多孔材料(如纖維素材料)需加以保護(hù)以防止霉菌生長、昆蟲襲擊、腐爛和浸水，從而有助于保持纖維素材料的物理特性。這種纖維素材料的一個(gè)實(shí)例是木材。已知多種處理劑和保藏方法可保藏纖維素材料。

現(xiàn)代保藏方法典型地涉及用處理劑壓力處理纖維素材料。壓力處理典型地使得處理劑滲透纖維素材料的整個(gè)多孔結(jié)構(gòu)。處理劑典型地是一種為了賦予纖維素材料所要物理特性而選擇的化合物。舉例來說，提高纖維素材料硬度、增加纖維素材料耐水性以及改進(jìn)纖維素材料尺寸穩(wěn)定性的處理劑是令人感興趣的。木材在水中的吸收能力多達(dá)其重量的100％，從而引起木材脹大，在經(jīng)由蒸發(fā)而使得水損失之后，引起木材收縮。這個(gè)水吸收/蒸發(fā)過程是非均一的并且在木材中產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力，導(dǎo)致裂開、翹曲、弓形、彎曲、扭曲、卷曲等。另外，水能夠充當(dāng)使纖維素材料降解的生物體(如昆蟲或真菌)的路徑。驅(qū)趕昆蟲或使真菌/霉菌形成減到最少或改進(jìn)纖維素材料整體耐久性的處理劑是令人感興趣的。此外，處理劑能夠改進(jìn)抗風(fēng)性、紫外輻射抗性、高溫和低溫下的穩(wěn)定性、抗害蟲性、抗霉性、耐火性以及可能影響纖維素材料物理特性的其它問題。

經(jīng)改進(jìn)的纖維素材料處理劑是所期望的。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明描述了一種經(jīng)處理的纖維素材料，其包含：具有界定多個(gè)孔隙的多孔結(jié)構(gòu)的纖維素材料，所述孔隙有至少一部分含有處理劑，所述處理劑包含：包含烯烴-羧酸共聚物的聚合物；和包含具有大于或等于2個(gè)胺基的多元胺的改性劑，其中所述改性劑使所述聚合物有至少一部分交聯(lián)。

本發(fā)明另外描述了一種制備經(jīng)處理的纖維素材料的方法，其包含：(a)提供纖維素材料；(b)第一處理方案，其包含用包含聚合物的水性分散液浸漬所述纖維素材料，所述聚合物包含烯烴-羧酸共聚物；和(c)第二處理方案，其包含用改性劑浸漬所述纖維素材料，所述改性劑包含具有大于或等于2個(gè)胺基的多元胺。

具體實(shí)施方式

如本文所用，術(shù)語“多孔材料”是指一種可滲透的使得流體可借助于孔隙或其它通道而移動(dòng)通過其的材料。多孔材料的一個(gè)實(shí)例是纖維素材料。多孔材料的其它實(shí)例包括石頭、混凝土、陶瓷和其衍生物。如本文所用，術(shù)語“纖維素材料”是指包括纖維素作為結(jié)構(gòu)組分的材料。纖維素材料的實(shí)例包括木材、紙、紡織物、繩索、顆粒板以及其它生物和合成材料。如本文所用，木材包括實(shí)木以及所有木材復(fù)合材料(例如，硬紙板、工程化木制品等)。纖維素材料通常具有界定多個(gè)孔隙的多孔結(jié)構(gòu)。

如本文所用，除非另外指示，否則短語“分子量”是指標(biāo)稱分子量。

“經(jīng)處理的纖維素材料”是已經(jīng)用處理劑處理以使纖維素材料特性改性的纖維素材料。經(jīng)處理劑改性的特性包括(但不限于)增強(qiáng)的疏水性、尺寸穩(wěn)定性、抗真菌性、抗霉性、抗昆蟲性、硬度、表面外觀、UV穩(wěn)定性、耐火性以及可涂布性。增強(qiáng)纖維素材料的疏水性能夠提供其它輔助益處，如尺寸穩(wěn)定性，通過降低水吸收和蒸發(fā)速率，從而降低膨脹和收縮的內(nèi)應(yīng)力。

