專(zhuān)利名稱(chēng)：一種低收縮玉米改性纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及聚乳酸纖維制備領(lǐng)域，特別是涉及一種低收縮玉米改性纖維的制備方法。
背景技術(shù)：
利用生物體的生物分解性聚合物，一般都存在力學(xué)特性和以及成本高的問(wèn)題?，F(xiàn)在最令人關(guān)注的就是聚乳酸，聚乳酸是通過(guò)使由植物提取的淀粉發(fā)酵來(lái)獲得的乳酸作為原料而制得的聚合物，并且，在利用生物體的生物分解性聚合物中，從力學(xué)特性、耐熱性和成本幾方面的平衡考慮，聚乳酸也是最優(yōu)的。因此，人們正在快速地對(duì)利用乳酸的纖維進(jìn)行開(kāi)發(fā)。在特刊2000-248426號(hào)公報(bào)等中記載，對(duì)通過(guò)低速紡紗獲得的聚乳酸未拉伸紗進(jìn)行多段拉伸，可以獲得高強(qiáng)度的紗線，但是多段拉伸無(wú)法適應(yīng)常規(guī)設(shè)備。同時(shí)聚乳酸高強(qiáng)度紗的高溫力學(xué)特性差，而PET高強(qiáng)度紗的高溫力學(xué)特性?xún)?yōu)良，因此可以假設(shè)，通過(guò)添加PET 來(lái)改善纖維強(qiáng)度和熱加工時(shí)的力學(xué)性能。同時(shí)提高其在一定溫度下的力學(xué)性能。中國(guó)專(zhuān)利CN1217040C發(fā)明的聚乳酸纖維是一種90°C下的強(qiáng)度在0. 8cN/dtex以上的聚乳酸纖維，該纖維能夠發(fā)揮比傳統(tǒng)的聚乳酸纖維優(yōu)越得多的高溫力學(xué)特性但是其25°C 拉伸率高達(dá)15-50%，因此不適用于某些特殊領(lǐng)域。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述問(wèn)題，本發(fā)明的主要目的在于提供一種低收縮玉米改性纖維的制備方法，本發(fā)明制得的改性纖維在常溫下具有優(yōu)良力學(xué)特性和尺寸穩(wěn)定性，同時(shí)在一定高溫下仍能保持一定的力學(xué)性能；該制備工藝要求簡(jiǎn)單，利用玉米提煉物(聚乳酸)，并采用較低的紡絲速度，降低了紡絲，卷繞設(shè)備的購(gòu)置及使用的成本。本發(fā)明是通過(guò)下述技術(shù)方案來(lái)解決上述技術(shù)問(wèn)題的一種低收縮玉米改性纖維的制備方法，包括如下步驟(一)低收縮玉米改性聚乳酸切片的制備和(二)低收縮玉米改性聚乳酸纖維的制備。其中，低收縮玉米改性聚乳酸切片的制備包括如下步驟(1)在一個(gè)裝有塔和串連冷凝器的20升攪拌容器中裝入4. 5mol-5. 5mol對(duì)苯二甲酸、4. 7-5. 4mol乙二醇、0. 55-0. 75mol甲基丙二醇溶液、0. 5-0. 65mol間苯二甲酸、 0. 1-0. 4gGe/ml的8-32mloGeo2、3-10ml重量百分比為25%的氫氧化四甲基按的水溶液；在 3次氮?dú)饧訅?吹掃循環(huán)后，并且調(diào)節(jié)加熱器溫度使最初物料溫度為195°C _205°C，冷凝閥的設(shè)定溫度為110°C -120°c ；在塔頂蒸氣溫度低于115°c _125°C時(shí)，則保持冷凝閥開(kāi)啟，并除水2小時(shí)；將反應(yīng)物料加熱到250°C _260°C，同時(shí)調(diào)節(jié)壓力閥使壓力在30分鐘內(nèi)下降至 0. 