專利名稱：用于處理紡織品的硅酸鹽外殼微囊的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種包含硅酮紡織品處理組合物的硅酸鹽外殼微囊及其用于處理紡織品的用途。
背景技術(shù)：
通常將用于床墊覆蓋，窗簾，防護(hù)服，帳篷等的紡織品稱為“工業(yè)用紡織品”。與時(shí)裝紡織品(例如用于服裝的紡織品)相反，工業(yè)用紡織品必須滿足很多關(guān)于其安全性和耐久性的需求。首先，它們必須是阻燃的，阻燃是一種通常通過表面處理獲得的特性，而且其具有行業(yè)規(guī)范例如DIN4102-B2。第二，這些紡織品必須是疏水的，即不能使水通過。而且， 在很多輪洗滌之后必須保持疏水性，疏水性本身是不顯而易見的。第三，用于防護(hù)服的紡織品還需要具有另外一個(gè)稱為柔軟度的標(biāo)準(zhǔn)。另外，工業(yè)用紡織品的制造必須遵守生態(tài)規(guī)范， 例如OEKO TEX STANDARD 100。通常在紡織品制造和調(diào)節(jié)過程中，考慮到對環(huán)境和人類健康的危害，生態(tài)規(guī)范OEKO TEX STANDARD 100禁止使用許多的化學(xué)物質(zhì)。
因此，需要開發(fā)既能賦予工業(yè)用紡織品疏水性，柔軟度和阻燃性但又不使用那些會對環(huán)境和/或人類健康產(chǎn)生有害作用的化學(xué)物質(zhì)的處理工業(yè)用紡織品的組合物和方法。
EP-A-941761描述了制備具有有機(jī)聚硅氧烷外殼和內(nèi)核材料的微囊的方法，其中通過有機(jī)硅烷和/或有機(jī)硅烷的最多具有4個(gè)硅原子的縮合產(chǎn)物的水解和聚縮合在原位形成外殼。W0-A-03/066209描述了親油性化妝品，化學(xué)物質(zhì)，生物或藥物活性材料組合物例如被外殼封裝的防曬霜，外殼是四烷氧基硅烷的乳液聚合產(chǎn)物。W0-A-2008/0(^637公開了通過將油相和陽離子表面活性劑的水溶液混合以形成水包油乳液，然后將含有四烷氧基硅烷的水反應(yīng)硅化合物加入到乳液中使得四烷氧基硅烷在油/水界面縮合和聚合的方法制備微囊。陽離子表面活性劑的量以重量計(jì)占油相的0. 到0. 3%而且微囊的外殼厚度是至少 18nm。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)了含有硅酮的微囊，當(dāng)將這些微囊應(yīng)用到工業(yè)用紡織品上時(shí)，其可以提供例如柔軟度和疏水性的優(yōu)點(diǎn)而同時(shí)保持阻燃的特性。這些特性在紡織品洗滌之后仍然保持。另外，本發(fā)明的組合物的柔軟性和疏水性優(yōu)點(diǎn)與紡織品的阻燃性是兼容的。
本發(fā)明涉及含有懸浮的硅酸鹽外殼微囊的組合物，該硅酸鹽外殼微囊包含硅酮紡織品處理組合物，其中通過以下步驟獲得硅酸鹽外殼微囊； I )將油相的含有硅酮紡織品處理組合物和陽離子表面活性劑的水溶液混合從而形成水包油乳液，以及 II )向水包油乳液中加入水反應(yīng)硅化合物，使得水反應(yīng)硅化合物在乳液的油/水界面處聚合以形成微囊，該微囊具有含有硅酮處理組合物的內(nèi)核和硅酸鹽外殼。
本發(fā)明還提供通過將組合物應(yīng)用到紡織品上處理紡織品的方法，該組合物包括硅酮紡織品處理組合物的懸浮的硅酸鹽外殼微囊。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明提供處理紡織品的組合物和方法。該組合物是含有硅酮紡織品處理組合物內(nèi)核的硅酸鹽外殼微囊的含水懸浮液?？梢酝ㄟ^以下步驟獲得含有硅酮紡織品處理組合物的懸浮硅酸鹽外殼微囊的組合物； I )將含有硅酮紡織品處理組合物的油相和陽離子表面活性劑的水溶液混合從而形成水包油乳液，以及 II )向水包油乳液中加入水反應(yīng)硅化合物，使得水反應(yīng)硅化合物在乳液的油/水界面處聚合以形成微囊，該微囊具有含有硅酮處理組合物的內(nèi)核和硅酸鹽外殼。
