;a?或Bepex?冷卻器。所述超吸收劑也可在 流化床中通過向其中吹入冷卻氣體例如冷空氣進(jìn)行冷卻。冷卻條件設(shè)置為，使得能得到具 有進(jìn)一步加工所需的溫度的超吸收劑。一般地，在冷卻器中的平均停留時(shí)間通常至少1分 鐘、優(yōu)選至少3分鐘、更優(yōu)選至少5分鐘并且通常不多于6小時(shí)、優(yōu)選2小時(shí)、更優(yōu)選不多于 1小時(shí)，并且應(yīng)確定冷卻性能，使所得產(chǎn)物的溫度為通常至少〇°C、優(yōu)選至少KTC、更優(yōu)選至 少20°C并且通常不高于100°C、優(yōu)選不高于80°C、更優(yōu)選不高于60°C。
[0122] 任選地，為改變貯存或處理性能，向超吸收劑提供其他常規(guī)添加劑和輔助材料。其 實(shí)例有，除表面交聯(lián)劑之外的滲透促進(jìn)劑，例如進(jìn)一步提高滲透性的顆粒固體（廣泛使用 二氧化硅）或陽離子聚合物；著色劑；用以改善溶脹凝膠的可見度的不透明添加劑，這在 一些應(yīng)用中是所希望的；表面活性劑；用以改善流動(dòng)性的粘性調(diào)節(jié)劑（cohesioncontrol agent);用以重新濕潤超吸收劑的水等。這些添加劑和輔助材料各自可在分別的操作步 驟中通過本領(lǐng)域中通常已知的方法添加，而一種較便利的方法可以是在冷卻器中例如通過 用一種溶液噴灑超吸收劑、或者以細(xì)分散的固體形式或以液體形式將它們添加到超吸收劑 中，條件是該冷卻器能提供足夠的混合品質(zhì)。
[0123] 任選地將最終的經(jīng)表面交聯(lián)的超吸收劑以常規(guī)方式進(jìn)行粉碎和/或篩分。粉碎通 常不是必需的，但是通常最好將形成或尺寸過小的團(tuán)塊篩分出，以建立所需的產(chǎn)物粒度分 布。將團(tuán)塊和尺寸過小的顆粒丟棄或優(yōu)選以常規(guī)方式在適宜的時(shí)機(jī)將其返回加工過程中； 粉碎之后的團(tuán)塊和尺寸過小的顆粒均為可循環(huán)進(jìn)入本發(fā)明方法的聚合步驟中的超吸收劑 細(xì)粉。超吸收劑粒度優(yōu)選不大于1000ym、更優(yōu)選不大于900ym、最優(yōu)選不大于850ym，并 且優(yōu)選至少80ym、更優(yōu)選至少90ym和最優(yōu)選至少100ym。典型的篩截品（sievecut) 為例如 106-850ym或 150-850ym。
[0124] 由此得到的超吸收劑可用于超吸收劑的任何已知用途，并可使用任何已知方法加 工。特別是，如本領(lǐng)域中已知，其可用在衛(wèi)生產(chǎn)品中。
[0125] 超吸收劑性能測試方法
[0126]下文提及的"WSP"測試法在由"WorldwideStrategicPartnerslDANA(Eurc)Pean DisposablesandNonwovensAssociation,AvenueEugenePlasky, 157, 1030Brus sels,Belgium,www.edana.org)和INDA(AssociationoftheNonwovenFabrics Industry,IlOOCrescentGreen,Suite115,Cary,NorthCarolina27518,U.S.A. ,www. inda.org)聯(lián)合出版的"StandardTestMethodsfortheNonwovensIndustry"，2005 版 中有描述。該出版物可從EDANA或INDA獲得。
[0127] 離心保留容量（CRC)
[0128] 離心保留容量（CRC)使用標(biāo)準(zhǔn)測試法WSP241. 2(05)進(jìn)行測定。
[0129]在0?7psi載荷下的吸收（AUL0?7psi)
[0130] 在0. 7psi載荷下的吸收（AUL0. 7psi)使用進(jìn)行了以下改變的標(biāo)準(zhǔn)測試法WSP 242. 2(05)進(jìn)行測定：使用總重量為1347g而不是527g的塑料活塞和圓柱狀砝碼來獲得 0? 7psi的壓力。
