,作為上述涂布機(jī),可以沒有限制地使用本領(lǐng)域中使用的常規(guī)涂布機(jī),上述涂布機(jī)可以選自由比如凹版涂布機(jī)、缺角輪涂布機(jī)、狹縫式模具涂布機(jī)和噴霧涂布機(jī)組成的組。(3)分散液涂布步驟該步驟是將上述移送至涂布機(jī)的分散液以薄片狀涂布的步驟。上述分散液可以被涂布在脫模紙上,此時(shí)涂布的分散液的厚度優(yōu)選為0.1~10mm。上述分散液的厚度會對將作為最終產(chǎn)品的干燥水凝膠薄片含浸于水后的水凝膠薄片、即應(yīng)用于皮膚的水凝膠薄片的厚度造成影響。即,在上述厚度小于0.1mm的情況下,可能會因應(yīng)用于皮膚的水凝膠薄片的強(qiáng)度降低而出現(xiàn)破裂的問題,相反,在超過10mm的情況下,皮膚密合力顯著降低,從而有效成分的釋放效率性可能會降低。(4)水凝膠薄片制造步驟該步驟是使根據(jù)上述(3)步驟涂布的上述分散液冷卻并膠凝從而制造成水凝膠薄片的步驟。此時(shí),上述分散液的冷卻可以通過選自利用自然冷卻的方法、利用冷卻隧道的方法和并用它們的方法中的任意一種方法來實(shí)施。(5)水凝膠薄片的干燥步驟該步驟是將根據(jù)上述(4)步驟制造的水凝膠薄片干燥而制造成作為最終產(chǎn)品的干燥水凝膠薄片的步驟。此時(shí),上述水凝膠薄片的干燥可以通過選自由熱風(fēng)干燥方法、紅外線干燥方法和微波干燥方法組成的組中的任意一種方法或并用兩種以上方法來實(shí)施。比如,在使用熱風(fēng)干燥方法的情況下,干燥過程可以在120℃~180℃進(jìn)行1~60分鐘。另一方面,本發(fā)明提供根據(jù)上述制造方法制造的干燥水凝膠薄片。如果上述干燥水凝膠薄片被含浸于水,則表現(xiàn)出發(fā)生膠凝的可逆性質(zhì)。因而,受試者在將上述干燥水凝膠薄片實(shí)際應(yīng)用于皮膚時(shí),會將其含浸于包含功 能性成分的液體后使用,通過這樣的過程,干燥水凝膠薄片發(fā)生膠凝,從而能夠以常規(guī)的凝膠狀態(tài)的水凝膠薄片使用。具體而言,圖5中圖示了干燥水凝膠薄片(左側(cè))和向上述薄片施加水分而膠凝的水凝膠薄片的照片(右側(cè))。上述干燥水凝膠薄片的厚度優(yōu)選為10~200μm,在上述厚度小于10μm的情況下,由于上述凝膠狀態(tài)的水凝膠薄片的厚度變薄,因此強(qiáng)度降低,從而可能會發(fā)生破裂的問題,相反,在超過200μm的情況下,凝膠狀態(tài)的水凝膠薄片的皮膚密合力顯著降低,從而有效成分的釋放效率性可能會降低。對于以往水凝膠薄片的情況,在應(yīng)用功能性成分時(shí),存在有效成分的濃度被稀釋等的問題,于此相反,對于根據(jù)本發(fā)明的干燥水凝膠薄片的情況,能夠?qū)⒐δ苄猿煞侄炕鴳?yīng)用。由于上述干燥水凝膠薄片的水分含量低,因此解決了因高水分含量引起的微生物繁殖所導(dǎo)致的水凝膠腐敗等的問題,并且由于體積和重量顯著減小,因此也會使流通費(fèi)用降低。此外,本發(fā)明提供包含上述干燥水凝膠薄片的化妝品用面膜或醫(yī)用貼片,然而,不限于上述用途,除此以外,可以廣泛地應(yīng)用于組織工程、細(xì)胞培養(yǎng)(Cellculture)、生物傳感器、軟透鏡、醫(yī)用電極、衛(wèi)生用品的吸水劑等多種多樣的產(chǎn)品。以下,例舉實(shí)施例來更詳細(xì)地說明本發(fā)明,但本發(fā)明不限于這些實(shí)施例。