“處理劑”是當(dāng)與纖維素材料組合時(shí)使纖維素材料特性改性的物質(zhì)。在一種情況下，處理劑包含聚合物和改性劑兩者。將處理劑施加到纖維素材料。一種將處理劑施加到纖維素材料的方法是通過使用壓力處理進(jìn)行浸漬。在一種情況下，聚合物作為分散液的一部分施加到纖維素材料。已知施加處理劑的其它方法，如刷涂、涂布、噴涂、浸涂、浸泡以及擠壓。一旦施加，處理劑將滲透纖維素材料的至少一部分孔隙。

如本文所用，聚合物是指由一種或多種類型的單體形成的分子。聚合物優(yōu)選是共聚物或共聚物與聚合物的混合物。如本文所用，共聚物可以指交替共聚物、周期共聚物、統(tǒng)計(jì)共聚物、無規(guī)共聚物、嵌段共聚物、接枝共聚物或如所知的其它共聚物。如本文所用，共聚物是指通過合并兩種或更多種單體所形成的聚合物。共聚物的實(shí)例包括二元共聚物、三元共聚物、四元共聚物以及其它更高階共聚物。在一種情況下，聚合物包含烯烴-羧酸共聚物。在一種情況下，烯烴-羧酸共聚物包含選自包含以下的群組的單體：乙烯、丙烯、1-丁烯、3-甲基-1-丁烯、4-甲基-1-戊烯、3-甲基-1-戊烯、1-庚烯、1-己烯、1-辛烯、1-癸烯、1-十二碳烯、丁二烯、苯乙烯、(甲基)丙烯酸、馬來酸、馬來酸酐或其混合物。在一種情況下，苯乙烯丙烯酸分散液是適合的，例如可購自陶氏化學(xué)公司(The Dow Chemical Company)的Orotan^TMCA-2005。存在于混合物中的其它適合聚合物和/或共聚物包括彈性體、塑料以及纖維。

在某些實(shí)施例中，聚合物包含具有極性基團(tuán)作為共聚單體或接枝單體的極性烯烴聚合物。如本文所用，極性烯烴聚合物是含有一個(gè)或多個(gè)極性基團(tuán)的烯烴(共)聚合物。在例示性實(shí)施例中，聚合物可以例如包含一種或多種具有極性基團(tuán)作為共聚單體或接枝單體的極性聚烯烴。極性基團(tuán)的實(shí)例包括羧酸、羧酸酐、羧酸酯、羧酸鹽以及羧酸酰胺。例示性極性聚烯烴包括(但不限于)乙烯/丙烯酸(EAA)和乙烯/甲基丙烯酸(EMAA)共聚物，如以商標(biāo)PRIMACOR^TM(可商購自陶氏化學(xué)公司)、NUCREL^TM(可商購自杜邦公司(E.I.DuPont de Nemours))和ESCOR^TM(可商購自?？松梨诨瘜W(xué)公司(ExxonMobil Chemical Company))可用的共聚物。例示性共聚物還包括乙烯/馬來酸酐共聚物，如可以商標(biāo)AMPLIFY^TMGR獲自陶氏化學(xué)公司的共聚物。例示性共聚物進(jìn)一步包括乙烯/馬來酸酐和丙烯/馬來酸酐共聚物，如可以商標(biāo)LICOCENE^TM獲自科萊恩國際有限公司(Clariant International Ltd.)的共聚物。其它例示性基質(zhì)聚合物包括(但不限于)乙烯/乙酸乙烯酯共聚物、乙烯/丙烯酸乙酯(EEA)共聚物、乙烯/甲基丙烯酸甲酯(EMMA)共聚物以及乙烯丙烯酸丁酯(EBA)共聚物。

其它烯烴-羧酸共聚物也可以用作聚合物。具有酯或酸酐官能團(tuán)的共聚物可以轉(zhuǎn)化成羧酸，或聚合物也可以通過本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的方法對(duì)官能性羧酸鹽進(jìn)行化學(xué)改性而衍生化。聚合物還可以經(jīng)改性以形成其它官能團(tuán)，如酯或酰胺等。本領(lǐng)域普通技術(shù)人員將認(rèn)識(shí)到還可以使用多種其它適用聚合物。

在一個(gè)實(shí)施例中，基質(zhì)聚合物可以例如包含選自由以下組成的群組的極性聚烯烴：乙烯/丙烯酸(EAA)共聚物、乙烯/甲基丙烯酸共聚物(EMAA)和其組合。在一種情況下，聚合物包含單獨(dú)或與其它聚合物或共聚物混合的乙烯/(甲基)丙烯酸共聚物。

