一種鎳鋅鐵氧體軟磁材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種鎳鋅鐵氧體軟磁材料及其制備方法，所述鎳鋅鐵氧體軟磁材料中含有主相和輔相；以所述鎳鋅鐵氧體軟磁材料的總摩爾量為基準(zhǔn)，所述主相中含有以下組分：Fe2O350~55mol%、NiO15~25mol%、ZnO15~25mol%、CuO5~15mol%和MnCO33~10mol%；以所述鎳鋅鐵氧體軟磁材料的總質(zhì)量為基準(zhǔn)，所述輔相中含有以下組分：0.01~0.1wt%的A、0.001~0.01wt%的B和0.001~0.01wt%的C；其中A為Co2O3、B2O3、V2O5中的一種或多種；B為L(zhǎng)a2O3、Gd2O3中的一種或兩種；C為Cr2O3、Sc2O3中的一種或兩種。本發(fā)明提供的鎳鋅鐵氧體軟磁材料，在10~100MHZ頻率區(qū)間內(nèi)具有同時(shí)獲得較高的磁導(dǎo)率、品質(zhì)因數(shù)及μ'×Q值，滿足NFC及FRID的應(yīng)用要求。
【專利說(shuō)明】一種鎳鋅鐵氧體軟磁材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于磁性材料【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種鎳鋅鐵氧體軟磁材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著電子通訊行業(yè)的發(fā)展，某些電子產(chǎn)品如手機(jī)由于其功能(如手機(jī)支付近場(chǎng)通訊，簡(jiǎn)稱NFC)的不斷強(qiáng)大和完善，特別是國(guó)外一些發(fā)達(dá)國(guó)家，NFC模塊已成為手機(jī)的出廠標(biāo)配。為了滿足人們?nèi)找嬖鲩L(zhǎng)的對(duì)更方便、更快捷的消費(fèi)需求，用于NFC的磁片的研究逐漸被人們關(guān)注并重視。由于現(xiàn)代電子產(chǎn)品向著小、薄、輕的方向發(fā)展，需要抗電磁干擾磁片在10-100ΜΗΖ頻率區(qū)間內(nèi)具有同時(shí)獲得較高的磁導(dǎo)率、品質(zhì)因數(shù)及μ’ XQ值，以滿足NFC及FRID的需要。
[0003]目前，現(xiàn)有技術(shù)中，鎳鋅鐵氧體軟磁材料配方中的主成分多采用Fe203、Ni0和ZnO，輔助成分多采用Bi203、Nb2O5, Co2O3等，此配方的鐵氧體材料很難在10-100ΜΗΖ頻率區(qū)間內(nèi)具有同時(shí)獲得較高的磁導(dǎo)率、品質(zhì)因數(shù)及μ’ XQ值，不能滿足NFC及FRID的需要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明解決了現(xiàn)有技術(shù)中存在的各種配方的鎳鋅鐵氧體軟磁材料難以在10-100ΜΗΖ頻率區(qū)間內(nèi)具有同時(shí)獲得較高的磁導(dǎo)率、品質(zhì)因數(shù)及μ’ XQ值，導(dǎo)致其不能滿足NFC及FRID的需要的技術(shù)問(wèn)題。
[0005]本發(fā)明提供了一種鎳鋅鐵氧體軟磁材料，所述鎳鋅鐵氧體軟磁材料中含有主相和輔相；以所述鎳鋅鐵氧體 軟磁材料的總摩爾量為基準(zhǔn)，所述主相中含有以下組分:Fe2O350~55mol%、Ni0 15~25 mo 1%, ZnO 15~25 mol%、CuO 5~15 mol% 和 MnCO3 3~10 mol% ；
以所述鎳鋅鐵氧體軟磁材料的總質(zhì)量為基準(zhǔn)，所述輔相中含有以下組分:0.0f0.lwt%的 Α、0.ΟΟ1~Ο.01wt% 的 B 和 0.001~0.01wt% 的 C ;其中 A 為 Co2O3' B2O3' V2O5 中的一種或多種；B為L(zhǎng)a203、Gd2O3中的一種或兩種；C為Cr203、Sc2O3中的一種或兩種。
