專利名稱：濕法生產(chǎn)人造金紅石的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
濕法生產(chǎn)人造金紅石的方法，涉及一種以鈦精礦為原料，在鹽酸介質(zhì)中浸出制備人造金 紅石的方法。
背景技術(shù)：
隨著天然金紅石資源逐漸枯竭，鈦資源將更多地依靠鈦精礦。鈦精礦(FeTi03)分為巖 礦和砂礦兩類，鈦精礦的理論含Ti02量為52.63%。從砂礦中選出的鈦精礦Ti02含量一般為 50 - 64%，而從巖礦中選出的鈦精礦丁102含量一般為42 - 48%。由于鈦精礦品位低，含大量 鐵，直接用于鈦白生產(chǎn)時，"三廢"量大、生產(chǎn)成本高，按生產(chǎn)lt鈦白計，F(xiàn)eS04為3-4t，稀 硫酸為8-10t，環(huán)境保護壓力大。因而常常需將鈦鐵精礦中的雜質(zhì)通過化學法進一步分離除去， 以獲得Ti02含量較高的"富鈦料"作為鈦工業(yè)的原料。
人造富鈦料包括鈦渣和人造金紅石，目前常規(guī)的富鈦料生產(chǎn)方法是電爐熔煉生產(chǎn)高鈦渣。 我國攀枝花—西昌地區(qū)有豐富的鈦資源，屬于鈣鎂含量高的巖礦型的鈦精礦，經(jīng)選礦后得到
的鈦精礦品位低、鈣鎂雜質(zhì)含量高，MgO和CaO總含量達5-7%，甚至更高。利用該種鈦 精礦熔煉，難以除去鈣、鎂、鋁等有害雜質(zhì)，只能得到低品位的鈦渣，鈦渣氧化鈦含量Ti02 含量僅80%左右，含鈣鎂5%左右、鐵6%左右，不能作為氯化鈦白和海綿鈦的生產(chǎn)原料，目 前還只能用于硫酸法鈦白生產(chǎn)，產(chǎn)品缺乏競爭力。
濕法生產(chǎn)人造金紅石是新發(fā)展的富鈦料生產(chǎn)技術(shù)。還原銹蝕法、直接硫酸浸出法可以除 去鈦精礦中的鐵雜質(zhì)，但很難除去鈣、鎂等非鐵雜質(zhì)。而鹽酸浸出法去除雜質(zhì)的能力強，可 產(chǎn)出高品位的人造金紅石，直接鹽酸分常壓浸出和加壓浸出。鹽酸加壓浸出的設(shè)備腐蝕嚴重， 而直接常壓鹽酸浸出要求采用高濃度鹽酸才能獲得高品質(zhì)的金紅石，鹽酸常壓直接浸出攀西 地區(qū)鈦精礦制備人造金紅石"(《有色金屬》2007年第59巻第4期，108-111頁)指出， 一段 常壓浸出的最佳酸度為30%的鹽酸，而鹽酸再生工藝的再生酸濃度僅能達到20%左右，因此， 鹽酸的再生循環(huán)成為常壓浸出工藝的難題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述已有技術(shù)存在的不足，提供一種以鈦精礦為原料，工藝 和設(shè)備簡單，鈣鎂等非鐵雜質(zhì)除去率高，人造金紅石的Ti02含量高，浸出鹽酸濃度較低，便 于與鹽酸再生系統(tǒng)的銜接及再生酸的循環(huán)利用的濕法生產(chǎn)人造金紅石的方法。
本發(fā)明目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。
濕法生產(chǎn)人造金紅石的方法，其特征在于其過程的步驟包括
(l)將鈦精礦細磨至0.15mm以下，其中70%以上小于0.074mm;(2) 在常壓條件下，用質(zhì)量濃度為15%-25%的鹽酸溶液進行多級逆流浸出，鹽酸用量為鹽 酸溶液體積與鈦精礦質(zhì)量比為1:1-8:1,浸出溫度70-105°C，每級浸出時間0.5-4h;
(3) 將末一級的浸出礦漿過濾洗滌，濾餅干燥、煅燒，得到人造金紅石粉末。 本發(fā)明的濕法生產(chǎn)人造金紅石的方法，其特征在于鈦精礦細磨至O.lmm以下，其中90V。
以上小于0.05mm。