5mmHg ；2小時(shí)后，使該批物料達(dá)到目標(biāo)攪拌器力矩值，將熔融物在氮?dú)鈮毫ο峦ㄟ^(guò)一個(gè)模板擠出得到線材；將線材拉過(guò)水槽并進(jìn)入切割機(jī)得到顆粒切片，即芳香族聚酯切片；(2)將分子量為120000-15000的聚乳酸切片與步驟(1)所得芳香族聚醋切片一起真空干燥，干燥溫度為60°C，干燥時(shí)間為18h，真空度在lOOPa，其中聚乳酸切片與芳香族聚醋共混質(zhì)量百分比為90-70 5-30 ；(3)采用SHL-35型雙螺桿擠出機(jī)和靜態(tài)混合器，進(jìn)料螺桿轉(zhuǎn)速為50r/min，主螺桿轉(zhuǎn)速為150r/min，共混螺桿各區(qū)溫度范圍為200-230 V，利用熔體擠出，水下冷卻成條，并切片。其中，低收縮玉米改性聚乳酸纖維的制備包括如下步驟(1).將上述切片，在溫度為60°C _120°C，時(shí)間l_20h之間，真空度在lOPa-lOOOI^a
的條件下，進(jìn)行真空干燥；(2).使用帶有加熱裝置的擠出設(shè)備，將切片在170°C -220°C的溫度下熔融，通過(guò)孔徑為0. 2-0. 5mm，長(zhǎng)徑比L/D為1_10的噴絲孔擠壓成纖維；(3).通過(guò)旋轉(zhuǎn)上油系統(tǒng)、集束系統(tǒng)，控制紡絲速度為400-1000m/min，得到未拉伸絲；(4).將未拉伸絲進(jìn)行拉伸，拉伸倍率為1-5倍；(5).將(4)中的拉伸絲進(jìn)行二段拉伸，拉伸倍率為1-3倍；(6).對(duì)經(jīng)過(guò)二次拉伸后的纖維在熱定型的溫度為85-120°C，定型速度為 200-600m/min的條件下，進(jìn)行熱處理，即得低收縮玉米改性聚乳酸纖維長(zhǎng)絲。其中，所述的低收縮玉米改性聚乳酸纖維切片，其組分包括聚乳酸、芳族聚酯和潤(rùn)滑劑，其中聚乳酸的重量百分比為陽(yáng)％-95%，芳族聚酯的重量百分比為5%-40%，潤(rùn)滑劑為 0% -50% ο其中，所述的低收縮玉米改性聚乳酸纖維切片，其混合狀態(tài)為海島結(jié)構(gòu)或共連續(xù)結(jié)構(gòu)，該海島結(jié)構(gòu)中至少有一部分島在將其尺寸換算成直徑時(shí)的數(shù)值50nm-100 - m。其中，所述的低收縮玉米改性聚乳酸纖維切片，可通過(guò)混合色母粒方法制備有色聚乳酸纖維，色母粒基體中聚乳酸的重量百分比為60% -95%。本發(fā)明的低收縮玉米改性聚乳酸纖維在常溫下具有優(yōu)良力學(xué)特性和尺寸穩(wěn)定性， 同時(shí)在一定高溫下仍能保持一定的力學(xué)性能，該纖維不僅可以作為假捻加工等的卷縮加工用的原紗、襯衣、夾克、套裝等的衣料用途，也可以作為杯狀物或襯墊等服裝材料的用途；窗簾或地毯、墊子、家具等的室內(nèi)裝飾用途或車(chē)輛的內(nèi)裝用途；帶子、網(wǎng)、繩索、厚織物、袋類(lèi)、 縫線等工業(yè)原料用途；其他方面也可用于氈、無(wú)紡布、過(guò)濾器、人工草坪等。本發(fā)明采用玉米提煉物(聚乳酸)作為載體材料，采用較低的紡絲速度，降低了紡絲，卷繞設(shè)備的購(gòu)置及使用的成本，解決了現(xiàn)有技術(shù)中制備工藝要求高、制備所得的纖維性能差的缺點(diǎn)。本發(fā)明的積極進(jìn)步效果在于本發(fā)明涉及的低收縮玉米改性聚乳酸纖維的制備方法具有以下優(yōu)點(diǎn)(1)本發(fā)明的聚乳酸切片可與色母粒共混紡絲制備有色聚乳酸纖維長(zhǎng)絲；(2)本發(fā)明的聚乳酸纖維長(zhǎng)絲在90°C時(shí)的強(qiáng)度為0. 