本發(fā)明涉及人參的制粒技術(shù)，具體公開了一種人參超微純粉片的制備方法。
背景技術(shù)：
人參是五加科植物人參(Panax ginseng C.A.Meyer)的干燥根及根莖。人參具有補元氣，復(fù)脈固脫，補脾益肺，生津安神作用。具有很高的保健和藥用價值。而且隨著人們生活節(jié)奏的加快，鮮人參的保存和傳統(tǒng)用法(如煎煮)無法滿足當(dāng)今消費者的需求，將人參加工為人參制品，既方便儲存、運輸和使用，又能提高人參的利用率?，F(xiàn)有的人參制品主要為干制整參、切片參、人參膠囊或片劑等，其中，人參片劑的使用最廣泛?，F(xiàn)有的制粒技術(shù)是把粉末、熔融液、水溶液等狀態(tài)的物料加工制成一定形狀與大小的粒狀物的技術(shù)，以實現(xiàn)①改善流動性，便于分裝、壓片；②防止各成分因粒度密度差異出現(xiàn)離析現(xiàn)象；③防止粉塵飛揚及器壁上的粘附；④調(diào)整堆密度，改善溶解性能；⑤改善片劑生產(chǎn)中壓力傳遞的均勻性；⑥便于服用，方便攜帶，提高商品價值。
目前制粒方法主要有濕法制粒、干法制粒、一步制粒、沸騰制粒(噴霧制粒)，其中濕法制粒應(yīng)用最多。
1、濕法制粒：在藥物粉末中加入粘合劑或潤濕劑先制成軟材，過篩而制成濕顆粒，濕顆粒干燥后再經(jīng)過整粒而得。濕法制成的顆粒具用表面改性較好、外形美觀、耐磨性較強、壓縮成形性好等優(yōu)點，在醫(yī)藥工業(yè)中應(yīng)用最為廣泛。
濕法制粒機理：首先是粘合劑中的液體將藥物粉末表面潤濕，使粉粒間產(chǎn)生粘著力，然后在液體架橋與外加機械力的作用下制成一定形狀和大小的顆粒，經(jīng)干燥后最終以固體橋的形式固結(jié)。
濕法制粒主要包括制軟材、制濕顆粒、濕顆粒干燥及整粒等過程。
制軟材：將按處方稱量好的原輔料細粉混勻，加入適量的潤濕劑或粘合劑混勻即成軟材。
2、制濕顆粒：使軟材通過篩網(wǎng)而成顆粒。顆粒由篩孔落下如成長條狀時，表明軟材過濕，濕合劑或潤濕劑過多。相反若軟材通過篩孔后呈粉狀，表明軟材過干，應(yīng)適當(dāng)調(diào)整。
常用設(shè)備：搖擺式顆粒機、高速攪拌制粒機
篩網(wǎng)：有尼龍絲、鍍鋅鐵絲、不銹鋼、板塊四種篩網(wǎng)。
3、濕顆粒干燥：過篩制得的濕顆粒應(yīng)立即干燥，以免結(jié)塊或受壓變形(可采用不銹鋼盤將制好的濕顆粒攤開放置并不時翻動以解決濕顆粒存放結(jié)塊及變形問題)。
干燥溫度：由原料必性質(zhì)而定，一般為50-60℃；一些對濕、熱穩(wěn)定的藥物，干燥溫度可適當(dāng)增高到80-100℃。
干燥程度：通過測定含水量進行控制。顆粒劑要求顆粒的含水量不得超過2％；片劑顆粒根據(jù)每一個具體品種的不同而保留適當(dāng)?shù)乃郑话銥?％左右。
干燥設(shè)備：常用的有箱式(如烘房、烘箱)干燥、沸騰干燥、微波干燥或遠紅外干燥等加熱干燥設(shè)備。
4、整粒：濕顆粒干燥后需過篩整粒以將結(jié)成塊的粒破碎開，以達到顆粒劑的粒度要求或片劑的壓片要求。
(1)顆粒劑：可用比制濕顆粒所用篩網(wǎng)目數(shù)小且在10目(1號篩)以內(nèi)的篩網(wǎng)，把不能通過篩孔的部分進行適當(dāng)解碎，然后再按照粒度要求，按粒度規(guī)格的下限，過60目或80目(5號篩)，進行分級，取10-80目之間的顆粒；
(2)片劑：顆?？捎帽戎茲耦w粒所用篩網(wǎng)目數(shù)大的篩網(wǎng)。
5、空白顆粒法：對濕、熱不穩(wěn)定而劑量又較小的藥物，可將輔粒以及其它對濕熱穩(wěn)定的藥物先用濕法制粒，干燥并整粒后，再將不耐濕熱的藥物與顆?；旌暇鶆颉H用輔粒制成干顆粒，再將藥物與顆?；旌虾?壓片或分裝)的方法稱為空白顆粒法。