本發(fā)明的濕法生產(chǎn)人造金紅石的方法，其特征在于用質(zhì)量濃度為18%-22%的鹽酸溶液進 行多級逆流浸出。
本發(fā)明的濕法生產(chǎn)人造金紅石的方法，其特征在于進行多級逆流浸出的浸出級數(shù)為2-4級。
本發(fā)明的濕法生產(chǎn)人造金紅石的方法，其特征在于鹽酸用量為鹽酸溶液體積與鈦精礦質(zhì) 量比為3:1-6:1。
本發(fā)明的濕法生產(chǎn)人造金紅石的方法，其特征在于浸出溫度為85-95°C。 本發(fā)明的濕法生產(chǎn)人造金紅石的方法，其特征在于每級浸出時間0.5-2h。 本發(fā)明的濕法生產(chǎn)人造金紅石的方法，其特征在于鹽酸溶液為再生鹽酸，還可以是由工 業(yè)鹽酸配置。
本發(fā)明的方法，利用鹽酸對鐵及鈣鎂等非鐵金屬雜質(zhì)溶出能力強的特點，對鈦精礦進行 常壓浸出以除去鈦精礦中的雜質(zhì)金屬，從而得到高品位的人造金紅石。理論上，鹽酸濃度越 髙，其去除金屬雜質(zhì)的能力越強，但目前工業(yè)應(yīng)用的鹽酸再生工藝受鹽酸共沸點的限制，再 生鹽酸的濃度一般不超過22%，因此鈦精礦浸出生產(chǎn)人造金紅石時，應(yīng)盡量采用較低濃度的 鹽酸溶液進行浸出，以利于鹽酸再生和循環(huán)。
本發(fā)明的方法，采用多級逆流浸出方式以降低浸出對鹽酸溶液濃度的要求，實現(xiàn)在常壓 條件下，采用較低濃度的鹽酸浸出生產(chǎn)人造金紅石，工藝簡單，浸出設(shè)備及材質(zhì)容易解決， 且產(chǎn)品Ti02含量高，利于鹽酸的再生和循環(huán)。


圖1是本發(fā)明所述方法的原則工藝流程圖(以三級逆流浸出為例)。
具體實施例方式
濕法生產(chǎn)人造金紅石的方法，將鈦精礦細磨至0.15mm以下，其中70%以上小于0.074mm; 細磨后的鈦精礦用質(zhì)量濃度為15°/。-25%的鹽酸溶液在常壓條件下，進行多級逆流浸出，鹽酸 用量為鹽酸溶液體積與鈦精礦質(zhì)量比為1:1-8:1，浸出溫度70-105。C,每級浸出時間0.5-4h; 每級出來的礦漿通過濃密或過濾進行固液分離，分離出來的溶液作為上一級的浸出液，渣作 為下一級的浸出原料。從第一級浸出礦漿固液分離出來的溶液為含鐵、鈣、鎂等的廢酸，經(jīng) 鹽酸再生工藝再生鹽酸，再生鹽酸用于最后一級的浸出劑，從而實現(xiàn)鹽酸的再生和循環(huán)，考 慮到鹽酸循環(huán)利用率，在最后一級浸出時根據(jù)消耗情況適量補充一些工業(yè)鹽酸。從最后一級 浸出礦漿固液分離出來的渣，經(jīng)洗滌、干燥、煅燒，制得人造金紅石粉末。
用以下非限定性實施例對本發(fā)明的方法作進一步的說明，以有助于理解本發(fā)明的內(nèi)容及其優(yōu)點，而不作為對本發(fā)明保護范圍的限定，本發(fā)明的保護范圍由權(quán)利要求書決定。 實施例1
取Ti02含量47.74%的巖礦型鈦精礦100g，細磨至0.15mm以下，其中70%以上小于 0.074mm，采用質(zhì)量濃度18%的鹽酸溶液進行三級逆流浸出，鹽酸用量為鹽酸溶液體積與鈦 精礦質(zhì)量比為6:1，溫度95'C，每級浸出時間0.5h，浸出礦漿過濾，濾餅經(jīng)洗滌、干燥、煅 燒得到人造金紅石粉末，人造金紅石粉末的Ti02含量92.15%。
實施例2
取TK)2含量47.74%的巖礦型鈦精礦100g，細磨至0.15mm以下，其中70%以上小于 0.074mm，采用質(zhì)量濃度15%的鹽酸溶液進行三級逆流浸出，鹽酸用量為鹽酸溶液體積與鈦 精礦質(zhì)量比為I:1，溫度90'C,每級浸出時間4h,浸出礦漿過濾，濾餅經(jīng)洗滌、干燥、煅燒 得到人造金紅石粉末，人造金紅石粉末的TiCb含量85.78%。