如本文所用，在如丙烯酸酯的另一術(shù)語之前使用術(shù)語“(甲基)”是指丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯兩者。舉例來說，術(shù)語“(甲基)丙烯酸酯”是指丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯；術(shù)語“(甲基)丙烯酸類”是指丙烯酸類或甲基丙烯酸類；并且術(shù)語“(甲基)丙烯酸”是指丙烯酸或甲基丙烯酸。

在一種情況下，聚合物是水性分散液的組成部分。在一種情況下，分散液是包含聚合物和水的介質(zhì)。在一種情況下，分散液任選地包括一種或多種有機(jī)溶劑。水性分散液經(jīng)制備，使得分散液中的懸浮顆粒大小適用于滲透纖維素材料的孔隙以便遍布于纖維素材料中。在一種情況下，分散液還包含一種或多種添加劑。在一種情況下，存在于水性分散液中的任何固體保持于穩(wěn)定懸浮液中并且可通過分散液輸送到纖維素材料的孔隙中。在一種情況下，分散液的固體含量是1到75重量％。在一種情況下，有機(jī)溶劑是氧化溶劑、烴溶劑、鹵化溶劑或其組合。

聚合物的羧酸部分用中和劑至少部分地中和以形成穩(wěn)定水性分散液。如本文所用，中和劑是其中與羧酸的反應(yīng)可以潛在地引起鹽形成的任何材料。在一種情況下，中和劑選自堿金屬的氫氧化物、氨或其有機(jī)衍生物(包括胺)。在一種情況下，中和劑是強(qiáng)堿或弱堿。舉例來說，中和劑可以是氫氧化鈉、氫氧化鉀或氨或胺，如單乙醇胺(MEA)、三乙醇胺(TEA)、二乙基乙醇胺(DEEA)或二甲氨基乙醇(DMEA)?？色@自畢克美國公司(BYK USA Inc.)的AQUACER^TM 8804是中和EAA分散液的一個(gè)實(shí)例。穩(wěn)定分散液是適用于滲透纖維素材料的孔隙的分散液。中和劑中和聚合物的至少一部分羧酸基。如本文所用，羧酸基的中和是指使羧酸基的氫轉(zhuǎn)移的任何反應(yīng)。在一種情況下，聚合物中5到100摩爾％的羧酸基通過中和劑中和。在另一情況下，10到80摩爾％的羧酸基通過中和劑中和。在又另一情況下，20到70摩爾％的羧酸基通過中和劑中和。

改性劑是當(dāng)與聚合物組合時(shí)使至少一部分聚合物交聯(lián)的物質(zhì)。在一種情況下，改性劑是二胺、三胺、更高階多元胺或其混合物。適合改性劑包括由單乙醇胺(亞乙基胺)或單異丙醇胺(亞丙基胺)的還原胺化而形成的多元胺。適合改性劑的其它實(shí)例包括三氨基壬烷(4-氨基甲基-1,8-辛二胺)、六亞甲基二胺、1,3-二氨基丙烷、1,4二氨基丁烷、1,5二氨基戊烷、雙(3-氨基丙基)胺、1,3-戊二胺、2-甲基五亞甲基二胺、雙(六亞甲基)三胺、1,2-二氨基環(huán)己烷、聚亞乙基亞胺、具有多個(gè)胺官能團(tuán)的聚烯丙胺聚醚胺(例如，T-3000)或其混合物。在一種情況下，改性劑存在于具有溶劑的溶液中。

處理劑與纖維素材料組合。在一種情況下，如本文所述，處理劑通過壓力處理引入纖維素材料中。在另一情況下，處理劑通過本領(lǐng)域中已知的其它技術(shù)引入纖維素材料中，例如刷涂、涂布、浸涂、浸泡、噴涂以及擠壓。處理劑變得浸入纖維素材料的至少一部分孔隙中，并且因此增加了纖維素材料的重量。在一種情況下，聚合物使纖維素材料的重量增加了1％到80％(如將纖維素材料干燥之后所計(jì)算)。在一種情況下，處理劑(聚合物與改性劑的組合)使纖維素材料的重量增加了5％到大于100％(如將纖維素材料干燥之后所計(jì)算)。

