專利名稱：軟磁鎳鋅鐵氧體納米材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種無機納米材料制備技術(shù)，具體為一種軟磁鎳鋅鐵氧體納米材料的
制備方法。
背景技術(shù)：
納米鎳鋅鐵氧體是一種應(yīng)用十分廣泛的軟磁材料，由于電阻率高、損耗小、介電性 能和高頻特性好，具有體積小、質(zhì)量輕、靈敏度高的優(yōu)點。納米鎳鋅鐵氧體在開關(guān)電源、變壓 器、傳感器、記錄磁頭、天線桿、加載線圈、微波設(shè)備和電信應(yīng)用等領(lǐng)域廣泛使用，也可以作 為微波吸收材料以及飛行器的隱身涂層材料，因此使其倍受關(guān)注。 通常采用溶膠_凝膠法、水熱法、共沉淀法等制備納米軟磁鎳鋅鐵氧體。然而，由 于磁性材料易團聚，通常制得的磁性納米顆粒不具備很好的分散性。采用水熱法可以減少 磁性納米顆粒團聚的概率，但是水熱法的缺點是制得的顆粒粒徑分布不均勻。因此開發(fā)一 種設(shè)計新穎、反應(yīng)條件溫和、易于控制、能夠制備分散性好、粒徑分布均勻的軟磁鎳鋅鐵氧 體納米材料的方法具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種反應(yīng)條件溫和、易于控制、能夠制備分散性好、粒徑分 布均勻的軟磁鎳鋅鐵氧體納米材料的制備方法。 本發(fā)明是由以下技術(shù)方案實現(xiàn)的，一種軟磁鎳鋅鐵氧體納米材料的制備方法，其 步驟如下 (1)先以Fe" : Zn2+ :附2+摩爾比為3_1 : 1-3 : 4-8的比例配制混合鹽溶液，
按吐溫so :正戊醇環(huán)己烷質(zhì)量比為i : l-4 : 2-io，然后滴加混合鹽溶液配制反相微乳 液， (2)向微乳液中滴加沉淀劑NaOH溶液，過量理論值20X _50%，沉淀完全后微乳液 陳化過夜(約10-14小時)，用丙酮破乳、然后洗滌以后干燥、燒結(jié)即得所需產(chǎn)物。
其中Fe3+、 Zn2+、 Ni2+可以是硝酸鹽或者鹽酸鹽等，NaOH摩爾濃度為6mol/L。
本發(fā)明中，步驟(2)中所述沉淀完全后微乳液陳化過夜，用丙酮破乳、乙醇水溶液 反復洗滌6-7次。本發(fā)明中，步驟(2)中所述燒結(jié)溫度為60(TC-80(TC，時間為2h-6h。本 發(fā)明中所得產(chǎn)物可以通過透射電鏡即TEM、掃描電鏡即SEM、 X射線粉末衍射儀即XRD進行 表征。 本發(fā)明的反應(yīng)機理為由于表面活性劑與助表面活性劑的負界面張力作用，水相 作為分散相被分割成一個個納米尺寸的水核，作為"微反應(yīng)器"即反應(yīng)場所。由于反應(yīng)場所 被限制在水核中進行，制備出的顆粒具有水核的形貌與尺寸，此外，由于表面附有表面活性 劑，顆?？梢员苊鈭F聚。在高溫下燒結(jié)，經(jīng)過相轉(zhuǎn)變以后，鎳鋅鐵氧體晶化程度比較完全，從 而具有較好的磁性。 本發(fā)明所述的技術(shù)方案具有如下的優(yōu)點
3
1 、由于本發(fā)明采用的原料環(huán)己烷、正戊醇、吐溫80、乙醇無毒而且都可以回收，因
此不會對環(huán)境造成破壞，也節(jié)約了成本，使得本發(fā)明的生產(chǎn)成本較為低廉。 2、由于本發(fā)明前驅(qū)物在室溫下制備，干燥以后經(jīng)過燒結(jié)即可得到產(chǎn)物，因而操作
比較簡單，設(shè)備簡便，易于控制，此外本發(fā)明還易于重復與放大，可以實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。 3、由于本發(fā)明制備的磁性鎳鋅鐵氧體納米顆粒很少出現(xiàn)團聚，分散性好且粒徑分
