專利名稱：溶劑紅179的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種溶劑紅179的生產(chǎn)工藝，屬化工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
溶劑紅179，英文名稱Solvent Red 179，分子式為C22H12N2O，可用于塑料、多種樹脂及纖維紡前著色，其溶解性能比透明紅EG要好。C.I.染料索引號(hào)SolventRed 179C.I.564150色光黃光紅，其特性帶黃光透明紅色油溶性染料，有優(yōu)良的耐熱性、耐光性及耐遷移性，著色力高，適用范圍廣。用途可用于塑料、多種樹脂及纖維紡前著色，其溶解性能比透明紅EG要好。其結(jié)構(gòu)式為 目前生產(chǎn)溶劑紅179的通常工藝為先在反應(yīng)釜內(nèi)抽入水、酒精、冰醋酸(其重量比為16∶1∶3)開啟攪拌，投入1，8萘酐，再入1，8二氨基萘，加入助劑，投畢封蓋，開啟冷凝器進(jìn)、出水閥，進(jìn)夾套蒸汽升溫，1小時(shí)左右升溫至90-100℃，于回流狀態(tài)下保溫12小時(shí)，保溫結(jié)束，降溫至40℃，維持15分鐘，維持結(jié)束，開啟釜底閥放料。
過濾經(jīng)反應(yīng)結(jié)束，冷卻后的料液進(jìn)入過濾桶，開啟真空吸濾，基本吸干后，用80-90℃熱水清洗至中性，吸干，進(jìn)入離心機(jī)進(jìn)一步脫水，脫水后的濾餅進(jìn)入烘箱干燥，烘干后粉碎，包裝即得溶劑紅179。
該工藝生產(chǎn)溶劑紅179，反應(yīng)收率低，約為90％，酒精、冰醋酸不易回收套用，產(chǎn)品品質(zhì)不佳，色相ΔE＞0.4的占總產(chǎn)量的30-40％，從而增加了生產(chǎn)成本高，造成了資源浪費(fèi)，同時(shí)對(duì)環(huán)境也造成了污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有生產(chǎn)工藝存在的問題，提供一種改進(jìn)的溶劑紅179生產(chǎn)工藝，該工藝中反應(yīng)充分，收率高，節(jié)約了生產(chǎn)成本。
本發(fā)明的工藝步驟如下溶劑紅179的生產(chǎn)工藝，其工藝步驟如下合成在反應(yīng)釜內(nèi)抽入溶劑占原料總重10-15倍的冰醋酸，開啟攪拌，投入原料1，8萘酐原料，再入原料1，8二氨基萘原料，1，8萘酐與1，8二氨基萘用量的摩爾比按1∶1.01投入，再加入適量助劑花王A-60(化學(xué)名鉬酸銨)，投畢封蓋，開啟冷凝器進(jìn)、出水閥，進(jìn)夾套蒸汽升溫，1小時(shí)左右升溫至110-116℃，于回流狀態(tài)下保溫10-15小時(shí)，保溫結(jié)束，降溫至35-45℃，維持10-20分鐘，維持結(jié)束，開啟釜底閥放料；過濾經(jīng)反應(yīng)結(jié)束，冷卻后的料液進(jìn)入過濾桶，開啟真空吸濾，基本吸干后，濾餅取出，進(jìn)入離心機(jī)進(jìn)一步脫液，脫液后，濾餅取出待后道處理；濾液進(jìn)入下一道蒸餾；洗滌過濾脫液后的濾餅經(jīng)80-90℃熱水洗滌至中性后，同時(shí)進(jìn)入離心機(jī)脫水，所得濾餅經(jīng)干燥后粉碎，包裝后即得溶劑紅179；蒸餾把整批濾液打入蒸餾釜，開夾套蒸汽升溫至105-115℃，均勻蒸出冰醋酸，所蒸出冰醋酸作下一批反應(yīng)用。
本發(fā)明的反應(yīng)方程式為 本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有如下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明的工藝中選用冰醋酸作為溶劑，具有如下好處1、冰醋酸作為溶劑，濾液經(jīng)蒸餾后可回收套用，可以減少成本；2、冰醋酸沸點(diǎn)為118℃，反應(yīng)過程中產(chǎn)生少量水，其沸點(diǎn)為110-116℃，滿足最佳反應(yīng)溫度；3、反應(yīng)過程中產(chǎn)生的少量副產(chǎn)物全溶于冰醋酸，而產(chǎn)品不溶于冰醋酸，從而提高了產(chǎn)品的純度；4、收率高，為95.5％以上；5、該工藝污染物排放量少。