在一種情況下，處理劑包含一種或多種添加劑。添加劑可以作為分散液的一部分、作為改性劑的一部分納入，或可以與其分開納入。已知使經(jīng)處理的纖維素材料增添特性的添加劑是適合的，如阻燃劑、分散劑和/或染料。舉例來說，添加劑可以是有機(jī)化合物、金屬化合物或有機(jī)金屬化合物。在一種情況下，添加劑是改進(jìn)聚合物對(duì)木材的潤濕或滲透的材料，例如在分散液中穩(wěn)定的溶劑或表面活性劑(陰離子、陽離子或非離子)。添加劑的實(shí)例包括溶劑、填充劑、增稠劑、乳化劑、分散劑、緩沖劑、顏料、滲透劑、抗靜電劑、氣味物質(zhì)、腐蝕抑制劑、防腐劑、滲硅劑、流變改性劑、抗沉降劑、抗氧化劑、其它交聯(lián)劑(例如二醇和多元醇)、光學(xué)增亮劑、蠟、聚結(jié)劑、殺生物劑以及消泡劑。此類蠟可以包括石油蠟、石蠟、天然蠟，或合成蠟，如聚乙烯蠟或氧化聚乙烯蠟、蜂蠟，或粗蠟。另外，處理劑可以與木材防腐劑結(jié)合使用，所述木材防腐劑含有例如銅-氨、銅-胺、銅-氨-胺復(fù)合物、季銨化合物或其它系統(tǒng)。舉例來說，處理劑可以與堿性銅-季銨(Alkaline Copper-Quaternary ammonium；ACQ)防腐劑系統(tǒng)結(jié)合使用。處理劑還可以與使用鋅鹽或含硼化合物的木材防腐技術(shù)一起使用。任選地，如殺昆蟲劑、殺白蟻劑、殺真菌劑以及殺霉菌劑的其它添加劑可以添加到處理劑中。在一種情況下，添加劑作為分散液的一部分納入并且與其形成穩(wěn)定懸浮液。在一種情況下，一種或多種表面活性劑添加到分散液中。在一種情況下，選擇使聚合物在纖維素材料表面的膠凝減少的表面活性劑。在一種情況下，選擇使浸入纖維素材料中的聚合物的量增加的表面活性劑。舉例來說，適合的表面活性劑可以是非離子、陰離子或陽離子型。非離子表面活性劑的實(shí)例包括：烷氧基化醇、烷氧基化烷基酚、脂肪酸酯、胺和酰胺衍生物、烷基聚葡糖苷、環(huán)氧乙烷/環(huán)氧丙烷共聚物、多元醇以及烷氧基化多元醇。舉例來說，非離子表面活性劑是可商購自陶氏化學(xué)公司的TERGITOL^TM L-62。陰離子表面活性劑的實(shí)例包括：烷基硫酸鹽、烷基醚硫酸鹽、硫酸化烷醇酰胺、α烯烴磺酸鹽、木質(zhì)素磺酸鹽、磺基琥珀酸鹽、脂肪酸鹽以及磷酸酯。舉例來說，陰離子表面活性劑是可商購自陶氏化學(xué)公司的DOWFAX^TM C10L。陽離子表面活性劑的實(shí)例包括烷基三甲基銨鹽。

在一種情況下，纖維素材料通過壓力處理而制備為經(jīng)處理的纖維素材料。用以壓力處理纖維素材料的壓力可以高于或低于大氣壓力。在一種情況下，壓力低于環(huán)境壓力，例如0.0001到0.09MPa(0.75到675mmHg)。在另一情況下，壓力高于環(huán)境壓力，例如0.1到1.7MPa(750到12750mmHg)。據(jù)設(shè)想，本領(lǐng)域中已知的壓力處理工藝適用于用處理劑浸漬纖維素材料。

在一種情況下，經(jīng)處理的纖維素材料根據(jù)至少第一處理方案和第二處理方案制備。在一種情況下，第一處理方案包含用聚合物浸漬纖維素材料。第一處理方案包含以下步驟中的一者或多者：(a)使纖維素材料在容器中沉積；(b)使容器在真空下保持5到60分鐘；(c)將聚合物引入容器中；(d)將容器加壓到1.03MPa維持5到60分鐘；(e)排放過量聚合物；(f)任選地通過真空去除過量聚合物；和(g)將纖維素材料在20到60℃下風(fēng)干24到48小時(shí)。在一種情況下，聚合物是水性分散液的一部分。