布均勻，所得納米材料的尺寸為20nm-30nm，產(chǎn)物純度高，產(chǎn)率高達90X，因而是制備納米
磁性材料的較好選擇。 4、本發(fā)明制備的產(chǎn)物具有良好的磁性能、電性能等，飽和磁化強度高，可達 34. 51emu/g，矯頑力169. OOe。 5、本發(fā)明所述工藝操作起來原料易得，成本低廉，操作簡單，儀器設(shè)備簡便，產(chǎn)物 純度高，產(chǎn)率高，飽和磁化強度高，分散性好，粒徑分布均勻，為磁性納米材料的控制合成提 供了新的途徑和思路。


圖1為本發(fā)明實施例1所得產(chǎn)物的透射電子顯微鏡(TEM)獲得的形貌圖。
圖2為本發(fā)明實施例3所得產(chǎn)物的透射電子顯微鏡(TEM)獲得的形貌圖。
圖3為本發(fā)明實施例5所得產(chǎn)物的X射線粉末衍射(XRD)獲得的圖片。
圖4為本發(fā)明實施例7所得產(chǎn)物的掃描電子顯微鏡(SEM)獲得的形貌圖。
圖5為本發(fā)明實施例1 (a) 、6 (c) 、7 (b)所得產(chǎn)物的VSM性能圖。
具體實施例方式
實施例1、一種軟磁鎳鋅鐵氧體納米材料的制備方法，其步驟如下 (i)以Fe" : zn2+ :附2+摩爾比為1 : i : 4配制混合鹽溶液，按吐溫so :正戊 醇環(huán)己烷質(zhì)量比=1 : 4 : io，滴加混合鹽溶液配制反相微乳液。 (2)向微乳液中滴加沉淀劑NaOH溶液，過量理論值20% 。沉淀完全后微乳液陳化 過夜約12h，用丙酮破乳、乙醇水溶液反復洗滌6次以后干燥，60(TC下燒結(jié)2h，即得所需產(chǎn) 物鎳鋅鐵氧體。 將所得產(chǎn)物保存于無水乙醇中，分別用XRD、 TEM、 SEM對產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)和形貌進行表 征，從圖1的TEM形貌圖可以看出，該產(chǎn)物純凈，為近似球形，產(chǎn)物的粒徑約為20nm。
實施例2、一種軟磁鎳鋅鐵氧體納米材料的制備方法，其步驟如下
以Fe" : Zn2+ : Ni"摩爾比為3 : 1 : 8配制混合鹽溶液，并配制混合鹽溶液的 反相微乳液，其他條件和步驟與實施例1完全相同。將所得產(chǎn)物保存于無水乙醇中，分別用 XRD、 TEM、 SEM對產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)和形貌進行表征。 實施例3、一種軟磁鎳鋅鐵氧體納米材料的制備方法，其步驟如下 以Fe" : zn2+ : N產(chǎn)摩爾比為i : 3 : 4配制混合鹽溶液，按吐溫80 :正戊醇 環(huán)己烷質(zhì)量比=1 : 3 : 2，滴加混合鹽溶液配制反相微乳液。其他條件和步驟與實施例i
完全相同。從圖2的TEM形貌圖可以看出，該產(chǎn)物純凈，為近似球形，產(chǎn)物的粒徑約為20nm。
實施例4、一種軟磁鎳鋅鐵氧體納米材料的制備方法，其步驟如下 以Fe" : zn2+ : N產(chǎn)摩爾比為i : i : 8配制混合鹽溶液，按吐溫so :正戊醇環(huán)己烷質(zhì)量比=1 : 1 : IO，滴加混合鹽溶液配制反相微乳液。沉淀劑NaOH用量過量理論 值50%。其他條件和步驟與實施例1完全相同。 實施例5、一種軟磁鎳鋅鐵氧體納米材料的制備方法，其步驟如下 以Fe" : zn2+ :附2+摩爾比為2 : i : 8配制混合鹽溶液，按吐溫80 :正戊醇
環(huán)己烷質(zhì)量比=1 : 4 : 10，滴加混合鹽溶液配制反相微乳液。沉淀劑NaOH用量過量20X， 沉淀完全后微乳液陳化過夜約10h，用丙酮破乳、乙醇水溶液反復洗滌6次以后干燥，60(TC 下燒結(jié)2h，即得所需產(chǎn)物鎳鋅鐵氧體。從圖3的X-RD圖可以看出，該產(chǎn)物晶化程度較高，一 些衍射峰表明產(chǎn)物含有少量雜質(zhì)。 實施例6、一種軟磁鎳鋅鐵氧體納米材料的制備方法，其步驟如下 以Fe" : zn2+ : N產(chǎn)摩爾比為i : 2 : 8配制混合鹽溶液，按吐溫80 :正戊醇
