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      一種巰基棉及其應(yīng)用的制作方法

      文檔序號:11688234閱讀:980來源:國知局

      本發(fā)明涉及一種巰基棉技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種巰基棉及其應(yīng)用。



      背景技術(shù):

      1971年日本學(xué)者西末雄、小林力夫等首先發(fā)現(xiàn)了巰基棉的使用價值。巰基棉具有優(yōu)良的親水性,可以濃縮許多重金屬陽離子和一些非金屬離子。無論是國內(nèi)還是國外,巰基棉已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于烷基汞的檢測。自從西末雄報道了巰基棉的基礎(chǔ)準(zhǔn)備方法,一些改善巰基棉制備的新方法相繼報道。其中,俞穆清等學(xué)者的報道頗多。

      但是,這些相繼報道的方法并沒有擺脫西末雄傳統(tǒng)方法的束縛,它們主要存在以下缺陷:

      (1)反應(yīng)溫度高(超過37℃),這將破壞棉纖維的結(jié)構(gòu);

      (2)反應(yīng)時間太長(2-4天);

      (3)巰基棉需要放在烘箱中進(jìn)行長時間的水分烘干,巰基棉中的巰基很容易被空氣中的氧氣氧化,導(dǎo)致巰基棉纖維的吸附能力降低;

      (4)原材料消耗多。

      另一方面,銀是一種貴金屬,廣泛用于材料工業(yè)等。同時銀具有慢性毒性,進(jìn)入人體后會沉著,引起病變。富集水中銀離子的材料一般有活性炭、纖維素、離子交換材料等等。但這些方法存在富集難度大、富集效率低、材料成本高等不足。



      技術(shù)實現(xiàn)要素:

      為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明的目的之一在于提供一種巰基棉,其制備方法簡單方便,在常溫下進(jìn)行反應(yīng)即可,且不需要在烘箱中進(jìn)行烘干,棉纖維的結(jié)構(gòu)得到最大程度的保護,巰基含量高,吸附能力好,同時原材料消耗少,成本低。

      本發(fā)明的目的之二在于提供一種水中銀離子的富集方法,步驟少,流程簡單,富集效率高。

      本發(fā)明的目的之一采用如下技術(shù)方案實現(xiàn):

      一種巰基棉,其通過以下方法制備而成:

      冷卻步驟:取脫脂棉加入到棕色瓶中,加入二氯甲烷,且使得所述二氯甲烷浸沒所述脫脂棉,然后冷卻至室溫;

      超聲步驟:加入巰基乙酸和三氟化硼乙醚溶液,然后超聲處理50-70min,得到半成品;其中,所述巰基乙酸的體積為所述二氯甲烷體積的0.033-0.14倍,所述三氟化硼乙醚溶液的體積為所述二氯甲烷體積的0.004-0.02倍;

      洗滌風(fēng)干步驟:從所述棕色瓶中取出所述半成品,用二氯甲烷洗滌2-5次,自然風(fēng)干后,得到最終的巰基棉。

      進(jìn)一步地,在所述冷卻步驟中,取1-3g脫脂棉加入到500ml的棕色廣口瓶中,加入50-150ml二氯甲烷浸沒所述脫脂棉,然后冷卻至室溫。

      進(jìn)一步地,在所述超聲步驟中,加入5-7ml巰基乙酸和0.6-1ml三氟化硼乙醚溶液,在超聲器中超聲處理60min,得到半成品。

      進(jìn)一步地,在所述洗滌風(fēng)干步驟中:從所述棕色瓶中取出所述半成品,依次用20ml二氯甲烷洗滌3次,自然風(fēng)干后,得到最終的巰基棉。

      進(jìn)一步地,所述巰基棉通過以下方法制備而成:

      冷卻步驟:取2g脫脂棉加入到500ml的棕色廣口瓶中,加入100ml二氯甲烷浸沒所述脫脂棉,然后冷卻至室溫;