在一種情況下，第一處理方案的產(chǎn)物隨后根據(jù)第二處理方案制備，所述第二處理方案用改性劑浸漬纖維素材料。第二處理方案包含以下步驟中的一者或多者：(a)使根據(jù)第一處理方案制備的纖維素材料在容器中沉積；(b)將改性劑引入容器中；(c)將容器維持在真空或增加的壓力下5到60分鐘；(d)任選地通過真空去除過量改性劑；和(e)將纖維素材料在60℃下風(fēng)干24到48小時(shí)。

在一種情況下，第二處理方案的產(chǎn)物隨后根據(jù)中和方案中和，所述中和方案通過使用改性劑中和劑中和來自第二處理方案的任何殘余改性劑。在一種情況下，改性劑中和劑是適用于與改性劑反應(yīng)以降低其堿性的任何材料，例如分散液。中和方案包含以下步驟中的一者或多者：(a)使根據(jù)第二處理方案制備的纖維素材料在容器中沉積；(b)將改性劑中和劑引入容器中持續(xù)30分鐘；和(c)將纖維素材料在60℃下風(fēng)干24到48小時(shí)。

若干個(gè)干燥步驟可以在一系列溫度下進(jìn)行，其中風(fēng)干步驟的持續(xù)時(shí)間與溫度成比例。適合的風(fēng)干溫度在室溫(約20℃)與180℃之間。干燥可以在空氣中、在氮?dú)庵谢蚱渌m合氣氛中進(jìn)行。

利用水浸測(cè)試，根據(jù)美國木材保護(hù)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)(American Wood Protection Association Standard)E4-11程序(《經(jīng)壓力處理的木材的拒水性標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法(Standard Method of Testing Water Repellency of Pressure Treated Wood)》)測(cè)定經(jīng)處理的纖維素材料的拒水性。水浸測(cè)試包括：首先，提供包含如本文所述制備的經(jīng)處理的纖維素材料的經(jīng)處理薄片，與包含根據(jù)本文所述第一處理方案處理(但其中分散液用蒸餾水替換)的纖維素材料的對(duì)照薄片；第二，測(cè)量經(jīng)處理薄片和對(duì)照薄片兩者的切向尺寸，以得到初始切向尺寸(T₁)(其中切向尺寸垂直于纖維素材料的顆粒方向)；第三，將經(jīng)處理薄片和對(duì)照薄片兩者都放入維持在65±3％相對(duì)濕度和21±3℃的調(diào)節(jié)室中，直到達(dá)成恒重；第四，將經(jīng)處理薄片和對(duì)照薄片兩者都浸沒于24±3℃的蒸餾水中30分鐘；和第四，從水中移出后，測(cè)量經(jīng)處理薄片和對(duì)照薄片兩者的切向尺寸，以得到后切向尺寸(T₂)。

DoN是指聚合物中羧酸官能團(tuán)的中和度。

每一個(gè)別薄片(經(jīng)處理薄片和對(duì)照薄片兩者)的膨脹百分比(S)如下計(jì)算：

在本文的每個(gè)實(shí)例中，對(duì)照薄片的膨脹百分比是4.7％。

拒水效率(Water-repellency efficiency；WRE)用以確定處理劑向經(jīng)處理的纖維素材料增添拒水特性的有效性。WRE如下計(jì)算：

S₁是指未處理薄片的膨脹百分比；S₂是指經(jīng)處理薄片的膨脹百分比。根據(jù)E4-11，對(duì)于大部分戶外應(yīng)用來說，75％的最小WRE是優(yōu)選的。未經(jīng)任何處理的原始木材的WRE是0％。

經(jīng)處理的纖維素材料的硬度根據(jù)肖氏(硬度計(jì))測(cè)試，使用D型硬度計(jì)(30°錐體，1.40mm直徑，2.54mm延長，44.48N彈簧力)測(cè)定。硬度使用D型硬度計(jì)通過將纖維素材料放在硬平坦表面上來測(cè)定，并且硬度計(jì)的壓腳利用針對(duì)纖維素材料的既定彈簧力按壓。在與纖維素材料接觸的一秒內(nèi)，記錄硬度計(jì)上的量表的硬度值。每個(gè)纖維素材料樣品進(jìn)行至少五次硬度測(cè)試。本文中報(bào)告的硬度值是針對(duì)既定纖維素材料進(jìn)行的測(cè)試的平均值。未處理薄片的硬度值是40。

