專利名稱：一種納米晶粒增強(qiáng)銅基材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
金屬基復(fù)合材料科學(xué)領(lǐng)域背景技術(shù)：
公知的納米晶粒增強(qiáng)銅基材料的制備方法有以下幾種1.粉末冶金法。將銅粉與預(yù)先制備好的納米粉末充分混合，經(jīng)過粉末成形、燒結(jié)、加工等工藝，最終獲得納米顆?；蚣{米晶增強(qiáng)的銅基材料。
2.機(jī)械合金化法。通過高能球磨或撞擊的方法，使銅粉和增強(qiáng)物充分混合、破碎，從而得到納米晶粒或納米顆粒增強(qiáng)的銅基材料粉末，再經(jīng)過后續(xù)加工獲得納米顆粒或納米晶增強(qiáng)的銅基材料。
3.非晶態(tài)法。將銅或銅合金熔煉后，通過快速凝固的方法得到非晶態(tài)合金，將非晶態(tài)合金破碎后壓制成形，再對其進(jìn)行適當(dāng)?shù)臒崽幚恚怪D(zhuǎn)變成為納米晶粒，獲得納米晶粒的銅基材料。
4.沉淀析出法。將銅與其它合金元素經(jīng)過合金熔煉后，澆鑄成錠坯，再將錠坯加工成所需的棒材、線材、板材等，對加工后的材料進(jìn)行固溶和時(shí)效處理，納米增強(qiáng)相在時(shí)效過程中沉淀析出，獲得納米晶粒增強(qiáng)的銅基材料。
5.電沉積法。將銅制成銅鹽溶液，溶液中置入由正負(fù)電極構(gòu)成的電場，在電場的作用下銅將沉積到極板上形成一定厚度的沉積銅板，再將電沉積銅板經(jīng)過加工(如軋制)后，得到納米顆?；蚣{米晶構(gòu)成的銅基材料。
公知的納米晶粒增強(qiáng)銅基材料的制備方法均可以獲得納米顆?；蚣{米晶粒增強(qiáng)的銅基材料，或是由納米顆?；蚣{米晶構(gòu)成的銅基材料，但又都存在著明顯的不足。作為粉末冶金法，需要預(yù)先制備納米顆粒，受目前納米顆粒制備技術(shù)的限制，制備工藝復(fù)雜，對設(shè)備的要求較高，且納米顆粒的產(chǎn)量小、制備成本高，限制了納米顆粒或納米晶增強(qiáng)的銅基材料的發(fā)展與大規(guī)模的應(yīng)用。機(jī)械合金化法、非晶態(tài)法、電沉積法由于受制備技術(shù)的限制，均無法用于規(guī)?；a(chǎn)。沉淀析出法盡管可以進(jìn)行規(guī)?；a(chǎn)，但對納米晶粒的生長不能進(jìn)行有效的控制，納米晶粒生長成為亞微米和微米級晶粒的傾向嚴(yán)重。
本發(fā)明是通過下面的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。


圖1是本發(fā)明的工藝流程圖，圖2是納米晶粒增強(qiáng)銅基材料的顯微組織。原料經(jīng)合金熔煉和霧化制粉后成為超細(xì)、固溶或過固溶的合金粉末。合金粉末在鋼模中雙向壓制后直接擠壓成為桿坯，而后將桿坯送入加熱爐中進(jìn)行加熱處理，在一定的加熱溫度和加熱時(shí)間下，超細(xì)粉末中的合金元素通過短路徑擴(kuò)散在桿坯中自生成晶粒尺寸約為30納米的增強(qiáng)顆粒。加熱處理后的桿坯經(jīng)燒結(jié)，再通過冷拉拔或軋制后成為納米晶粒增強(qiáng)的銅基材料制品(線材或帶材)。一、原料成分及所占百分比主原料鉻(Cr)0.2-4.0％(重量百分比)鋯(Zr)0.05-0.25％(重量百分比)
鎂(Mg)0.01-0.18％(重量百分比)銅(Cu)余量添加元素①鑭(La)不超過總重量的0.05％②鈰(Ce)不超過總重量的0.02％③釔(Y)不超過總重量的0.01％二、原料配方原料+添加元素①或原料+添加元素②或原料+添加元素③三、技術(shù)條件①合金熔煉溫度1200-1350℃，大氣環(huán)境；②霧化制粉水霧化或氮?dú)忪F化，合金粉末粒度為負(fù)500到負(fù)300目；③粉末壓制及擠壓壓力鋼模雙向壓制300-600MPa；粉末擠壓力400-800MPa；④納米晶合成350-850℃，時(shí)間4-24小時(shí)，氫氣或氨分解氣氛保護(hù)；⑤燒結(jié)溫度700-950℃，時(shí)間4-8小時(shí)，氫氣或氨分解氣氛保護(hù)；與公知技術(shù)相比所具有的優(yōu)點(diǎn)及積極效果1.粉末壓制與桿坯擠壓一次完成，縮短了材料加工工序，提高了材料成材率；2.納米晶粒的生長可控，增強(qiáng)相原位生成、尺寸細(xì)小，與銅基體所形成的界面新鮮、結(jié)合牢固；3.材料性能優(yōu)異原料準(zhǔn)備簡單、工藝過程容易控制，材料性能優(yōu)異。
權(quán)利要求