[0131] 粒度分布（PSD)
[0132] 粒度分布使用標(biāo)準(zhǔn)測試法WSP220. 2(05)進(jìn)行測定。
[0133] 含濕量
[0134] 含濕量使用標(biāo)準(zhǔn)測試法WSP230. 2(05)進(jìn)行測定。
[0135]自由溶脹凝膠床的滲透性（自由溶脹GBP)
[0136] 測定自由溶脹凝膠床的滲透性的方法在美國專利申請
[0137]US2005/0 256 757Al第[0061]段至[0075]段中有描述。
【具體實(shí)施方式】
[0138] 實(shí)施例
[0139] 在下文中，"在X%位置處"進(jìn)料或添加意指通過位于根據(jù)本發(fā)明方法使用的捏和 機(jī)的一個(gè)點(diǎn)處的入口將相關(guān)組分進(jìn)料或添加到該捏和機(jī)中，所述點(diǎn)處捏和機(jī)內(nèi)含物平均已 花費(fèi)其在該捏和機(jī)中總平均停留時(shí)間的x%。由于捏和機(jī)內(nèi)含物被捏和機(jī)軸上的傳送元件 強(qiáng)制進(jìn)料穿過該捏和機(jī)，該時(shí)間對應(yīng)該捏和機(jī)的一個(gè)具體環(huán)形區(qū)域。〇%的位置為單體入口 處，100%的位置為產(chǎn)物排出處。類似地，在比較試驗(yàn)中于常規(guī)的非傳送分批捏和機(jī)中使用 的"在X%時(shí)間時(shí)"添加意指在總聚合時(shí)間的X%時(shí)添加相關(guān)組分。
[0140]"粘土損失"，用于表示摻入聚合物基質(zhì)中粘土的品質(zhì)，在下文定義為所得篩截 〈106ym的超吸收齊丨」中的粘土含量除以篩截106-850ym的粘土含量。該數(shù)值越大，則細(xì)粉 中的而非加入到投入使用產(chǎn)物中的粘土的損失越多。
[0141] 實(shí)施例1
[0142] 實(shí)施例I (比較例）：聚合物A
[0143] 制備組成如下的單體水溶液
[0144] 9. 18重量％的丙烯酸；
[0145] 81. 75重量％的含37. 7重量％丙烯酸鈉的水溶液；
[0146] 8. 99重量％的去離子水；
[0147] 0. 08重量％的3重乙氧基化丙三醇的三丙烯酸酯（Laromer?9044V,可獲自 德國Ludwigshafen的BASF Aktiengesellschaft)〇
[0148] 在溫度35°C進(jìn)行攪拌的情況下，通過用氮?dú)饬鬟M(jìn)行汽提除去氧。然后將單體溶液 以21kg/h的速率進(jìn)料到具有一個(gè)攪拌軸和一個(gè)清潔軸的101容積的連續(xù)雙軸捏和機(jī)（ORP 10型，獲自List AG, Arisdorf, Switzerland，連續(xù)操作改進(jìn)型）中。捏和機(jī)的夾套保持在 80°C。清潔軸的轉(zhuǎn)速為50rpm，攪拌軸的轉(zhuǎn)速為14rpm。將10. 3g/h的過硫酸鈉、11. 4g/h 的3重量％的過氧化氫水溶液和0. 69g/h的抗壞血酸分別進(jìn)料到捏和機(jī)中以引發(fā)聚合。將 55〇g/h的HysorbtsB7055細(xì)粉（Hysorb?B7055超吸收劑的〈150 ym的篩截組分， 可獲自德國Ludwigshafen的BASF SE)在50%位置處進(jìn)料到捏和機(jī)中。在捏和機(jī)的出口 處得到白色凝膠，將該凝膠在180°C的干燥烘箱中進(jìn)行分批干燥60分鐘，粉碎并篩分，得到 106-850 ym的篩截組分。
[0149] 將由此得到的250g干燥聚合物放入食品加工機(jī)中，并在攪拌的情況下，在3分鐘 內(nèi)通過一個(gè)霧化器噴嘴噴霧0. 1重量％乙二醇二縮水甘油醚、1重量％ 1，2-丙二醇和2重 量％水的溶液（所述量基于處理之前的聚合物粉末的重量計(jì)）。再繼續(xù)攪拌2分鐘。然后 將聚合物在140°C重新干燥40分鐘，從而得到聚合物A。