5cN-0. 8cN/dteX，其25°C下的強(qiáng)度大于2cN/dteX，其沸水收縮率為2-20 %，其25°C時(shí)的伸長(zhǎng)率為2_15 %，斷裂伸長(zhǎng)率為 2% -15%，顯示出優(yōu)良的纖維性能；(3)該制備工藝要求簡(jiǎn)單，利用玉米提煉物聚乳酸和聚合制備的芳香族聚醋共混就可紡絲成型，并采用較低的紡絲速度，降低了紡絲，卷繞設(shè)備的購(gòu)置及使用的成本。
本發(fā)明的聚乳酸纖維90°C時(shí)，其強(qiáng)度為0. 5cN_0. ScN/dtex ；25V、，其強(qiáng)度為彡2cN/dtex ；纖維沸水收縮率為2-20% ；25 °C時(shí)，其伸長(zhǎng)率為2 % -15%，斷裂伸長(zhǎng)率為 2%-15%，該制備工藝要求簡(jiǎn)單，并采用較低的紡絲速度，降低了工藝成本。
具體實(shí)施例方式為使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實(shí)施方式
，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。實(shí)施例1在一個(gè)裝有塔和串連冷凝器的20升攪拌容器中裝入4. 5mol對(duì)苯二甲酸、4. 7mol 乙二醇、0. 55mol甲基丙二醇溶液、0. 5mol間苯二甲酸、8mlGeo2 (0. Ig Ge/ml)、3ml氫氧化四甲基按(25%重量的水溶液)。在3次氮?dú)饧訅?吹掃循環(huán)后，并且調(diào)節(jié)加熱器溫度使最初物料溫度為200°C。冷凝閥的設(shè)定溫度是115°C。如果塔頂蒸氣溫度低于125°C，則保持冷凝閥開(kāi)啟，并除水2小時(shí)。將反應(yīng)物料加熱到255°C，同時(shí)壓力在30分鐘內(nèi)下降至0. 5mmHg。 2小時(shí)后，該批物料達(dá)到了目標(biāo)攪拌器力矩值。將熔融物在氮?dú)鈮毫ο峦ㄟ^(guò)一個(gè)模板擠出得到線材。將所述線材拉過(guò)水槽并進(jìn)入切割機(jī)得到共聚芳香族聚酯顆粒。實(shí)施例2在一個(gè)裝有塔和串連冷凝器的20升攪拌容器中裝入4. 7mol對(duì)苯二甲酸、4. 7mol 乙二醇、0. 6mol異山梨醇溶液、0. 55mol間苯二甲酸、8mlGeo2 (0. lgGe/ml)、5ml氫氧化四甲基按(25%重量的水溶液)。在3次氮?dú)饧訅?吹掃循環(huán)后，并且調(diào)節(jié)加熱器溫度使最初物料溫度為210°C。冷凝閥的設(shè)定溫度是135°C。如果塔頂蒸氣溫度低于135°C，則保持冷凝閥開(kāi)啟，并除水2小時(shí)。將反應(yīng)物料加熱到275°C，同時(shí)壓力在30分鐘內(nèi)下降至0. 5mmHg。 2小時(shí)后，該批物料達(dá)到了目標(biāo)攪拌器力矩值。將熔融物在氮?dú)鈮毫ο峦ㄟ^(guò)一個(gè)模板擠出得到線材。將所述線材拉過(guò)水槽并進(jìn)入切割機(jī)得到顆粒。實(shí)施例3聚乳酸切片分子量為120000-150000與實(shí)施例1切片一起真空干燥，干燥溫度為 60°C，干燥時(shí)間為18h，真空度在IOOPa ；再采用上海化工機(jī)械四廠生產(chǎn)的SHL-35型雙螺桿擠出機(jī)加本技術(shù)領(lǐng)域公知的靜態(tài)混合器，進(jìn)料螺桿50r/min，主螺桿150r/min。