[0006]本發(fā)明還提供了所述鎳鋅鐵氧體軟磁材料的制備方法，包括以下步驟:
51、按比例稱取主相對(duì)應(yīng)的各原材料并混合，球磨干燥后過(guò)篩，預(yù)燒后得到主相預(yù)燒
料；
52、往SI得到的主相預(yù)燒料中按比例按加入輔相對(duì)應(yīng)的各原材料，球磨干燥后過(guò)篩；
53、將S2得到的混合體系成型，并轉(zhuǎn)入爐內(nèi)燒結(jié)，得到所述鎳鋅鐵氧體軟磁材料。
[0007]本發(fā)明提供的鎳鋅鐵氧體軟磁材料，通過(guò)在現(xiàn)有技術(shù)常見(jiàn)主相配方中添加其它元素作摻雜，在后續(xù)燒結(jié)過(guò)程中參與化學(xué)反應(yīng)并改善物理性能，從而起到提高和改善磁性能的作用，使得本發(fā)明提供的鎳鋅鐵氧體軟磁材料在10-100ΜΗΖ頻率區(qū)間內(nèi)具有同時(shí)獲得較高的磁導(dǎo)率、品質(zhì)因數(shù)及μ’ X Q值，滿足NFC及FRID的應(yīng)用要求。
【具體實(shí)施方式】[0008]本發(fā)明提供了一種鎳鋅鐵氧體軟磁材料，所述鎳鋅鐵氧體軟磁材料中含有主相和輔相；以所述鎳鋅鐵氧體軟磁材料的總摩爾量為基準(zhǔn)，所述主相中含有以下組分:Fe2O350~55mol%、Ni0 15~25 mo 1%, ZnO 15~25 mol%、CuO 5~15 mol% 和 MnCO3 3~10 mol% ；
以所述鎳鋅鐵氧體軟磁材料的總質(zhì)量為基準(zhǔn)，所述輔相中含有以下組分:0.0f0.lwt%的 Α、0.001-0.01wt% 的 B 和 0.001-0.01wt% 的 C ;其中 A 為 Co2O3' B2O3' V2O5 中的一種或多種；B為L(zhǎng)a203、Gd2O3中的一種或兩種；C為Cr203、Sc2O3中的一種或兩種。
[0009]本發(fā)明提供的鎳鋅鐵氧體軟磁材料，通過(guò)在現(xiàn)有技術(shù)常見(jiàn)主相配方中添加其它元素作摻雜，在后續(xù)燒結(jié)過(guò)程中參與化學(xué)反應(yīng)并改善物理性能，從而起到提高和改善磁性能的作用，使得本發(fā)明提供的鎳鋅鐵氧體軟磁材料在10-100ΜΗΖ頻率區(qū)間內(nèi)具有同時(shí)獲得較高的磁導(dǎo)率、品質(zhì)因數(shù)及μ’ X Q值，滿足NFC及FRID的應(yīng)用要求，也滿足現(xiàn)代電子產(chǎn)品向著小、薄、輕的方向發(fā)展趨勢(shì)的需要。
[0010]具體地，本發(fā)明中，所述鎳鋅鐵氧體軟磁材料的主相的配方為:Fe203 5(T55mol%、NiO 15~25 mol%、ZnO 15~25 mol%、CuO 5~15 mol% 和 MnCO3 3~10 mol%。該主相配方為現(xiàn)有技術(shù)中常用的配方；本發(fā)明中，在該主相配方中加入微量輔相組分，在不影響各組分含量范圍大波動(dòng)的前提下，使得到的鎳鋅鐵氧體軟磁材料的磁性能得到明顯改善。
[0011]雖然本發(fā)明采用的主相配方為現(xiàn)有技術(shù)中的常用主相配方，但是由于各軟磁材料所采用的輔相組成不同，因此達(dá)到最佳磁性能所對(duì)應(yīng)的最佳主相配方亦會(huì)發(fā)生變動(dòng)。本發(fā)明的發(fā)明人正是通過(guò)大量 實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明中獲得最佳磁性能和穩(wěn)定性時(shí)，其對(duì)應(yīng)的最佳主相配方為=Fe2O3 54.3mol%、Ni0 16.7 mo 1%, ZnO 17.7 mo 1%, CuO 7.4 mol% 和 MnCO3 3.8mol%。