[0150] 聚合物A的性能總結(jié)于表1中。
[0151] 實(shí)施例2:聚合物B
[0152] 重復(fù)實(shí)施例1，但是，單體溶液組成如下
[0153] 9. 18重量％的丙烯酸；
[0154] 81. 75重量％的含37. 7重量％丙烯酸鈉的水溶液；
[0155]2. 34重量％的高嶺土粘土漿液（70重量％的水合硅酸鋁水性懸浮液，Ultra White*.90型衆(zhòng)體，獲自Engelhard Corp?[目前由BASF公司、Florham Park, New Jersey, U. S. A?供給])
[0156] 6. 65重量％的去離子水；
[0157] 〇? 08重量％的3重乙氧基化丙三醇的三丙烯酸酯（Laromer?9044V，獲自德國Ludwigshafen的BASF Aktiengesellschaft)〇
[0158] 在捏和機(jī)出口處得到白色凝膠，將該凝膠在180°C的干燥烘箱中干燥60分鐘， 粉碎并篩分，得到〈106ym的篩截組分和106-850ym的篩截組分。通過原子吸收光譜 法測定兩種篩截物中的鋁含量，從而計(jì)算出這兩種篩截物中的粘土含量（高嶺土粘土按 Al2Si2O5 (OH)4計(jì)算）。
[0159]結(jié)果：
[0160]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種通過在裝配有至少兩個(gè)平行軸的捏和機(jī)中進(jìn)行聚合而制備超吸收劑的方法，所 述捏和機(jī)在至少一個(gè)軸上還含有將該捏和機(jī)的內(nèi)含物由進(jìn)料區(qū)域以平行于軸的方向傳送 到排出區(qū)域的元件，所述方法包括將一種無機(jī)粉末在聚合之前或聚合過程中添加到捏和機(jī) 的內(nèi)含物中，以及將至少一種其他添加劑在聚合過程中添加到捏和機(jī)的內(nèi)含物中，其中所 述無機(jī)粉末的添加在捏和機(jī)內(nèi)含物的平均停留時(shí)間的30%相對應(yīng)的時(shí)間點(diǎn)處進(jìn)行，并且所 述其他添加劑的添加在該停留時(shí)間的一半相對應(yīng)的時(shí)間點(diǎn)處進(jìn)行， 其中所述其他添加劑為超吸收劑細(xì)粉。
2. 權(quán)利要求1的方法，其中所述無機(jī)粉末為一種粘土。
3. 權(quán)利要求2的方法，其中所述無機(jī)粉末為高嶺土。
4. 通過權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)的方法得到的一種超吸收劑。
5. 含有權(quán)利要求4的超吸收劑的衛(wèi)生制品。
【專利摘要】超吸收劑通過在裝配有至少兩個(gè)平行軸的捏和機(jī)中進(jìn)行聚合而制備，所述捏和機(jī)在至少一個(gè)軸上還含有將該捏和機(jī)的內(nèi)含物由進(jìn)料區(qū)域以平行于軸的方向傳送到排出區(qū)域的元件，所述方法包括將一種無機(jī)粉末在聚合之前或聚合過程中添加到捏和機(jī)的內(nèi)含物中，以及將至少一種其他添加劑在聚合過程中添加到捏和機(jī)的內(nèi)含物中，其中所述無機(jī)粉末的添加不晚于捏和機(jī)內(nèi)含物的平均停留時(shí)間的一半，并且所述其他添加劑的添加不早于該停留時(shí)間的一半。
【IPC分類】A61L15-60, A61L15-18, A61L15-24, A61L15-22
【公開號(hào)】CN104740671
【申請?zhí)枴緾N201510119564
【發(fā)明人】A·希勒布雷希特, A·K·貝內(nèi)特, M·彼得森, N·赫佛特, C·N·達(dá)克, W·G-J·姜, T·伍德拉姆, M·楊
【申請人】巴斯夫歐洲公司
【公開日】2015年7月1日
【申請日】2009年3月3日
【公告號(hào)】CN101959538A, EP2252334A1, EP2252334B1, US20110001087, WO2009109563A1