利用熔體擠出，水下冷卻成條，并切粒。母粒規(guī)格約為3xh2mm，切斷速度為400r/min?；旌蠒r(shí)添加3% 硫酸鋇，獲得混合的聚合物碎屑.這時(shí)，共聚PET相對(duì)于混合聚合物的混合比為10重量％。實(shí)施例4聚乳酸切片分子量為120000-150000與實(shí)施例2切片一起真空干燥，干燥溫度為 60°C，干燥時(shí)間為18h，真空度在IOOPa ；再采用上?；C(jī)械四廠生產(chǎn)的SHL-35型雙螺桿擠出機(jī)加本技術(shù)領(lǐng)域公知的靜態(tài)混合器，進(jìn)料螺桿50r/min，主螺桿150r/min。利用熔體擠出，水下冷卻成條，并切粒。母粒規(guī)格約為3xh2mm，切斷速度為400r/min，混合時(shí)添加2% 硫酸鋇，獲得混合的聚合物碎屑。這時(shí)，共聚聚酯相對(duì)于混合聚合物的混合比為15重量％。以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說(shuō)明書(shū)中描述的只是說(shuō)明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)，本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書(shū)及其
5等效物界定。
權(quán)利要求
1.一種低收縮玉米改性纖維的制備方法，其特征在于包括如下步驟(一)低收縮玉米改性聚乳酸切片的制備和(二)低收縮玉米改性聚乳酸纖維的制備。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低收縮玉米改性纖維的制備方法，其特征在于低收縮玉米改性聚乳酸切片的制備包括如下步驟(1)在一個(gè)裝有塔和串連冷凝器的20升攪拌容器中裝入4.5mol-5. 5mol對(duì)苯二甲酸、4. 7-5. 4mol乙二醇、0. 55-0. 75mol甲基丙二醇溶液、0. 5-0. 65mol間苯二甲酸、 0. 1-0. 4gGe/ml的8-32mloGeo2、3-10ml重量百分比為25%的氫氧化四甲基按的水溶液；在 3次氮?dú)饧訅?吹掃循環(huán)后，并且調(diào)節(jié)加熱器溫度使最初物料溫度為195°C _205°C，冷凝閥的設(shè)定溫度為110°C -120°c ；在塔頂蒸氣溫度低于115°c _125°C時(shí)，則保持冷凝閥開(kāi)啟，并除水2小時(shí)；將反應(yīng)物料加熱到250°C _260°C，同時(shí)調(diào)節(jié)壓力閥使壓力在30分鐘內(nèi)下降至 0. 5mmHg ；2小時(shí)后，使該批物料達(dá)到目標(biāo)攪拌器力矩值，將熔融物在氮?dú)鈮毫ο峦ㄟ^(guò)一個(gè)模板擠出得到線材；將線材拉過(guò)水槽并進(jìn)入切割機(jī)得到顆粒切片，即芳香族聚酯切片；(2)將分子量為120000-15000的聚乳酸切片與步驟(1)所得芳香族聚醋切片一起真空干燥，干燥溫度為60°C，干燥時(shí)間為18h，真空度在lOOPa，其中聚乳酸切片與芳香族聚醋共混質(zhì)量百分比為90-70 5-30 ；(3)采用SHL-35型雙螺桿擠出機(jī)和靜態(tài)混合器，進(jìn)料螺桿轉(zhuǎn)速為50r/min，主螺桿轉(zhuǎn)速為150r/min，共混螺桿各區(qū)溫度范圍為200_230°C，利用熔體擠出，水下冷卻成條，并切片。