制造纖維的設(shè)備和方法
【專利摘要】一種制備纖維的方法，該方法包括將包含一種或多種氟聚合物的組合物放置在纖維制造裝置的主體中并且以足以從纖維制造裝置中噴出材料以形成氟聚合物微米纖維和/或納米纖維的速度旋轉(zhuǎn)該裝置。
【專利說(shuō)明】制造纖維的設(shè)備和方法
[0001]發(fā)明背景
[0002]1.發(fā)明領(lǐng)域
[0003]本發(fā)明一般涉及纖維制造領(lǐng)域。更特別地，本發(fā)明涉及微米或亞微米尺寸直徑的纖維。
[0004]2.相關(guān)現(xiàn)有技術(shù)的說(shuō)明
[0005]具有小直徑(例如微米(“微米到納米(“納米_”))的纖維用于從服裝工業(yè)到軍事應(yīng)用的多個(gè)領(lǐng)域中。例如，在生物醫(yī)藥領(lǐng)域中，對(duì)基于提供用于組織生長(zhǎng)的骨架以便有效支承活細(xì)胞的納米纖維的結(jié)構(gòu)的開(kāi)發(fā)存在濃厚的興趣。在紡織品領(lǐng)域，在納米纖維方面存在濃厚的興趣，這是因?yàn)榧{米纖維具有提供了輕的、但是高耐磨性服裝的每單位質(zhì)量較大的表面積。作為分類，例如在增強(qiáng)復(fù)合材料、熱管理和彈性體的增強(qiáng)中使用了碳納米纖維。由于制造和控制它們的化學(xué)和物理性質(zhì)的能力得到了改進(jìn)，因此對(duì)于小直徑纖維的許多潛在應(yīng)用得以開(kāi)發(fā)。
[0006]超疏水性是可以通過(guò)高水接觸角(“CA”)> 150°得到證明的固體表面重要的性質(zhì)。還具有低接觸角滯后通常小于10°的超疏水性表面將額外的具有自清潔性。這些表面性質(zhì)提供了用于多種應(yīng)用的潛力，例如用于汽車(chē)的擋風(fēng)玻璃、自清潔窗戶玻璃、疏冰性表面、紡織品、建筑、油漆、微流體、鋰空氣電池和太陽(yáng)能電池等。通過(guò)用低表面能材料的納米-微米尺寸的特征修飾表面或者通過(guò)嘗試開(kāi)發(fā)納米纖維氈或由低表面能材料組成的膜的可以獲得超疏水性。已經(jīng)用了多種方法進(jìn)行這些表面的制備，例如蝕刻、膠印、機(jī)械拉伸、層疊層技術(shù)、相分離、電化學(xué)沉積、化學(xué)蒸汽沉積和電子紡絲。
[0007]在氟聚合物(由于其極低的表面能而成為制備超疏水性表面的優(yōu)良候選者)形成纖維的情況中，對(duì)纖維氈的開(kāi)發(fā)存在多種嘗試。氟聚合物歸類為“非熔融加工性”并且由于它們的介電常數(shù)極低，這些材料加工復(fù)雜。似乎尚無(wú)文獻(xiàn)報(bào)道通過(guò)電子紡絲或任何其他技術(shù)用于超細(xì)氟聚合物(例如純Teflon AF纖維)制備的穩(wěn)定方法。以下追述并解釋了多種嘗試。
[0008]建議了通過(guò)單步無(wú)溶劑技術(shù)進(jìn)行由具有極高熔體粘度的聚合物，例如PTFE制備微米和納米纖維的單步法。通過(guò)加熱的(260°C到360°C )不銹鋼噴嘴吹入PTFE(來(lái)自DuPont的PTFE601A或7A粉末)和高壓氣體，例如氮?dú)夂蜌鍤?最高40% )的混合物。該方法的結(jié)果為觀察到其中最少量的具有低至30-40納米直徑和高達(dá)3-4mm長(zhǎng)度的纖維的少量純PTFE纖維狀材料浸沒(méi)在其他結(jié)構(gòu)中。在高于材料熔點(diǎn)(例如對(duì)于PTFE601A或7A粉末來(lái)說(shuō)為350°C )的溫度下加工的噴射吹制纖維其原纖化程度較高。觀察到制備的纖維的水接觸角為147°。
[0009]電子紡絲是制備微米和納米纖維的公知技術(shù)。對(duì)電子紡絲PTFE的最先嘗試通過(guò)電子紡絲一種PTFE在蒸餾水和非離子潤(rùn)濕劑和穩(wěn)定劑中的水性分散體完成。將電子紡絲材料沉積在固定在150°C下的熱平板上的導(dǎo)電氟摻雜的氧化錫涂布的玻璃片上。該方法導(dǎo)致將材料噴霧而不是形成連續(xù)的纖維。電子噴霧的PTFE材料進(jìn)一步進(jìn)行加熱以除去水和潤(rùn)濕劑。噴霧態(tài)PTFE涂層是親水性的，因?yàn)榇嬖跐?rùn)濕劑，該潤(rùn)濕劑之后通過(guò)在空氣中在265°C下或真空中在190°C下加熱而除去。這一處理之后，涂層顯示高達(dá)167的水接觸角和2的液滴滾動(dòng)角。
[0010] 在另一種形成氟聚合物纖維的方法中，犧牲性基質(zhì)和期望的氟聚合物的共混物用于電子紡絲方法以制備混合纖維。之后除去該犧牲性基質(zhì)，剩下的纖維主要由氟聚合物組成。例如，將聚(乙烯醇)("PVA")和PTFE在去離子水中的乳液共混物進(jìn)行電子紡絲。通過(guò)燒結(jié)產(chǎn)生氟聚合物纖維的電子紡絲材料來(lái)除去PVA。電子紡絲給出了一些細(xì)纖維(300nm)，但主要是不均勻的PVA/PTFE纖維，以乳液質(zhì)量比30:70。增加PVA含量導(dǎo)致均勻的纖維，但是纖維直徑較大的。燒結(jié)前后的DSC和ATR-FTIR研究確定完全從電子紡絲材料中除去了犧牲性聚合物，PVA。但是燒結(jié)后，復(fù)合纖維在交叉處熔合，形成多孔性膜。通常在這種方法中不能獲得作為最終材料的纖維。
[0011 ] 在另一種方法中，氟聚合物纖維可以通過(guò)連續(xù)的涂布具有氟聚合物的可電子紡絲的核聚合物性材料而制備。例如氟聚合物(例如Teflon AF)可以連續(xù)地涂布在用作核心材料的可電子紡絲的聚合物(例如聚(ε -己內(nèi)酸酯)，"PCL")上以形成超疏水性同軸纖維。
[0012]將FluorinertFC-75 溶劑(購(gòu)自 DuPont 的 400-S1-100-1)中 Iwt % 的 TeflonAF2400用作殼材料并且將溶解于2，2，2-三氟乙醇(TFE，99.8%純度)中的PCL溶液用作核心材料。形成均勻同軸纖維，10wt%的PCL核以1.5mL/hr且Iwt%的Tef1n殼以lml/hr的進(jìn)料速率形成，直徑在w 1-2 μ m內(nèi)。該同軸PCL/Teflon AF纖維表現(xiàn)出158的水接觸角和對(duì)十二烷的約130的接觸角，而對(duì)于僅有PCL的纖維來(lái)說(shuō)，相同的值分別為125和O。其他材料(例如(聚偏二氟乙烯)或聚(丙烯腈))可以用作核心材料。
[0013]同軸電子紡絲法存在許多問(wèn)題。同軸電子紡絲法通常表現(xiàn)出在觀察的纖維中缺乏均一性。此外，核心并不常常作為核心保留并且殼通常并不均勻地涂布核心材料。并且，形成同軸纖維的方法復(fù)雜并且使用了大量的溶劑。雖然進(jìn)行了一些嘗試以制備純的氟聚合物纖維，但是以上指出的缺點(diǎn)，看來(lái)沒(méi)有嘗試可以容易地放大用于商業(yè)用途。
[0014]發(fā)明概述
[0015]一種制備纖維的方法，其包括將包含一種或多種氟聚合物的組合物放置在纖維制造裝置的主體中。該纖維制造裝置包括具有一個(gè)或多個(gè)開(kāi)口和耦合部件的主體。該纖維制造裝置的主體接收待制成纖維的材料。纖維制造裝置可以通過(guò)耦合部件與驅(qū)動(dòng)器耦合。為了制造纖維，該纖維制造裝置以至少大約500rpm的速度旋轉(zhuǎn)。纖維制造裝置的旋轉(zhuǎn)導(dǎo)致主體中的組合物穿過(guò)一個(gè)或多個(gè)開(kāi)口以制備為包含一種或多種氟聚合物的微米纖維和/或納米纖維?？梢允占撝苽涞奈⒚桌w維和/或納米纖維并且用于多種應(yīng)用。與其他形成包含一種或多種氟聚合物的微米纖維和/或納米纖維的方法相比，該微米纖維和/或納米纖維在它們的制造期間，纖維在不收到外部施加電場(chǎng)的情況下產(chǎn)生。
[0016]在一些實(shí)施方案中，一種或多種氟聚合物與溶劑混合制備成作為溶劑中的一種或多種氟聚合物的混合物的組合物，并且將該組合物放置在纖維制造裝置中。一種或多種氟聚合物可以是聚四氟乙烯聚合物。氟聚合物可以至少部分地溶解于溶劑(例如氟化溶劑)中。
[0017]該微米纖維和/或納米纖維可以在室溫下制備。與其他形成氟聚合物纖維的方法相比，纖維可以由基本上基本上由溶劑(例如并不包括核心或犧牲性聚合物)中的一種或多種氟聚合物組成的組合物形成。由氟聚合物制成的微米纖維和/或納米纖維可以用于形成織物或作為疏水性涂層。
[0018]附圖概述
[0019]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)將是顯而易見(jiàn)的，其具有以下實(shí)施方案詳細(xì)描述的和參考以下附圖的有利之處，其中:
[0020]圖1A描述了包括具有多個(gè)外周開(kāi)口的單板的纖維制造裝置的實(shí)施方案的俯視圖；
[0021]圖1B描述了包括具有多個(gè)外周開(kāi)口的單板的纖維制造裝置的實(shí)施方案的側(cè)視圖；
[0022]圖1C描述了包括具有多個(gè)外周開(kāi)口的單板的纖維制造裝置的實(shí)施方案的投影視圖；
[0023]圖2描述了纖維收集裝置的實(shí)施方案；
[0024]圖3A顯示了包括如圖1描述的纖維制造裝置和收集壁的纖維制造裝置的俯視圖；
[0025]圖3B顯示了包括如圖1描述的纖維制造裝置和收集壁的纖維制造裝置的投影視圖；
[0026]圖4描述了纖維收集棒的實(shí)施方案；
