專利名稱：無模板制備棒狀鈷鐵合金粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種無模板制備棒狀鈷鐵合金粉體的方法。
背景技術(shù)：
移動電話、局域網(wǎng)、雷達(dá)系統(tǒng)等在GHz頻率的微波段的應(yīng)用增多，由此帶來電磁污染嚴(yán)重破壞了生態(tài)環(huán)境，威脅著人的健康；在電機(jī)等設(shè)備中電磁波相互干擾影響著機(jī)器的綜合性能；雷達(dá)探測系統(tǒng)的發(fā)展使武器的生存能力降低。吸波材料的應(yīng)用是防止電磁污染、實(shí)現(xiàn)電磁兼容和雷達(dá)隱身的有效手段，制備性能優(yōu)越吸波材料具有深遠(yuǎn)的意義。傳統(tǒng)的合金吸波材料存在密度大或電導(dǎo)率大等問題。當(dāng)顆粒的尺寸減小到亞微米、納米尺度范圍時，顆粒的形狀對其各方面性能的影響也變得非常重要，可以通過控制顆粒的形狀來控制其性能。具有高飽和磁化強(qiáng)度、矯頑力的磁性材料還可應(yīng)用于磁記錄等方面。鈷鐵本身可以作為一些反應(yīng)的催化劑，而且具有一定抗蝕能力的鈷鐵合金納米粉體可應(yīng)用于防腐涂料的填料，納米顆粒分散在載體后制備的涂料具有更廣的應(yīng)用范圍。目前制備具有特定形貌的鈷鐵合金粉體的方法主要有物理機(jī)械球磨法、高溫氫氣還原法、模板劑的濕化學(xué)法、水熱法等。物理機(jī)械球磨法制備粉體顆粒形貌不均勻、尺寸較大、粒徑分布較寬；高溫氫氣還原法需要高溫條件，而且未反應(yīng)的氫氣有引起爆炸的隱患， 不利于安全生產(chǎn)，能源利用率低；模板劑的濕化學(xué)法存在外加模板劑則會在去除時存在模板難以徹底除去或晶體團(tuán)聚而導(dǎo)致形貌的改變的問題；水熱法難于規(guī)?；a(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種無模板制備棒狀鈷鐵合金的方法，使制備的粉體顆粒形貌均一，粒徑分布均勻，鈷鐵合金具有較小的介電常數(shù)以達(dá)到阻抗匹配，實(shí)現(xiàn)鈷鐵合金具有較理想吸波的目的。本發(fā)明的技術(shù)方案為一種無模板制備棒狀鈷鐵合金粉體方法按以下步驟進(jìn)行一、將狗2+和!^3+摩爾比為2 3的溶液在攪拌條件下滴入到0. 7mol/L的氨水溶液中，沉淀離心分離后蒸餾水洗滌4 6次的鐵的氧化物。該過程的化學(xué)反應(yīng)包括4Fe2++A+2H20 — Fe3++40F ；Fe2++2Fe3++8NH3 · H2O — Fe304+8NH4++4H20 ； 2Fe304+l/202 — 3Fe203 ；二、將制備的鐵的氧化物納米顆粒在700 1000轉(zhuǎn)/分的機(jī)械攪拌和超聲波處理同時分散到0. 1 1. Omol/L 二價(jià)鈷離子溶液中；三、量取150 200mL還原劑溶液，在700 1000轉(zhuǎn)/分的機(jī)械攪拌條件下滴加到懸浮體系中，反應(yīng)至無氣泡冒出，停止攪拌使黑色顆粒沉降，過程的主要化學(xué)反應(yīng)包括4Co2++BH4_+80H_ —4CO+B02_+6H20 ； 4Co2++2BH4>60r — 2Co2B+6H20+2H2 ；BH4>2H20 — B02>4H2 ；四、離心分離出黑色沉淀物，并用蒸餾水洗滌4 8次至上清液pH值接近中性，再用乙醇洗滌2 4次，60°C真空干燥得黑色粉體；五、將步驟四制得的黑色粉體置于管式電阻爐內(nèi)，通入高純氮?dú)?0 30分鐘，開始加熱至250°C保溫1 2小時，再升溫至550 700°C保溫2 4小時，自然冷卻至室溫， 升溫、保溫、降溫過程都是在隊(duì)保護(hù)條件下進(jìn)行；步驟二中鐵元素與鈷元素的理論摩爾比為 5.5 7 7 7，其值的控制是將定量的鐵的氧化物分散到不同體積的二價(jià)鈷離子溶液中實(shí)現(xiàn)的；步驟二中二價(jià)鈷離子是由CoCl2 · 6H20, CoSO4 · 7H20或Co(CH3COO)2 · 4H20的一種或兩種混合溶于水提供；步驟三中還原劑溶液為硼氫化鉀或硼氫化鈉溶于PH值大于13的堿液。