本發(fā)明涉及一種中藥成分提取方法，特別涉及一種三七皂苷的提取方法，屬于傳統(tǒng)中藥材中天然藥物成分的提取技術研究。

背景技術：

三七，為五加科植物三七Panax notoginseng (Burk.)F.H.Chen的干燥根和根莖。三七是一種盛產(chǎn)于云、貴、川的傳統(tǒng)中藥材，又名養(yǎng)心草，味甘微酸，性平，無毒、能活血散瘀，止血、消腫止痛。

《本草綱目》：止血散血定痛，金刃箭傷、跌撲杖瘡、血出不止者，嚼爛涂，或為末摻之，其血即止。亦主吐血衄血，下血血痢，崩中經(jīng)水不止，產(chǎn)后惡血不下，血運血痛，赤目癰腫，虎咬蛇傷諸病。

中藥有效成分的提取制備是中藥材現(xiàn)代化醫(yī)學應用技術結合的應用的關鍵，由于中藥材中天然化學成分復雜使得提取制備過程中變得較為困難，如果不能深入充分的研究分析天然化學成分的特性，并針對相應的特性進行提取加工，那么很可能提取制備天然化學成分失敗，進而導致傳統(tǒng)中藥材的現(xiàn)代化應用受到限制。

三七的天然化學成分含有皂苷、黃酮、甾醇、揮發(fā)油、氨基酸、多糖等，成分較為復雜，現(xiàn)有的提取技術對于這些成分的提取多具有一定的限制性，難以完全突破提取中成分的純化的問題。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術中對于三七皂苷的提取制備中存在的困難，提供一種三七皂苷的提取方法。使得三七皂苷R1和人參皂苷Rg1、Rb1等高比例的提取制備，使得三七皂苷提取物能夠發(fā)揮出與天然藥材本身藥效相互匹配的功效作用。

為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供了以下技術方案：

一種三七皂苷的提取制備方法，包括以下步驟：

（1）取新鮮三七藥材，洗凈，晾干、風干或烘干。

（2）將三七切片，用20-99v%的乙醇溶液熱提取，提取液回收乙醇，加入2-6倍的水溶液稀釋至無明顯油性物質漂浮，過濾，得到澄清水溶液。

（3）將步驟2的澄清水溶液上D101大孔吸附樹脂柱，然后用pH=4-6的水溶液洗滌1次，然后用40-80v%的乙醇溶液洗脫。

（4）收集洗脫液，回收乙醇，減壓濃縮至干，得到白色粉末狀產(chǎn)物。

本發(fā)明采用新鮮的三七藥材進行切片提取加工，加工后用大孔吸附樹脂柱進行純化處理，處理過程簡單易行，對于前期的溶液提取效率高，后期的純化處理效果好，能夠充分的得到高品質的三七皂苷成品。

進一步，步驟1，洗滌新鮮三七藥材的時候，溶液中加入0.1-0.4wt%的明礬進行洗滌。

進一步，步驟2，三七切片的時候，切成小于12mm的薄片，最好是3-8mm的薄片。

進一步，步驟2，使用30-80v%的乙醇溶液進行提取。

進一步，步驟2，熱提取過程為：將三七片用乙醇溶液浸泡淹沒，加熱至70-90℃，保持1-3小時，重復提取3-5次。

進一步，提取的過程中，揮發(fā)物冷凝回流到提取溶液中?；蛘邔]發(fā)物直接回收提取。

進一步，步驟2，過濾的時候的濾孔孔徑為0.22μm。

進一步，步驟3，所述樹脂柱徑和柱高的比例為1:30-60。

進一步，步驟3，pH=4-6的水溶液是稀鹽酸溶液。溶液的用量為大孔吸附樹脂柱的1-2倍體積量。

進一步，步驟4，減壓濃縮的過程中溫度不超過85℃，最好是不超過80℃。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果：

1. 本發(fā)明的三七提取方法采用新鮮三七藥材切片提取，使得熱提取的效率高，能耗低，具有選擇性好的特點。

2. 本發(fā)明三七皂苷可以廣泛的應用于預防和治療心腦血管疾病，對于改善中老年人高血壓、高血脂具有良好的功效。

具體實施方式

下面結合試驗例及具體實施方式對本發(fā)明作進一步的詳細描述。但不應將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實施例，凡基于本發(fā)明內容所實現(xiàn)的技術均屬于本發(fā)明的范圍。本發(fā)明中未特別說明的百分比一般應當為重量百分比，溶液比例未特別說明的為體積百分比。