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低收縮玉米改性纖維的制備方法，共特征在于低收縮玉米改性聚乳酸纖維的制備包括如下步驟(1).將上述切片，在溫度為60°C-120°C，時(shí)間l_20h之間，真空度在IOI3a-IOOOI3a的條件下，進(jìn)行真空干燥；(2).使用帶有加熱裝置的擠出設(shè)備，將切片在170°C-220°C的溫度下熔融，通過(guò)孔徑為0. 2-0. 5mm，長(zhǎng)徑比L/D為1_10的噴絲孔擠壓成纖維；(3).通過(guò)旋轉(zhuǎn)上油系統(tǒng)、集束系統(tǒng)，控制紡絲速度為400-1000m/min，得到未拉伸絲；(4).將未拉伸絲進(jìn)行拉伸，拉伸倍率為1-5倍；(5).將中的拉伸絲進(jìn)行二段拉伸，拉伸倍率為1-3倍；(6).對(duì)經(jīng)過(guò)二次拉伸后的纖維在熱定型的溫度為85-120°C，定型速度為200-600m/ min的條件下，進(jìn)行熱處理，即得低收縮玉米改性聚乳酸纖維長(zhǎng)絲。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低收縮玉米改性纖維的制備方法，其特征在于所述的低收縮玉米改性聚乳酸纖維切片，其組分包括聚乳酸、芳族聚酯和潤(rùn)滑劑，其中聚乳酸的重量百分比為_(kāi)95%，芳族聚酯的重量百分比為5% -40%，潤(rùn)滑劑為0% -50%。
5.根據(jù)權(quán)利要1所述的一種低收縮玉米改性纖維的制備方法，其特征在于所述的低收縮玉米改性聚乳酸纖維切片，其混合狀態(tài)為海島結(jié)構(gòu)或共連續(xù)結(jié)構(gòu)，該海島結(jié)構(gòu)中至少有一部分島在將其尺寸換算成直徑時(shí)的數(shù)值50nm-100 - m。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低收縮玉米改性纖維的制備方法，其特征在于所述的低收縮玉米改性聚乳酸纖維切片，可通過(guò)混合色母粒方法制備有色聚乳酸纖維，色母粒基體中聚乳酸的重量百分比為60% -95%。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種低收縮玉米改性纖維的制備方法，包括聚合制備芳香族聚酯并將該芳香族聚酯與聚乳酸切片、潤(rùn)滑劑共混制備聚乳酸切片；將切片進(jìn)行真空干燥，熔融，通過(guò)噴絲孔擠壓成纖維；通過(guò)旋轉(zhuǎn)上油系統(tǒng)、集束系統(tǒng)紡絲得到未拉伸絲；將未拉伸絲進(jìn)行兩次拉伸；對(duì)經(jīng)過(guò)二次拉伸后的纖維進(jìn)行熱處理，即得低收縮玉米改性聚乳酸纖維長(zhǎng)絲。本發(fā)明的聚乳酸纖維90℃時(shí)，其強(qiáng)度為0.5cN-0.8cN/dtex；25℃時(shí)，其強(qiáng)度為≥2cN/dtex；纖維沸水收縮率為2-20％；25℃時(shí)，其伸長(zhǎng)率為2％-15％，斷裂伸長(zhǎng)率為2％-15％，該制備工藝要求簡(jiǎn)單，并采用較低的紡絲速度，降低了工藝成本。
文檔編號(hào)D01F8/14GK102277652SQ20101020021
公開(kāi)日2011年12月14日 申請(qǐng)日期2010年6月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月12日
發(fā)明者孫日強(qiáng), 徐兆梅, 胡志剛 申請(qǐng)人:羅萊家紡股份有限公司