本發(fā)明制備棒狀鈷鐵合金的方法，將鐵的氧化物分散于二價(jià)鈷離子溶液中，經(jīng)簡單還原后，所得固體在氮?dú)獗Ｗo(hù)下熱處理，在沒有模板劑的情況下成功制備了棒狀合金顆粒，關(guān)鍵是在熱處理過程中的通入無污染、安全、低廉的氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣體。與以往的方法相比具有原料安全易得、價(jià)格低廉，操作簡單，不需添加任何模板劑，便于規(guī)模生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)。 采用本發(fā)明方法制備的鈷鐵合金顆粒呈單一棒狀結(jié)構(gòu)，分布均勻，直徑范圍為50 lOOnm， 長徑比大于5。棒狀鈷鐵合金微納米顆粒具有較小的介電常數(shù)，使其電磁匹配提高，表現(xiàn)出優(yōu)越的電磁波吸收性能，可應(yīng)用于電磁吸波領(lǐng)域。此外，由于其還具有較高飽和磁化強(qiáng)度和矯頑力以及一定的抗蝕能力，還可應(yīng)用于磁記錄、磁流體及耐蝕涂料的填料等方面。


圖1為具體實(shí)施方式
五中所得棒狀鈷鐵合金高放大倍數(shù)的掃描電鏡圖；圖2為具體實(shí)施方式
四中所得棒狀鈷鐵合金高放大倍數(shù)的掃描電鏡圖；圖3為具體實(shí)施方式
一中所得棒狀鈷鐵合金的低放大倍數(shù)的掃描電鏡圖；圖4中Col、Co2、Co3、Co4分別為具體實(shí)施方式
一、二、三和四所得棒狀鈷鐵合金的XRD譜圖，其中眷，▼,□分別代表Co7Fe3, Co, Fe (BO2) 2 ；圖5中C0l、C02、C03、C04分別為具體實(shí)施方式
一、二、三、四所得棒狀鈷鐵合金的 DEX譜圖；圖6中C0l、C02、C03、C04分別為具體實(shí)施方式
一、二、三、四所得棒狀鈷鐵合金的室溫條件下磁滯回線圖；圖7中C0l、C02、C03、C04分別為具體實(shí)施方式
一、二、三、四所得棒狀鈷鐵合金介電常數(shù)實(shí)部在2 18GHz范圍內(nèi)隨頻率的變化情況；圖8中C0l、C02、C03、C04分別為具體實(shí)施方式
一、二、三、四所得棒狀鈷鐵合金介電常數(shù)虛部在2 18GHz范圍內(nèi)隨頻率的變化情況；圖9為具體實(shí)施方式
一中棒狀鈷鐵合金吸波性能曲線圖，其中 表示薄膜厚度為 1. 5mm, ■表示薄膜厚度為2. Omm, ▲表示薄膜厚度為2. 5mm，▼表示薄膜厚度為3. Omm ；圖10為具體實(shí)施方式
二中棒狀鈷鐵合金吸波性能曲線圖，其中·表示薄膜厚度為1. 2mm, ■表示薄膜厚度為2. Omm, ▲表示薄膜厚度為1. 5mm，▼表示薄膜厚度為2. 5mm ；圖11為具體實(shí)施方式
三中棒狀鈷鐵合金吸波性能曲線圖，其中·表示薄膜厚度為1. 2mm, ■表示薄膜厚度為2. Omm, ▲表示薄膜厚度為1. 5mm，▼表示薄膜厚度為2. 5mm ；圖12為具體實(shí)施方式
四中棒狀鈷鐵合金吸波性能曲線圖，其中·表示薄膜厚度為1. 5mm, ■表示薄膜厚度為2. Omm, ▲表示薄膜厚度為2. 5mm，▼表示薄膜厚度為3. Omm ；圖13為具體實(shí)施方式
