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      石墨烯?彈性聚酯原位聚合復(fù)合功能纖維的制備方法與流程

      文檔序號(hào):11470635閱讀:448來(lái)源:國(guó)知局
      石墨烯?彈性聚酯原位聚合復(fù)合功能纖維的制備方法與流程

      本發(fā)明涉及纖維材料領(lǐng)域,具體涉及一種石墨烯-彈性聚酯原位聚合復(fù)合功能纖維的制備方法。



      背景技術(shù):

      石墨烯是2004年由英國(guó)曼徹斯特大學(xué)的物理學(xué)家安德烈·蓋姆和康斯坦丁·諾沃肖洛夫,用微機(jī)械剝離法成功從石墨中分離得到的單原子層薄膜,是由sp2雜化的碳原子構(gòu)成的二維蜂窩狀物質(zhì)。通過(guò)研究發(fā)現(xiàn),石墨烯材料具有非常突出的力學(xué)性能,其楊氏模量達(dá)到1100gpa,斷裂強(qiáng)度為130gpa,在材料方面具有廣闊的應(yīng)用前景。

      ptt纖維是聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯纖維的簡(jiǎn)稱,pbt纖維是聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯纖維的簡(jiǎn)稱。ptt纖維線性高分子鏈的鏈節(jié)中存在三個(gè)亞甲基基團(tuán),由于“奇碳效應(yīng)”形成螺旋狀排列,這種構(gòu)象使得ptt大分子鏈具有如同彈簧一樣的彈性變形,易發(fā)生分子鏈的伸長(zhǎng)。pbt大分子鏈的鏈節(jié)上柔性部分較長(zhǎng),因而使pbt纖維的熔點(diǎn)和玻璃化溫度較普通聚酯纖維低,其柔性和彈性相比普通聚酯纖維具有很大優(yōu)勢(shì)。ptt與pbt纖維比普通滌綸的強(qiáng)度較低,初始模量較低,但彈性和染色性優(yōu)良,斷裂伸長(zhǎng)較大,手感柔軟,隨著成本逐步降低,引起紡織業(yè)界的廣泛關(guān)注和應(yīng)用。

      在制備納米復(fù)合材料時(shí),二維片狀且力學(xué)性能非常高的石墨烯將是增強(qiáng)相的不二選擇;其增強(qiáng)效果不但可比于粘土、蒙脫土等增強(qiáng)相,而且有粘土、蒙脫土所達(dá)不到的效果。然而,由于石墨烯自身結(jié)構(gòu)的影響,其表面能很高,導(dǎo)致其容易發(fā)生形變:石墨烯片的卷曲、層疊以及團(tuán)聚等等一系列問(wèn)題。如果石墨烯與納米復(fù)合纖維基體材料相容性差,將使得石墨烯在納米復(fù)合纖維基體材料中分散不均勻,使得石墨烯片層卷曲或形成團(tuán)聚,從而使得復(fù)合材料在應(yīng)用中形成應(yīng)力集中點(diǎn),極大的削弱以石墨烯為增強(qiáng)相的納米復(fù)合纖維材料的性能。如將聚酯切片(ptt、pbt)與石墨烯直接機(jī)械混合復(fù)合,在復(fù)合過(guò)程中將存在納米粒子由于堆疊和團(tuán)聚等效應(yīng)引起的分散不均、聚酯分子與石墨烯片層之間存在的界面排斥和表面能高的問(wèn)題,從而導(dǎo)致復(fù)合材內(nèi)部產(chǎn)生和引入大量缺陷。

      通過(guò)對(duì)現(xiàn)有專利文獻(xiàn)的檢索發(fā)現(xiàn),申請(qǐng)?zhí)枮?01510788212.5的中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)公開了一種用原位聚合法制備導(dǎo)電聚酯母粒的方法,通過(guò)將石墨烯分散液、對(duì)苯二甲酸、催化劑、穩(wěn)定劑置于反應(yīng)釜中,高溫高壓條件下合成制得導(dǎo)電聚酯母粒。石墨烯能均勻分散在聚酯基體中。然而,其在制備過(guò)程中使用了高溫高壓反應(yīng)釜,對(duì)技術(shù)條件要求為苛刻。本發(fā)明的原位聚合工藝條件與工業(yè)上現(xiàn)有設(shè)備匹配度較高,制備復(fù)合切片的過(guò)程中可以直接使用工業(yè)上的聚合釜等設(shè)備進(jìn)行生產(chǎn),生產(chǎn)成本要求較低,制備得到的石墨烯復(fù)合切片,可以直接應(yīng)用于現(xiàn)有的熔融紡絲設(shè)備,不需要二次加工,進(jìn)行干燥后,即可進(jìn)行熔融紡絲得到復(fù)合功能纖維,無(wú)需技術(shù)改造,易推廣。

