一種黑胡椒揮發(fā)油的提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種黑胡椒揮發(fā)油的提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002]揮發(fā)油又稱精油、香精油或芳香油，精油組成成分以萜類化合物(主要是單萜和倍半萜)為主，還有非萜類芳香族和脂肪族。揮發(fā)油(精油)作為胡椒有效成分之一，具有多種生物活性及生理功效，在心腦血管系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)、消化系統(tǒng)等方面顯示出令人欣喜的作用。因其對(duì)多種細(xì)菌及真菌有良好的抑制作用，可加速局部組織血液循環(huán)，并可促進(jìn)上皮細(xì)胞再生，故可起到解毒、減肥、美容和保濕等功效；另外可應(yīng)用于食品加工業(yè)，作為食品的保鮮劑和調(diào)味劑，可改善食物香味；同時(shí)因其可以刺激胃腸蠕動(dòng)，故可促進(jìn)消化吸收。胡椒精油無任何毒副作用，可加工不同用途的產(chǎn)品。
[0003]胡椒揮發(fā)油的提取方法最常用的是冷壓榨法、水蒸氣蒸餾法、有機(jī)溶劑浸取法、超聲輔助提取法、微波輔助提取法、索氏輔助提取法、同時(shí)蒸餾萃取法、超臨界流體萃取法等。楊小艷等(西南民族大學(xué)，2009，35 (3):556)以水蒸氣蒸餾法提取白胡椒揮發(fā)油，選取揮發(fā)油體積為指標(biāo)設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)，優(yōu)選出提取條件；趙麗娟等(鞍山鋼鐵學(xué)院，2006，17 (5):848-850)蒸餾萃取法對(duì)海南地區(qū)白胡椒揮發(fā)油組分進(jìn)行提取，測(cè)得了白胡椒揮發(fā)油的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；劉學(xué)武等(中國(guó)糧油學(xué)報(bào)，2004，19 (6):57-59)用超臨界流體萃取試驗(yàn)裝置，考察了胡椒揮發(fā)油的最佳提取工藝；張國(guó)宏等(食品工業(yè)，1997，18 (11):21-25)利用乙醇做溶劑，采用均勻設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)提取胡椒成分。
[0004]由于精油在植物中含量極少，且所得精油成分復(fù)雜，難以純化。溶劑法浸提精油是常用的提取方法，雖然設(shè)備簡(jiǎn)單、廉價(jià)、產(chǎn)率高，但需要大量有機(jī)溶劑，所含雜質(zhì)多；超臨界CO2流體萃取法雖然具有高效、低溫、產(chǎn)率高、綠色化、無溶劑殘留等優(yōu)點(diǎn)，但設(shè)備投資大、工藝技術(shù)要求高，局限性很大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提供了一種同時(shí)蒸餾萃取法提取胡椒精油的方法，特點(diǎn)在于將水蒸氣蒸餾與餾出液用有機(jī)溶劑萃取兩步操作合并為一步進(jìn)行提取。使操作更加簡(jiǎn)單，提取時(shí)間更短，同時(shí)避免了傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾法由于部分精油吸附在提取器壁上而影響提取率，目前廣泛應(yīng)用于黑胡椒等易揮發(fā)成分的提取，是一種黑胡椒揮發(fā)油提取的新技術(shù)。
[0006]本發(fā)明所述的黑胡椒揮發(fā)油的提取方法，包括以下內(nèi)容:
黑胡椒為新采摘果實(shí)，先經(jīng)蒸餾水潤(rùn)洗，避光晾曬后置于冰箱儲(chǔ)存?zhèn)溆茫?br> 經(jīng)冰箱儲(chǔ)存的黑胡椒粉粹，過篩制成120~180目等不同目數(shù)的藥粉；
稱取黑胡椒一定目數(shù)50.0Og,溶劑量分別為20~50倍；
蒸餾水150 mL與10mL乙醚浸泡0~8h之間；
提取溫度為100°C以下，提取時(shí)間8~16h ；
提取方式為水蒸氣蒸餾； 用氯化鈉鹽析含水揮發(fā)油形成的乳濁液，用乙醚10 mL萃取，無水硫酸鈉干燥。