五中棒狀鈷鐵合金吸波性能曲線圖，其中·表示薄膜厚度為1. 5mm, ■表示薄膜厚度為2. Omm, ▲表示薄膜厚度為2. 5mm ；圖14為具體實(shí)施方式
六中棒狀鈷鐵合金吸波性能曲線圖，其中·表示薄膜厚度為1. 5mm, ■表示薄膜厚度為2. Omm, ▲表示薄膜厚度為2. 5mm。圖15為表1，表示Col、Co2、Co3、Co4的飽和磁化強(qiáng)度(Ms)、矯頑力(He)和剩余磁化強(qiáng)度(Mr)。表具體實(shí)施方式
一、二、三、四所得棒狀鈷鐵合金的磁性能。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 無模板制備棒狀鈷鐵合金粉體方法按以下步驟進(jìn)行，一、將鐵的氧化物納米顆粒在700 1000轉(zhuǎn)/分的機(jī)械攪拌和超聲波處理同時分散到IlOmL 0. 4 0. 5mol/L氯化鈷溶液中；二、量取150 200mL還原劑溶液，在700 1000轉(zhuǎn)/分的機(jī)械攪拌條件下滴加到懸浮體系中，反應(yīng)至無氣泡冒出，停止攪拌使復(fù)合顆粒沉降；三、離心分離出步驟二的黑色沉淀，并用蒸餾水洗滌4 8次至上清液pH值接近中性，再用乙醇洗滌2 4次， 60°C真空干燥得黑色粉體；四、將步驟三制得的黑色粉體置于管式電阻爐內(nèi)，通入高純氮?dú)?20 30分鐘，加熱至250°C保溫1 2小時，再升溫至550°C保溫2 4小時，自然冷卻至室溫，升溫、保溫、降溫過程都是在隊(duì)保護(hù)條件下進(jìn)行；步驟一中鐵的氧化物制備的主要過程是將狗2+和狗3+摩爾比為2 3的混合溶液在攪拌條件下滴入到0. 7mol/L的氨水溶液中得黑色沉淀，沉淀離心分離后蒸餾水洗滌4 6次；步驟二的還原劑溶液為硼氫化鉀或硼氫化鈉溶于PH值大于13的堿性溶液配制而成的0. 4 0. 5mol/L的還原劑溶液。實(shí)施例2 將鐵的氧化物納米顆粒在700 1000轉(zhuǎn)/分的機(jī)械攪拌和超聲波處理同時分散到120mL 0. 4 0. 5mol/L氯化鈷溶液中；二、量取150 200mL還原劑溶液，在 700 1000轉(zhuǎn)/分的機(jī)械攪拌條件下滴加到懸浮體系中，反應(yīng)至無氣泡冒出，停止攪拌使復(fù)合顆粒沉降；三、離心分離出步驟二的黑色沉淀，并用蒸餾水洗滌4 8次至上清液pH值接近中性，再用乙醇洗滌2 4次，60°C真空干燥得黑色粉體；四、將步驟三制得的黑色粉體置于管式電阻爐內(nèi)，通入高純氮?dú)?0 30分鐘，加熱至250°C保溫1 2小時，再升溫至 550°C保溫2 4小時，自然冷卻至室溫，升溫、保溫、降溫過程都是在隊(duì)保護(hù)條件下進(jìn)行； 步驟一中鐵的氧化物制備的主要過程是將狗2+和狗3+摩爾比為2 3的混合溶液在攪拌條件下滴入到0. 7mol/L的氨水溶液中得黑色沉淀，沉淀離心分離后蒸餾水洗滌4 6次；步驟二的還原劑溶液為硼氫化鉀或硼氫化鈉溶于PH值大于13的堿性溶液配制而成的0. 4 0. 5mol/L的還原劑溶液。實(shí)施例3 將鐵的氧化物納米顆粒在700 1000轉(zhuǎn)/分的機(jī)械攪拌和超聲波處理同時分散到120mL 0. 4 0. 5mol/L氯化鈷溶液中；二、量取150 200mL還原劑溶液，在 700 1000轉(zhuǎn)/分的機(jī)械攪拌條件下滴加到懸浮體系中，反應(yīng)至無氣泡冒出，停止攪拌使復(fù)合顆粒沉降；三、離心分離出步驟二的黑色沉淀，并用蒸餾水洗滌4 8次至上清液pH值接近中性，再用乙醇洗滌2 4次，60°C真空干燥得黑色粉體；四、將步驟三制得的黑色粉體置于管式電阻爐內(nèi)，通入高純氮?dú)?0 30分鐘，加熱至250°C保溫1 2小時，再升溫至 550°C保溫2 4小時，自然冷卻至室溫，升溫、保溫、降溫過程都是在隊(duì)保護(hù)條件下進(jìn)行； 步驟一中鐵的氧化物制備的主要過程是將狗2+和狗3+摩爾比為2 3的混合溶液在攪拌條件下滴入到0. 