以下實(shí)例說明本發(fā)明的某些方面，但本發(fā)明的范圍不限于以下實(shí)例。

如本領(lǐng)域中已知，以下實(shí)例中的分散液通過將聚合物與既定量的堿組合于120℃下的加壓混合容器中來制得(例如，適合分散液可以根據(jù)陶氏化學(xué)公司的“PRIMACOR共聚物的水性分散液的制備”來制備)。實(shí)例中的所有真空操作都在-0.00399MPa到-0.00267Mpa的范圍內(nèi)。

實(shí)例1

將松木薄片(南方黃松，4cm×2cm×0.5cm)通過重物(此處使用環(huán))固持于帕爾(Parr)反應(yīng)器的底部。將反應(yīng)器壓力設(shè)定成真空維持30分鐘。將包含38重量％Primacor 5980i(35％DoN(使用NH₃)，8.35pH，113nm粒度，38％固體濃度)和62重量％水的80ml分散液引入反應(yīng)器中。然后將反應(yīng)器壓力在氮?dú)庀略O(shè)定成1.03MPa維持60分鐘。然后將薄片放入烘箱中并且在60℃下風(fēng)干48小時(shí)。將薄片通過重物固持于反應(yīng)器的底部。向反應(yīng)器中裝填足以浸沒薄片的乙二胺(EDA)。將反應(yīng)器壓力設(shè)定成真空維持60分鐘。然后將薄片放入烘箱中并且在60℃下風(fēng)干48小時(shí)。將經(jīng)處理薄片和對(duì)照薄片各自根據(jù)E4-11程序進(jìn)行處理。經(jīng)處理薄片的膨脹百分比是1.4％；經(jīng)處理薄片的WRE是70.9％。經(jīng)處理薄片的硬度使用D型硬度計(jì)測(cè)量為49.0。

實(shí)例2

將松木薄片(南方黃松，4cm×2cm×0.5cm)通過重物(此處使用環(huán))固持于帕爾反應(yīng)器的底部。將反應(yīng)器壓力設(shè)定成真空維持30分鐘。將包含20重量％Primacor 5980i分散液(50％DoN(使用MEA)，20％固體濃度，8.21pH，117nm粒度)和80重量％水的80ml分散液引入反應(yīng)器中。然后將反應(yīng)器壓力在氮?dú)庀略O(shè)定成1.03MPa維持60分鐘。然后將薄片放入烘箱中并且在60℃下風(fēng)干48小時(shí)。將薄片通過重物固持于反應(yīng)器的底部。向反應(yīng)器中裝填足以浸沒薄片的三氨基壬烷(TAN)。將反應(yīng)器壓力設(shè)定成真空維持60分鐘。然后將薄片放入烘箱中并且在60℃下風(fēng)干48小時(shí)。通過添加76ml水到10ml分散液中制備稀聚烯烴分散液(5％固體濃度)。然后將薄片放入稀聚烯烴分散液中30分鐘，并且然后放入烘箱中并且在60℃下風(fēng)干48小時(shí)，因此得到經(jīng)處理薄片。將經(jīng)處理薄片和對(duì)照薄片各自根據(jù)E4-11程序進(jìn)行處理。經(jīng)處理薄片的膨脹百分比是0.038％；經(jīng)處理薄片的WRE是98.95％。經(jīng)處理薄片的硬度使用D型硬度計(jì)測(cè)量為60。

實(shí)例3

將松木薄片(南方黃松，4cm×2cm×0.5cm)通過重物(此處使用環(huán))固持于帕爾反應(yīng)器的底部。將反應(yīng)器壓力設(shè)定成真空維持30分鐘。將包含10重量％Primacor 5990i(60％DoN(使用MEA))、6重量％TERGITOL^TM L-62和84％水的80ml分散液引入反應(yīng)器中。TERGITOL^TM L-62是由陶氏化學(xué)公司制造的非離子表面活性劑。然后將反應(yīng)器壓力在氮?dú)庀略O(shè)定成1.03MPa維持60分鐘。然后將薄片放入烘箱中并且在60℃下風(fēng)干48小時(shí)，因此得到經(jīng)處理薄片。木材在處理之后的重量增加是30％。將經(jīng)處理薄片和對(duì)照薄片各自根據(jù)E4-11程序進(jìn)行處理。經(jīng)處理薄片的膨脹百分比是4.5％；經(jīng)處理薄片的WRE是3.5％。經(jīng)處理薄片的硬度使用D型硬度計(jì)測(cè)量為45.2。