實施例3
取1102含量47.74%的巖礦型鈦精礦100g，細磨至0.15mm以下，其中70%以上小于 0.074mm，采用質(zhì)量濃度18%的鹽酸溶液進行三級逆流浸出，鹽酸用量為鹽酸溶液體積與鈦 精礦質(zhì)量比為8:1，溫度95'C，每級浸出時間2h，浸出礦漿過濾，濾餅經(jīng)洗滌、干燥、煅燒 得到人造金紅石粉末，人造金紅石粉末的TiCb含量94.25%。
實施例4
取Ti02含量47.74%的巖礦型鈦精礦100g，細磨至O.lmm以下，其中90%以上小于 0.05mm，采用質(zhì)量濃度20%的鹽酸溶液進行四級逆流浸出，鹽酸用量為鹽酸溶液體積與鈦精 礦質(zhì)量比為3:1，溫度95'C，每級浸出時間lh，浸出礦漿過濾，濾餅經(jīng)洗滌、干燥、煅燒得 到人造金紅石粉末，人造金紅石粉末的Ti02含量95.20%。
實施例5
取Ti02含量47.74%的巖礦型鈦精礦100g，細磨至O.lmm以下，其中卯％以上小于 0.05mm，采用質(zhì)量濃度25%的鹽酸溶液進行四級逆流浸出，鹽酸用量為鹽酸溶液體積與鈦精 礦質(zhì)量比為3:1，溫度85'C，每級浸出時間lh，浸出礦漿過濾，濾餅經(jīng)洗滌、干燥、煅燒得 到人造金紅石粉末，人造金紅石粉末的TiCb含量95.75%。
實施例6
取Ti02含量49.89%的砂礦型鈦精礦100g，細磨至O.lmm以下，其中90%以上小于 0.05mm，采用質(zhì)量濃度20%的鹽酸溶液進行三級逆流浸出，鹽酸用量為鹽酸溶液體積與鈦精 礦質(zhì)量比為4:1，溫度90'C，每級浸出時間lh，浸出礦槳過濾，濾餅經(jīng)洗滌、干燥、煅燒得 到人造金紅石粉末，人造金紅石粉末的Ti02含量94.80°/。。
實施例7
取1102含量49.89%的砂礦型鈦精礦100g，細磨至O.lmm以下，其中90%以上小于 0.05mm，采用質(zhì)量濃度18%的鹽酸溶液進行兩級逆流浸出，鹽酸用量為鹽酸溶液體積與鈦精礦質(zhì)量比為4:1，溫度95。C，每級浸出時間lh，浸出礦漿過濾，濾餅經(jīng)洗滌、干燥、煅燒得 到人造金紅石粉末，人造金紅石粉末的Ti02含量93.52%。 實施例8
取Ti02含量49.89%的砂礦型鈦精礦100g，細磨至O.lmm以下，其中90%以上小于 0.05mm，采用質(zhì)量濃度18%的鹽酸溶液進行兩級逆流浸出，鹽酸用量為鹽酸溶液體積與鈦精 礦質(zhì)量比為4:1，溫度70'C，每級浸出時間lh，浸出礦漿過濾，濾餅經(jīng)洗滌、干燥、煅燒得 到人造金紅石粉末，人造金紅石粉末的Ti02含量91.52%。
實施例9
取Ti02含量49.89%的砂礦型鈦精礦100g，細磨至O.lmm以下，其中90%以上小于 0.05mm，采用質(zhì)量濃度22%的鹽酸溶液進行兩級逆流浸出，鹽酸用量為鹽酸溶液體積與鈦精 礦質(zhì)量比為4:1，溫度105'C，每級浸出時間lh，浸出礦漿過濾，濾餅經(jīng)洗滌、干燥、煅燒得 到人造金紅石粉末，人造金紅石粉末的Ti02含量95.40%。
實施例10
取Ti02含量47.74%的巖礦型鈦精礦100g,細磨至O.lmm以下，其中卯％以上小于 0.05mm，采用質(zhì)量濃度18%的鹽酸溶液進行三級逆流浸出，鹽酸用量為鹽酸溶液體積與鈦精 礦質(zhì)量比為6:1，溫度95。C,每級浸出時間0.5h，浸出礦漿過濾，濾餅經(jīng)洗滌、干燥、煅燒 得到人造金紅石粉末，人造金紅石粉末的Ti02含量93.20%。
權(quán)利要求