本發(fā)明的工藝中的反應(yīng)溫度較現(xiàn)有技術(shù)的溫度要高，即進(jìn)夾套蒸汽升溫至110-116℃，而現(xiàn)有技術(shù)中溫度控制有100℃以下，該反應(yīng)溫度可增加反應(yīng)的活性，使反應(yīng)更加充分，從而節(jié)省了生產(chǎn)成本。本發(fā)明的反應(yīng)溫度的采用克服了現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)偏見，通常認(rèn)為反應(yīng)溫度要控制在100℃以下，而本發(fā)明采用100-116℃不但使反應(yīng)可以順利進(jìn)行，而且增強(qiáng)了活性。
采用本發(fā)明的生產(chǎn)工藝所得的產(chǎn)品，色相能夠滿足客戶的需求，色相ΔE≤0.4，ΔC≥-0.2。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述1、合成在反應(yīng)釜內(nèi)抽入溶劑占原料總重10-15倍的冰醋酸，開啟攪拌，投入原料1，8萘酐原料，再入原料1，8二氨基萘原料，1，8萘酐與1，8二氨基萘用量的摩爾比按1∶1.01投入，再加入用量為原料總重1-1.5‰的助劑花王A-60(化學(xué)名鉬酸銨)，投畢封蓋，開啟冷凝器進(jìn)、出水閥，進(jìn)夾套蒸汽升溫，1小時(shí)左右升溫至110-116℃，于回流狀態(tài)下保溫10-15小時(shí)，保溫結(jié)束，降溫至35-45℃，維持10-20分鐘，維持結(jié)束，開啟釜底閥放料。
2、過濾經(jīng)反應(yīng)結(jié)束，冷卻后的料液進(jìn)入過濾桶，開啟真空吸濾，基本吸干后，濾餅取出，進(jìn)入離心機(jī)進(jìn)一步脫液，脫液后，濾餅取出待后道處理；濾液進(jìn)入下一道蒸餾。
3、洗滌過濾脫液后的濾餅經(jīng)80-90℃熱水洗滌至中性后，同時(shí)進(jìn)入離心機(jī)脫水，所得濾餅經(jīng)干燥后粉碎，包裝后即得溶劑紅179成品。收集洗滌殘液。生產(chǎn)過程中一般經(jīng)20-30批后，收集桶裝。
4、蒸餾把整批濾液打入蒸餾釜，開夾套蒸汽升溫至105-115℃，均勻蒸出冰醋酸，所蒸出冰醋酸作下一批反應(yīng)用，不足部分用新的冰醋酸補(bǔ)足。
權(quán)利要求
1.溶劑紅179的生產(chǎn)工藝，其工藝步驟如下合成在反應(yīng)釜內(nèi)抽入溶劑占原料總重10-15倍的冰醋酸，開啟攪拌，投入原料1，8萘酐原料，再入原料1，8二氨基萘原料，1，8萘酐與1，8二氨基萘用量的摩爾比按1∶1.01投入，再加入適量助劑，投畢封蓋，開啟冷凝器進(jìn)、出水閥，進(jìn)夾套蒸汽升溫，1小時(shí)左右升溫至110-116℃，于回流狀態(tài)下保溫10-15小時(shí)，保溫結(jié)束，降溫至35-45℃，維持10-20分鐘，維持結(jié)束，開啟釜底閥放料；過濾經(jīng)反應(yīng)結(jié)束，冷卻后的料液進(jìn)入過濾桶，開啟真空吸濾，基本吸干后，濾餅取出，進(jìn)入離心機(jī)進(jìn)一步脫液，脫液后，濾餅取出待后道處理；濾液進(jìn)入下一道蒸餾；洗滌過濾脫液后的濾餅經(jīng)80-90℃熱水洗滌至中性后，同時(shí)進(jìn)入離心機(jī)脫水，所得濾餅經(jīng)干燥后粉碎，包裝后即得溶劑紅179；蒸餾把整批濾液打入蒸餾釜，開夾套蒸汽升溫至105-115℃，均勻蒸出冰醋酸，所蒸出冰醋酸作下一批反應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種溶劑紅179的生產(chǎn)工藝，屬化工領(lǐng)域。該工藝中反應(yīng)充分，收率高，節(jié)約了生產(chǎn)成本。其工藝步驟包括合成、過濾、洗滌、蒸餾，該生產(chǎn)工藝以冰醋酸作為溶劑，濾液經(jīng)蒸餾后可回收套用，可以減少成本。且冰醋酸沸點(diǎn)為118℃，反應(yīng)過程中產(chǎn)生少量水，其沸點(diǎn)為110－116℃，滿足最佳反應(yīng)溫度。反應(yīng)過程中產(chǎn)生的少量副產(chǎn)物全溶于冰醋酸，而產(chǎn)品不溶于冰醋酸，從而提高了產(chǎn)品的純度，收率為95.5％以上，且工藝污染物排放量少。
文檔編號(hào)D06P1/90GK1919931SQ20061008848
公開日2007年2月28日 申請(qǐng)日期2006年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2006年8月25日
發(fā)明者楊連飛, 茅志宏, 王思源 申請(qǐng)人:南通龍翔化工有限公司