步驟I包括將含有硅酮紡織品處理組合物的油相和陽離子表面活性劑的水溶液混合從而形成水包油乳液。
硅酮紡織品處理組合物可以包含任何本領(lǐng)域公知的用于處理紡織品的硅酮或有機(jī)聚硅氧烷。本文中使用的處理包括以任何方式調(diào)節(jié)，疏水，軟化，或改進(jìn)紡織品的“觸感” 或物理表面屬性。
通常，硅酮紡織品處理組合物是疏水液體，從而能夠形成水包油乳液，如制備微囊的方法的步驟I所述的。
硅酮紡織品處理組合物可以包含一種有機(jī)聚硅氧烷或各種有機(jī)聚硅氧烷的混合物。有機(jī)聚硅氧烷是含有硅氧烷單元的聚合物，硅氧烷單元獨(dú)立地選自(R3SiOa5), (R2SiO), (RSiO1J,或(SiO2)甲硅烷氧基單元，其中R可以是任何一價(jià)有機(jī)基團(tuán)。當(dāng)R是有機(jī)聚硅氧烷的(R3SiOa5), (Ii2SiO)，(RSiO1J,或(SiO2)甲硅烷氧基單元中的甲基時(shí)，通常將這些甲硅烷氧基單元分別稱為M，D，T，和Q單元。在本發(fā)明的硅酮處理組合物中有用的有機(jī)聚硅氧烷可以是(R3SiOa5)，(R2SiO), (RSiOu)，或(SiO2)甲硅烷氧基單元的任何組合。有機(jī)聚硅氧烷可以具有環(huán)狀，線型，或支鏈結(jié)構(gòu)。有機(jī)聚硅氧烷可以是不定性的，具有在低粘度液體到高粘度液體/膠狀物范圍內(nèi)變化的粘度，可以是彈性體的，或樹脂質(zhì)的。如果硅酮處理組合物中包括固體的或高粘度的有機(jī)聚硅氧烷，這種有機(jī)聚硅氧烷可以分散在或溶解在較低粘度的液體中從而為制備步驟I的水包油乳液提供疏水性液體(即油相)。
硅酮處理組合物可以包含硅氧烷樹脂。本文中使用的“硅氧烷樹脂”是指任何含有至少一個(gè)上述T或Q單元的有機(jī)聚硅氧烷。通常，硅氧烷樹脂含有至少10個(gè)T或Q甲硅烷氧基單元。因此，本發(fā)明中有用的硅氧烷樹脂可以是任何分子式為MxDyTz(iw的有機(jī)聚硅氧烷(或有機(jī)聚硅氧烷的混合物)，其中X，1，z，w代表相應(yīng)單元的摩爾％，限制性條件是 x+y+z+w = 100%以及z+w > 10，可選地z+w > 30，或可選地大于50。硅氧烷樹脂可以包含OH基團(tuán)或鍵合在Si原子上的可以被OH基團(tuán)水解的基團(tuán)(例如烷氧基)。通常，0.5到 20% (摩爾)的Si原子應(yīng)該容納OH或水解型基團(tuán)。
硅氧烷樹脂可以選自本領(lǐng)域公知的那些，例如硅倍半氧烷，DT,或MQ樹脂。
在一個(gè)實(shí)施例中，硅氧烷樹脂是MQ硅氧烷樹脂。MQ硅氧烷樹脂是那些包含M和 Q甲硅烷氧基單元的樹脂。很多公開出版物都描述了這些樹脂而且這些樹脂是商品化的。 本發(fā)明中有用的典型MQ樹脂是那些基本上由(CH3)3SiCV2單元和Si04/2單元組成的樹脂， 其中(CH3)3SiOv2單元和Si04/2單元的比是從0.4 1到1.2 1，或上述MQ樹脂與其他有機(jī)硅化合物的縮合物?？蛇x地，MQ樹脂是基本上由(CH3)3SiCV2單元和SiO2單元以大約 0. 75 1的摩爾比組成的硅氧烷樹脂共聚物。這種材料的非限制性實(shí)例是來自Dow Coring 公司(Midland, MI)的 DC 5-7104。