實(shí)例4

將松木薄片(南方黃松，4cm×2cm×0.5cm)通過重物(此處使用環(huán))固持于帕爾反應(yīng)器的底部。將反應(yīng)器壓力設(shè)定成真空維持30分鐘。將包含10重量％Primacor 5990i(60％DoN(使用MEA))和90重量％水的80ml分散液引入反應(yīng)器中。然后將反應(yīng)器壓力在氮?dú)庀略O(shè)定成1.03MPa維持60分鐘。然后將薄片放入烘箱中并且在60℃下風(fēng)干48小時(shí)，因此得到經(jīng)處理薄片。木材在處理之后的重量增加是19％。將經(jīng)處理薄片和對(duì)照薄片各自根據(jù)E4-11程序進(jìn)行處理。經(jīng)處理薄片的膨脹百分比是4.2％；經(jīng)處理薄片的WRE是10.1％。經(jīng)處理薄片的硬度使用D型硬度計(jì)測(cè)量為45.0。

實(shí)例5

將松木薄片(南方黃松，4cm×2cm×0.5cm)通過重物(此處使用環(huán))固持于帕爾反應(yīng)器的底部。將反應(yīng)器壓力設(shè)定成真空維持30分鐘。將包含94重量％PRIMACOR^TM5980i水性分散液(60％DoN(使用TEA)，7.8pH，18.5nm粒度，24％固體濃度)和6重量％DOWFAX^TM C10L的80ml分散液引入反應(yīng)器中。然后將反應(yīng)器壓力在氮?dú)庀略O(shè)定成1.03MPa維持60分鐘。然后將薄片放入烘箱中并且在60℃下風(fēng)干48小時(shí)。將薄片通過重物固持于反應(yīng)器的底部。向反應(yīng)器中裝填足以浸沒薄片的10重量％T-3000水溶液。購自亨茨曼公司(Huntsman Company)的T-3000聚醚胺是分子量約為3000的三胺。將反應(yīng)器壓力設(shè)定成150psi維持60分鐘。然后將薄片放入烘箱中并且在60℃下風(fēng)干48小時(shí)，因此得到經(jīng)處理薄片。將經(jīng)處理薄片和對(duì)照薄片各自根據(jù)E4-11程序進(jìn)行處理。第一塊薄片的膨脹百分比是1.2％；第一塊薄片的WRE是74.3％。經(jīng)處理薄片的硬度使用D型硬度計(jì)測(cè)量為50.8。

實(shí)例6

將松木薄片(南方黃松，4cm×2cm×0.5cm)通過重物(此處使用環(huán))固持于帕爾反應(yīng)器的底部。將反應(yīng)器壓力設(shè)定成真空維持30分鐘。將包含94重量％PRIMACOR^TM5980i水性分散液(60％DoN(使用TEA)，7.8pH，18.5nm粒度，24％固體濃度)和6重量％DOWFAX^TMC10L的80ml分散液引入反應(yīng)器中。然后將反應(yīng)器壓力在氮?dú)庀略O(shè)定成1.03MPa維持60分鐘。然后將薄片放入烘箱中并且在60℃下風(fēng)干48小時(shí)。將薄片通過重物固持于反應(yīng)器的底部。向反應(yīng)器中裝填足以浸沒薄片的5重量％T-3000水溶液。購自亨茨曼公司的T-3000聚醚胺是分子量約為3000的三胺。將反應(yīng)器壓力設(shè)定成150psi維持60分鐘。然后將薄片放入烘箱中并且在60℃下風(fēng)干48小時(shí)，因此得到經(jīng)處理薄片。將經(jīng)處理薄片和對(duì)照薄片各自根據(jù)E4-11程序進(jìn)行處理。第一塊薄片的膨脹百分比是1.7％；第一塊薄片的WRE是61.9％。經(jīng)處理薄片的硬度使用D型硬度計(jì)測(cè)量為50.2。