7mol/L的氨水溶液中得黑色沉淀，沉淀離心分離后蒸餾水洗滌4 6次；步驟二的還原劑溶液為硼氫化鉀或硼氫化鈉溶于PH值大于13的堿性溶液配制而成的0. 4 0. 5mol/L的還原劑溶液。實(shí)施例4 將鐵的氧化物納米顆粒在700 1000轉(zhuǎn)/分的機(jī)械攪拌和超聲波處理同時分散到120mL 0. 4 0. 5mol/L氯化鈷溶液中；二、量取150 200mL還原劑溶液，在 700 1000轉(zhuǎn)/分的機(jī)械攪拌條件下滴加到懸浮體系中，反應(yīng)至無氣泡冒出，停止攪拌使復(fù)合顆粒沉降；三、離心分離出步驟二的黑色沉淀，并用蒸餾水洗滌4 8次至上清液pH值接近中性，再用乙醇洗滌2 4次，60°C真空干燥得黑色粉體；四、將步驟三制得的黑色粉體置于管式電阻爐內(nèi)，通入高純氮?dú)?0 30分鐘，加熱至250°C保溫1 2小時，再升溫至 550°C保溫2 4小時，自然冷卻至室溫，升溫、保溫、降溫過程都是在隊(duì)保護(hù)條件下進(jìn)行； 步驟一中鐵的氧化物制備的主要過程是將狗2+和狗3+摩爾比為2 3的混合溶液在攪拌條件下滴入到0. 7mol/L的氨水溶液中得黑色沉淀，沉淀離心分離后蒸餾水洗滌4 6次；步驟二的還原劑溶液為硼氫化鉀或硼氫化鈉溶于PH值大于13的堿性溶液配制而成的0. 4 0. 5mol/L的還原劑溶液。以上四個具體實(shí)施方式
說明在不同體積氯化鈷溶液的條件下均可制得棒狀鈷鐵合金顆粒，隨著氯化鈷溶液體積的增加制得的鈷鐵合金粉體的矯頑力減小，其介電常數(shù)有所變化，使合金粉體具有不同的吸波性能。實(shí)施例5 將鐵的氧化物納米顆粒在700 1000轉(zhuǎn)/分的機(jī)械攪拌和超聲波處理同時分散到120mL 0. 4 0. 5mol/L硫酸鈷溶液中；二、量取150 200mL還原劑溶液，在 700 1000轉(zhuǎn)/分的機(jī)械攪拌條件下滴加到懸浮體系中，反應(yīng)至無氣泡冒出，停止攪拌使復(fù)合顆粒沉降；三、離心分離出步驟二的黑色沉淀，并用蒸餾水洗滌4 8次至上清液pH值接近中性，再用乙醇洗滌2 4次，60°C真空干燥得黑色粉體；四、將步驟三制得的黑色粉體置于管式電阻爐內(nèi)，通入高純氮?dú)?0 30分鐘，加熱至250°C保溫1 2小時，再升溫至 550°C保溫2 4小時，自然冷卻至室溫，升溫、保溫、降溫過程都是在隊(duì)保護(hù)條件下進(jìn)行； 步驟一中鐵的氧化物制備的主要過程是將狗2+和狗3+摩爾比為2 3的混合溶液在攪拌條件下滴入到0. 7mol/L的氨水溶液中得黑色沉淀，沉淀離心分離后蒸餾水洗滌4 6次；步驟二的還原劑溶液為硼氫化鉀或硼氫化鈉溶于PH值大于13的堿性溶液配制而成的0. 4 0. 5mol/L的還原劑溶液。實(shí)施例6 將鐵的氧化物納米顆粒在700 1000轉(zhuǎn)/分的機(jī)械攪拌和超聲波處理同時分散到130mL 0. 4 0. 5mol/L硫酸鈷溶液中；二、量取150 200mL還原劑溶液，在 700 1000轉(zhuǎn)/分的機(jī)械攪拌條件下滴加到懸浮體系中，反應(yīng)至無氣泡冒出，停止攪拌使復(fù)合顆粒沉降；三、離心分離出步驟二的黑色沉淀，并用蒸餾水洗滌4 8次至上清液pH值接近中性，再用乙醇洗滌2 4次，60°C真空干燥得黑色粉體；四、將步驟三制得的黑色粉體置于管式電阻爐內(nèi)，通入高純氮?dú)?0 30分鐘，加熱至250°C保溫1 2小時，再升溫至 550°C保溫2 4小時，自然冷卻至室溫，升溫、保溫、降溫過程都是在隊(duì)保護(hù)條件下進(jìn)行； 步驟一中鐵的氧化物制備的主要過程是將狗2+和狗3+摩爾比為2 3的混合溶液在攪拌條件下滴入到0. 