[0007]將黑胡椒置于三口燒瓶中，用一定量蒸餾水浸泡不同時(shí)間，按照一定溶劑量補(bǔ)加蒸餾水，加入乙醚，水蒸氣發(fā)生器通入水蒸氣提取數(shù)小時(shí)，控制提取溫度，防止溫度過高原料受強(qiáng)加熱而焦化，使成分發(fā)生變化。提取的產(chǎn)物充分冷卻，用乙醚萃取數(shù)次至液體無色，無水硫酸鈉干燥，旋蒸收集乙醚，得黑胡椒揮發(fā)油，淡黃色透明液體，提取率最高達(dá)到2.6572%。采用GC-MS黑胡椒揮發(fā)油中鑒定出多種化學(xué)成分。
[0008]步驟中水蒸氣發(fā)生器是指進(jìn)行提取揮發(fā)油的儀器。
[0009]步驟中GC-MS氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分析鑒定同時(shí)蒸餾萃取黑胡椒揮發(fā)油化學(xué)成分。GC條件:色譜柱:RTX-5MS石英毛細(xì)柱(30mX0.32mmX0.25Mm)，汽化溫度:290°C，升溫程序:60°C保持3min，再以3°C /min速率升至100 °C，以5°C /min速率升至2000C，以8°C /min速率升至290°C保持20min，載氣為氦氣(99.999%)，流速1.90ml/min,壓力32.1kPa,隔膜吹掃3.0mL/min，分流比50:1，進(jìn)樣量0.2μ?。MS條件:電子能量70 eV，傳輸線溫度250°C，離子源溫度230°C，檢測(cè)電壓0.90kv，質(zhì)量掃描范圍m/z:33_600，記錄3?65min0
[0010]步驟中揮發(fā)油提取率=揮發(fā)油質(zhì)量/樣品質(zhì)量X 100%。
[0011]步驟中GC-MS黑胡椒揮發(fā)油中鑒定出近30種化學(xué)成分。主要成分為:蒈烯、a-蒎稀、茨稀、石竹稀、可巴稀、冬青油稀、β -薇稀、香葉稀、石竹稀氧化物、水序稀、羅勒稀、r_松油烯、萘烯、水合檜烯、檸檬烯氧化物、a-松油醇、十七烷等。其中烯類化合物17種，占總量86.8%o
[0012]本發(fā)明取得技術(shù)進(jìn)步:
1.本發(fā)明在黑胡椒中提取揮發(fā)油，采用水蒸氣蒸餾與有機(jī)溶劑萃取結(jié)合，不僅使操作更加簡(jiǎn)單，提取時(shí)間短，而且避免了傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾法由于部分精油吸附在提取器壁上而影響揮發(fā)油的提取率；
2.有機(jī)溶劑在中華人民共和國(guó)《危險(xiǎn)貨物品名表》(GB12268-90)中，部分屬于易制毒管制一類危險(xiǎn)品，本方法可以縮小使用乙醚量，避免對(duì)環(huán)境造成污染，提高了安全性；
3.提取裝置簡(jiǎn)單易操作，耗費(fèi)材料較其他方法有明顯優(yōu)勢(shì)，揮發(fā)油提取率有明顯的提尚O
【具體實(shí)施方式】
[0013]實(shí)施例1:
將黑胡椒粉碎過120目篩，稱取50.0Og置于2000 mL的三口燒瓶中，用150 mL蒸餾水浸泡6h，加入10mL乙醚，8倍溶劑量補(bǔ)加蒸餾水，水蒸氣發(fā)生器通入水蒸氣提取12h，控制提取溫度低于100°C。提取的產(chǎn)物充分冷卻，每次1mL乙醚萃取至液體無色，用無水硫酸鈉干燥，旋蒸收集乙醚，得淡黃色透明液體，即黑胡椒揮發(fā)油，提取率2.5974%。
[0014]實(shí)施例2:
將黑胡椒粉碎過120目篩，稱取50.0Og置于2000 mL的三口燒瓶中，用150 mL蒸餾水浸泡8h，加入10mL乙醚，9倍溶劑量補(bǔ)加蒸餾水，水蒸氣發(fā)生器通入水蒸氣提取14h，控制提取溫度低于100°C。提取的產(chǎn)物充分冷卻，每次1mL乙醚萃取至液體無色，用無水硫酸鈉干燥，旋蒸收集乙醚，得淡黃色透明液體，即黑胡椒揮發(fā)油，提取率2.6087%。
[0015]實(shí)施例3:
將黑胡椒粉碎過140目篩，稱取50.0Og置于2000 mL的三口燒瓶中，用150 mL蒸餾水浸泡4h，加入10mL乙醚，8倍溶劑量補(bǔ)加蒸餾水，水蒸氣發(fā)生器通入水蒸氣提取14h，控制提取溫度低于100°C。提取的產(chǎn)物充分冷卻，每次1mL乙醚萃取至液體無色，用無水硫酸鈉干燥，旋蒸收集乙醚，得淡黃色透明液體，即黑胡椒揮發(fā)油，提取率2.6481%。
[0016]實(shí)施例4:
將黑胡椒粉碎過160目篩，稱取50.0Og置于2000 mL的三口燒瓶中，用150 mL蒸餾水浸泡8h，加入10mL乙醚，8倍溶劑量補(bǔ)加蒸餾水，水蒸氣發(fā)生器通入水蒸氣提取8h，控制提取溫度低于100°C。提取的產(chǎn)物充分冷卻，每次1mL乙醚萃取至液體無色，用無水硫酸鈉干燥，旋蒸收集乙醚，得淡黃色透明液體，即黑胡椒揮發(fā)油，提取率2.4859%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.黑胡椒為新采摘果實(shí)，先經(jīng)蒸餾水潤(rùn)洗，避光晾曬后置于冰箱儲(chǔ)存?zhèn)溆茫? 經(jīng)冰箱儲(chǔ)存的黑胡椒粉粹，過篩制成120~180目等不同目數(shù)的藥粉； 稱取黑胡椒一定目數(shù)50.0Og,溶劑量分別為20~50倍； 蒸餾水150 mL與10mL乙醚浸泡0~8h之間； 提取溫度為100°C以下，提取時(shí)間8~16h ； 提取方式為水蒸氣發(fā)生器蒸餾； 用氯化鈉鹽析含水揮發(fā)油形成的乳濁液，用乙醚10 mL萃取，無水硫酸鈉干燥。
2.將黑胡椒置于三口燒瓶中，用一定量蒸餾水浸泡不同時(shí)間，按照一定溶劑量補(bǔ)加蒸餾水，加入乙醚，水蒸氣發(fā)生器通入水蒸氣提取數(shù)小時(shí)，控制提取溫度，防止溫度過高原料受強(qiáng)加熱而焦化，使成分發(fā)生變化； 提取的產(chǎn)物充分冷卻，用乙醚萃取數(shù)次至液體無色，無水硫酸鈉干燥，旋蒸收集乙醚，得黑胡椒揮發(fā)油，微黃色透明液體，提取率最高達(dá)到2.6572%。
3.采用GC-MS黑胡椒揮發(fā)油中鑒定出多種化學(xué)成分， 步驟中GC-MS氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分析鑒定同時(shí)蒸餾萃取黑胡椒揮發(fā)油化學(xué)成分，GC條件:色譜柱:RTX-5MS石英毛細(xì)柱(30m X 0.32mm X 0.25Mm)，汽化溫度:290°C，升溫程序:60°C保持3min，再以3°C /min速率升至100°C，以5°C /min速率升至200°C，以8°C /min速率升至290°C保持20min，載氣為氦氣(99.999%)，流速L 90ml/min，壓力32.lkPa，隔膜吹掃3.0mL/min，分流比50:1，進(jìn)樣量0.2μ? ； MS條件:電子能量70 eV，傳輸線溫度250°C，離子源溫度230°C，檢測(cè)電壓0.90kv,質(zhì)量掃描范圍m/z:33-600，記錄3~65min。
4.步驟中GC-MS黑胡椒揮發(fā)油中鑒定出近30種化學(xué)成分， 主要成分為:蒈烯、a-蒎烯、莰烯、石竹烯、可巴烯、冬青油烯、蒎烯、香葉烯、石竹烯氧化物、水芹烯、羅勒烯、r-松油烯、萘烯、水合檜烯、檸檬烯氧化物、a-松油醇、十七烷等烯類化合物17種，占總量86.8%，步驟中揮發(fā)油提取率=揮發(fā)油質(zhì)量/樣品質(zhì)量X 100%。
5.本發(fā)明取得技術(shù)進(jìn)步: .1.本發(fā)明在黑胡椒中提取揮發(fā)油，采用水蒸氣蒸餾與有機(jī)溶劑萃取結(jié)合，不僅使操作更加簡(jiǎn)單，提取時(shí)間短，而且避免了傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾法由于部分精油吸附在提取器壁上而影響揮發(fā)油的提取率； . 2.有機(jī)溶劑在中華人民共和國(guó)《危險(xiǎn)貨物品名表》(GB12268-90)中，部分屬于易制毒管制一類危險(xiǎn)品，本方法可以縮小使用乙醚量，避免對(duì)環(huán)境造成污染，提高了安全性； .3.提取裝置簡(jiǎn)單易操作，耗費(fèi)材料較其他方法有明顯優(yōu)勢(shì)，揮發(fā)油提取率有明顯的提尚O
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種黑胡椒揮發(fā)油的提取方法，所述方法包括：取新采摘、晾曬、冷存、干燥后的黑胡椒粉碎，用水蒸氣蒸餾-乙醚萃取聯(lián)用方法提取數(shù)小時(shí)，鹽析，干燥劑干燥，減壓回收溶劑，即得。使操作更加簡(jiǎn)單，提取時(shí)間更短，同時(shí)避免了傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾法由于部分精油吸附在提取器壁上而影響提取率，目前廣泛應(yīng)用于黑胡椒等易揮發(fā)成分的提取，是一種黑胡椒揮發(fā)油提取的新技術(shù)。
【IPC分類】C11B9-02, G01N30-88
【公開號(hào)】CN104774692
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510118304
【發(fā)明人】吉惠杰, 楊艷俊, 薛俊禮
【申請(qǐng)人】吉林化工學(xué)院
【公開日】2015年7月15日
【申請(qǐng)日】2015年3月18日