6、一步制粒：將原輔料混合，噴加粘合劑攪拌，使粘合劑呈霧狀與原輔料相遇使之成粒，同時進行干燥等操作步驟連在一起在一臺設(shè)備中完成故稱一步制粒法，又稱流化噴霧制粒。
7、沸騰制粒法(噴霧制粒法)：將原、輔料與粘合劑混合，不斷攪拌制成含固體量約為50％-60％的藥物溶液或混懸液，再用泵通過高壓噴霧器噴霧于干燥室內(nèi)的熱氣流中，使水分迅速蒸發(fā)以直接制成球形干燥細顆粒的方法。
特點：由液體直接得到固體粉狀顆粒，霧滴比表面積大，熱風(fēng)溫度高，干燥速度非?？?，物粒的受熱時間極短，干燥物料的溫度相對較低，適合于熱敏性物料的處理。
近年來在抗生素粉針的生產(chǎn)、微型膠囊的制備、固體分散體的研究以及中藥提取液的干燥中都利用了噴霧干燥制粒技術(shù)。
8、干法制粒：將藥物粉末(必要時加入稀釋劑等)混勻后，用適宜的設(shè)備直接壓成塊，再破碎成所需大小顆粒的方法。該法靠壓縮力的作用使粒子間產(chǎn)生結(jié)合力?？煞譃橹貕悍ê蜐L壓法。
重壓法：又稱大片法，系將固體粉末先在重型壓片機上壓成直徑為20-25mm的胚片，再破碎成所需大小的顆粒。
滾壓法：系利用滾壓機將藥物粉末滾壓成片狀物，通過顆粒機破碎成一定大小的顆粒。
9、中藥制顆粒：一般多用濕法制粒
(1)、藥材細粉制粒：當(dāng)配方的劑量不大時，可將藥材磨成100目以上的細粉末，加入適宜的潤濕劑或粘合劑制軟材，過篩制粒。
(2)、藥材稠浸膏與藥材細粉末混合制粒：將部分藥材制成稠浸膏，另一部分藥材磨成細粉末，兩者混合制成軟材，過篩制粒并干燥。本法可用藥材的稠膏代替粘合劑，有利于減少片積體積，應(yīng)用較多。如僅用稠膏為粘合劑時其粘結(jié)力不足時，可加入其它粘合劑。
(3)、干浸膏制粒：將配方中的藥材(除含揮發(fā)性成分的藥材外)均經(jīng)提取并制成干浸膏。將干浸膏碾碎成顆粒；或?qū)⒏山嗄コ杉毞勰┖笤偌尤脒m宜的潤濕劑(如適宜濃度的乙醇)制成軟材后，制成顆粒。
上述制粒方法存在以下缺陷：
(一)濕法制粒
(1)粘合劑的種類與用量要根據(jù)物料的性質(zhì)而定；
(2)加入粘合劑的濃度與攪拌時間，要根椐不同品種靈活掌握；
(3)軟材質(zhì)量。由于原輔料的差異，很難定出統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，一般憑經(jīng)驗掌握，用手捏緊能成團塊，手指輕壓又能散裂得開。
(4)濕攪時間的長短對顆粒的軟材有很大關(guān)系，濕混合時間越長，則粘性越大，制成的顆粒就越硬。
(5)最重要一點是在濕法制粒過程中原料一定要添加輔料及粘合劑。
(二)、一步制粒
主要是顆粒強度小，難以滿足壓片需求，而且要添加輔料及粘合劑。
(三)、沸騰制粒法(噴霧制粒法)
主要是需要添加輔料及粘合劑
(四)、干法制粒
壓縮可能引起的晶型轉(zhuǎn)變及活性降低等。
(五)、中藥制顆粒
加入適宜的潤濕劑或粘合劑制軟材，過篩制粒。
中國專利申請201410560422.4公開了一種口感純正、營養(yǎng)豐富且有利吸收的野山參純粉含片的制備方法，其步驟如下：采摘優(yōu)質(zhì)的野山參，去除表面泥土，立即移入－20℃至－25℃冷凍盒中，在冷凍盒中保存一周以內(nèi)；取出冷凍盒中的野山參，純化水清洗表面，紫外線照射滅菌，切成小于1.2mm厚度的野山參切片，冷凍干燥至含水量小于7％，干燥后的野山參切片經(jīng)粉碎機粉碎成粗粉，將粗粉再次經(jīng)超微粉碎粉碎成細粉，將野山參細粉經(jīng)干法制粒，壓片，包裝，即得。該方法所制備的純粉含片采用干法制粒，壓縮步驟容易引起晶型轉(zhuǎn)變及活性降低等。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，提供一種人參超微純粉片的制備方法，制備過程中不添加任何輔料及添加劑，為100％純?nèi)藚⒅破?，同時所制備的純粉片具有較佳的顆粒含水量及顆粒大小、顆粒的流動性。