[0027]圖5A顯示了包括如圖1描述的纖維制造裝置、收集壁和收集棒的纖維制造裝置的俯視圖；
[0028]圖5B顯示了如圖1描述的纖維制造裝置、收集壁和收集棒的纖維制造裝置的投影視圖；
[0029]圖6A顯示了纖維制備體系實(shí)施方案的部分切割的透視圖；
[0030]圖6B描述了纖維制備體系的橫截面視圖；
[0031]圖7A顯示了密封的纖維制備體系的實(shí)施方案的部分切割透視圖；
[0032]圖7B描述了密封的纖維制備體系的橫截面視圖；
[0033]圖8A顯示了具有定位于入口 /出口開(kāi)口處的閥門(mén)的纖維制備體系的實(shí)施方案的部分切割透視圖；
[0034]圖SB描述了具有定位于入口 /出口開(kāi)口處的閥門(mén)的纖維制備體系的橫截面視圖；
[0035]圖9A顯示了具有包括熱電冷卻器的閥門(mén)的纖維制備體系的實(shí)施方案的部分切割透視圖；
[0036]圖9B描述了具有包括熱電冷卻器的閥門(mén)的纖維制備體系的橫截面視圖；
[0037]圖1OA顯示了具有收集裝置的纖維制備體系的實(shí)施方案的部分切割透視圖；
[0038]圖1OB描述了具有收集裝置的纖維制備體系的橫截面視圖；
[0039]圖1lA描述了包括三個(gè)平板且具有多個(gè)外周開(kāi)口的纖維制造裝置的實(shí)施方案的投影視圖；
[0040]圖1lB描述了包括三個(gè)平板且具有多個(gè)外周開(kāi)口的纖維制造裝置的實(shí)施方案的俯視圖；
[0041]圖1lC描述了包括三個(gè)平板且具有多個(gè)外周開(kāi)口的纖維制造裝置的實(shí)施方案的側(cè)視圖；
[0042]圖12A顯示了包括如圖11描述的纖維制造裝置和收集壁的纖維制造裝置的俯視圖；
[0043]圖12B顯示了包括如圖11描述的纖維制造裝置和收集壁的纖維制造裝置的投影視圖；
[0044]圖13描述了包括注射器、活塞和多個(gè)針頭以及注射器支撐裝置的纖維制造裝置的實(shí)施方案；
[0045]圖14A描述了包括固定于注射器支撐裝置的注射器的纖維制造裝置的實(shí)施方案的投影視圖，其中該注射器裝備有針頭和活塞；
[0046]圖14B描述了包括固定于注射器支撐裝置的注射器的纖維制造裝置的實(shí)施方案的仰視圖，其中該注射器裝備有針頭和活塞；
[0047]圖15A描述了注射器支撐裝置的實(shí)施方案的投影視圖；
[0048]圖15B描述了注射器支撐裝置的實(shí)施方案的仰視圖；
[0049]圖16顯示了包括固定于注射器支撐裝置的注射器的實(shí)施方案，其中該注射器裝備有針頭和活塞；
[0050]圖17顯示了注射器支撐裝置可替換的實(shí)施方案；
[0051]圖18A顯示了包括基于注射器的纖維制造裝置和收集壁的纖維制造裝置的俯視圖；
[0052]圖18B顯示了包括基于注射器的纖維制造裝置和收集壁的纖維制造裝置的投影視圖；
[0053]圖19A顯示了具有基于注射器的纖維制造裝置的纖維制備體系的實(shí)施方案的部分切割透視圖；
[0054]圖19B描述了具有基于注射器的纖維制造裝置的纖維制備體系的橫截面視圖；
[0055]圖20A描述了包括凹形儲(chǔ)存容器的纖維制造裝置的實(shí)施方案的投影視圖；
[0056]圖20B描述了包括凹形儲(chǔ)存容器的纖維制造裝置的實(shí)施方案的俯視圖；
[0057]圖20C描述了包括凹形儲(chǔ)存容器的纖維制造裝置的實(shí)施方案的側(cè)視圖；
[0058]圖21A顯示了包括具有凹形儲(chǔ)存容器的纖維制造裝置的纖維制造裝置的俯視圖；
[0059]圖21B顯示了包括具有凹形儲(chǔ)存容器的纖維制造裝置的纖維制造裝置的投影視圖；
[0060]圖22A描述了包括頂部平板和底部平板的纖維制造裝置的實(shí)施方案的投影視圖，其中該頂部和底部平板通過(guò)微型篩網(wǎng)材料分隔開(kāi)；
[0061]圖22B描述了包括頂部平板和底部平板的纖維制造裝置的實(shí)施方案的俯視圖，其中該頂部和底部平板通過(guò)篩網(wǎng)材料分隔開(kāi)；
[0062]圖22C描述了包括頂部平板和底部平板的纖維制造裝置的實(shí)施方案的側(cè)視圖，其中該頂部和底部平板通過(guò)篩網(wǎng)材料分隔開(kāi)；
[0063]圖23A顯示了包括具有篩網(wǎng)材料的纖維制造裝置的纖維制造裝置的俯視圖；
[0064]圖23B顯示了包括具有篩網(wǎng)材料的纖維制造裝置的纖維制造裝置的投影視圖；
[0065]圖24描述了基于注射器的纖維制造裝置的可替代版本；
[0066]圖25描述了包括多個(gè)注射器末端的纖維制造裝置；[0067]圖26A-26D顯示了通過(guò)離心紡絲制備的納米尺寸PTFE纖維的SEM圖像；
[0068]圖27A顯示了用PTFE納米纖維氈覆蓋的玻璃片上的水滴；
[0069]圖27B顯示了圖25A的水滴的放大圖；
[0070]圖27C顯示了用PTFE納米纖維氈覆蓋的玻璃片上的凍結(jié)的水滴；
[0071]圖28描述了用于將纖維收集成紗線的設(shè)備。
[0072]雖然本發(fā)明可以接受不同的變形和替代形式，但是本發(fā)明中將通過(guò)附圖中的實(shí)例所示的方式詳細(xì)描述其特殊的實(shí)施方案。這些附圖可以不是該比例范圍。但是應(yīng)當(dāng)理解的是，附圖和對(duì)其的詳細(xì)描述并不意在將本發(fā)明限制為該公開(kāi)的特殊形式，而是相反，本發(fā)明覆蓋了落入通過(guò)附屬的權(quán)利要求限定的本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)的所有變形、等價(jià)形式和替換方式。
[0073]參考性實(shí)施方案的詳細(xì)描述
[0074]應(yīng)當(dāng)理解的是本發(fā)明并不限于特殊的裝置或方法，當(dāng)然其可以變化。還應(yīng)當(dāng)理解的是用于本發(fā)明的術(shù)語(yǔ)僅基于描述特殊的實(shí)施方案的目的，并且其并不意在進(jìn)行限制。正如本說(shuō)明書(shū)和所附權(quán)利要求中使用的，單數(shù)形式“一”、“一個(gè)”和“該”包括單數(shù)和復(fù)數(shù)指示物，除非該含義另有清楚的說(shuō)明。此外，術(shù)語(yǔ)“可以”貫穿本申請(qǐng)用于其容許的含義(即可能、能夠)，并不用于強(qiáng)制性含義(即必須)。術(shù)語(yǔ)“包括”及其衍生詞表示“包括但不限于”，術(shù)語(yǔ)“耦合”表示直接或間接連接。
[0075]術(shù)語(yǔ)“包含”(以及“包含”的任何形式，例如“包含”和“含有”)、“具有”(以及“具有”的任何形式，例如“有”和“具有”)、“包括”(以及“包括”的任何形式，例如“包括”和“包括”)以及“含有”(以及“含有”的任何形式，例如“含有”和“含有”)是可擴(kuò)充的連接動(dòng)詞。對(duì)于“包含”、“具有”、“包括”或“含有”一個(gè)或多個(gè)步驟或部件的方法或設(shè)備，其擁有一個(gè)或多個(gè)步驟或部件，但是并不僅限于擁有那些一個(gè)或多個(gè)步驟或部件。類似的，“包含”、“具有”或“含有”一個(gè)或多個(gè)特征的設(shè)備的部件擁有這些一個(gè)或多個(gè)特征，但是并不限于僅擁有那些一個(gè)或多個(gè)特征。
[0076]描述的本發(fā)明是制造氟聚合物纖維的設(shè)備和方法，例如微米纖維和納米纖維。本發(fā)明討論的方法使用了離心力以制備氟聚合物。本發(fā)明還描述了可以用于制造氟聚合物纖維的設(shè)備。與使用離心力制造纖維有關(guān)的一些細(xì)節(jié)可以在以下U.S.公開(kāi)的專利申請(qǐng)2009/0280325,2009/0269429,2009/0232920 和 2009/0280207 中找到，所有這些申請(qǐng)都通過(guò)參考文獻(xiàn)并入本發(fā)明。
[0077]圖1顯示了纖維制造裝置的一個(gè)實(shí)施方案。纖維制造裝置100包括與底部平板103耦合的頂部平板101。底部平板103用作其中可以放置材料的儲(chǔ)存容器。儲(chǔ)存容器蓋板105可以放在底部平板103上以控制溢出并且還提供開(kāi)口 106用于使流體從儲(chǔ)存容器中流出。儲(chǔ)存容器蓋板105具有圓形開(kāi)口以允許引入將要紡絲的材料。對(duì)于這種類型的纖維制造裝置，典型地材料的量在50-100mL的范圍內(nèi)，但是也可以使用少于這一范圍的量以及多于這一范圍的量，因?yàn)閮?chǔ)存容器和纖維制造裝置的尺寸各自可以變化。底部平板103的周邊內(nèi)襯是材料出口路徑104。雖然纖維制造裝置是紡絲的，但是材料通常將沿著這一路徑。材料通過(guò)一個(gè)或多個(gè)開(kāi)口 106離開(kāi)纖維制造裝置并且沿著路徑104離開(kāi)纖維制造裝置。另外指出，頂部平板101和/或底部平板103，如圖所示，在儲(chǔ)存容器的周邊周?chē)哂幸粋€(gè)或多個(gè)外周開(kāi)口 106。在一些實(shí)施方案中，所述一個(gè)或多個(gè)外周開(kāi)口 106包括多個(gè)外周開(kāi)口。[0078]在一個(gè)替代性的實(shí)施方案中，可以于頂部平板101和底部平板103之間存在外部缺口，通過(guò)它使底部平板中的材料離開(kāi)。外部缺口的尺寸可以通過(guò)改變頂部平板101和底部平板103的距離調(diào)整。以這種方式，隨著纖維制造裝置100旋轉(zhuǎn)，材料可以穿過(guò)外部缺口并且沿著路徑104移動(dòng)，通過(guò)它材料可以離開(kāi)纖維制造裝置。