[0012]如前所述，所述輔相中，A為Co203、B2O3> V2O5中的一種或多種；B為L(zhǎng)a203、Gd2O3中的一種或兩種；(:為Cr203、Sc2O3中的一種或兩種。本發(fā)明中，正是通過(guò)在常用主相配方中采用該輔相，能有效增加晶格常數(shù)，阻礙疇壁移動(dòng)或促進(jìn)晶粒長(zhǎng)大，降低晶粒內(nèi)外氣孔率，從而能改善材料的磁性能。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選實(shí)施方式，A為B2O3,B為L(zhǎng)a2O3,C為Sc2O3,但不局限于此。
[0013]本發(fā)明還提供了所述鎳鋅鐵氧體軟磁材料的制備方法，包括以下步驟:
51、按比例稱取主相對(duì)應(yīng)的各原材料并混合，球磨干燥后過(guò)篩，預(yù)燒后得到主相預(yù)燒
料；
52、往SI得到的主相預(yù)燒料中按比例按加入輔相對(duì)應(yīng)的各原材料，球磨干燥后過(guò)篩；
53、將S2得到的混合體系成型，并轉(zhuǎn)入爐內(nèi)燒結(jié)，得到所述鎳鋅鐵氧體軟磁材料。
[0014]本發(fā)明中，在配制主相時(shí)，先將主相對(duì)應(yīng)的各原材料混合，然后球磨。所述球磨的步驟和技術(shù)參數(shù)均為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知，本發(fā)明沒(méi)有特殊要求。具體地，步驟Si中，球磨至體系平均粒徑為160 μ m左右，例如為160 ± 20 μ m。
[0015]球磨至所需粒徑后即可干燥并過(guò)篩，此時(shí)即可對(duì)體系進(jìn)行預(yù)燒處理。預(yù)燒溫度為850±10°C，預(yù)燒時(shí)間為f4h，預(yù)燒氣氛為空氣。預(yù)燒完成后即得到主相預(yù)燒料。
[0016]根據(jù)本發(fā)明的方法，然后往主相預(yù)燒料中加入輔相對(duì)應(yīng)的各原材料，并進(jìn)行球磨。優(yōu)選情況下，步驟S2中，球磨至體系平均粒徑為160μπι左右，例如為160±20μπι。通過(guò)此次球磨，能大大提高粉料反應(yīng)活性，從而降低后續(xù)燒結(jié)溫度。
[0017]二次球磨后干燥并過(guò)篩，得到的混合體系先進(jìn)行成型。所述成型的步驟本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知，本發(fā)明沒(méi)有特殊限定，例如可采用壓制成型或刮刀成型。例如，所述壓制成型可采用PVA (聚乙烯醇)作為粘結(jié)劑，刮刀成型可采用PVB (聚乙烯醇縮丁醛)作為粘結(jié)劑。通過(guò)刮刀成型用于制備薄片狀軟磁材料，例如用于NFC的磁片即可通過(guò)刮刀成型制得。成型得到生坯后，即可將該生坯轉(zhuǎn)入燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)處理。優(yōu)選情況下，步驟S3中，燒結(jié)溫度為950±10°C,燒結(jié)時(shí)間為2~4h,燒結(jié)氣氛為空氣。
[0018]燒結(jié)完成后，即得到本發(fā)明提供的鎳鋅鐵氧體軟磁材料。
[0019]為了使本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題、技術(shù)方案及有益效果更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0020]實(shí)施例1-10