硅氧烷樹脂的另一個(gè)實(shí)施例是DT樹脂，本組合物中有用的典型DT樹脂是那些基本上由(CH3)2Si02/2單元和(CH3) SiOv2單元組成的樹脂，其中(CH3)2Si02/2單元和(CH3)SiOv2 單元的比是從0.5 2到2 0.5。據(jù)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)1到20%的CH3基團(tuán)被具有一個(gè)或兩個(gè)碳原子的烷氧基取代時(shí)，可以獲得更好的耐用性結(jié)果。DT樹脂的非限制性實(shí)例是DC 3037和 DC 3074 (Dow Coring 公司，Midland，MI)。
硅酮處理組合物可以包含聚二烷基硅氧烷液體。聚二烷基硅氧烷液體可以是任何主要含有分子式是[R’ 2SiO]的D甲硅烷氧基單元的有機(jī)聚硅氧烷，其中R’代表具有1到 30個(gè)碳原子的烷基基團(tuán)。將重復(fù)D甲硅烷氧基單元的數(shù)量當(dāng)做聚合度，而且可以改變。然而，該聚合度是使聚二烷基硅氧烷在25°C條件下是液體的聚合度。
在又一個(gè)實(shí)施例中，聚二烷基硅氧烷液體選自三甲基甲硅烷氧基為末端的聚二甲基硅氧烷液體，25°C下該液體的粘度在10到100，000mm2/s的范圍內(nèi)變化，可選地，25°C下該液體的粘度在60到60，OOOmmVs的范圍內(nèi)變化，可選地，25°C下該液體的粘度在100到 50，OOOmmVs的范圍內(nèi)變化。商品化的代表性聚二甲基硅氧烷液體包括Dow Coring 200液體(Dow Coring 公司，Midland，MI)。
在另一實(shí)施例中，聚二烷基硅氧烷液體選自硅烷醇為末端的聚二甲基硅氧烷液體，25°C下該液體的粘度在10到100，000mm2/S的范圍內(nèi)變化，可選地，25°C下該液體的粘度在60到60，OOOmmVs的范圍內(nèi)變化，可選地，25°C下該液體的粘度在100到50，000mm2/s 的范圍內(nèi)變化。
在另一個(gè)實(shí)施例中，硅酮處理組合物包含硅氧烷樹脂和聚二烷基硅氧烷液體的混合物。硅氧烷基樹脂和聚二烷基硅氧烷液體與上述相同。聚二烷基硅氧烷液體和硅氧烷基樹脂的重量比可以變化，但是通常是從0. 5/1到4/1，可選地，從1/1到3/1。
硅酮處理組合物與陽離子表面活性劑的水溶液混合以形成水包油乳液。
陽離子表面活性劑可以是季銨鹽氫氧化物，例如辛基三甲基銨氫氧化物，十二烷基三甲基銨氫氧化物，十六烷基三甲基銨氫氧化物，辛基二甲基苯基銨氫氧化物，癸基二甲基苯基銨氫氧化物，雙十二烷基二甲基銨氫氧化物，雙十八烷基二甲基銨氫氧化物，鯨蠟基三甲基氯化銨，牛脂基三甲基銨氫氧化物和椰油基三甲基銨氫氧化物以及這些材料對應(yīng)的鹽，脂肪胺和脂肪酸酰胺及其衍生物，堿性的吡啶化合物，苯咪唑啉的季銨堿和聚丙醇聚乙醇胺，但是不限于列舉的這些陽離子表面活性劑。優(yōu)選的陽離子表面活性劑是鯨蠟基三甲基氯化銨。
陽離子表面活性劑可以選自兩性表面活性劑例如椰油酰胺丙基甜菜堿，椰油酰胺丙基羥基硫酸鹽，椰油基甜菜堿，椰油基酰胺醋酸鈉，椰油基二甲基甜菜堿，N-椰油基-3-氨基丁酸和咪唑啉羧基化合物，但是不限于以上列舉的兩性表面活性劑。
上述陽離子表面活性劑可以單獨(dú)使用或組合使用。陽離子或兩性表面活性劑溶于水中并且將得到的水溶液作為步驟I)的水包油乳液的水相或連續(xù)相中的成分使用。
在水包油乳液形成過程中，陽離子表面活性劑的濃度應(yīng)該占所使用的油相濃度的重量的0. 到0. 3%。
在水包油乳液的形成過程中，可以加入輔助的表面活性劑，尤其是非離子表面活性劑。合適的非離子表面活性劑是聚氧化烯烷基醚例如聚乙二醇長鏈(12-14C)烷基醚， 聚氧化烯山梨聚糖醚，聚氧化烯烷氧基化酯，聚氧化烯烷基酚醚，乙二醇丙二醇共聚物，聚乙烯醇和烷基多聚糖，例如美國專利5，035，832中所描述的，具有結(jié)構(gòu)R1-O-(R2O)m-(G)n的材料，其中R1代表線型的或支鏈的烷基基團(tuán)，線型或支鏈的烯基基團(tuán)或烷基苯基基團(tuán)，R2代表烯基，G代表還原的糖，m代表0或正整數(shù)，以及η代表正整數(shù)，但是不限于以上列舉的非離子表面活性劑。