[0079]孔洞107配置為與驅(qū)動(dòng)器相連，例如通過(guò)通用的螺紋接頭。合適的驅(qū)動(dòng)器包括可商購(gòu)獲得的可變式電子馬達(dá)，例如無(wú)刷DC馬達(dá)。纖維制造裝置100的紡絲軸108沿中心延伸并且垂直穿過(guò)孔洞107，與頂部平板101垂直。纖維制造裝置100可以用于熔融紡絲或溶液紡絲。在某些實(shí)施方案中，纖維制造裝置100紡絲300-2000秒以形成微米纖維和/或納米纖維。纖維制造裝置100還可以以連續(xù)的模式運(yùn)轉(zhuǎn)用于較長(zhǎng)的時(shí)間量。
[0080]使用本發(fā)明描述的纖維制造裝置制造的纖維可以使用多種纖維收集裝置收集。以下描述了多種示例性的纖維收集裝置，并且這些裝置中的每一種都可以相互合并。
[0081]最簡(jiǎn)單的纖維收集方法是在圍繞著纖維制造裝置的收集壁的內(nèi)部收集纖維(例如參見(jiàn)圖2顯示的收集壁200)。纖維典型地作為未紡織的纖維由與收集壁200相似的收集壁收集。
[0082]容器箱中的氣動(dòng)流影響著纖維收集裝置的設(shè)計(jì)(例如收集壁或收集棒的高度；它們的位置)。氣動(dòng)流例如可以通過(guò)計(jì)算機(jī)模擬進(jìn)行分析，例如計(jì)算機(jī)流體動(dòng)力學(xué)(CFD)。紡絲纖維制造裝置在本發(fā)明描述的設(shè)備封閉室中產(chǎn)生氣動(dòng)流。這種流動(dòng)例如可以受到纖維制造裝置的速度、尺寸和形狀以及纖維收集裝置的位置、形狀和尺寸的影響。放置在收集壁外側(cè)的中間壁也可以影響氣動(dòng)流。這種中間壁例如通過(guò)影響流動(dòng)的湍流來(lái)影響氣動(dòng)流。中間壁的布置可能是必要的以便使纖維收集在纖維收集裝置上。在某些實(shí)施方案中，中間壁的布置可以通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定。在一個(gè)實(shí)施方案中，不論是否觀察到纖維收集在纖維收集裝置上，纖維制造裝置都在纖維收集裝置和中間壁的存在下運(yùn)轉(zhuǎn)。如果不能在纖維收集裝置上充分地收集纖維，移動(dòng)中間壁的位置(例如使其直徑變小或變大，或者使中間壁變高或變矮)并且再次進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，看看是否實(shí)現(xiàn)了纖維的充分收集?？梢灾貜?fù)該過(guò)程直到纖維充分收集在纖維收集裝置上。
[0083]例如可以在紡絲纖維制造裝置(例如在紡絲纖維制造裝置的居中處)處發(fā)展停留區(qū)。纖維制造裝置典型地設(shè)計(jì)為使得其不干擾停留區(qū)。如果纖維制造裝置沒(méi)有合理的設(shè)計(jì)相關(guān)的停留區(qū)，典型地不會(huì)形成期望規(guī)格的纖維。
[0084]典型地，在收集壁上收集纖維或者纖維在其他設(shè)計(jì)的停留區(qū)結(jié)構(gòu)體上停留。溫度也在形成的纖維的尺寸和形態(tài)學(xué)上發(fā)揮了作用。例如，如果收集壁比環(huán)境溫度相對(duì)更熱，在收集壁上收集的纖維會(huì)結(jié)合，這導(dǎo)致單根纖維集束和/或熔合。在一些實(shí)施方案中，中間壁的溫度，例如可以通過(guò)在中間壁和收集壁之間吹入氣體(例如空氣、氮?dú)?、氬氣、氦?進(jìn)行控制。通過(guò)控制這種吹入氣體的流動(dòng)速率、類型和溫度，有可能控制纖維的溫度和形態(tài)學(xué)。壁參數(shù)(例如高度、位置等)也會(huì)影響纖維的形態(tài)學(xué)。
[0085]中間壁還可以用于控制、調(diào)整和/或影響設(shè)備中的氣動(dòng)流。氣動(dòng)流典型地引導(dǎo)纖維停留在一個(gè)或多個(gè)纖維收集裝置中。如果一旦在設(shè)備中形成松散的纖維漂浮物(由于它們非常小的質(zhì)量)而沒(méi)有停留在一個(gè)或多個(gè)纖維收集裝置上，例如，有可能是中間壁沒(méi)有正確定位，或者纖維收集裝置沒(méi)有正確定位，和/或氣動(dòng)流未被合適地省略(understood)。中間壁典型地高于任何可能使用的收集壁(例如大約是收集壁高的1.1到大約3倍)。中間壁還可以以大約I英寸到大約5英寸的距離圍繞收集壁，或者是大約2英寸到大約4英寸，或者是大約3英寸。中間壁可以比收集壁大大約10%到大約30% (例如大20%)。中間壁還可以是分段的，并且可以在其中具有一個(gè)或多個(gè)孔洞。
[0086]圖3A顯示了包括如圖1所示的纖維制造裝置和收集壁200的纖維制造裝置的俯視圖。圖3B顯示了包括如圖1所示的纖維制造裝置和收集壁200的纖維制造裝置的投影視圖。如圖所示，纖維制造裝置100繞紡絲軸順時(shí)針紡絲，并且材料作為纖維320沿著不同的路徑310離開(kāi)纖維制造裝置的開(kāi)口 106。纖維收集在所圍繞的收集壁200的內(nèi)部上。
[0087]如果目的在于收集單向且長(zhǎng)的纖維，可以設(shè)計(jì)收集棒并且定位在距離纖維制造裝置合適的位置。這種收集棒400的實(shí)例如圖4所示。一個(gè)或多個(gè)收集棒(類似棒400)典型地放置在離纖維制造裝置中心大約I英寸到大約10英寸的距離處，或者為大約5英寸到大約7英寸，或者為大約6英寸。一個(gè)或多個(gè)收集棒可以沿著收集壁內(nèi)部的周邊定位。在纖維收集期間，收集棒可以是固定的，或者它可以是在收集期間旋轉(zhuǎn)的。這類棒可以由賦予它們顯著的剛性的合適的材料例如剛性聚合物(如聚碳酸酯)或金屬(例如鋁或不銹鋼)制成。在一些其中收集棒是旋轉(zhuǎn)的實(shí)施方案中，該棒可以固定于類似平板的結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)與纖維制造裝置一起連接到驅(qū)動(dòng)器。由于單一驅(qū)動(dòng)器的旋轉(zhuǎn)，載持棒的平板和纖維制造裝置可以以允許二者以相同或相反的方向旋轉(zhuǎn)的方式相互嚙合。棒的直徑可以是大約0.1英寸到大約I英寸，或者是大約0.2英寸到大約0.5英寸，或者可以是大約0.25英寸，但是還可以使用多種其他尺寸，這取決于纖維制造裝置的構(gòu)造。例如，該棒可以以大約50到大約250RPM的速度旋轉(zhuǎn)。收集棒可以與收集壁和中間壁聯(lián)合使用以便使纖維的收集最大化。
[0088]圖5A顯示了包括如圖1所示纖維制造裝置、收集壁和收集棒的纖維制造裝置的俯視圖。圖5B顯示了包括如圖1所示纖維制造裝置、收集壁和收集棒的纖維制造裝置的投影視圖。如圖所示，纖維制造裝置100圍繞紡絲軸順時(shí)針紡絲，并且材料作為纖維510沿著不同的路徑520離開(kāi)纖維制造裝置的開(kāi)口 106。在所圍繞的收集壁200的內(nèi)部和收集棒400收集纖維。
[0089]其中制造纖維的環(huán)境條件可以影響那些纖維的多種性質(zhì)。例如，一些金屬性纖維，如鐵纖維，其與環(huán)境空氣反應(yīng)(逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)殍F氧化物)。對(duì)于這些應(yīng)用，優(yōu)選用惰性氣體(例如氮?dú)?、氦氣、氬?代替環(huán)境空氣。潮濕的條件對(duì)許多聚合性纖維的表面會(huì)有不利的影響，例如聚(氧化乙烯)(PEO)纖維。因此，降低濕度水平優(yōu)選用于一些材料的處理。類似地，藥品需要在不能在環(huán)境條件下保持的無(wú)菌條件下開(kāi)發(fā)，因此無(wú)菌的環(huán)境在這些情況下是優(yōu)選的。
[0090]“環(huán)境”指的是通過(guò)圍繞在纖維制造裝置的組成部分周?chē)耐鈿は薅ǖ膬?nèi)部空間。對(duì)于某些應(yīng)用，環(huán)境僅僅是環(huán)境空氣。如果期望的話，可以將空氣吹入環(huán)境中。對(duì)于其他應(yīng)用，環(huán)境可以經(jīng)受低壓條件，例如大約ImmHg到大約760mmHg，或者可來(lái)自其中的任何范圍，通過(guò)使用例如真空泵。替代性的，環(huán)境可以經(jīng)受高壓條件，例如761mmHg到4atm或者更高的條件范圍，通過(guò)使用例如高壓泵。通過(guò)使用以下所述的加熱和/或冷卻體系，環(huán)境溫度可以根據(jù)期望降低或升高。環(huán)境的濕度水平可以使用加濕器改變，并且可以在0%到100%的濕度范圍內(nèi)。對(duì)于某些應(yīng)用，例如藥品開(kāi)發(fā)，可以使環(huán)境無(wú)菌。如果設(shè)備的組成部分例如各自由不銹鋼組成，則所有的組成部分可以單獨(dú)滅菌并且組裝，例如在潔凈室中在保持設(shè)備無(wú)菌的條件下進(jìn)行。[0091]多種類型的加熱和冷卻源可以用于本發(fā)明討論的設(shè)備和方法以獨(dú)立控制例如纖維制造裝置、收集壁、中間壁、材料和/或設(shè)備內(nèi)的環(huán)境的溫度?？梢允褂玫臒嵩吹膶?shí)例包括電阻加熱器、感應(yīng)加熱器和IR(紅外光)加熱器。Peltier或熱電冷卻(TEC)裝置可以用于加熱和/或冷卻的目的。制冷氣體或加熱氣體(例如空氣或氮?dú)?還可以泵入環(huán)境中用于冷卻或加熱的目的。傳導(dǎo)、對(duì)流和輻射傳熱機(jī)理可以用于加熱和冷卻設(shè)備的不同組成部分。