7mol/L的氨水溶液中得黑色沉淀，沉淀離心分離后蒸餾水洗滌4 6次；步驟二的還原劑溶液為硼氫化鉀或硼氫化鈉溶于PH值大于13的堿性溶液配制而成的0. 4 0. 5mol/L的還原劑溶液。實(shí)施例7 將鐵的氧化物納米顆粒在700 1000轉(zhuǎn)/分的機(jī)械攪拌和超聲波處理同時分散到Iio 140mL 0. 4 0. 5mol/L氯化鈷和硫酸鈷按摩爾比為1 1溶液中；二、 量取150 200mL還原劑溶液，在700 1000轉(zhuǎn)/分的機(jī)械攪拌條件下滴加到懸浮體系中，反應(yīng)至無氣泡冒出，停止攪拌使復(fù)合顆粒沉降；三、離心分離出步驟二的黑色沉淀，并用蒸餾水洗滌4 8次至上清液pH值接近中性，再用乙醇洗滌2 4次，60°C真空干燥得黑色粉體；四、將步驟三制得的黑色粉體置于管式電阻爐內(nèi)，通入高純氮?dú)?0 30分鐘，加熱至250°C保溫1 2小時，再升溫至550°C保溫2 4小時，自然冷卻至室溫，升溫、保溫、降溫過程都是在隊(duì)保護(hù)條件下進(jìn)行；步驟一中鐵的氧化物制備的主要過程是將狗2+和狗3+摩爾比為2 3的混合溶液在攪拌條件下滴入到0.7mol/L的氨水溶液中得黑色沉淀，沉淀離心分離后蒸餾水洗滌4 6次；步驟二的還原劑溶液為硼氫化鉀或硼氫化鈉溶于pH值大于 13的堿性溶液配制而成的0. 4 0. 5mol/L的還原劑溶液。
以上兩種方式中的二價(jià)鈷離子雖然由氯化物變?yōu)榱蛩猁}或者兩者混合鹽溶液，也制得了棒狀合金粉體，并且表現(xiàn)出良好的吸波性能。實(shí)施例8 將鐵的氧化物納米顆粒在700 1000轉(zhuǎn)/分的機(jī)械攪拌和超聲波處理同時分散到110 140mL 0. 4 0. 5mol/L氯化鈷、硫酸鈷或兩者按摩爾比為1 1的混合溶液中；二、量取150 200mL還原劑溶液，在700 1000轉(zhuǎn)/分的機(jī)械攪拌條件下滴加到懸浮體系中，反應(yīng)至無氣泡冒出，停止攪拌使復(fù)合顆粒沉降；三、離心分離出步驟二的黑色沉淀，并用蒸餾水洗滌4 8次至上清液pH值接近中性，再用乙醇洗滌2 4次，60°C真空干燥得黑色粉體；四、將步驟三制得的黑色粉體置于管式電阻爐內(nèi)，通入高純氮?dú)?0 30分鐘，加熱至250°C保溫1 2小時，再升溫至700°C保溫2 4小時，自然冷卻至室溫， 升溫、保溫、降溫過程都是在隊(duì)保護(hù)條件下進(jìn)行；步驟一中鐵的氧化物制備的主要過程是將 !^2+和!^3+摩爾比為2 3的混合溶液在攪拌條件下滴入到0. 7mol/L的氨水溶液中得黑色沉淀，沉淀離心分離后蒸餾水洗滌4 6次；步驟二的還原劑溶液為硼氫化鉀或硼氫化鈉溶于PH值大于13的堿性溶液配制而成的0. 4 0. 5mol/L的還原劑溶液。雖然熱處理溫度升高到70(TC，仍然制得了棒狀鈷鐵合金粉體。 由圖1、圖2和圖3可知，所得棒狀鈷鐵尺寸分布均勻，長徑均比大于5，棒的直徑大約位于50 lOOnm。從圖4和圖5中可以看出合金復(fù)合材料中隨Co用量增加Co與！^ 元素比例增加，但是當(dāng)Co含量過高時，Co卻沒有進(jìn)入合金相中，而是以β-Co形式析出。從圖6中可以看出鈷鐵合金飽和磁化強(qiáng)度、矯頑力和剩余磁化強(qiáng)度如表1所示。從圖7和圖8 可以看出，本專利制備的鈷鐵合金的介電常數(shù)實(shí)部和虛部相比于傳統(tǒng)合金材料的介電常數(shù)較小，這有利于合金匹配性的提高。