將含有硅酮紡織品處理組合物的油相和陽離子表面活性劑的水溶液混合在一起形成水包油乳液。使用乳液領(lǐng)域中任何公知的技術(shù)都可以發(fā)生混合和乳液形成。通常，使用簡單的攪拌技術(shù)將油相和陽離子或非離子表面活性劑的水相組合在一起以形成乳液。然后在加入四烷氧基硅烷之前可以通過任何本領(lǐng)域公知的乳化裝置降低水包油乳液的顆粒尺寸。本發(fā)明有用的乳化裝置可以是均化器，聲譜顯示儀(sonolator)，轉(zhuǎn)子-定子渦輪機(jī)，膠體磨，微射流均質(zhì)機(jī)，槳式攪拌機(jī)，螺槳混合器以及其組合，但是不限于以上列舉的乳化裝置。該進(jìn)一步的加工處理步驟將原來的陽離子水包油乳液的顆粒尺寸值降低至0. 2到500 微米的范圍內(nèi)，典型的顆粒尺寸是在0. 5微米到100微米的范圍內(nèi)。
乳液中的油相與含水相的重量比一般可以在40 1和1 50之間，盡管含水相的較高比例在經(jīng)濟(jì)上是不利的，尤其是當(dāng)形成微囊懸浮液時(shí)。通常油相與含水相的重量比是在2 1和1 3之間。如果油相組合物是高粘性的，可以使用相轉(zhuǎn)化工藝，其中油相與表面活性劑和少量的水(例如占油相重量的2. 5到10%的水)混合，從而形成油包水乳液， 剪切油包水乳液時(shí)，油包水乳液轉(zhuǎn)化成水包油乳液。然后可以進(jìn)一步加入水將乳液稀釋到需要的濃度。
步驟II )涉及向水包油乳液中加入水反應(yīng)硅化合物。
被加入到調(diào)節(jié)劑乳液中以形成微囊的水反應(yīng)硅化合物可以是任何能夠聚合以形成含硅網(wǎng)狀聚合物的硅化合物。這種硅化合物一般每個(gè)分子平均具有2個(gè)以上的與硅鍵合的可水解基團(tuán)?？伤饣鶊F(tuán)優(yōu)選是與硅鍵合的烷氧基基團(tuán)，雖然也可以使用可選的羥基基團(tuán)例如乙酰氧基。優(yōu)選的烷氧基基團(tuán)是具有1到4個(gè)碳原子的基團(tuán)，尤其是乙氧基和甲氧基基團(tuán)。
水反應(yīng)硅化合物可以包括，例如四烷氧基硅烷或四烷氧基與具有氨基或季銨基取代的烷基基團(tuán)的混合物。四烷氧基硅烷可以是例如四乙氧基硅烷(TEOS)，其可以以單體形式使用或作為液態(tài)部分縮合物使用。
四烷氧基硅烷可以與一種或多種其他水反應(yīng)硅化合物結(jié)合在一起使用，該水反應(yīng)硅化合物具有至少一個(gè)(通常含有至少兩個(gè)，可選地三個(gè))Si-OH基團(tuán)或與硅鍵合的可水解基團(tuán)，例如烷基三烷氧基硅烷(例如甲基三甲氧基硅烷)或烷基三烷氧基硅烷的液態(tài)縮合物，或(取代的烷基)三烷氧基硅烷。
水反應(yīng)硅化合物也可以包括具有氨基或季銨基取代的烷基基團(tuán)的烷氧基硅烷。這些包括含有取代的烷基基團(tuán)的三烷氧基硅烷，氨基烷基三烷氧基硅烷和季銨化的氨基烷基三烷氧基硅烷。季銨化的氨基烷基三烷氧基硅烷的一個(gè)優(yōu)選類型具有分子式 R’ 3-Si-A_N+R”3，其中每個(gè)基團(tuán)R’是具有一個(gè)或兩個(gè)碳原子的烷氧基基團(tuán)，每個(gè)基團(tuán)R”是具有1到18個(gè)碳原子的烷基基團(tuán)，以及A是分子式CnH2n的二價(jià)有機(jī)根，其中η是1到18的整數(shù)。