[0092]圖6A顯示了纖維制備體系600的實(shí)施方案的部分切割透視圖。圖6B描述了纖維制備體系600的橫截面視圖。體系600包括纖維制造裝置601，其具有例如圖1所示的外周開(kāi)口，并且其與螺紋接頭603耦合，例如通用的螺紋接頭，其繼而通過(guò)軸605與馬達(dá)604耦合。馬達(dá)604，例如變速馬達(dá)通過(guò)支撐彈簧606支撐并且被防振體607圍繞(例如高頻防振體)。馬達(dá)箱608包著馬達(dá)604、支撐彈簧606和防振體607。加熱單元609包在具有直接向纖維制造裝置601傳遞熱(熱能)的開(kāi)口 610a的被殼610 (例如熱反射器壁)中。在顯示的實(shí)施方案中，加熱單元609配置在絕熱體611上。圍繞被殼610的是收集壁612，其繼而被中間壁613圍繞。外殼614固定在包著纖維制造裝置601、加熱被殼610、收集壁612和中間壁613的密封物615上。外殼614中的開(kāi)口 616允許將流體(氣體例如空氣、氮?dú)?、氦氣、氬氣?引入設(shè)備的內(nèi)環(huán)境中，或者允許流體從設(shè)備的內(nèi)環(huán)境中泵出。該體系的下半部分被壁617包著，該壁通過(guò)基座618支撐。壁617中的開(kāi)口 619允許進(jìn)一步控制設(shè)備內(nèi)環(huán)境的條件。用于電源620和電子設(shè)備621的指不器定位在壁617的外部,控制開(kāi)關(guān)622和控制箱623也如此。
[0093]設(shè)備622的控制體系允許使用者改變某些參數(shù)(例如RPM、溫度和環(huán)境)以便影響纖維的性質(zhì)。如果期望的話，可以改變一個(gè)參數(shù)而其他參數(shù)可以保持恒定。設(shè)備中的一個(gè)或多個(gè)控制箱可以對(duì)這些參數(shù)提供多種控制，或者某些參數(shù)可以通過(guò)其他方式(例如與外殼連接的閥門(mén)的手動(dòng)開(kāi)口，以允許氣體穿過(guò)外殼并且進(jìn)入設(shè)備的內(nèi)環(huán)境中)進(jìn)行控制。應(yīng)當(dāng)注意的是，該控制體系可以與設(shè)備一體化(如圖6A和6B所示)，或者可以與設(shè)備分離開(kāi)。例如，控制體系可以適當(dāng)?shù)呐c設(shè)備的電子連接而模塊化。
[0094]設(shè)備的組成部分可以由不同的材料制成。在某些實(shí)施方案中，設(shè)備的組成部分可以由不銹鋼制成。例如，纖維制造裝置、收集壁和外殼可以各自由不銹鋼制成。在這種情況中，這些組成部分例如可以用于低熔點(diǎn)金屬，例如錫(232°C )、鋅(420°C )、銀(962°C )以及它們的合金。在某些實(shí)施方案中，可以將陶瓷組分用于高熔點(diǎn)合金，例如金(1064°C)和鎳(1453°C)。高熔點(diǎn)合金的操作會(huì)需要用惰性氣體覆蓋組分的環(huán)境，例如氮?dú)饣蚝?，并且適當(dāng)?shù)拿芊馔鈿ぁ?br> [0095]在本發(fā)明描述的某些方法中，在纖維制造裝置中紡絲的材料可以經(jīng)受不同的應(yīng)變率，其中該材料保持作為熔體或溶液。由于應(yīng)變率改變制造的纖維的機(jī)械拉伸性，最終的纖維尺寸和形態(tài)學(xué)可以通過(guò)應(yīng)用應(yīng)變率而顯著改變。應(yīng)變率例如受到纖維制造裝置的形狀、尺寸、類型和RPM的影響。改變材料的粘度，例如通過(guò)增加或降低其溫度或加入添加劑(例如稀釋劑)也可以影響應(yīng)變率。應(yīng)變率可以通過(guò)變速纖維制造裝置進(jìn)行控制。施加于材料的應(yīng)變率例如可以改變多達(dá)50倍(例如500RPM到25000RPM)。
[0096]材料，纖維制造裝置和環(huán)境的溫度可以獨(dú)立地使用控制體系進(jìn)行控制。使用的溫度值和溫度范圍典型地取決于意向應(yīng)用。例如，對(duì)于許多應(yīng)用，材料、纖維制造裝置和環(huán)境的溫度典型地在_4°C到400°C的范圍內(nèi)。溫度例如可以在低至_20°C到例如高達(dá)2500°C的范圍內(nèi)。對(duì)于溶液紡絲，典型地使用纖維制造裝置的環(huán)境溫度。在藥品開(kāi)發(fā)研究中，纖維制造裝置的溫度范圍例如可以在4°C到80°C之間。當(dāng)制備陶瓷或金屬纖維時(shí)，使用的溫度可以顯著更高。對(duì)于較高的溫度，典型地有必要在設(shè)備的外殼材料和/或內(nèi)部組成部分(例如用金屬代替塑料)、或設(shè)備本身(例如加入絕緣體)上進(jìn)行適當(dāng)?shù)母淖儭＿@種改變還可以幫助避免不期望的反應(yīng)，例如氧化。
[0097]本發(fā)明討論的變量如何控制并且操作以制備特殊的纖維的一個(gè)實(shí)例與藥品開(kāi)發(fā)有關(guān)。藥品的溶解性和穩(wěn)定性是開(kāi)發(fā)藥品遞送體系的兩個(gè)關(guān)鍵考慮因素。這兩個(gè)參數(shù)可以同時(shí)使用本發(fā)明描述的方法和設(shè)備進(jìn)行控制。藥品的溶解性通常通過(guò)控制其尺寸而得以顯著改進(jìn)，即，尺寸越小，溶解度越好。例如，光活性β_內(nèi)酰銨的微米尺寸纖維可以由其晶體開(kāi)發(fā)(例如參見(jiàn)實(shí)施例5)。在這種顯著降低尺寸的情況中，藥品在水中的溶解性預(yù)期顯示出比較大尺寸的藥品顆粒更顯著的改進(jìn)，這是因?yàn)槠漭^高的表面積。此外，可以將藥品溶解在合適的溶劑中，之后蒸發(fā)掉，留下由藥品組成的纖維。還可以使用本發(fā)明討論的方法和設(shè)備以便將這種藥品包封在也可以紡絲的材料中，由此形成包封了藥物的纖維。為了促進(jìn)某些藥物的溶解性，通常還有必要將環(huán)境溫度降低到低于周?chē)鷹l件。由于設(shè)備的外殼可以設(shè)計(jì)為適當(dāng)絕緣，其會(huì)需要降低溫度，例如-1o°c或更低。
[0098]圖7A顯示了纖維制備體系700的替代方案的部分切割透視圖。圖7B描述了纖維制備體系700的橫截面視圖。體系700包括纖維制造裝置701，其具有例如如圖1所示的外周開(kāi)口，并且與螺紋接頭703耦合，例如通用螺紋接頭，其繼而通過(guò)軸705與馬達(dá)704耦合。馬達(dá)704，例如變速馬達(dá)通過(guò)支撐彈簧706支撐并且被防振體707圍繞。馬達(dá)箱708包著馬達(dá)704、支撐彈簧706和防振體707 (例如高頻防振體)。加熱單元709包在具有向纖維制造裝置701傳遞熱(熱能)的開(kāi)口 710a的被殼710 (例如熱反射器壁)中。在顯示的實(shí)施方案中，加熱單元709配置在絕熱體711上。圍繞被殼710的是收集壁712，其繼而被中間壁713圍繞。外殼714包著纖維制造裝置701、加熱被殼710、收集壁712和中間壁713。該體系的下半部分被壁717包著。用于電源720和電子設(shè)備721的指示器定位在壁717的外部，控制開(kāi)關(guān)722和控制箱723也如此。
[0099]圖8A顯示了纖維制備體系800的替代方案的部分切割透視圖。圖SB描述了纖維制備體系800的橫截面視圖。體系800包括纖維制造裝置801，其具有例如如圖1所示的外周開(kāi)口，并且與螺紋接頭803耦合，例如通用螺紋接頭，其繼而通過(guò)軸805與馬達(dá)804耦合。馬達(dá)804，例如變速馬達(dá)通過(guò)支撐彈簧806支撐并且被防振體807圍繞。馬達(dá)箱808包著馬達(dá)804、支撐彈簧806和防振體807 (例如高頻防振體)。加熱單元809包在具有直接向纖維制造裝置801傳遞熱(熱能)的開(kāi)口 810a的被殼810 (例如熱反射器壁)中。在顯示的實(shí)施方案中，加熱單元809配置在絕熱體811上。圍繞被殼810的是收集壁812，其繼而被中間壁813圍繞。外殼814包著纖維制造裝置801、加熱被殼810、收集壁812和中間壁813。外殼814中的開(kāi)口 816允許將流體(氣體例如空氣、氮?dú)狻⒑?、氬氣?引入設(shè)備的內(nèi)環(huán)境中，或者允許流體從設(shè)備的內(nèi)環(huán)境中泵出。該體系的下半部被壁817包著。壁817中的開(kāi)口 819允許進(jìn)一步控制設(shè)備內(nèi)環(huán)境的條件。閥門(mén)830顯示占據(jù)了開(kāi)口 816和819。閥門(mén)830允許用于引導(dǎo)流體(例如氣體)控制性的引入或噴出設(shè)備的內(nèi)環(huán)境。用于電源820和電子設(shè)備821的指示器定位于壁817外部，控制開(kāi)關(guān)822和控制箱823也如此。[0100]圖9A顯示了纖維制備體系900的替代方案的部分切割透視圖。圖9B描述了纖維制備體系900的橫截面視圖。體系900包括纖維制造裝置901，其具有例如如圖1所示的外周開(kāi)口，并且與螺紋接頭903耦合，例如通用螺紋接頭，其繼而通過(guò)軸905與馬達(dá)904耦合。馬達(dá)904，例如變速馬達(dá)通過(guò)支撐彈簧906支撐并且被防振體907圍繞。馬達(dá)箱908包著馬達(dá)904、支撐彈簧906和防振體907 (例如高頻防振體)。加熱單元909包在具有直接向纖維制造裝置901傳遞熱(熱能)的開(kāi)口 910a的被殼910 (例如熱反射器壁)中。在顯示的實(shí)施方案中，加熱單元909配置在絕熱體911上。體系900還包括可以冷卻設(shè)備內(nèi)部環(huán)境的冷卻體系930。在一個(gè)實(shí)施方案中，冷卻體系930是熱電冷卻體系。圍繞被殼910的是收集壁912，其繼而被中間壁913圍繞。外殼914包著纖維制造裝置901、加熱被殼910、收集壁912和中間壁913。冷卻體系930與外殼914耦合并且可以用于冷卻外殼的內(nèi)部。該體系的下半部分被壁917包著。用于電源920和電子設(shè)備921的指示器定位于壁917外部，控制開(kāi)關(guān)922和控制箱923也如此。