環(huán)己烷質(zhì)量比=1 : 3 : 10，滴加混合鹽溶液配制反相微乳液。沉淀劑NaOH用量過量20X， 沉淀完全后微乳液陳化過夜約14h，用丙酮破乳、乙醇水溶液反復洗滌6次以后干燥，80(TC 下燒結(jié)2h，即得所需產(chǎn)物鎳鋅鐵氧體。 實施例7、一種軟磁鎳鋅鐵氧體納米材料的制備方法，其步驟如下 以Fe" : Zn2+ : Ni2+摩爾比為2 : 3 : 4配制混合鹽溶液，按吐溫80 :正戊
醇環(huán)己烷質(zhì)量比=1 : 4 : io，滴加混合鹽溶液配制反相微乳液。沉淀劑NaOH用量過量
20%，沉淀完全后微乳液陳化過夜約12h，用丙酮破乳、乙醇水溶液反復洗滌6次以后干燥， 60(TC下燒結(jié)6h，即得所需產(chǎn)物鎳鋅鐵氧體。從圖4的SEM照片可以看出，該產(chǎn)物粒徑分布 較窄，分布在20nm-30nm之間，具有很好的單分散性。
權(quán)利要求
一種軟磁鎳鋅鐵氧體納米材料的制備方法，其特征在于步驟如下(1)先以Fe3+∶Zn2+∶Ni2+摩爾比為3-1∶1-3∶4-8的比例配制混合鹽溶液，按吐溫80∶正戊醇∶環(huán)己烷質(zhì)量比為1∶1-4∶2-10，然后滴加混合鹽溶液配制反相微乳液，(2)向微乳液中滴加沉淀劑NaOH溶液，過量理論值20％-50％，沉淀完全后微乳液陳化過夜，用丙酮破乳、然后洗滌以后干燥、燒結(jié)2即得所需產(chǎn)物。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的軟磁鎳鋅鐵氧體納米材料的制備方法，其特征在于其中步 驟(1)F^+、Z^+、Ni"可以是硝酸鹽或鹽酸鹽。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的軟磁鎳鋅鐵氧體納米材料的制備方法，其特征在于步驟(2) 中所述沉淀完全后微乳液陳化過夜約12h，用丙酮破乳、乙醇水溶液反復洗滌6-7次。
4. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的軟磁鎳鋅鐵氧體納米材料的制備方法，其特征在于步驟(2) 中所述燒結(jié)溫度為600°C -800°C，時間為2h-6h。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種無機納米材料制備技術(shù)，具體為一種軟磁鎳鋅鐵氧體納米材料的制備方法。提供一種反應(yīng)條件溫和、易于控制、能夠制備分散性好、粒徑分布均勻的軟磁鎳鋅鐵氧體納米材料的制備方法。其步驟如下先以Fe3+∶Zn2+∶Ni2+配制混合鹽溶液，然后吐溫80∶正戊醇∶環(huán)己烷質(zhì)量配成乳化液，然后滴加混合鹽溶液配制反相微乳液；向微乳液中滴加沉淀劑NaOH溶液，沉淀完全后微乳液陳化，用丙酮破乳、然后洗滌以后干燥、燒結(jié)即得所需產(chǎn)物。本發(fā)明所述工藝原料易得，成本低廉，操作簡單，儀器設(shè)備簡便，產(chǎn)物純度高，產(chǎn)率高，飽和磁化強度高，分散性好，粒徑分布均勻。
文檔編號C04B35/626GK101696108SQ20091007573
公開日2010年4月21日 申請日期2009年10月14日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月14日
發(fā)明者劉國德, 孫益新, 張立新, 成歡, 樊濤, 酒紅芳, 韓興威 申請人:中北大學;