一種人參超微純粉片的制備方法，包括以下步驟：
步驟1：取人參清洗，去除雜質(zhì)，真空冷凍干燥；
步驟2：將人參進行粗粉碎，經(jīng)粗粉碎的人參采用振動棒式機進一步粉碎，得人參細粉；
步驟3：將所述人參細粉預(yù)升溫到40-50℃；
步驟4：將步驟3得到的人參細粉加入沸騰制粒機中，控制沸騰制粒機的溫度為60-80℃；
步驟5：通過蠕動泵向人參細粉中加入純化水進行制粒，控制沸騰機的風(fēng)速，使人參粉與純化水混合均勻；
步驟6：人參粉的粒度為15-30目后進行干燥，干燥至人參粉的含水量為10-15％。
進一步地，所述振動棒式機的工藝參數(shù)為：棒式機的轉(zhuǎn)速為800-1000r/min，白鋼棒直徑為25-35mm。經(jīng)粗粉碎的人參采用振動棒式機處理后，人參顆粒更為圓潤，粒度范圍分布更窄，有利于后序人參細粉在沸騰制粒機中分散更加均勻。
更進一步地，所述振動棒式機的工藝參數(shù)為：棒式機的轉(zhuǎn)速為900r/min，白鋼棒直徑為30mm。
進一步地，所述步驟3，對人參細粉預(yù)升溫的同時，控制人參細粉的濕度為25-35％，優(yōu)選為27-32％。通過控制人參細粉的濕度，以促進人參細粉在沸騰機更好的吸入的純化水，同時還可以起到人參細粉在沸騰制粒機中的升溫速度，人參細粉的受熱更加均勻。
進一步地，所述人參細粉預(yù)升溫溫度為40-45℃。將人參細粉進行預(yù)升溫后，避免人參細粉進入沸騰制粒機后，突然升溫對人參的性能造成的影響。
進一步地，所述沸騰制粒機的溫度為60-70℃，更優(yōu)選為60-65℃，最優(yōu)選為62℃。
進一步地，所述步驟5中純化水的加入量為人參細粉量的25-35wt％。
進一步地，所述步驟5中加入純化水后，制粒時間為150-210min，優(yōu)選為175-200min，更優(yōu)選為180min。
進一步地，所述步驟6中人參粉的粒度為18-24目。
進一步地，所述步驟6中經(jīng)干燥的人參粉的含水量為12-14％。
本發(fā)明采用純化水替代蒸餾水或乙醇，提升人參純粉片的口感，而且純化水可以直接用來清洗設(shè)備。
本發(fā)明的人參超微純粉片的制備過程中不添加任何輔料及添加劑，為100％純?nèi)藚⒅破?。本發(fā)明的制備方法通過對人參粉制備方法進行改進，以及控制制備過程中的溫度、濕度以及人參粉的粒度，人參粉顆粒大小達到18-24目之間，溫度控制在60-80℃之間，人參粉顆粒含水量在12-14％之間，符合人參純粉片壓片的要求，而且制粒效果好，外觀完整光潔，色澤均勻，不會出現(xiàn)碎片、脫粉或掉塊的現(xiàn)象。
具體實施方式
實施例1
一種人參超微純粉片的制備方法，包括以下步驟：
步驟1：取人參清洗，去除雜質(zhì)，真空冷凍干燥；
步驟2：將人參進行粗粉碎，經(jīng)粗粉碎的人參采用振動棒式機進一步粉碎，得人參細粉；
其中，振動棒式機的工藝參數(shù)為：棒式機的轉(zhuǎn)速為900r/min，白鋼棒直徑為30mm；
步驟3：將所述人參細粉預(yù)升溫到42℃，同時，控制人參細粉的濕度為30％；
步驟4：將步驟3得到的人參細粉加入沸騰制粒機中，控制沸騰制粒機的溫度為62℃；
步驟5：通過蠕動泵向人參細粉中加入純化水進行制粒，控制沸騰機的風(fēng)速，使人參粉與純化水混合均勻，制粒時間為180min；其中，純化水的加入量為人參細粉量的30wt％；