[0101]圖1OA顯示了纖維制備體系1000的替代方案的部分切割透視圖。圖1OB描述了纖維制備體系1000的橫截面視圖。體系1000包括纖維制造裝置1001，其具有例如如圖1所示的外周開(kāi)口，并且與通過(guò)軸1005與馬達(dá)1004耦合。馬達(dá)1004，例如變速馬達(dá)通過(guò)支撐彈簧1006支撐并且被防振體1007圍繞(例如高頻防振體)。馬達(dá)箱1008包著馬達(dá)1004、支撐彈簧1006和防振體1007。加熱單元1009包在具有直接向纖維制造裝置1001傳遞熱(熱能)的開(kāi)口 IOlOa的被殼1010(例如熱反射器壁)中。在顯示的實(shí)施方案中，加熱單元1009配置在絕熱體1011上。圍繞被殼1010是收集壁1012，其繼而被中間壁1013圍繞。外殼1014固定在包著纖維制造裝置1001、加熱被殼1010、收集壁1012和中間壁1013的密封物1015上。外殼1014中的開(kāi)口 1016允許將流體(氣體例如空氣、氮?dú)狻⒑?、氬氣?引入設(shè)備的內(nèi)環(huán)境中，或者允許流體從設(shè)備的內(nèi)環(huán)境中泵出。該體系的下半部分被壁1017包著，該壁由基座1018支撐。壁1017中的開(kāi)口 1019允許進(jìn)一步控制設(shè)備內(nèi)環(huán)境的條件。用于電源1020和電子設(shè)備1021的指示器定位于壁1017外部，控制開(kāi)關(guān)1022和控制箱1023也如此。體系1000還包括一個(gè)或多個(gè)收集棒1030。收集棒可以與收集壁結(jié)合使用來(lái)收集纖維，或者每種類型的收集裝置可以單獨(dú)使用，這取決于要收集的纖維的類型。
[0102]纖維制造裝置的替代性實(shí)施方案可以用于制備纖維。例如，圖11A-11C描述了纖維制造裝置1100的另一個(gè)實(shí)施方案。纖維制造裝置1100包括蓋板1101、基板1102和托板1103，其中的后者顯示用托板螺釘1104螺紋連接，其具有。蓋板的特征在于孔1105，穿過(guò)它可以使用板固定螺釘1106以與板固定螺母1107—起將三個(gè)板固定在一起。蓋板的特征還在于材料注射入口 1108。用于載持材料的基板1102中的儲(chǔ)存容器1109與多個(gè)通道1110相連以便使載持在儲(chǔ)存容器1109中的材料可以通過(guò)開(kāi)口 1111離開(kāi)纖維制造裝置。對(duì)于這種類型的纖維制造裝置，典型地材料量在大約5mL到大約IOOmL的范圍內(nèi)，但是也可以使用少于這一范圍的量和高于這一范圍的量，因?yàn)閮?chǔ)存容器和纖維制造裝置的尺寸各自可以變化。纖維制造裝置1100的紡絲軸1112沿中心延伸并且垂直穿過(guò)儲(chǔ)存容器1109，垂直于三個(gè)板1101、1102和1103中的每一個(gè)。在某些實(shí)施方案中，這種類型的纖維制造裝置可以紡絲大約10秒到大約500秒以形成纖維。這種類型的纖維制造裝置還可以以連續(xù)的模式運(yùn)轉(zhuǎn)較長(zhǎng)的時(shí)間量。
[0103]圖12A顯示了包括如圖11所示的纖維制造裝置和收集壁200的纖維制造裝置的俯視圖。圖12B顯示了包括如圖11所示的纖維制造裝置和收集壁200的纖維制造裝置的投影視圖。如圖所示，纖維制造裝置1100繞紡絲軸順時(shí)針紡絲，并且材料作為纖維1120沿著不同的路徑1130離開(kāi)纖維制造裝置的開(kāi)口 1111。在所圍繞的收集壁200的內(nèi)部收集纖維。
[0104]圖13顯示了纖維制造裝置的另一個(gè)實(shí)施方案。纖維制造裝置1300包括裝備有活塞1302和多個(gè)在開(kāi)口 1304處可以任選與注射器1301耦合的針頭1303的注射器1301。該注射器1301可以放置在注射器支撐裝置1305的頂上。注射器支撐裝置1305還可以用作纖維收集裝置，正如本發(fā)明所討論的那樣。楔形物1306可以任選定位于注射器1301和注射器支撐裝置1305之間以便改變材料從注射器1301中推出時(shí)的角度。螺紋接頭1307，例如通用的螺紋接頭顯示其與注射器支撐裝置1305相連。
[0105]圖14A描述了包括固定于注射器支撐裝置的注射器的纖維制造裝置的實(shí)施方案的投影視圖，其中該注射器裝備有針頭和活塞。圖14B描述了包括固定于注射器支撐裝置的注射器的纖維制造裝置的實(shí)施方案的仰視圖，其中注射器裝備有針頭和活塞。纖維制造裝置1400包括使用兩個(gè)夾子1405固定在注射器支撐裝置1404上的裝備有活塞1302和針頭1303的注射器1301。典型地，將大約IOmL到大約500mL的物質(zhì)放置在注射器中，但是這個(gè)量可以取決于注射器的尺寸而變化。注射器支撐裝置包括兩個(gè)壁1406和基座1407。壁1406可以是直的或圓柱形的(彎曲的)。隨著纖維離開(kāi)纖維制造裝置1400，它們被收集在壁1406的外部，因此，注射器支撐裝置還可以用作纖維收集裝置。螺紋接頭1408，例如通用的螺紋接頭顯示其在孔洞1409處與注射器支撐裝置1404相連。這種纖維制造裝置的紡絲軸1410沿中心延伸并且垂直穿過(guò)孔洞1409。這種纖維制造裝置可以用于溶液紡絲。在某些實(shí)施方案中，這種類型的纖維制造裝置能夠紡絲大約30秒到大約1000秒以形成纖維。纖維制造裝置1400還可以以連續(xù)的模式運(yùn)轉(zhuǎn)較長(zhǎng)的時(shí)間量。
[0106]圖15A和15B顯示了用作纖維收集裝置的替代性的注射器支撐裝置1500。注射器支撐裝置1500包括兩個(gè)壁1501和在其上可以放置注射器的基座1502。壁1501可以是圓柱形的(彎曲的)?；?502包括孔洞1503并且其配置為與驅(qū)動(dòng)器相連，例如通過(guò)通用的螺紋接頭。隨著纖維離開(kāi)與注射器支撐裝置耦合的注射器，它們可以被收集在壁1501的外部，因此該壁用作纖維收集裝置。
[0107]圖16顯示了纖維制造裝置1600，其包括裝備有活塞1302和針頭1403的注射器1301。注射器1301可以通過(guò)注射器支撐裝置1604經(jīng)由相對(duì)的圓柱形壁1605之間的拉伸而被載持。用于連接的非限定性的機(jī)構(gòu)可以包括搭扣配合固定或膠接接頭。注射器支撐裝置1604還可以通過(guò)隨著纖維離開(kāi)纖維制造裝置1600將它們例如收集在壁1605的外部，而用作纖維收集裝置。螺紋接頭1606，例如通用的螺紋接頭顯示其在孔洞1607處與注射器支撐裝置1604相連。這種纖維制造裝置的紡絲軸1608沿中心延伸并且與垂直穿過(guò)孔洞1607。纖維制造裝置1600可以用于溶液紡絲。典型地，將大約IOmL到大約500mL的物質(zhì)放置在注射器中，但是這個(gè)量可以取決于注射器的尺寸而變化。在某些實(shí)施方案中，纖維制造裝置1600紡絲大約10秒到大約1000秒以形成纖維。這種纖維制造裝置還可以以連續(xù)的模式運(yùn)轉(zhuǎn)較長(zhǎng)的時(shí)間量。
[0108]圖24描述了基于注射器的纖維制造裝置的替代性實(shí)施方案?；谧⑸淦鞯睦w維制造裝置2400包括與主體2430耦合的第一注射器耦合部2410和第二注射器耦合部2420。第一注射器耦合部2410和第二注射器耦合部2420都包括用于將針頭可移動(dòng)地耦合到主體2430上的相應(yīng)連接器。主體2430包括開(kāi)2450，通過(guò)該開(kāi)口將待紡絲的物質(zhì)引入主體2430中?；谧⑸淦鞯睦w維制造裝置2400可以載持在如圖13-17中的任一項(xiàng)所描述的注射器支撐體上。