本發(fā)明中可以用作烷氧基硅烷的氨基烷基三烷氧基硅烷和季銨化的氨基烷基三烷氧基硅烷的典型非限制性實(shí)例包括具有以下分子式的那些； · (CH3O)3SiCH2CH2CH2NH2 · (CH3CH2O)3SiCH2CH2CH2NH2 · (CH3CH2O)3SiCH2CH2CH2NHCH2CH2NH2 · (CH3O)3SiCH2CH2CH2N+(CH3)2(CH2)17CH3Cr 水反應(yīng)硅化合物可以包括例如10-100% (以重量計(jì))的四烷氧基硅烷和0-90% 的三烷氧基硅烷，例如10-95%的四烷氧基硅烷和5-90%的三烷氧基硅烷，尤其是具有氨基或季銨基取代的烷基基團(tuán)的三烷氧基硅烷。我們發(fā)現(xiàn)季銨化的氨基烷基三烷氧基硅烷和四烷氧基硅烷的混合物在使上述硅酮紡織品處理組合物微囊化方面尤其有效。
四烷氧基硅烷和三烷氧基硅烷(例如具有氨基或季銨基取代的烷基基團(tuán)的三烷氧基硅烷)一般在接觸水包油乳液之前先混合，因此是將四烷氧基硅烷和三烷氧基硅烷的混合物加入到乳液中?？蛇x地可以將四烷氧基硅烷和三烷氧基硅烷分別地但是同時(shí)地加入到水包油乳液中，或可以依次地加入到水包油乳液中。如果依次地加入，優(yōu)選在加入具有氨基或季銨基取代的烷基基團(tuán)的三烷氧基硅烷之前加入四烷氧基硅烷。
水反應(yīng)硅化合物在乳液的油/水界面處聚合從而形成微囊，該微囊具有包含硅酮處理組合物的內(nèi)核和硅酸鹽外殼。
四烷氧基硅烷在油/水界面處的聚合一般是縮合反應(yīng)，該反應(yīng)可以再酸性，中心或堿性PH下進(jìn)行。當(dāng)水反應(yīng)硅化合物是四烷氧基硅烷和三烷氧基硅烷的混合物時(shí)，例如具有氨基或季銨基取代的烷基基團(tuán)的烷氧基硅烷，兩種硅烷共聚合在一起。
通常在常溫常壓下進(jìn)行縮合反應(yīng)，但是也可以在升高的溫度下進(jìn)行反應(yīng)，例如高達(dá)95°C的溫度，以及在升高的或降低的壓力條件下進(jìn)行反應(yīng)，例如在真空下進(jìn)行反應(yīng)以除去縮合反應(yīng)過程中產(chǎn)生的揮發(fā)性醇。
在縮合反應(yīng)中不使用催化劑也可以完成油相的封裝。然而催化劑的使用是優(yōu)選的。公知的能夠促進(jìn)四烷氧基硅烷聚合的任何催化劑都可以加入到步驟III中以形成微囊的外殼。催化劑可以是油可溶的有機(jī)金屬化合物，例如有機(jī)錫化合物，尤其是有機(jī)錫化合物例如二有機(jī)錫二酯，例如二甲基錫二(新癸酸酯)，二丁基錫二月桂酸酯或二丁基錫二乙酸酯，或可選地是錫羧酸酯例如辛酸亞錫，或有機(jī)鈦化合物例如四丁基鈦酸酯。有機(jī)錫催化劑的使用量以重量計(jì)可以例如是占水反應(yīng)硅化合物的0. 05-2%。有機(jī)錫催化劑的優(yōu)點(diǎn)是在中性PH條件下有效地催化。催化劑可以在油相成分乳化之前與油相成分混合，因?yàn)檫@會促進(jìn)水反應(yīng)硅化合物在乳化的油相液滴表面上縮合。可選地在加入水反應(yīng)硅化合物之前將催化劑加入到乳液中，或與四烷氧基硅烷同時(shí)加入，或在四烷氧基硅烷加入之后加入從而使已經(jīng)形成的硅基聚合物的外殼變得堅(jiān)硬和更不透水。使用催化劑時(shí)，可以不稀釋直接加入，或作為有機(jī)溶劑(例如烴，醇，酮)的溶液加入，或作為多相體系例如乳液或懸浮液加入。
本發(fā)明的方法包括將組合物涂在紡織品上，該組合物包含上述硅酮紡織品處理組合物的懸浮硅酸鹽外殼微囊。涂抹量是處理組合物的“手感改善”有效量而且通過任何常規(guī)的方法涂在纖維和/或紡織品上。本發(fā)明的以手感為目的意味著織物的柔軟度和光滑度。 例如，可以通過浸軋(padding)，浸漬，噴灑或浙濾(exhausting)涂抹處理組合物。在將處理組合物涂在織物和/或紡織品上之后，可以通過加熱進(jìn)行干燥。
可以在制造纖維或紡織品的過程中使用紡織品處理組合物，或之后通過浸軋使用，這是本發(fā)明優(yōu)選的方法。浸軋?jiān)≈械墓柰幚斫M合物的優(yōu)選濃度是在5到200g/L的范圍內(nèi)，更優(yōu)選是在20和150g/L之間，甚至更優(yōu)選是在40和120g/L之間。涂覆之后，可以通過例如在室溫或升高的溫度下干燥組合物將載體(如果有的話)從處理組合物中移除。