1.采用本發(fā)明制備納米晶粒增強(qiáng)銅基材料，其特征在于1)工藝流程原料經(jīng)合金熔煉和霧化制粉后成為超細(xì)、固溶或過固溶的合金粉末。合金粉末在鋼模中雙向壓制后直接擠壓成為桿坯，而后將桿坯送入加熱爐中進(jìn)行加熱處理，在一定的加熱溫度和加熱時(shí)間下，超細(xì)粉末中的合金元素通過短路徑擴(kuò)散在桿坯中自生成晶粒尺寸約為30納米的增強(qiáng)顆粒。加熱處理后的桿坯經(jīng)燒結(jié)，再通過冷拉拔或軋制后成為納米晶粒增強(qiáng)的銅基材料制品(線材或帶材)。2)原料成分及所占百分比主原料鉻(Cr)0.2-4.0％(重量百分比)鋯(Zr)0.05-0.25％(重量百分比)鎂(Mg)0.01-0.18％(重量百分比)銅(Cu)余量添加元素①鑭(La)不超過總重量的0.05％②鈰(Ce)不超過總重量的0.02％③釔(Y)不超過總重量的0.01％3)原料配方原料+添加元素①或原料+添加元素②或原料+添加元素③4)技術(shù)條件①合金熔煉溫度1200-1350℃，大氣環(huán)境；②霧化制粉水霧化或氮?dú)忪F化，合金粉末粒度為負(fù)500到負(fù)300目；③粉末壓制及擠壓壓力鋼模雙向壓制300-600MPa；粉末擠壓力400-800MPa；④納米晶合成350-850℃，時(shí)間4-24小時(shí)，氫氣或氨分解氣氛保護(hù)；⑤燒結(jié)溫度700-950℃，時(shí)間4-8小時(shí)，氫氣或氨分解氣氛保護(hù)；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法制備納米晶粒增強(qiáng)銅基材料，其特征在于按0.5％Cr(鉻)(重量百分比)、0.08％Zr(鋯)、0.03％Mg(鎂)、銅余量，另加0.03％La(鑭)(重量百分比)的比例配制原料，原料經(jīng)過1250℃熔煉后水霧化制成粒度為負(fù)400目的合金粉末，合金粉末先在鋼模中雙向壓制，壓力為450MPa，而后以550MPa的擠壓力擠成直徑為φ3mm的線桿，線桿在氫氣保護(hù)爐中經(jīng)480℃、10小時(shí)生成納米晶粒，再經(jīng)850℃、5小時(shí)的燒結(jié)，最后冷拉拔成線(絲)材。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法制備納米晶粒增強(qiáng)銅基材料，其特征在于按1.5％Cr(鉻)(重量百分比)、0.10％Zr(鋯)、0.08％Mg(鎂)、銅余量，另加0.02％Ce(鈰)(重量百分比)的比例配制原料，原料經(jīng)過1300℃熔煉后水霧化制成粒度為負(fù)500目的合金粉末，合金粉末先在鋼模中雙向壓制，壓力為500MPa，而后以600MPa的擠壓力擠成直徑為φ3mm的線桿，線桿在氨分解氣氛爐中經(jīng)400℃、12小時(shí)生成納米晶粒，再經(jīng)900℃、3小時(shí)的燒結(jié)，最后冷拉拔成線(絲)材。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法制備納米晶粒增強(qiáng)銅基材料，其特征在于按1.0％Cr(鉻)(重量百分比)、0.2％Zr(鋯)、0.18％Mg(鎂)、銅余量，另加0.01％Y(釔)(重量百分比)的比例配制原料，原料經(jīng)過1280℃熔煉后水霧化制成粒度為負(fù)300目的合金粉末，合金粉末先在鋼模中雙向壓制，壓力為450MPa，而后以600MPa的擠壓力擠成直徑為φ3mm的線桿，線桿在氨分解氣氛爐中經(jīng)450℃、10小時(shí)生成納米晶粒，再經(jīng)920℃、4小時(shí)的燒結(jié)，最后冷拉拔成線(絲)材。
全文摘要
以銅、鉻(Cr)、鋯(Zr)、鎂(Mg)和稀土鑭(La)、鈰(Ce)、釔(Y)其中之一的元素為原料，經(jīng)熔煉和霧化制粉后成為超細(xì)、固溶或過固溶的粉末。粉末在鋼模中雙向壓制后直接擠壓成為桿坯，在一定的加熱溫度和加熱時(shí)間下，通過短路徑擴(kuò)散在桿坯中自生成納米晶粒，再經(jīng)燒結(jié)、冷拉拔或軋制后成為納米晶粒增強(qiáng)的銅基材料。具有增強(qiáng)相原位生成、尺寸細(xì)小，與銅基體所形成的界面新鮮、結(jié)合牢固，材料性能優(yōu)異，原料準(zhǔn)備簡單、工藝過程容易控制等特點(diǎn)。
文檔編號C22C9/00GK1401802SQ0211360
公開日2003年3月12日 申請日期2002年4月10日 優(yōu)先權(quán)日2002年4月10日
發(fā)明者陳敬超, 孫加林, 甘國友, 張昆華, 周曉龍, 杜焰 申請人:昆明理工大學(xué)