[0109]圖25描述了纖維制造裝置的替代性實(shí)施方案。纖維制造裝置2500包括多個(gè)與主體2520耦合的注射器耦合部2510。注射器耦合部2510包括允許針頭可移動(dòng)地與主體2520耦合的連接器。主體2520包括開(kāi)口 2550，通過(guò)它將待紡絲的物質(zhì)引入主體中。在一個(gè)實(shí)施方案中，主體2520基本上是圓柱形的并且注射器耦合部2510基本上均勻地配置在主體周?chē)?。雖然圖25描述了八個(gè)注射器耦合部2510，但是應(yīng)當(dāng)理解的是更多或更少的注射器耦合部可以與主體2520耦合。主體2520包括可以用于使主體與能夠使主體旋轉(zhuǎn)的驅(qū)動(dòng)器耦合的耦合構(gòu)件2530。
[0110]圖17顯示了可以用作纖維收集裝置的注射器支撐裝置1700。注射器支撐裝置1700包括構(gòu)造為與注射器的圓柱形外壁接觸的相對(duì)的弓形(彎曲)壁1701，以及基座1702，該基座包括孔洞1703。隨著纖維離開(kāi)纖維制造裝置1700，它們被收集在壁1701的外部，因此注射器支撐裝置還可以用作纖維收集裝置。
[0111]基于注射器的纖維制造裝置可以用于收集氈纖維。如果沒(méi)有收集氈纖維，一個(gè)原因可能在于纖維制造裝置干擾了停留區(qū)。因此，對(duì)于圖13-17的實(shí)施方案，可以確定的是為了最小化對(duì)停留區(qū)的干擾，典型地注射器支撐裝置/纖維收集裝置應(yīng)當(dāng)是約注射器尺寸的±20% (在直徑和長(zhǎng)度方面)，在某些使用注射器的實(shí)施方案中，注射器支撐裝置的設(shè)計(jì)可以在使用這些參數(shù)進(jìn)行。
[0112]圖18A顯示了包括如圖14A和14B所示的纖維制造裝置1400和收集壁200的纖維制備體系的俯視圖。圖18B顯示了包括如圖14A和14B所示的纖維制造裝置1400和收集壁200的纖維制備體系的投影視圖。如圖所示，纖維制造裝置1400繞紡絲軸順時(shí)針紡絲，并且材料作為纖維1810沿著不同的路徑1820離開(kāi)注射器1301的針頭1403。在所圍繞的收集壁200的內(nèi)部以及纖維制造裝置1400上收集纖維，例如注射器支撐裝置還可以用作纖維收集裝置。
[0113]圖19A顯示了具有基于注射器的纖維制造裝置1901的纖維制備體系1900的實(shí)施方案的部分切割透視圖。圖19B描述了纖維制備體系1900的橫截面視圖。體系1900包括基于注射器的纖維制造裝置1901，其包括注射器1902、注射器支撐體1904和針頭1903，并且其通過(guò)軸1905與馬達(dá)1907耦合。馬達(dá)1904，例如變速馬達(dá)通過(guò)支撐彈簧1906支撐并且被防振體1907圍繞(例如高頻防振體)。馬達(dá)箱1908包著馬達(dá)1904、支撐彈簧1906和防振體1907。加熱單元1909包在具有直接向纖維制造裝置1901傳遞熱(熱能)的開(kāi)口(未顯示)的被殼1910(例如熱反射器壁)中。在顯示的實(shí)施方案中，加熱單元1909配置在絕熱體1911上。圍繞被殼1910是收集壁1912，其繼而被中間壁1913圍繞。外殼1914固定在包著纖維制造裝置1901、加熱被殼1910、收集壁1912和中間壁1913的密封物1915上。外殼1914中的開(kāi)口 1916允許將流體(氣體例如空氣、氮?dú)?、氦氣、氬氣?引入設(shè)備的內(nèi)環(huán)境中，或者允許流體從設(shè)備的內(nèi)環(huán)境中泵出。該體系的下半部分被通過(guò)基座1918支撐的壁1917包著。壁1917中的開(kāi)口 1919允許進(jìn)一步控制設(shè)備內(nèi)環(huán)境的條件。用于電源1920和電子設(shè)備1921的指示器定位在壁1917的外部，控制開(kāi)關(guān)1922和控制箱1923也如此。[0114]還在圖20A-20C顯示的纖維制造裝置的另一個(gè)實(shí)施方案中，纖維制造裝置2000包括壁2002中居中的凹形空腔形狀的儲(chǔ)存容器2001。典型地，將大約IOOmL到大約1000mL的物質(zhì)放置在儲(chǔ)存容器中，但是由于儲(chǔ)存容器和纖維制造裝置的尺寸可以各自變化，因此可以使用少于這一范圍的量和多于這一范圍的量。纖維制造裝置2000還包括蓋子2003，其包括允許使用一個(gè)或多個(gè)螺釘2005將蓋子2003固定在儲(chǔ)存容器2001上的螺紋孔2004。不是每一個(gè)螺紋孔2004都需要用于使蓋子固定在儲(chǔ)存容器2001上，至少一個(gè)孔2004還可以用作開(kāi)口，在紡絲期間材料可以通過(guò)它出去。在某些實(shí)施方案中，材料可以通過(guò)蓋子2003和儲(chǔ)存容器之間的縫隙離開(kāi)儲(chǔ)存容器2001。螺紋接頭2006，例如通用的螺紋接頭，其顯示未與纖維制造裝置的基座相連。這種纖維制造裝置的紡絲軸2007沿中心延伸并且垂直穿過(guò)儲(chǔ)存容器2001。纖維制造裝置2000可以用于熔融紡絲或溶液紡絲。在某些實(shí)施方案中，纖維制造裝置2000紡絲大約10秒到大約5000秒以形成纖維。纖維制造裝置2000還可以以連續(xù)的模式運(yùn)轉(zhuǎn)較長(zhǎng)的時(shí)間量。
[0115]圖21A顯示了包括如圖20A和20B所示的纖維制造裝置2000和收集壁200的纖維制造裝置的俯視圖。圖18B顯示了包括如圖20A和20B所示的纖維制造裝置2000和收集壁200的纖維制造裝置的投影視圖。如圖所示，纖維制造裝置2000繞紡絲軸順時(shí)針紡絲，并且材料作為纖維沿著不同的路徑2120離開(kāi)開(kāi)口 2004。纖維被收集在所圍繞的收集壁200的內(nèi)部。[0116]圖22A-22C顯示了纖維制造裝置的另一個(gè)實(shí)施方案。纖維制造裝置2200包括通過(guò)篩網(wǎng)材料2203分隔開(kāi)的頂部平板2201和底部平板2202。這種篩網(wǎng)材料可以由聚合物、金屬(例如不銹鋼)或聚合物/金屬的組合形成。這種篩網(wǎng)材料可以由商業(yè)來(lái)源獲得，例如 MSC Industrial Supply C0.(cat.n0.52431418) ? 通過(guò)頂部平板 2201 和底部平板 2202之間的篩網(wǎng)2203跨越的距離例如可以在大約I英寸到大約10英寸的范圍內(nèi)，或者是該范圍中的任何值或任何范圍。通過(guò)頂部平板2201和底部平板2202之間的篩網(wǎng)2203跨越的距離可以是I英寸、2英寸、3英寸、4"英寸、5英寸、6英寸、7英寸、8英寸、9英寸或10英寸。底部平板2202中延伸穿過(guò)底部連接器2205的孔2204允許螺紋接頭連接，例如通用的螺紋接頭。纖維制造裝置2200典型地用于熔融紡絲。材料的顆粒(例如聚合性顆粒/小球)可以放置在用作儲(chǔ)存室的底部平板2202中而不是如某些其他的纖維制造裝置的儲(chǔ)存容器中。但是，有可能通過(guò)升高這種平板的固體壁改變底部平板2202以便用作用于液體材料的儲(chǔ)存容器。對(duì)于這種變形，有可能使用這種用于溶液紡絲的纖維制造裝置。這種纖維制造裝置的紡絲軸2206沿中心延伸并且垂直穿過(guò)孔2204。纖維制造裝置2200可以以連續(xù)的方式運(yùn)轉(zhuǎn)，其中材料連續(xù)進(jìn)料到底部平板2202處。
[0117]圖22A顯示了包括圖21A和21B所示的纖維制造裝置2200和收集壁200的纖維制造裝置的俯視圖。圖22B顯示了包括圖21A和21B所示的纖維制造裝置2200和收集壁200的纖維制造裝置的投影視圖。如圖所示，纖維制造裝置2200繞紡絲軸順時(shí)針紡絲，并且材料作為纖維2310沿著不同的路徑2320穿過(guò)篩網(wǎng)2203。纖維被收集在所圍繞的收集壁200的內(nèi)部。
[0118]在一個(gè)實(shí)施方案中，可以將一種或多種氟聚合物放置在纖維制造裝置中以制備由一種或多種氟聚合物組成的微米纖維和/或納米纖維。術(shù)語(yǔ)“氟聚合物”指的是在聚合物的至少一部分重復(fù)單元中包括一個(gè)或多個(gè)與碳原子相連的氟原子的聚合物。雖然，一般的氟聚合物是由碳、氟和氫組成的，但是氟碳類還可以包括氯和氧原子。氟聚合物的實(shí)例包括但不限于聚氟化乙烯(PVF);聚偏二氟乙烯(PVDF);聚四氟乙烯(PTFE);聚氯化三氟乙烯(PCTFE);全氟烷氧基聚合物(PFA);氟化乙烯-丙烯(FEP);聚乙烯四氟乙烯(ETFE);聚乙烯氯化三氟乙烯(ECTFE);全氟化彈性體；氟碳([氯化三氟乙烯偏二氟乙烯]);以及全氟聚醚(PFPE)。
[0119]氟聚合物纖維可以使用溶液紡絲法制造。在一個(gè)實(shí)施方案中，一種或多種氟聚合物可以溶解和/或懸浮在合適的溶劑中。合適的用于溶解氟聚合物的實(shí)例包括氟化溶劑和非氟化有機(jī)溶劑。氟化溶劑的實(shí)例包括但不限于氟化烴(例如全氟己烷、全氟萘烷和全氟辛烷)，氟化醚(例如全氟四氫呋喃、全氟(丁基三氫呋喃)，甲基九氟丁基醚、甲基九氟異丁基醚、FC-77、Novec? 7100、NoveC ? 7200)，F(xiàn)luorinert? 溶劑(可由 3M，St.Paul，Minnesota獲得)。非氟化有機(jī)溶劑的實(shí)例是二甲基甲酰胺。氟聚合物和溶劑的混合物可以進(jìn)行選擇以獲得期望的粘度?？梢约尤肽承┪镔|(zhì)用于增加期望的纖維的價(jià)值(例如抗氧劑或著色劑性質(zhì))，正如本發(fā)明中使用的，術(shù)語(yǔ)“溶劑”指的是至少部分溶解與溶劑混合的物質(zhì)的液體。