      申請(qǐng)?zhí)枮?01510573165.2的中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)公開了一種介孔-氧化石墨烯/不飽和聚酯樹脂的制備方法;介孔-氧化石墨烯粉體與4,4-二苯醚二甲酸、反丁烯二酸和催化劑發(fā)生聚合反應(yīng),加入擴(kuò)鏈劑和穩(wěn)定劑進(jìn)一步反應(yīng),制得介孔-氧化石墨烯/不飽和聚酯樹脂。其通過(guò)原位聚合工藝,使得介孔-氧化石墨烯能有效分散到不飽和聚酯基體中。然而,其在制備聚合物的過(guò)程中多種有機(jī)溶劑參與了反應(yīng),存在一定的溶劑殘留,限制其在諸多領(lǐng)域使用。本發(fā)明中使用熔融聚合,無(wú)需其他有機(jī)溶劑的參與,沒(méi)有溶劑殘留,而且熔融紡絲法被稱為綠色紡絲法,可以在諸多高附加值領(lǐng)域使用,限制較小。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足,提供一種石墨烯-彈性聚酯原位聚合復(fù)合功能纖維的制備方法。具體為采用原位聚合工藝,將石墨烯作為增強(qiáng)相和功能填料在原位聚合的過(guò)程中添加進(jìn)聚合體系中從而通過(guò)聚合復(fù)合進(jìn)聚酯高聚物的基體中,然后再通過(guò)鑄帶、切粒,得到石墨烯-聚酯原位聚合復(fù)合切片,最后將復(fù)合切片通過(guò)熔融紡絲法制備石墨烯復(fù)合功能纖維。在原位聚合過(guò)程中聚酯分子與石墨烯均勻復(fù)合,復(fù)合界面和形態(tài)可以達(dá)到分子級(jí)別,相比于聚酯切片與添加劑進(jìn)行機(jī)械攪拌和研磨等傳統(tǒng)做法,在原位聚合過(guò)程中進(jìn)行石墨烯與基體的原位聚合復(fù)合可以完美地解決聚酯切片與石墨烯直接在機(jī)械混合復(fù)合過(guò)程中存在的納米粒子由于堆疊和團(tuán)聚等效應(yīng)引起的分散不均、聚酯分子與石墨烯片層之間存在的界面排斥和表面能高的問(wèn)題,從而導(dǎo)致復(fù)合材料內(nèi)部產(chǎn)生和引入大量缺陷。

      本發(fā)明中,利用石墨烯優(yōu)異的增強(qiáng)和功能特性,將其作為填料通過(guò)聚酯分子原位聚合而實(shí)現(xiàn)復(fù)合的方式,獲得了石墨烯-聚酯復(fù)合切片進(jìn)而熔融紡絲制備ptt、pbt功能纖維。該原位聚合復(fù)合方法有效增強(qiáng)了ptt、pbt聚酯纖維的強(qiáng)度,并對(duì)其良好的回彈性及斷裂伸長(zhǎng)率進(jìn)行一定的提升,同時(shí)賦予這些聚酯纖維多種功能特性。

      本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的:

      本發(fā)明涉及一種石墨烯-彈性聚酯原位聚合復(fù)合功能纖維的制備方法,所述方法包括如下步驟:

      s1、將石墨烯在原位聚合的過(guò)程中添加進(jìn)聚酯聚合體系中,通過(guò)聚合復(fù)合進(jìn)聚酯纖維基體中;再通過(guò)鑄帶、切粒,得到石墨烯-聚酯原位聚合復(fù)合切片;

      s2、所述石墨烯-聚酯原位聚合復(fù)合切片經(jīng)過(guò)干燥處理后,熔融紡絲,獲得石墨烯-彈性聚酯原位聚合復(fù)合功能纖維。

      優(yōu)選的,所述石墨烯為少層石墨烯或多層石墨烯;所述少層石墨烯包括單層石墨烯、雙層石墨烯;所述多層石墨烯包括3層、3層以上層數(shù)的石墨烯。

      優(yōu)選的,所述聚酯纖維為聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯纖維(ptt)和聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯纖維(pbt)。