      超聲步驟:加入6ml巰基乙酸和0.8ml三氟化硼乙醚溶液,然后超聲處理60min,得到半成品;

      洗滌風(fēng)干步驟:從所述棕色廣口瓶中取出所述半成品,用20ml二氯甲烷洗滌3次,自然風(fēng)干后,得到最終的巰基棉。

      進(jìn)一步地,所述巰基棉通過以下方法制備而成:

      冷卻步驟:取1g脫脂棉加入到500ml的棕色廣口瓶中,加入50ml二氯甲烷浸沒所述脫脂棉,然后冷卻至室溫;

      超聲步驟:加入5ml巰基乙酸和0.6ml三氟化硼乙醚溶液,然后超聲處理60min,得到半成品;

      洗滌風(fēng)干步驟:從所述棕色廣口瓶中取出所述半成品,用20ml二氯甲烷洗滌3次,自然風(fēng)干后,得到最終的巰基棉。

      進(jìn)一步地,所述巰基棉通過以下方法制備而成:

      冷卻步驟:取3g脫脂棉加入到500ml的棕色廣口瓶中,加入150ml二氯甲烷浸沒所述脫脂棉,然后冷卻至室溫;

      超聲步驟:加入7ml巰基乙酸和1ml三氟化硼乙醚溶液,然后超聲處理60min,得到半成品;

      洗滌風(fēng)干步驟:從所述棕色廣口瓶中取出所述半成品,用20ml二氯甲烷洗滌3次,自然風(fēng)干后,得到最終的巰基棉。

      本發(fā)明的目的之二采用如下技術(shù)方案實現(xiàn):

      一種水中銀離子的富集方法,包括:

      振蕩步驟:取10-20ml的待測水樣品加入到100ml離心管中,然后加入0.1-0.2g巰基棉,接著在振蕩器上振蕩50-70min;

      離心步驟:振蕩結(jié)束后,在離心機上以3800-4200r/min的速率離心處理4-6min,即成。

      進(jìn)一步地,振蕩步驟:取10ml的待測水樣品加入到100ml離心管中,然后加入0.1g所述巰基棉,接著在振蕩器上振蕩60min;

      離心步驟:振蕩結(jié)束后,在離心機上以4000r/min的速率離心處理5min,即成。

      進(jìn)一步地,振蕩步驟:取15ml的待測水樣品加入到100ml離心管中,然后加入0.15g所述巰基棉,接著在振蕩器上振蕩50min;

      離心步驟:振蕩結(jié)束后,在離心機上以4000r/min的速率離心處理4min,即成。

      相比現(xiàn)有技術(shù),本發(fā)明的有益效果在于:

      (1)本發(fā)明所提供的巰基棉,其制備方法簡單方便,在常溫下進(jìn)行反應(yīng)即可,且采取自然風(fēng)干的方式,不需要在烘箱中進(jìn)行烘干,棉纖維的結(jié)構(gòu)得到最大程度的保護,機械強度好;巰基含量高,吸附能力好,同時原材料消耗少,成本低。

      (2)本發(fā)明所提供的水中銀離子的富集方法,步驟少,流程簡單,富集效率高,即使是痕量銀離子,也能夠被最大效率地吸附。

      附圖說明

      圖1為本發(fā)明所提供的巰基棉的示意圖。

      具體實施方式

      下面,結(jié)合附圖以及具體實施方式,對本發(fā)明做進(jìn)一步描述,需要說明的是,在不相沖突的前提下,以下描述的各實施例之間或各技術(shù)特征之間可以任意組合形成新的實施例。

      一種巰基棉,其通過以下方法制備而成:

      冷卻步驟:取脫脂棉加入到棕色瓶中,加入二氯甲烷,且使得二氯甲烷浸沒脫脂棉,然后冷卻至室溫;

      超聲步驟:加入巰基乙酸和三氟化硼乙醚溶液,然后超聲處理50-70min,得到半成品;其中,巰基乙酸的體積為二氯甲烷體積的0.033-0.14倍,三氟化硼乙醚溶液的體積為二氯甲烷體積的0.004-0.02倍;