實(shí)例7

將松木薄片(南方黃松，4cm×2cm×0.5cm)通過重物(此處使用環(huán))固持于帕爾反應(yīng)器的底部。將反應(yīng)器壓力設(shè)定成真空維持30分鐘。將包含94重量％PRIMACOR^TM5980i水性分散液(60％DoN(使用TEA)，7.8pH，18.5nm粒度，24％固體濃度)和6重量％DOWFAX^TMC10L的80ml分散液引入反應(yīng)器中。然后將反應(yīng)器壓力在氮?dú)庀略O(shè)定成1.03MPa維持60分鐘。然后將薄片放入烘箱中并且在60℃下風(fēng)干48小時(shí)。將薄片通過重物固持于反應(yīng)器的底部。向反應(yīng)器中裝填足以浸沒薄片的5重量％聚烯丙胺水溶液。將反應(yīng)器壓力設(shè)定成150psi維持60分鐘。然后將薄片放入烘箱中并且在60℃下風(fēng)干48小時(shí)，因此得到經(jīng)處理薄片。將經(jīng)處理薄片和對(duì)照薄片各自根據(jù)E4-11程序進(jìn)行處理。第一塊薄片的膨脹百分比是0.45％；第一塊薄片的WRE是90.3％。經(jīng)處理薄片的硬度使用D型硬度計(jì)測(cè)量為52.8。

實(shí)例8

將松木薄片(南方黃松，4cm×2cm×0.5cm)通過重物(此處使用環(huán))固持于帕爾反應(yīng)器的底部。將反應(yīng)器壓力設(shè)定成真空維持30分鐘。將包含94重量％PRIMACOR^TM5980i水性分散液(60％DoN(使用TEA)，7.8pH，18.5nm粒度，24％固體濃度)和6重量％DOWFAX^TM C10L的80ml分散液引入反應(yīng)器中。然后將反應(yīng)器壓力在氮?dú)庀略O(shè)定成1.03MPa維持60分鐘。然后將薄片放入烘箱中并且在60℃下風(fēng)干48小時(shí)。將薄片通過重物固持于反應(yīng)器的底部。向反應(yīng)器中裝填足以浸沒薄片的5重量％的分子量為75,000Da的聚亞乙基亞胺水溶液。將反應(yīng)器壓力設(shè)定成150psi維持60分鐘。然后將薄片放入烘箱中并且在60℃下風(fēng)干48小時(shí)，因此得到經(jīng)處理薄片。將經(jīng)處理薄片和對(duì)照薄片各自根據(jù)E4-11程序進(jìn)行處理。第一塊薄片的膨脹百分比是1.4％；第一塊薄片的WRE是70.1％。經(jīng)處理薄片的硬度使用D型硬度計(jì)測(cè)量為48.8。

實(shí)例9

將松木薄片(南方黃松，4cm×2cm×0.5cm)通過重物(此處使用環(huán))固持于帕爾反應(yīng)器的底部。將反應(yīng)器壓力設(shè)定成真空維持30分鐘。將包含94重量％PRIMACOR^TM5980i水性分散液(60％DoN(使用TEA)，7.8pH，18.5nm粒度，24％固體濃度)和6重量％DOWFAX^TM C10L的80ml分散液引入反應(yīng)器中。然后將反應(yīng)器壓力在氮?dú)庀略O(shè)定成1.03MPa維持60分鐘。然后將薄片放入烘箱中并且在60℃下風(fēng)干48小時(shí)。將薄片通過重物固持于反應(yīng)器的底部。向反應(yīng)器中裝填足以浸沒薄片的10重量％聚亞乙基亞胺(分子量為75,000Da)水溶液。將反應(yīng)器壓力設(shè)定成150psi維持60分鐘。然后將薄片放入烘箱中并且在60℃下風(fēng)干48小時(shí)，因此得到經(jīng)處理薄片。將經(jīng)處理薄片和對(duì)照薄片各自根據(jù)E4-11程序進(jìn)行處理。第一塊薄片的膨脹百分比是0.86％；第一塊薄片的WRE是81.7％。經(jīng)處理薄片的硬度使用D型硬度計(jì)測(cè)量為47.5。

實(shí)例說明，當(dāng)纖維素材料含有包括聚合物和改性劑兩者的處理劑時(shí)，獲得有利的WRE結(jié)果。然而，在纖維素材料尚未通過聚合物和改性劑兩者處理時(shí)，如比較實(shí)例3和4中，未獲得有利的WRE結(jié)果。