可以與本發(fā)明的處理組合物一起加入輔助劑以增加處理組合物對紡織品表面的沉積和/或粘附。這些輔助劑可以選自任何已知的用于促進(jìn)有機(jī)聚硅氧烷的縮合反應(yīng)的催化劑，例如酸或堿。在這一點(diǎn)上，胺化合物可以作為催化劑加入。
輔助劑可以選自被認(rèn)為是“偶聯(lián)劑”的那些，而且特別是有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑。這些可以是有機(jī)官能性的烷氧基硅氧烷。在本發(fā)明中可以用作輔助劑的典型的有機(jī)官能性的烷氧基硅氧烷包括；DC Z6020, Z6030, Z6040,9-6346 (Dow Coring 公司，Midland，MI)。
可以與本發(fā)明的處理組合物一起加入附加的輔助劑以進(jìn)一步改進(jìn)已經(jīng)處理過的紡織品或纖維。這些附加的輔助劑可以是任何本領(lǐng)域公知的為紡織品提供水或油抵抗性的組合物。示例性的處理劑包括以碳氟化合物為基礎(chǔ)的化合物例如各種氟碳油，或以碳氟化合物為基礎(chǔ)的聚合物。
可以使用本發(fā)明的組合物處理的纖維和紡織品包括天然的纖維例如棉織物，絲綢，亞麻布，和毛織品；再生纖維例如尼龍和醋酸酯；合成纖維例如聚酯，聚酰胺，聚丙烯腈，聚乙烯，和聚丙烯；及其組合物和混合物。纖維的形態(tài)可以包括線，絲狀物，絲束，紗線， 梭織物，編織材料，非梭織材料，紙，地毯，和皮革。
本發(fā)明的組合物和方法尤其適用于處理工業(yè)上的阻燃織物。典型的這種阻燃織物的非限制性實(shí)例包括Piruvatex 或Trevira CS。后者實(shí)際上是阻燃聚酯?？梢愿鶕?jù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化規(guī)范例如DIN 4102-B2評價(jià)阻燃屬性。
^M 這些實(shí)例是為了向本領(lǐng)域的技術(shù)人員闡述本發(fā)明，不應(yīng)該將這些實(shí)施例解釋為限定權(quán)力要求所提出的本發(fā)明的范圍。除非另有說明，所有的測試和實(shí)驗(yàn)都是在23°C下進(jìn)行的。
實(shí)例1 31g DC593液體(在25°C下的粘度是100mm2/S的聚二甲基硅氧烷液體(PDMS)與 MQ樹脂以67/33的重量比混合的混合物)在59g水中乳化，該59g水中含有0.的十六烷三甲基氯化銨(cetriammonium chloride), 0. 2g月桂醇乙氧基化物(3E0單元)和 0. 2g 2.5M HC1。得到的乳液表征為具有在4到10微米范圍內(nèi)的中等的顆粒尺寸D(v，0. 5)， 取決于施加的剪切力的程度。然后邊中速攪拌邊加入9. 2gTE0S的混合物并且使之聚合18 小時(shí)。得到微囊，該微囊包含樹脂-PDMS混合物內(nèi)核和由聚合的Si-網(wǎng)絡(luò)組成的外殼。利用英國Malvern Instrument公司的“Mastersizer 2000”通過激光衍射技術(shù)測量顆粒尺寸。 (顆粒尺寸測量的更多信息可以在“Basic Principles of Particle Size Analytics”， Alan Rawle 博士，Malvern Instruments Limited, WR 14 1XZ, UK 禾口“Manual of Malvern Particle Size Analyser” 中找到。特別參考用戶手冊序號 MNA 0096，Issuel. 0，1994 年 11月。本申請中示出的所有顆粒尺寸都是根據(jù)D(v，0. 5)的中數(shù)平均顆粒尺寸，而且是用 Malvern Matersizer SllJfi的)。