步驟6：人參粉的粒度為18-20目后進行干燥，干燥至人參粉的含水量為12-13％。
實施例2
一種人參超微純粉片的制備方法，包括以下步驟：
步驟1：取人參清洗，去除雜質(zhì)，真空冷凍干燥；
步驟2：將人參進行粗粉碎，經(jīng)粗粉碎的人參采用振動棒式機進一步粉碎，得人參細粉；
其中，振動棒式機的工藝參數(shù)為：棒式機的轉(zhuǎn)速為800r/min，白鋼棒直徑為25mm；
步驟3：將所述人參細粉預(yù)升溫到40℃；同時，控制人參細粉的濕度為27％；
步驟4：將步驟3得到的人參細粉加入沸騰制粒機中，控制沸騰制粒機的溫度為65℃；
步驟5：通過蠕動泵向人參細粉中加入純化水進行制粒，控制沸騰機的風(fēng)速，使人參粉與純化水混合均勻；制粒時間為175min；其中，純化水的加入量為人參細粉量的28wt％；
步驟6：人參粉的粒度為15-18目后進行干燥，干燥至人參粉的含水量為13-14％。
實施例3
一種人參超微純粉片的制備方法，包括以下步驟：
步驟1：取人參清洗，去除雜質(zhì)，真空冷凍干燥；
步驟2：將人參進行粗粉碎，經(jīng)粗粉碎的人參采用振動棒式機進一步粉碎，得人參細粉；
其中，振動棒式機的工藝參數(shù)為：棒式機的轉(zhuǎn)速為1000r/min，白鋼棒直徑為35mm；
步驟3：將所述人參細粉預(yù)升溫到48℃；同時，控制人參細粉的濕度為32％；
步驟4：將步驟3得到的人參細粉加入沸騰制粒機中，控制沸騰制粒機的溫度為70℃；
步驟5：通過蠕動泵向人參細粉中加入純化水進行制粒，控制沸騰機的風(fēng)速，使人參粉與純化水混合均勻；制粒時間為200min；其中，純化水的加入量為人參細粉量的33wt％；
步驟6：人參粉的粒度為20-24目后進行干燥，干燥至人參粉的含水量為10-12％。
實施例4
一種人參超微純粉片的制備方法，包括以下步驟：
步驟1：取人參清洗，去除雜質(zhì)，真空冷凍干燥；
步驟2：將人參進行粗粉碎，經(jīng)粗粉碎的人參采用振動棒式機進一步粉碎，得人參細粉；
其中，振動棒式機的工藝參數(shù)為：棒式機的轉(zhuǎn)速為900r/min，白鋼棒直徑為30mm；
步驟3：將所述人參細粉預(yù)升溫到40℃；同時，控制人參細粉的濕度為25％；
步驟4：將步驟3得到的人參細粉加入沸騰制粒機中，控制沸騰制粒機的溫度為60℃；
步驟5：通過蠕動泵向人參細粉中加入純化水進行制粒，控制沸騰機的風(fēng)速，使人參粉與純化水混合均勻；制粒時間為150min；其中，純化水的加入量為人參細粉量的25wt％；
步驟6：人參粉的粒度為24-27目后進行干燥，干燥至人參粉的含水量為14-15％。
實施例5
一種人參超微純粉片的制備方法，包括以下步驟：
步驟1：取人參清洗，去除雜質(zhì)，真空冷凍干燥；
步驟2：將人參進行粗粉碎，經(jīng)粗粉碎的人參采用振動棒式機進一步粉碎，得人參細粉；
其中，振動棒式機的工藝參數(shù)為：棒式機的轉(zhuǎn)速為850r/min，白鋼棒直徑為30mm；步驟3：將所述人參細粉預(yù)升溫到50℃；同時，控制人參細粉的濕度為35％；
步驟4：將步驟3得到的人參細粉加入沸騰制粒機中，控制沸騰制粒機的溫度為80℃；
步驟5：通過蠕動泵向人參細粉中加入純化水進行制粒，控制沸騰機的風(fēng)速，使人參粉與純化水混合均勻；制粒時間為210min；其中，純化水的加入量為人參細粉量的35wt％；
步驟6：人參粉的粒度為27-30目后進行干燥，干燥至人參粉的含水量為12-13％。
對比例1
一種人參超微純粉片的制備方法，包括以下步驟：
步驟1：取人參清洗，去除雜質(zhì)，真空冷凍干燥；