      優(yōu)選的,步驟s1具體包括如下步驟:

      s1-1、石墨烯與1,3-丙二醇或1,4-丁二醇通過(guò)溶液混合,在170~220℃,惰性氣體保護(hù)下,與對(duì)苯二甲酸二甲酯進(jìn)行酯交換反應(yīng),形成聚酯低聚物對(duì)苯二甲酸丙二醇酯或聚酯低聚物對(duì)苯二甲酸丁二醇酯;

      或者,石墨烯與1,3-丙二醇或1,4-丁二醇通過(guò)溶液混合,在170~210℃,惰性氣體保護(hù)下,與精對(duì)苯二甲酸進(jìn)行酯化反應(yīng),得到低聚合度的聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯或低聚合度的聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯;

      s1-2、對(duì)所述聚酯低聚物對(duì)苯二甲酸丙二醇酯、聚酯低聚物對(duì)苯二甲酸丁二醇酯、低聚合度的聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯或低聚合度的聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯進(jìn)行熔融縮聚;出料,冷水鑄帶,切粒,得到石墨烯-聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯原位聚合復(fù)合切片或石墨烯-聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯纖維原位聚合復(fù)合切片。

      本發(fā)明加入石墨烯增強(qiáng)相,目的是通過(guò)界面作用、協(xié)同作用,對(duì)彈性聚酯纖維的強(qiáng)度和回復(fù)性能進(jìn)行增強(qiáng),并且在功能性方面得到提升;引入原位聚合復(fù)合工藝,目的是提高石墨烯在高分子基體中分散性,因?yàn)閺椥跃埘プ陨碚扯容^大,采用傳統(tǒng)的機(jī)械化學(xué)法很難得到均勻分散的復(fù)合材料,通過(guò)原位聚合復(fù)合工藝,先將石墨烯分散在單體中,隨后通過(guò)聚合反應(yīng)制備得到均勻分散的復(fù)合材料;制備得到的復(fù)合切片可以直接應(yīng)用于現(xiàn)有的熔融紡絲設(shè)備,不需要二次加工,進(jìn)行干燥后可以直接進(jìn)行熔融紡絲,得到復(fù)合功能纖維。

      優(yōu)選的,將所述石墨烯-聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯原位聚合復(fù)合切片或石墨烯-聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯原位聚合復(fù)合切片經(jīng)過(guò)干燥處理后,熔融紡絲,獲得所述石墨烯-彈性聚酯原位聚合復(fù)合功能纖維。

      優(yōu)選的,步驟s1-1中,對(duì)苯二甲酸二甲酯與1,3-丙二醇用量的摩爾比為1∶2.0~3.0,石墨烯的用量為0.01wt.%~10wt.%(對(duì)苯二甲酸二甲酯的重量);對(duì)苯二甲酸二甲酯與1,4-丁二醇用量的摩爾比為1∶2.0~3.0,石墨烯的用量為0.01wt.%~10wt.%(對(duì)苯二甲酸二甲酯的重量)。

      優(yōu)選的,步驟s1-1中,精對(duì)苯二甲酸與1,3-丙二醇用量的摩爾比為1∶1.2~2.0,石墨烯的用量為0.01wt.%~10wt.%(精對(duì)苯二甲酸的重量);精對(duì)苯二甲酸與1,4-丁二醇用量的摩爾比為1∶1.2~2.0,石墨烯的用量為0.01wt.%~10wt.%(對(duì)苯二甲酸的重量)。

      優(yōu)選的,所述熔融縮聚具體包括:在熔融縮聚過(guò)程的前段預(yù)縮聚時(shí),升高溫度至240~280℃,氣壓降低至2000~3300pa;在后段終縮聚時(shí),通過(guò)減壓至10~130pa,升溫至250~290℃,逐步提高聚合度至預(yù)定聚合度。

      本發(fā)明利用原位聚合復(fù)合的方法對(duì)ptt、pbt纖維與增強(qiáng)相石墨烯進(jìn)行有效復(fù)合,得到石墨烯納米復(fù)合切片,并通過(guò)熔融紡絲法制備復(fù)合纖維,該發(fā)明具有如下有益效果:

      1、石墨烯具有非常突出的力學(xué)性能,其楊氏模量達(dá)到1100gpa,斷裂強(qiáng)度為130gpa,作為增強(qiáng)相效果好,而且添加石墨烯的質(zhì)量很少,成本可控,優(yōu)勢(shì)明顯。

      2、利用原位聚合方式與石墨烯進(jìn)行復(fù)合,相比于一般的機(jī)械研磨攪拌混合而言,原位聚合條件下的復(fù)合程度可以達(dá)到分子級(jí)別,通過(guò)石墨烯片與初生態(tài)高分子鏈間的界面作用、協(xié)同作用,實(shí)現(xiàn)對(duì)彈性聚酯的強(qiáng)度和回復(fù)性能進(jìn)行增強(qiáng),而且有效的避免了機(jī)械混合的團(tuán)聚和堆疊等引起的應(yīng)力集中帶來(lái)缺陷使得強(qiáng)度、拉伸性能明顯下降等問(wèn)題。

      3、原位聚合條件下的復(fù)合方式比較新穎,而且通過(guò)鑄帶、切粒生產(chǎn)出的切片經(jīng)過(guò)干燥后,可以直接在目前現(xiàn)有的熔融紡絲機(jī)中直接使用,得到石墨烯納米復(fù)合纖維;本發(fā)明對(duì)現(xiàn)有的工業(yè)生產(chǎn)條件適應(yīng)性良好,便于大規(guī)模使用推廣。

      4、通過(guò)本發(fā)明得到的石墨烯納米復(fù)合纖維不僅強(qiáng)度提升明顯,而且回彈性與斷裂伸長(zhǎng)率相比原來(lái)的高彈纖維情況均有提高。

      5、相比與市面上純ptt或純pbt纖維,通過(guò)本發(fā)明得到的石墨烯納米復(fù)合纖維在功能性檢測(cè)中,抗菌、防螨性能優(yōu)異,耐熱性提高明顯,并且具有一定的抗紫外線和抗靜電性能。

      附圖說(shuō)明

      通過(guò)閱讀參照以下附圖對(duì)非限制性實(shí)施例所作的詳細(xì)描述,本發(fā)明的其它特征、目的和優(yōu)點(diǎn)將會(huì)變得更明顯:

      圖1為石墨烯/ptt的酯交換-縮聚法制備流程圖;

      圖2為石墨烯/ptt的直接酯化-縮聚法制備流程圖。

      具體實(shí)施方式

      下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。以下實(shí)施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步理解本發(fā)明,但不以任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出的是,對(duì)本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō),在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下,還可以做出若干調(diào)整和改進(jìn)。這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

      實(shí)施例1~12

      本實(shí)施例提供了一種石墨烯與新型聚酯進(jìn)行原位聚合復(fù)合獲得石墨烯-聚酯復(fù)合切片,然后采用熔融紡絲制備功能纖維的方法。本發(fā)明采用了原位聚合復(fù)合工藝制備石墨烯-聚酯復(fù)合切片并通過(guò)熔融紡絲的方法得到石墨烯復(fù)合功能纖維,相比于將聚酯切片與石墨烯直接通過(guò)機(jī)械研磨攪拌混合的傳統(tǒng)復(fù)合方法而言,本發(fā)明的復(fù)合方式達(dá)到了分子級(jí)別,對(duì)材料的增強(qiáng)效果明顯,且制備的復(fù)合切片通用于幾乎所有的熔融紡絲平臺(tái)。

      制備方法如下:

      復(fù)合切片制備方法1:石墨烯/ptt的酯交換-縮聚法制備方案(如圖1所示)

      取3.8g石墨烯加入228g1,3-丙二醇(pdo)中,通過(guò)溶液混合,在170~220℃,惰性氣體保護(hù)下,與194g對(duì)苯二甲酸二甲酯(dmt)進(jìn)行酯交換反應(yīng),形成聚酯低聚物對(duì)苯二甲酸丙二醇酯。在反應(yīng)過(guò)程中餾出甲醇,使酯交換反應(yīng)充分。