[0120]隨著材料從紡絲纖維制造裝置中噴出，材料的細(xì)噴射流同時(shí)延伸并且在周?chē)h(huán)境中干燥。材料和環(huán)境在高應(yīng)變率(由于拉伸)下的相互作用導(dǎo)致材料固化為氟聚合物纖維，這可以通過(guò)溶劑的蒸發(fā)實(shí)現(xiàn)。通過(guò)操縱溫度和應(yīng)變率，材料的粘度可以得以控制以便操縱制造的氟聚合物纖維的尺寸和形態(tài)學(xué)。對(duì)于環(huán)境和過(guò)程的適當(dāng)操縱，有可能形成多種構(gòu)造的氟聚合物纖維，例如連續(xù)的、不連續(xù)的、氈、無(wú)規(guī)纖維、單向纖維、織造和非織造，并且還可能形成多種纖維形狀，例如圓形的、橢圓形的和矩形的(例如帶狀)。還有可能形成其他形狀。制備的纖維可以是單腔或多腔的。
[0121 ] 通過(guò)控制過(guò)程參數(shù)，纖維可以制成微米、亞微米和納米尺寸的以及它們的組合?？傊?，制造的纖維將具有相對(duì)窄的纖維直徑分布。在直徑和橫截面構(gòu)造中的一些變化可以沿著單獨(dú)纖維的長(zhǎng)度方向和在纖維之間發(fā)生。
[0122]一般來(lái)說(shuō)，纖維制造裝置幫助控制纖維的多種性質(zhì)，例如纖維的橫截面的形狀和直徑尺寸。更特別地，纖維制造裝置的速度和溫度、以及纖維制造裝置中出口的橫截面形狀、直徑尺寸和角度，所有這些都可以幫助控制纖維的橫截面形狀和直徑尺寸。制備的纖維的長(zhǎng)度還可以受纖維制造裝置的選擇的影響。
[0123]纖維制造裝置紡絲的速度也可以影響纖維的性質(zhì)。纖維制造裝置紡絲時(shí)，纖維制造裝置的速度可以固定，或者纖維制造裝置紡絲時(shí)，其速度可以調(diào)整。這些在某些實(shí)施方案中其速度可以調(diào)整的纖維制造裝置的特征在于“變速纖維制造裝置”。在本發(fā)明描述的方法中，載持材料的結(jié)構(gòu)可以以大約500RPM到大約25000RPM或者該范圍衍生出的任何范圍的速度紡絲。在某些實(shí)施方案中，載持材料的結(jié)構(gòu)以不超過(guò)大約50000RPM、大約45000RPM、大約 40000RPM、大約 35000RPM、大約 30000RPM、大約 25000RPM、大約 20000RPM、大約15000RPM、大約10000RPM、大約5000RPM或大約1000RPM的速度紡絲。在某些實(shí)施方案中，載持材料的結(jié)構(gòu)以大約5000RPM到大約25000RPM的速率旋轉(zhuǎn)。
[0124]在一個(gè)實(shí)施方案中，材料可以定位于纖維制造裝置的儲(chǔ)存容器中。該儲(chǔ)存容器例如可以通過(guò)纖維制造裝置的凹形空腔限定。在某些實(shí)施方案中，纖維制造裝置包括一個(gè)或多個(gè)與凹形空腔聯(lián)通的開(kāi)口。當(dāng)纖維制造裝置繞紡絲軸旋轉(zhuǎn)時(shí)，纖維通過(guò)開(kāi)口擠出。所述一個(gè)或多個(gè)開(kāi)口具有不與紡絲軸平行的開(kāi)放軸。纖維制造裝置可以包括主體，該主體包括凹形空腔和定位在主體上的蓋子以至于在蓋子和主體之間存在縫隙，并且由于旋轉(zhuǎn)材料通過(guò)縫隙離開(kāi)凹形空腔而制造納米纖維。
[0125]在一個(gè)實(shí)施方案中，纖維制造裝置包括與驅(qū)動(dòng)器耦合的注射器。注射器可商購(gòu)獲得并且具有多種尺寸。活塞典型地用于使物質(zhì)載持在注射器中，雖然可以使用其他塞子用于這一目的。在活塞或塞子的反向末端是孔，這種孔可以具有螺紋并且針頭可以與該孔相連。多種針頭都是可商購(gòu)獲得的，包括不同的長(zhǎng)度和規(guī)格。不同的針頭可以通過(guò)交換它們與單一注射器一起使用。注射器典型地固定在注射器支撐裝置上，使得注射器和注射器支撐裝置一起紡絲。
[0126]例如，纖維制造裝置可以包含注射器和活塞?？梢允褂帽绢I(lǐng)域技術(shù)人員已知的任何裝備有活塞的注射器。可以將物質(zhì)放置在注射器中。此外，代替活塞，可以使用其他的物體防止不期望的從注射器中泄漏物質(zhì)。在某些實(shí)施方案中，注射器進(jìn)一步包括與注射器相連的針頭。針頭的規(guī)格(G)例如可以在16G(1.194mm)到25G(0.241mm)的范圍內(nèi)。在某些實(shí)施方案中，注射器和活塞以大約500RPM到大約25000RPM，或者來(lái)自其中的任何范圍的速率旋轉(zhuǎn)。在某些實(shí)施方案中，至少大約IOmL到大約500mL的物質(zhì)定位于注射器中，并且注射器和活塞以大約500RPM到大約25000RPM的速率旋轉(zhuǎn)大約10秒到大約1000秒。在特殊的實(shí)施方案中，注射器支撐裝置支撐著注射器。注射器支撐裝置例如可以包括具有開(kāi)放的末端和開(kāi)放的頂端的拉長(zhǎng)結(jié)構(gòu)。
[0127]另一種纖維制造裝置的變形方式包括用于制備纖維制造裝置的材料。纖維制造裝置可以由多種材料制成，包括金屬(例如黃銅、鋁、不銹鋼)和/或聚合物。材料的選擇例如取決于對(duì)材料加熱到的溫度，或者是否期望無(wú)菌條件。
[0128]某些纖維制造裝置具有開(kāi)口，通過(guò)開(kāi)口可以在紡絲期間噴出材料。這種開(kāi)口可以采用多種形狀(例如圓形、橢圓形、矩形、正方形、三角形或類似形狀)和尺寸(例如0.01到0.80mm的直徑尺寸是典型的)。開(kāi)口的角度可以在± 15度之間變化。開(kāi)口可以具有螺紋。開(kāi)口，例如螺紋開(kāi)口可以載持針頭，其中針頭可以具有多種形狀、長(zhǎng)度和規(guī)格尺寸。螺紋孔還可以用于將蓋子固定在纖維制造裝置主體中的空腔上。蓋子可以定位于主體上以便在蓋子和主體之間存在縫隙，并且由于紡絲材料通過(guò)縫隙離開(kāi)空腔而制造出纖維。纖維制造裝置還可以構(gòu)造為使得一種纖維制造裝置可以替換在相同的設(shè)備中的另一種而不需要在這方面進(jìn)行任何調(diào)整。與不同的纖維制造裝置相連的通用螺紋接頭可以方便這種替換。纖維制造裝置還可以構(gòu)造為以連續(xù)的方式運(yùn)轉(zhuǎn)。
[0129]本發(fā)明中描述的任何方法都可以進(jìn)一步包括收集制造的微米纖維和/或納米纖維中的至少一些。正如本發(fā)明中使用的，纖維的“收集”指的是纖維到達(dá)并停留于纖維收集裝置。收集纖維后，該纖維可以通過(guò)人工或機(jī)器人從纖維收集裝置中移出。多種方法和纖維(例如納米纖維)收集裝置可以用于收集纖維。例如，對(duì)于納米纖維，可以使用收集壁，其收集至少一些納米纖維。在某些實(shí)施方案中，收集棒收集至少一些納米纖維。收集棒在收集期間可以是固定的，或者收集棒可以在收集期間旋轉(zhuǎn)。例如在某些實(shí)施方案中，收集棒可以以50RPM到大約250RPM旋轉(zhuǎn)。在某些實(shí)施方案中，具有開(kāi)放末端和開(kāi)放頂端的拉長(zhǎng)的結(jié)構(gòu)收集至少一些納米纖維。正如以上指出的，注射器支撐裝置可以包括有開(kāi)放末端和開(kāi)放頂端的拉長(zhǎng)的結(jié)構(gòu)。在某些實(shí)施方案中，注射器支撐裝置還收集纖維，例如納米纖維。[0130]對(duì)于收集的纖維，在某些實(shí)施方案中，收集的至少一些纖維是連續(xù)的、不連續(xù)的、氈、織造的、非織造的或這些構(gòu)造的混合物。在一些實(shí)施方案中，在制造后，纖維并不集結(jié)成錐形束。在一些實(shí)施方案中，纖維在其制備期間并不集結(jié)成錐形束。在特殊的實(shí)施方案中，隨著纖維的制造和/或在纖維制造之后，并不使用吹到纖維上的空氣，例如周?chē)諝馐估w維成型為特殊的構(gòu)造，例如錐形外形。
[0131]現(xiàn)有的方法例如可以進(jìn)一步包括將氣體通過(guò)入口引入外殼中，其中外殼至少圍繞著纖維制造裝置。這種氣體例如可以是氮?dú)?、氦氣、氬氣或氧氣。在某些?shí)施方案中可以使用氣體的混合物。
[0132]其中制造纖維的環(huán)境可以包括多種條件。例如，本發(fā)明討論的任何纖維可以在無(wú)菌環(huán)境中制造。正如本發(fā)明中使用的，術(shù)語(yǔ)“無(wú)菌環(huán)境”指的是其中除去了超過(guò)99%的活體細(xì)菌和/或微生物的環(huán)境。在某些實(shí)施方案中，“無(wú)菌環(huán)境”指的是基本上沒(méi)有活體細(xì)菌和/或微生物的環(huán)境。纖維例如可以在真空中制造。例如纖維制備體系的內(nèi)部壓力可以小于環(huán)境壓力。在一些實(shí)施方案中，纖維制備體系內(nèi)部的壓力可以在大約I毫米(_)汞柱(Hg)到大約700mmHg的范圍內(nèi)。在其他的實(shí)施方案中，纖維制備體系內(nèi)部的壓力可以是環(huán)境壓力或大致是環(huán)境壓力。在其他實(shí)施方案中，纖維制備體系內(nèi)部的壓力可以大于環(huán)境壓力。例如纖維制備體系內(nèi)部的壓力可以在大約800mmHg到大約4個(gè)大氣壓的范圍內(nèi)，或者在來(lái)自其中的任何范圍內(nèi)。