      洗滌風(fēng)干步驟:從棕色瓶中取出半成品,用二氯甲烷洗滌2-5次,自然風(fēng)干后,得到最終的巰基棉。

      作為進(jìn)一步的實施方式,在冷卻步驟中,取1-3g脫脂棉加入到500ml的棕色廣口瓶中,加入50-150ml二氯甲烷浸沒脫脂棉,然后冷卻至室溫。

      作為進(jìn)一步的實施方式,在超聲步驟中,加入5-7ml巰基乙酸和0.6-1ml三氟化硼乙醚溶液,在超聲器中超聲處理60min,得到半成品。

      作為進(jìn)一步的實施方式,在洗滌風(fēng)干步驟中:從棕色瓶中取出半成品,依次用20ml二氯甲烷洗滌3次,自然風(fēng)干后,得到最終的巰基棉。

      本發(fā)明所提供的巰基棉,其制備方法簡單方便,在常溫下進(jìn)行反應(yīng)即可,且采取自然風(fēng)干的方式,不需要在烘箱中進(jìn)行烘干,棉纖維的結(jié)構(gòu)得到最大程度的保護,機械強度好;巰基含量高,吸附能力好,同時原材料消耗少,成本低。

      一種水中銀離子的富集方法,包括:

      振蕩步驟:取10-20ml的待測水樣品加入到100ml離心管中,然后加入0.1-0.2g巰基棉,接著在振蕩器上振蕩50-70min;

      離心步驟:振蕩結(jié)束后,在離心機上以3800-4200r/min的速率離心處理4-6min,即成。

      本發(fā)明所提供的水中銀離子的富集方法,步驟少,流程簡單,富集效率高,即使是痕量銀離子,也能夠被最大效率地吸附。

      以下時本發(fā)明具體的實施例,在下述實施例中所采用的原材料、設(shè)備等除特殊限定外均可以通過購買方式獲得。

      實施例1:

      一種巰基棉,其通過以下方法制備而成:取2g脫脂棉加入到500ml的棕色廣口瓶中,加入100ml二氯甲烷浸沒脫脂棉,然后冷卻至室溫;加入6ml巰基乙酸和0.8ml三氟化硼乙醚溶液,然后超聲處理60min,得到半成品;從棕色廣口瓶中取出半成品,用20ml二氯甲烷洗滌3次,自然風(fēng)干后,如圖1所示,即為最終得到的巰基棉。

      實施例2:

      一種巰基棉,其通過以下方法制備而成:取1g脫脂棉加入到500ml的棕色廣口瓶中,加入50ml二氯甲烷浸沒脫脂棉,然后冷卻至室溫;加入5ml巰基乙酸和0.6ml三氟化硼乙醚溶液,然后超聲處理60min,得到半成品;從棕色廣口瓶中取出半成品,用20ml二氯甲烷洗滌3次,自然風(fēng)干后,得到最終的巰基棉。

      實施例3:

      一種巰基棉,其通過以下方法制備而成:取3g脫脂棉加入到500ml的棕色廣口瓶中,加入150ml二氯甲烷浸沒脫脂棉,然后冷卻至室溫;加入7ml巰基乙酸和1ml三氟化硼乙醚溶液,然后超聲處理60min,得到半成品;從棕色廣口瓶中取出半成品,用20ml二氯甲烷洗滌3次,自然風(fēng)干后,得到最終的巰基棉。

      效果評價及性能檢測:

      取實施例1-3獲取的巰基棉對待測水樣(含有痕量銀離子)中的銀離子進(jìn)行富集,并且使用原子吸收分光光度計測定加標(biāo)前和加標(biāo)后的水樣中的銀離子含量,并分別計算加標(biāo)回收率。

      原子吸收分光光度計測定的具體參數(shù)如下:

      波長:328.1nm;燈電流:4.0ma;狹縫寬度:1.3nm;

      燃?xì)饬髁浚?.2l/min;助燃?xì)饬髁浚?5.0l/min;火焰燃燒高度:7.5mm;

      助燃?xì)鈮毫Γ?60kpa。

      加標(biāo)回收率的計算方式如下:

      加標(biāo)回收率=(加標(biāo)試樣測定濃度-試樣測定濃度)÷加標(biāo)濃度×100%。

      1.一種水中銀離子的富集方法,取10ml的水質(zhì)樣品加入到100ml離心管中,加入0.1g實施例1獲得的巰基棉,在振蕩器上振蕩60min;振蕩完后,在離心機上以4000r/min的速率離心5min;取上層清液,用原子吸收分光光度計測定銀離子含量,得到試樣銀離子測定濃度。

      加標(biāo)回收測定:另10ml水質(zhì)樣品,加入銀離子標(biāo)準(zhǔn)液,使得銀離子的濃度為0.5mg/l;然后加入0.1g實施例1獲得的巰基棉,在振蕩器上振蕩60min;振蕩完后,在離心機上以4000r/min的速率離心5min;取上層清液,用原子吸收分光光度計測定銀離子含量,得到加標(biāo)試樣銀離子測定濃度。

      經(jīng)計算,用實施例1獲取的巰基棉對水中痕量銀離子進(jìn)行富集,回收率為92%,表明了實施例1的巰基棉能夠?qū)λ|(zhì)樣品中的銀離子進(jìn)行高效率富集。

      2.一種水中銀離子的富集方法,取15ml的水質(zhì)樣品加入到100ml離心管中,加入0.15g實施例2獲得的巰基棉,在振蕩器上振蕩50min;振蕩完后,在離心機上以4000r/min的速率離心4min;取上層清液,用原子吸收分光光度計測定銀離子含量,得到試樣銀離子測定濃度。

      加標(biāo)回收測定:另15ml水質(zhì)樣品,加入銀離子標(biāo)準(zhǔn)液,使得銀離子的濃度為0.5mg/l;然后加入0.15g實施例2獲得的巰基棉,在振蕩器上振蕩50min;振蕩完后,在離心機上以4000r/min的速率離心4min;取上層清液,用原子吸收分光光度計測定銀離子含量,得到加標(biāo)試樣銀離子測定濃度。

      經(jīng)計算,用實施例2獲取的巰基棉對水中痕量銀離子進(jìn)行富集,回收率為90%,表明了實施例2的巰基棉能夠?qū)λ|(zhì)樣品中的銀離子進(jìn)行高效率富集。

      3.一種水中銀離子的富集方法,取20ml的水質(zhì)樣品加入到100ml離心管中,加入0.2g實施例3獲得的巰基棉,在振蕩器上振蕩70min;振蕩完后,在離心機上以4000r/min的速率離心6min;取上層清液,用原子吸收分光光度計測定銀離子含量,得到試樣銀離子測定濃度。

      加標(biāo)回收測定:另20ml水質(zhì)樣品,加入銀離子標(biāo)準(zhǔn)液,使得銀離子的濃度為0.5mg/l;然后加入0.2g實施例3獲得的巰基棉,在振蕩器上振蕩70min;振蕩完后,在離心機上以4000r/min的速率離心6min;取上層清液,用原子吸收分光光度計測定銀離子含量,得到加標(biāo)試樣銀離子測定濃度。

      經(jīng)計算,用實施例3獲取的巰基棉對水中痕量銀離子進(jìn)行富集,回收率為95%,表明了實施例3的巰基棉能夠?qū)λ|(zhì)樣品中的銀離子進(jìn)行高效率富集。

      上述實施方式僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施方式,不能以此來限定本發(fā)明保護的范圍,本領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明的基礎(chǔ)上所做的任何非實質(zhì)性的變化及替換均屬于本發(fā)明所要求保護的范圍。

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