      對(duì)聚酯低聚物對(duì)苯二甲酸丙二醇酯進(jìn)一步進(jìn)行熔融縮聚。在熔融縮聚過(guò)程的前段預(yù)縮聚時(shí),升高溫度至240~280℃,氣壓降低至2000~3300pa,在催化劑乙酸鋅作用下,使對(duì)苯二甲酸丙二醇酯發(fā)生熔融縮聚,餾出副產(chǎn)物乙二醇,在后段終縮聚時(shí),通過(guò)減壓至10~130pa,升溫至250~290℃,逐步提高聚合度(根據(jù)乙二醇餾出量,調(diào)節(jié)兩種基團(tuán)數(shù)比例,逐漸逼近等當(dāng)量,略使乙二醇過(guò)量,封端,達(dá)到預(yù)定聚合度)。打開料閥出料,冷水鑄帶,切粒,得到復(fù)合切片。

      復(fù)合切片制備方法2:石墨烯/ptt的直接酯化-縮聚法制備方案(如圖2所示)

      取2.5g石墨烯加入114g1,3-丙二醇(pdo)中,通過(guò)溶液混合,在170~210℃,惰性氣體保護(hù)下,與166g精對(duì)苯二甲酸(pta)進(jìn)行酯化反應(yīng),得到低聚合度的聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯。

      在240~290℃下,經(jīng)過(guò)熔融縮聚,得到高聚合度的聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯,這一步與“制備方法1”中提到的前段預(yù)縮聚和后段終縮聚步驟相同。打開料閥出料,冷水鑄帶,切粒,得到復(fù)合切片。

      復(fù)合切片制備方法3:石墨烯/pbt的酯交換-縮聚法制備方案

      取5.6g石墨烯加入270g1,4-丁二醇中,通過(guò)溶液混合,在170~220℃,惰性氣體保護(hù)下,與194g對(duì)苯二甲酸二甲酯(dmt)進(jìn)行酯交換反應(yīng),形成聚酯低聚物對(duì)苯二甲酸丁二醇酯。在反應(yīng)過(guò)程中餾出甲醇,使酯交換反應(yīng)充分。

      后續(xù)步驟與“制備方法1”中類似,最后打開料閥出料,冷水鑄帶,切粒,得到復(fù)合切片。

      復(fù)合切片制備方法4:石墨烯/pbt的直接酯化-縮聚法制備方案

      取8.2g石墨烯加入135g1,4-丁二醇中,進(jìn)行溶液混合,在170~210℃,惰性氣體保護(hù)下,與166g精對(duì)苯二甲酸(pta)進(jìn)行酯化反應(yīng),得到低聚合度的聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯。

      后續(xù)步驟與“制備方法2”中類似,最后打開料閥出料,冷水鑄帶,切粒,得到復(fù)合切片。

      通過(guò)上述四種制備方法得到復(fù)合切片后,將制備好的石墨烯/pbt復(fù)合切片或石墨烯/ptt復(fù)合切片經(jīng)過(guò)干燥處理,再通過(guò)熔融紡絲設(shè)備的螺桿擠出機(jī)進(jìn)入紡絲箱進(jìn)行紡絲,經(jīng)過(guò)紡絲組件成纖、上油、拉伸、卷繞得到石墨烯-聚酯復(fù)合高彈功能纖維。

      實(shí)施例1,按照制備方法1得到的石墨烯-聚酯復(fù)合高彈功能纖維記為實(shí)施例1。

      實(shí)施例2,與實(shí)施例1的不同之處在于:取0.0346g石墨烯加入152g1,3-丙二醇(pdo)中,通過(guò)溶液混合,在170~220℃,惰性氣體保護(hù)下,與194g對(duì)苯二甲酸二甲酯(dmt)進(jìn)行酯交換反應(yīng),形成聚酯低聚物對(duì)苯二甲酸丙二醇酯。

      實(shí)施例3,與實(shí)施例1的不同之處在于:取38.4g石墨烯加入190g1,3-丙二醇(pdo)中,通過(guò)溶液混合,在170~220℃,惰性氣體保護(hù)下,與194g對(duì)苯二甲酸二甲酯(dmt)進(jìn)行酯交換反應(yīng),形成聚酯低聚物對(duì)苯二甲酸丙二醇酯。

      實(shí)施例4,按照制備方法2得到的石墨烯-聚酯復(fù)合高彈功能纖維記為實(shí)施例4。

      實(shí)施例5,與實(shí)施例4的不同之處在于:取0.0242g石墨烯加入76g1,3-丙二醇(pdo)中,通過(guò)溶液混合,在170~210℃,惰性氣體保護(hù)下,與166g精對(duì)苯二甲酸(pta)進(jìn)行酯化反應(yīng),得到低聚合度的聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯。