[0133]在某些實(shí)施方案中，在0-100%或來(lái)自其中的任何范圍的濕度環(huán)境中制造纖維。其中制造纖維的環(huán)境溫度可以廣泛變化。在某些實(shí)施方案中，其中制造纖維的環(huán)境溫度可以在操作前(例如旋轉(zhuǎn)前)使用熱源和/或冷卻源進(jìn)行調(diào)整。此外，其中制造纖維的環(huán)境溫度可以在操作期間使用熱源和/或冷卻源進(jìn)行調(diào)整。環(huán)境溫度可以設(shè)定為低于冰點(diǎn)的溫度，例如-20°C，或更低。環(huán)境溫度例如可以高達(dá)2500°C。
[0134]纖維例如可以制造為一個(gè)微米或更長(zhǎng)的長(zhǎng)度。例如，制造的纖維可以具有大約Ium到大約50cm,大約100 u m到大約IOcm,或者大約Imm到大約Icm的長(zhǎng)度。在一些實(shí)施方案中，纖維可以具有窄的長(zhǎng)度分布。例如，纖維的長(zhǎng)度可以在大約Iiim到大約9iim之間，在大約Imm到大約9mm之間，或者在大約Icm到大約9cm之間。在一些實(shí)施方案中，當(dāng)進(jìn)行連續(xù)的方法時(shí)，可以形成長(zhǎng)度最高為大約10米，最高為大約5米或最高為大約I米的纖維。
[0135]在某些實(shí)施方案中，纖維的橫截面可以是圓形的、橢圓形的或矩形的。還可能是其他形狀。纖維可以是單腔(single-lumen)纖維或多腔纖維。
[0136]在制造纖維的方法的另一個(gè)實(shí)施方案中，該方法包括:材料紡絲以制造纖維；其中，隨著纖維的制造，該纖維并不經(jīng)受外部施加的電場(chǎng)或外部施加的氣體；并且該纖維在制造后并不進(jìn)入到液體中。
[0137]本發(fā)明討論的纖維是表現(xiàn)出至少100或更高的長(zhǎng)寬比的材料類別。術(shù)語(yǔ)“微米纖維”指的是具有在10微米到700納米、或者在5微米到800納米、或者在I微米到700納米范圍內(nèi)的最小直徑的纖維。術(shù)語(yǔ)“納米纖維，，指的是具有在500納米到I納米、或在250納米到10納米、或者在100納米到20納米范圍內(nèi)的最小直徑的纖維。
[0138]纖維可以通過(guò)本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的任何手段進(jìn)行分析。例如，掃描電子顯微鏡(SEM)可以用于測(cè)量給定纖維的尺寸。對(duì)于物理和材料特征，可以使用例如差示掃描量熱法(DSC)、熱分析(TA)和色譜法的技術(shù)。
[0139]納入以下實(shí)施例以證明本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方案。對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員顯而易見(jiàn)的是實(shí)施例中公開(kāi)的技術(shù)是本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)的在本發(fā)明的實(shí)踐中發(fā)揮良好的作用的技術(shù)，并且因此可以考慮構(gòu)成優(yōu)選的模式用于實(shí)踐中。但是，根據(jù)本發(fā)明公開(kāi)的內(nèi)容，本領(lǐng)域技術(shù)人員顯而易見(jiàn)的是在公開(kāi)并且仍然獲得了相同或類似結(jié)果的且并不背離本發(fā)明的精神和范圍的特殊實(shí)施方案中可以進(jìn)行許多改變。
[0140]實(shí)施例1
[0141]純PTFE (例如Teflon AF)納米纖維的制備使用離心紡絲實(shí)現(xiàn)。這種纖維的形成過(guò)程非常穩(wěn)定，其制備了大量的纖維(從商業(yè)觀點(diǎn)來(lái)看，高產(chǎn)率是極端重要的)并且制備了可以開(kāi)發(fā)為單纖維、非織造氈或紗線的潔凈的純PTFE纖維。
[0142]使用雙孔纖維制造裝置對(duì)溶解于Fluor inertFC_40中的Tef 1nAF聚合物溶液進(jìn)行紡絲。該纖維制造裝置包括兩個(gè)與裝置中的開(kāi)口耦合的針頭。使用與纖維制造裝置耦合的27規(guī)格的針頭和30規(guī)格的針頭形成纖維。對(duì)于每種規(guī)格的針頭，纖維制造裝置以高于> 8000rpm的速度運(yùn)轉(zhuǎn)。當(dāng)使用27規(guī)格的針頭時(shí)，以大約7000rpm的速度制備納米纖維。用所述的針頭規(guī)格，速度和雙孔噴絲頭，僅需要15秒(其中每種針頭以IOOOOrpm)就制備大于Ig的纖維。一旦纖維制備主體被填滿，就連接上噴嘴。
[0143]紡絲循環(huán)后，將纖維收集在作為基材的玻璃片上或者由收集器紡絲成紗線。圖26A-26D顯示了通過(guò)離心紡絲制成的納米尺寸PTFE纖維的SEM圖像。圖26B-D顯示了圖26A所示相同的纖維逐漸變大的放大比例。制備的纖維是表現(xiàn)出無(wú)起球、無(wú)互聯(lián)并且無(wú)合并的PTFE納米纖維。取決于纖維氈的厚度，測(cè)量的接觸角不低于160°。圖27A顯示了覆蓋了 PTFE納米纖維氈的玻璃片上的水滴。圖27B顯示了圖27A的水滴的放大圖像。圖27C顯示了在覆蓋了 PTFE納米纖維氈的玻璃片上凍結(jié)的水滴。
[0144]纖維可以成形為紗線。紗線纖維使用如圖28所示的紗線收集體系制備。與收集體系相連的馬達(dá)牽拉并且捻纖維以形成紗線。
【權(quán)利要求】
1.一種制備纖維的方法，其包括: 將包含一種或多種氟聚合物的組合物放置在纖維制造裝置的主體中，該主體包括一個(gè)或多個(gè)開(kāi)口； 以至少大約500rpm的速度旋轉(zhuǎn)該纖維制造裝置，其中纖維制造裝置的旋轉(zhuǎn)導(dǎo)致主體中的組合物穿過(guò)一個(gè)或多個(gè)開(kāi)口以制備包含一種或多種氟聚合物的微米纖維和/或納米纖維；并且 收集至少一部分制備的微米纖維和/或納米纖維。
2.權(quán)利要求1的方法，其中在微米纖維和/或納米纖維的制造期間，纖維是不經(jīng)受外部施加的電場(chǎng)而制造的。
3.權(quán)利要求1的方法，其進(jìn)一步包括將一種或多種氟聚合物與溶劑混合以制備作為溶劑中一種或多種氟聚合物的混合物的組合物并將組合物置于纖維制造裝置中。
4.權(quán)利要求1的方法，其中纖維制造裝置包括至少兩個(gè)相對(duì)的開(kāi)口。
5.權(quán)利要求1的方法，其中纖維制造裝置包括一個(gè)或多個(gè)與一個(gè)或多個(gè)開(kāi)口耦合的針頭。
6.權(quán)利要求1的方法，其進(jìn)一步包括使纖維制造裝置與驅(qū)動(dòng)器耦合，并且激活驅(qū)動(dòng)器，其中該驅(qū)動(dòng)器使纖維制造裝 置旋轉(zhuǎn)。
7.權(quán)利要求1的方法，其進(jìn)一步包括將纖維制造裝置放置在容器箱中，并且控制該容器箱中的環(huán)境。
8.權(quán)利要求1的方法，其進(jìn)一步包括在圍繞至少一部分纖維制造裝置的收集裝置上收集纖維。
9.權(quán)利要求8的方法，其中中間壁至少部分地圍繞收集裝置，并且其中中間壁具有比收集裝置更高的高度。
10.權(quán)利要求1的方法，其進(jìn)一步包括在圍繞至少一部分纖維制造裝置的一個(gè)或多個(gè)收集棒上收集纖維。
11.權(quán)利要求1的方法，其中一種或多種氟聚合物包括聚四氟乙烯聚合物。
12.權(quán)利要求1的方法，其中一種或多種氟聚合物溶解于氟化溶劑。
13.權(quán)利要求1的方法，其中在室溫下制備該纖維。
14.權(quán)利要求1的方法，其中該組合物基本上由溶劑中的一種或多種氟聚合物組成。
15.權(quán)利要求1的方法，其中該組合物由溶劑中的一種或多種氟聚合物組成。
16.使用權(quán)利要求1-15中任一項(xiàng)的方法制備的纖維。
17.權(quán)利要求16的纖維，其中該纖維表現(xiàn)出大于150°的水接觸角。
18.權(quán)利要求16的纖維，其中該纖維表現(xiàn)出小于10°的接觸角滯后。
19.使用氟聚合物納米纖維和/或微米纖維制備的織物，其中該氟聚合物納米纖維和/或微米纖維使用權(quán)利要求1-15中任一項(xiàng)的方法制備。
20.權(quán)利要求19的織物，其中該織物表現(xiàn)出大于150°的水接觸角。
21.權(quán)利要求19的織物，其中該織物表現(xiàn)出小于10°的接觸角滯啟。
22.一種包括主體和兩個(gè)或更多個(gè)注射器耦合部的纖維制造裝置，其中該注射器耦合部包括可與針頭移動(dòng)耦合的連接器。
23.權(quán)利要求22的纖維制造裝置，其中該纖維制造裝置包括在主體相對(duì)側(cè)上的兩個(gè)注射器耦合部。
24.權(quán)利要求22的纖維制造裝置，其中主體基本上是圓柱形的，并且其中注射器耦合部基本上均勻地圍繞主體配置。
【文檔編號(hào)】D04H1/4318GK103748272SQ201280019627
【公開(kāi)日】2014年4月23日 申請(qǐng)日期:2012年3月9日 優(yōu)先權(quán)日:2011年3月9日
【發(fā)明者】K·洛扎諾, Y·拉尼, N·貝爾 申請(qǐng)人:得克薩斯大學(xué)體系董事會(huì)