1、濕法生產(chǎn)人造金紅石的方法，其特征在于其過程的步驟包括(1)將鈦精礦細磨至0.15mm以下，其中70％以上小于0.074mm；(2)在常壓條件下，用質(zhì)量濃度為15％-25％的鹽酸溶液進行多級逆流浸出，鹽酸用量為鹽酸溶液體積與鈦精礦質(zhì)量比為1∶1-8∶1，浸出溫度70-105℃，每級浸出時間0.5-4h；(3)將末一級的浸出礦漿過濾洗滌，濾餅干燥、煅燒，得到人造金紅石粉末。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的濕法生產(chǎn)人造金紅石的方法，其特征在于是將鈦精礦細磨至O.lmm以下，其中卯°/。以上小于0.05mm。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的濕法生產(chǎn)人造金紅石的方法，其特征在于是用質(zhì)量濃度為18-22%的鹽酸溶液進行多級逆流浸出。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的濕法生產(chǎn)人造金紅石的方法，其特征在于進行多級逆流浸出的 浸出級數(shù)為2-4級。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的濕法生產(chǎn)人造金紅石的方法，其特征在于鹽酸用量為鹽酸溶液 體積與鈦精礦質(zhì)量比為3:1-6:1。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的濕法生產(chǎn)人造金紅石的方法，其特征在于浸出溫度為85-95'C。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的濕法生產(chǎn)人造金紅石的方法，其特征在于每級浸出時間0.5-2h。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的濕法生產(chǎn)人造金紅石的方法，其特征在于鹽酸溶液為再生鹽酸， 或工業(yè)鹽酸配置。
全文摘要
濕法生產(chǎn)人造金紅石的方法，涉及一種以鈦精礦為原料，在鹽酸介質(zhì)中浸出制備人造金紅石的方法。其特征在于其過程為(1)將鈦精礦細磨至0.15mm以下，其中70％以上小于0.074mm；(2)在常壓條件下，用質(zhì)量濃度為15％-25％的鹽酸溶液進行多級逆流浸出，鹽酸用量為鹽酸溶液體積與鈦精礦質(zhì)量比為1∶1-8∶1，浸出溫度70-105℃，每級浸出時間0.5-4h；(3)將末一級的浸出礦漿過濾洗滌，濾餅干燥、煅燒，得到人造金紅石粉末。本發(fā)明的方法利用去除雜質(zhì)能力較強的鹽酸作浸出劑，通過多級逆流浸出使鐵、鈣、鎂等雜質(zhì)以氯化物的形式進入溶液，從而達到與TiO₂分離的目的，從而制備高品位的人造金紅石。適用于本發(fā)明的鈦礦包括巖礦和砂礦等類型的鈦精礦。此種方法的工藝和設(shè)備簡單，鈣鎂等非鐵雜質(zhì)除去率高，浸出初始鹽酸濃度低，有利于鹽酸再生系統(tǒng)的銜接及再生酸的循環(huán)利用。
文檔編號C22B3/10GK101638719SQ20091016950
公開日2010年2月3日 申請日期2009年9月8日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月8日
發(fā)明者馮林永, 巍 劉, 吳俊霖, 張登高, 扈維明, 菱 朱, 李崇德, 梁典德, 毛勝光, 汪勝東, 王海北, 范艷青, 偉 蔣, 蔣開喜, 蔣訓(xùn)雄, 磊 趙, 陳大元, 齊斌濤 申請人:北京礦冶研究總院;重慶鋼鐵集團礦業(yè)有限公司太和鐵礦