實(shí)施例對于羥丙基甲基纖維素(三星精密化學(xué)株式會社制造,HPMC2910)、角叉菜聚糖和氯化鉀(KCl),相對于羥丙基甲基纖維素的每個(gè)葡萄糖單元(glucoseunit),將角叉菜聚糖和氯化鉀以1:0.3:0.07的摩爾比混合而制造預(yù)混合物。接著,將上述預(yù)混合物以5重量%的固體成分分散于85℃的熱水后(上述預(yù)混合物的膠凝溫度為45℃),放置在60℃溫度直至分散液內(nèi)的氣泡被全部去除。將上述去除了氣泡的分散液移送至設(shè)置于70℃的涂布機(jī)(缺角輪涂布機(jī),comma-coater)。將上述移送至涂布機(jī)的分散液移送至涂布液供料臺,并以薄片狀涂布于脫模紙上。此時(shí),上述分散液的涂布厚度為0.2mm。涂布于上述脫模紙上的分散液在移送過程中自然冷卻并膠凝,從而制造成水凝膠薄片。將上述水凝膠薄片利用熱風(fēng)干燥機(jī)在170℃干燥4分鐘,從而制造干燥水凝膠薄片。比較例將上述去除了氣泡的分散液移送至設(shè)置于40℃的涂布機(jī),除此之外,以與上述實(shí)施例相同的方法制造干燥水凝膠薄片。<評價(jià)方法>干燥水凝膠薄片的厚度利用厚度測定儀(Mitutoyo公司,No.547-401)測定根據(jù)實(shí)施例和比較例制造的300×300mm大小的干燥水凝膠薄片的厚度。此時(shí),在上述干燥水凝膠薄片上,對隨機(jī)選擇的15個(gè)點(diǎn)測定厚度,各點(diǎn)的厚度、它們的平均和標(biāo)準(zhǔn)偏差示于下述表1。[表1]點(diǎn)No.比較例(μm)實(shí)施例(μm)1363222331342334453153732646347373283631938311036321137311235341327321453615934平均32.632.4標(biāo)準(zhǔn)偏差11.91.5觀察上述表1,可知對于根據(jù)本發(fā)明制造的干燥水凝膠薄片的情況,與根據(jù)比較例制造的干燥水凝膠薄片相比,表現(xiàn)出相似的平均厚度,與之相反,表現(xiàn)出明顯低的標(biāo)準(zhǔn)偏差。由此可以確認(rèn),根據(jù)本發(fā)明的制造方法,能夠制造具有均勻厚度分布的干燥水凝膠薄片。此外,如果與圖示有根據(jù)實(shí)施例和比較例制造的干燥水凝膠薄片的照片的圖1和圖2相比,則從外觀也可以確認(rèn)與比較例的干燥水凝膠薄片相比,實(shí)施例的干燥水凝膠薄片具有更加均勻的表面狀態(tài)。此外,圖3和圖4是將上述圖1和圖2中圖示的干燥水凝膠薄片放置于“Hydrogel”字體上拍攝的照片,可以確認(rèn)對于實(shí)施例的干燥水凝膠薄片的情況,通過薄片看到的字體顯得均勻,與之相反,對于比較例的干燥水凝膠薄片的情況,通過薄片看到的字體顯得不均勻。這證明了在比較例的干燥水凝膠薄片的情況下水凝膠分布得不均勻。以上,本發(fā)明中公開的實(shí)施例并不是用于限定本發(fā)明的技術(shù)思想,而是用于說明,本發(fā)明的權(quán)利范圍應(yīng)當(dāng)根據(jù)下述專利權(quán)利要求范圍來解釋,處于與之同等的范圍內(nèi)的所有技術(shù)思想應(yīng)當(dāng)被解釋為被包含于本發(fā)明的權(quán)利范圍內(nèi)。當(dāng)前第1頁1 2 3 
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