實(shí)例2 將實(shí)例1得到的組合物涂在不同的紡織品上(用Piruvatex 或Trevira CS涂在棉織物上)使用標(biāo)準(zhǔn)的浸軋儀器處理紡織品。將實(shí)例1得到的劑型在水中稀釋至50g/ L并且放置在浸軋儀器中。浸軋之后，紡織品在120°C下干燥5分鐘然后測試前在室溫和控制的濕度中放置M小時(shí)。根據(jù)DIN4102-B2測試阻燃屬性，以下的表1示出棉織物的結(jié)果 表 1
權(quán)利要求
1.一種組合物，所述組合物包括懸浮的硅酮紡織品處理組合物的硅酸鹽外殼微囊，其中所述硅酸鹽外殼微囊通過以下步驟獲得I)將油相的含有硅酮紡織品處理組合物與 II )陽離子表面活性劑的水溶液混合以形成水包油乳液，以及 III)將水反應(yīng)硅化合物加入到所述水包油乳液中使得所述水反應(yīng)硅化合物在所述乳液的油/水界面處聚合以形成微囊，所述微囊具有包含所述硅酮紡織品處理組合物的內(nèi)核和硅酸鹽外殼。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其中所述硅酮紡織品處理組合物包括以硅烷醇封端的聚二烷基硅氧烷液體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其中所述硅酮紡織品處理組合物包括；a)硅氧烷樹脂和b)聚二烷基硅氧烷液體。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的組合物，其中所述聚二烷基硅氧烷液體與所述硅氧烷樹脂的重量比從0. 5/1到4/1。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的組合物，其中所述硅氧烷樹脂是DT樹脂。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的組合物，其中所述硅氧烷樹脂是MQ樹脂。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其中所述水反應(yīng)硅化合物包括四乙氧基硅烷。
8.根據(jù)權(quán)利要求1到7中任一項(xiàng)所述的組合物，還包括碳氟化合物。
9.一種處理紡織品的方法，包括將權(quán)利要求1到8中任一項(xiàng)所述的組合物應(yīng)用在所述紡織品上。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，還包括將輔助劑應(yīng)用到所述紡織品上，所述輔助劑選自有機(jī)聚硅氧烷縮合催化劑或偶聯(lián)劑。
11.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，還包括將選自碳氟化合物的輔助劑應(yīng)用到所述紡織品。
12.一種硅酮紡織品處理組合物在調(diào)節(jié)、疏水、或柔化紡織品表面特性的用途，其中所述硅酮紡織品處理組合物用作硅酸鹽外殼微囊，所述硅酸鹽外殼微囊具有包含所述硅酮紡織品處理組合物的內(nèi)核和硅酸鹽外殼。
全文摘要
公開了一種組合物，該組合物包含硅酮紡織品處理組合物的懸浮的硅酸鹽外殼微囊。這些組合物用于紡織品處理時(shí)尤其有用，其賦予紡織品疏水性，柔軟度，和阻燃性。
文檔編號C11D3/37GK102186964SQ200980141256
公開日2011年9月14日 申請日期2009年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月15日
發(fā)明者托馬斯·貝克梅爾, 洛里·德克里波爾, 塔蒂阿娜·迪米特洛娃, 拉塞爾·艾爾姆斯, 法布里奇奧·加藤奧內(nèi), 伯特蘭·勒諾布勒, 利昂·馬爾托, 約瑟夫·羅德爾, 馬丁·塞弗倫斯, 斯特凡尼·烏加齊奧, 布雷特·齊默曼 申請人:陶氏康寧公司