(I)按照表1中所示的主相配方稱取主相原材料，并將其混合，然后進(jìn)行球磨至體系平均粒徑為160 μ m，干燥后過(guò)篩，轉(zhuǎn)入空氣爐內(nèi)850±10°C下預(yù)燒2h，得到主相預(yù)燒料。
[0021](2)往主相預(yù)燒料中按表1所示輔相配方加入輔相原材料，混合均勻后進(jìn)行球磨，至體系平均粒徑為160 μ m，干燥后過(guò)篩，然后加入粘結(jié)劑PVA壓制成型得到生坯；將生坯轉(zhuǎn)入空氣爐內(nèi)，950± 10°C下燒結(jié)2h，冷卻后得到鎳鋅鐵氧體軟磁材料，分別記為S1-S10。
表1
【權(quán)利要求】
1.一種鎳鋅鐵氧體軟磁材料，其特征在于，所述鎳鋅鐵氧體軟磁材料中含有主相和輔相；以所述鎳鋅鐵氧體軟磁材料的總摩爾量為基準(zhǔn)，所述主相中含有以下組分:Fe2O350~55mol%、Ni0 15~25 mo 1%, ZnO 15~25 mol%、CuO 5~15 mol% 和 MnCO3 3~10 mol% ； 以所述鎳鋅鐵氧體軟磁材料的總質(zhì)量為基準(zhǔn)，所述輔相中含有以下組分:0.0f0.lwt%的 Α、0.ΟΟ1~Ο.01wt% 的 B 和 0.ΟΟ1~Ο.01wt% 的 C ;其中 A 為 Co2O3' B2O3' V2O5 中的一種或多種；B為L(zhǎng)a203、Gd2O3中的一種或兩種；C為Cr203、Sc2O3中的一種或兩種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳鋅鐵氧體軟磁材料，其特征在于，以所述鎳鋅鐵氧體軟磁材料的總摩爾量為基準(zhǔn)，所述主相的組成為:Fe2O3 54.3mol%, NiO 16.7 mol%、ZnO 17.7mo 1%, CuO 7.4 mol% 和 MnCO3 3.8 mol%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鎳鋅鐵氧體軟磁材料，其特征在于，A為B2O3,B為L(zhǎng)a2O3, C為Sc2O30
4.權(quán)利要求1所述的鎳鋅鐵氧體軟磁材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 51、按比例稱取主相對(duì)應(yīng)的各原材料并混合，球磨干燥后過(guò)篩，預(yù)燒后得到主相預(yù)燒料； 52、往SI得到的主相預(yù)燒料中按比例按加入輔相對(duì)應(yīng)的各原材料，球磨干燥后過(guò)篩； 53、將S2得到的混合體系成型，并轉(zhuǎn)入爐內(nèi)燒結(jié)，得到所述鎳鋅鐵氧體軟磁材料。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟SI中，球磨至體系平均粒徑為160±2(^111;步驟52中，球磨至體系平均粒徑為160±20 μ m。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟SI中，預(yù)燒溫度為850±10°C，預(yù)燒時(shí)間為f4h，預(yù)燒氣氛為空氣。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟S3中，成型時(shí)采用的粘接劑為PVA 或 PVB。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟S3中，燒結(jié)溫度為950±10°C，燒結(jié)時(shí)間為2~4h,燒結(jié)氣氛為空氣。
【文檔編號(hào)】C04B35/622GK103664159SQ201210363215
【公開(kāi)日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2012年9月26日 優(yōu)先權(quán)日:2012年9月26日
【發(fā)明者】張慧 申請(qǐng)人:比亞迪股份有限公司