實施例1

取新鮮三七50克，切片成5-6mm的薄片，加入50v%乙醇溶液浸泡淹沒，加熱至88℃提取，提取兩次，合并提取溶液，加入3倍體積的純凈水，稀釋至溶液表面無明顯的油狀漂浮物，上D101大孔吸附樹脂柱，然后用pH=4.5的稀鹽酸溶液洗滌1次，稀鹽酸溶液的體積相當于大孔吸附樹脂柱的1.4倍體積量，然后用80v%的乙醇溶液洗脫。收集洗脫液，回收乙醇，減壓濃縮至干，得到白色粉末狀產(chǎn)物。

實施例2

取新鮮三七50克，切片成7-8mm的薄片，加入60v%乙醇溶液浸泡淹沒，加熱至75℃提取，提取兩次，合并提取溶液，加入4倍體積的純凈水，稀釋至溶液表面無明顯的油狀漂浮物，上D101大孔吸附樹脂柱，然后用pH=6的稀鹽酸溶液洗滌1次，稀鹽酸溶液的體積相當于大孔吸附樹脂柱的2倍體積量，然后用70v%的乙醇溶液洗脫。收集洗脫液，回收乙醇，減壓濃縮至干，得到白色粉末狀產(chǎn)物。

實施例3

取新鮮三七藥材，用含有0.1wt%的明礬溶液洗凈，40-45℃熱風烘干。將三七切片，用65v%的乙醇溶液熱提取，提取液回收乙醇，加入2倍的水溶液稀釋至無明顯油性物質漂浮，0.22μm孔徑濾網(wǎng)過濾，得到澄清水溶液。上D101大孔吸附樹脂柱，然后用pH=5的水溶液洗滌1次，然后用70v%的乙醇溶液洗脫。收集洗脫液，回收乙醇，減壓濃縮至干，得到白色粉末狀產(chǎn)物。

實施例4

取新鮮三七藥材，用含有0.4wt%的明礬溶液洗凈，清水沖洗一次，晾干。將三七切片，用30v%的乙醇溶液熱提取，提取液回收乙醇，加入3倍的水溶液稀釋至無明顯油性物質漂浮，過濾，得到澄清水溶液。上D101大孔吸附樹脂柱，然后用pH=4的水溶液洗滌1次，然后用40v%的乙醇溶液洗脫。收集洗脫液，回收乙醇，減壓濃縮至干，得到白色粉末狀產(chǎn)物。

實施例5

取新鮮三七藥材，用含有0.2wt%的明礬溶液洗凈，清水沖洗一次，50℃熱風烘干。將三七切片，用35v%的乙醇溶液熱提取，提取液回收乙醇，加入2-6倍的水溶液稀釋至無明顯油性物質漂浮，過濾，得到澄清水溶液。上D101大孔吸附樹脂柱，然后用pH=4-6的水溶液洗滌1次，然后用60v%的乙醇溶液洗脫。收集洗脫液，回收乙醇，減壓濃縮至干，得到白色粉末狀產(chǎn)物。

實施例6

取新鮮三七藥材，用含有0.2wt%的明礬溶液洗凈，清水沖洗一次，晾干。將三七切片，用80v%的乙醇溶液熱提取，提取液回收乙醇，加入6倍的水溶液稀釋至無明顯油性物質漂浮，過濾，得到澄清水溶液。上D101大孔吸附樹脂柱，然后用pH=4的水溶液洗滌1次，然后用80v%的乙醇溶液洗脫。收集洗脫液，回收乙醇，減壓濃縮至干，得到白色粉末狀產(chǎn)物。

實施例7

取新鮮三七藥材，洗凈，風干。將三七切片，用75v%的乙醇溶液熱提取，加熱至75℃，保持2小時，重復提取3次，合并提取液，回收乙醇，加入5倍的水溶液稀釋至無明顯油性物質漂浮，過濾，得到澄清水溶液。上D101大孔吸附樹脂柱，然后用pH=4-6的水溶液洗滌1次，然后用40-80v%的乙醇溶液洗脫。收集洗脫液，回收乙醇，75℃減壓濃縮至干，得到白色粉末狀產(chǎn)物。