      實(shí)施例6,與實(shí)施例4的不同之處在于:取26.1g石墨烯加入95g1,3-丙二醇(pdo)中,通過(guò)溶液混合,在170~210℃,惰性氣體保護(hù)下,與166g精對(duì)苯二甲酸(pta)進(jìn)行酯化反應(yīng),得到低聚合度的聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯。

      實(shí)施例7,按照制備方法3得到的石墨烯-聚酯復(fù)合高彈功能纖維記為實(shí)施例7。

      實(shí)施例8,與實(shí)施例7的不同之處在于:取0.041g石墨烯加入216g1,4-丁二醇中,通過(guò)溶液混合,在170~220℃,惰性氣體保護(hù)下,與194g對(duì)苯二甲酸二甲酯(dmt)進(jìn)行酯交換反應(yīng),形成聚酯低聚物對(duì)苯二甲酸丁二醇酯。

      實(shí)施例9,與實(shí)施例7的不同之處在于:取55.4g石墨烯加入360g1,4-丁二醇中,通過(guò)溶液混合,在170~220℃,惰性氣體保護(hù)下,與194g對(duì)苯二甲酸二甲酯(dmt)進(jìn)行酯交換反應(yīng),形成聚酯低聚物對(duì)苯二甲酸丁二醇酯。

      實(shí)施例10,按照制備方法4得到的石墨烯-聚酯復(fù)合高彈功能纖維記為實(shí)施例10。

      實(shí)施例11,與實(shí)施例10的不同之處在于:取0.0274g石墨烯加入108g1,4-丁二醇中,進(jìn)行溶液混合,在170~210℃,惰性氣體保護(hù)下,與166g精對(duì)苯二甲酸(pta)進(jìn)行酯化反應(yīng),得到低聚合度的聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯。

      實(shí)施例12,與實(shí)施例10的不同之處在于:取34.6g石墨烯加入180g1,4-丁二醇中,進(jìn)行溶液混合,在170~210℃,惰性氣體保護(hù)下,與166g精對(duì)苯二甲酸(pta)進(jìn)行酯化反應(yīng),得到低聚合度的聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯。

      對(duì)比例1

      本對(duì)比例是實(shí)施例1的對(duì)比例,與實(shí)施例1的不同之處在于本對(duì)比例中未加入石墨烯。

      對(duì)比例2

      本對(duì)比例是實(shí)施例1的對(duì)比例,與實(shí)施例1的不同之處在于本對(duì)比例中石墨烯并未與1,3-丙二醇進(jìn)行溶液混合,而是直接與純ptt切片混合后通過(guò)熔融紡絲設(shè)備的螺桿擠出機(jī)進(jìn)入紡絲箱進(jìn)行紡絲。

      對(duì)以上實(shí)施例和對(duì)比例獲得的復(fù)合纖維進(jìn)行如下性能測(cè)試,結(jié)果如表1所示:

      表1

      其中,斷裂強(qiáng)度及斷裂伸長(zhǎng)率測(cè)試采用gb/t14344-2008的方法,抗菌性能測(cè)試采用fz/t73023-2006的方法,阻燃性能測(cè)試采用gb/t5454-1997的方法,電導(dǎo)率測(cè)試采用gb/t14342-2015的方法。

      綜上所述,本發(fā)明通過(guò)石墨烯與聚酯單體原位聚合復(fù)合后獲得石墨烯-聚酯復(fù)合材料,然后再通過(guò)鑄帶、切粒得到復(fù)合切片后,最后將復(fù)合切片直接進(jìn)行熔融紡絲,因此可以無(wú)縫應(yīng)用于幾乎所有的聚酯切片熔融紡絲的設(shè)備,操作性和推廣性強(qiáng)。最終得到的熔紡石墨烯-聚酯納米復(fù)合纖維的強(qiáng)度、彈性及斷裂伸長(zhǎng)率均比同類型的產(chǎn)品有了很大的提高,在功能性方面,體現(xiàn)出石墨烯的抗菌性、阻燃性和抗靜電性能等均有明顯提升。

      以上對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行了描述。需要理解的是,本發(fā)明并不局限于上述特定實(shí)施方式,本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在權(quán)利要求的范圍內(nèi)做出各種變形或修改,這并不影響本發(fā)明的實(shí)質(zhì)內(nèi)容。

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