步驟2：將人參進行粗粉碎，經(jīng)粗粉碎的人參采用振動棒式機進一步粉碎，得人參細粉；
其中，振動棒式機的工藝參數(shù)為：棒式機的轉(zhuǎn)速為900r/min，白鋼棒直徑為30mm；
步驟3：將所述人參細粉預(yù)升溫到42℃，同時，控制人參細粉的濕度為30％；
步驟4：將步驟3得到的人參細粉加入沸騰制粒機中，控制沸騰制粒機的溫度為62℃；
步驟5：通過蠕動泵向人參細粉中加入純化水進行制粒，控制沸騰機的風(fēng)速，使人參粉與純化水混合均勻，制粒時間為180min；其中，純化水的加入量為人參細粉量的20wt％；
步驟6：人參粉的粒度為18-20目后進行干燥，干燥至人參粉的含水量為12-13％。
對比例2
一種人參超微純粉片的制備方法，包括以下步驟：
步驟1：取人參清洗，去除雜質(zhì)，真空冷凍干燥；
步驟2：將人參進行粗粉碎，經(jīng)粗粉碎的人參采用振動棒式機進一步粉碎，得人參細粉；
其中，振動棒式機的工藝參數(shù)為：棒式機的轉(zhuǎn)速為900r/min，白鋼棒直徑為30mm；
步驟3：控制人參細粉的濕度為30％；
步驟4：將步驟3得到的人參細粉加入沸騰制粒機中，控制沸騰制粒機的溫度為62℃；
步驟5：通過蠕動泵向人參細粉中加入純化水進行制粒，控制沸騰機的風(fēng)速，使人參粉與純化水混合均勻，制粒時間為180min；其中，純化水的加入量為人參細粉量的30wt％；
步驟6：人參粉的粒度為18-20目后進行干燥，干燥至人參粉的含水量為12-13％。
對比例3
一種人參超微純粉片的制備方法，包括以下步驟：
步驟1：取人參清洗，去除雜質(zhì)，真空冷凍干燥；
步驟2：將人參進行粗粉碎，經(jīng)粗粉碎的人參采用振動棒式機進一步粉碎，得人參細粉；
其中，振動棒式機的工藝參數(shù)為：棒式機的轉(zhuǎn)速為900r/min，白鋼棒直徑為30mm；
步驟3：將所述人參細粉預(yù)升溫到42℃，同時，控制人參細粉的濕度為10％；
步驟4：將步驟3得到的人參細粉加入沸騰制粒機中，控制沸騰制粒機的溫度為62℃；
步驟5：通過蠕動泵向人參細粉中加入純化水進行制粒，控制沸騰機的風(fēng)速，使人參粉與純化水混合均勻，制粒時間為180min；其中，純化水的加入量為人參細粉量的30wt％；
步驟6：人參粉的粒度為18-20目后進行干燥，干燥至人參粉的含水量為12-13％。
試驗例
對實施例1-3和對比例1-3所制備的人參超微純粉片進行性能測試，測試結(jié)果列于表1中。
表1
根據(jù)表1可以看出，本申請的人參超微純粉片的制備方法制備的純粉片在成品率，片劑的硬度、麻片率和裂片率方面均顯著優(yōu)于對比例1-3所制備的純粉片。對比例1中由于步驟5純化水的加入量低，影響所制備的純粉片的性能，成品率低，且易掉粉。對比例2在人參細粉加入沸騰制粒機前，未對人參細粉進行預(yù)升溫，人參細粉在進入沸騰制粒機中時，影響人參細粉內(nèi)外的濕度，進而影響純粉片的性能。對比例3在預(yù)升溫時，人參細粉的濕度過低，人參細粉在進入沸騰制粒機中時，不能更加均勻的吸收加入的純化水，因而所制得的純粉片的性能較差。
以上對本發(fā)明實施例所提供的一種人參超微純粉片的制備方法，進行了詳細介紹，本文中應(yīng)用了具體個例對本發(fā)明的原理及實施方式進行了闡述，以上實施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想；同時，對于本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員，依據(jù)本發(fā)明的思想，在具體實施方式及應(yīng)用范圍上均會有改變之處，綜上所述，本說明書內(nèi)容不應(yīng)理解為對本發(fā)明的限制。