根據(jù)傳輸線理論對本實(shí)施方式制備的合金電磁參數(shù)進(jìn)行理論計(jì)算的吸波性能(圖8 14)可以看出，在厚度為1. 2 3. Omm，棒狀粉體復(fù)合材料的吸波性能當(dāng)樣品厚度僅為1. 5mm時取得了大約為-40dB的最大吸收；大于-IOdB的吸收頻寬約為5GHz ；對于同一樣品，吸收峰隨著樣品厚度的增加向低頻方向移動，且吸收峰值的大小也隨著厚度的改變而有一定的變化。該發(fā)明方法制備的棒狀鈷鐵合金成本低、穩(wěn)定性好、易于規(guī)模生產(chǎn)、吸波性能優(yōu)越、作為電磁波吸波材料具有廣闊應(yīng)用前景。
權(quán)利要求
1.一種無模板制備棒狀鈷鐵合金粉體的方法，其特征是包括下列工藝步驟1)鐵的氧化物的制備，具體過程是將狗2+和狗3+摩爾比為2 3的溶液在攪拌條件下滴入到0. 7mol/L的氨水溶液中，沉淀離心分離后蒸餾水洗滌4 6次，該過程的化學(xué)反應(yīng)包括4Fe2++A+2H20 — Fe3++40F ；Fe2++2Fe3++8NH3 · H2O — Fe304+8NH4++4H20 ； 2Fe304+l/202 — 3Fe203 ；2)將鐵的氧化物納米顆粒在700 1000轉(zhuǎn)/分的機(jī)械攪拌和超聲波作用下分散到 0. 1 1. Omol/L 二價(jià)鈷離子溶液中，得到黑色懸浮體系；3)量取150 200mL還原劑溶液，在700 1000轉(zhuǎn)/分的機(jī)械攪拌條件下滴加到懸浮體系中，反應(yīng)至無氣泡冒出，停止攪拌使鐵的氧化物和新生成的顆粒沉降，該過程的主要化學(xué)反應(yīng)包括4Co2++BH4、80!T — 4Co+B02>6H20 ； 4Co2++2BH4>60r — 2Co2B+6H20+2H2 ； BH4>2H20 — B02>4H2 ；4)離心分離出黑色沉淀物，并采用蒸餾水洗滌黑色沉淀物4 8次至上清液pH值接近中性，再用乙醇洗滌2 4次，60°C真空干燥得到黑色粉體；5)將上述制得的黑色粉體置于管式電阻爐內(nèi)，向管式電阻爐管中通入高純氮?dú)?0 30分鐘，通過設(shè)定管式電阻爐的加熱程序?qū)谏垠w進(jìn)行熱處理，具體過程為從室溫加熱至250°C后保溫1 2小時，再升溫至550 700°C，在該溫度條件下保溫2 4小時，自然冷卻至室溫，升溫、保溫、降溫過程都是在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下進(jìn)行。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無模板制備棒狀鈷鐵合金粉體的方法，其特征是鐵與鈷的理論摩爾比為5. 5 7 1 1，其值的控制是通過將定量的鐵的氧化物分散到不同體積的二價(jià)鈷離子溶液中實(shí)現(xiàn)的。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無模板制備棒狀鈷鐵合金粉體的方法，其特征是二價(jià)鈷離子由CoCl2 · 6H20, CoSO4 · 7H20, Co (CH3COO)2 · 4H20中的一種或兩種混合溶于水提供。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無模板制備棒狀鈷鐵合金粉體的方法，其特征是還原劑溶液為硼氫化鉀或硼氫化鈉溶于PH值大于13的堿液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種棒狀鈷鐵合金粉體的制備方法，其步驟是，第一將采用共沉淀法制備的鐵的氧化物分散到二價(jià)鈷離子溶液中；第二向混合體系滴入還原劑溶液，將二價(jià)鈷離子從溶液中還原出來；第三將混合粉體從溶液中離心分離出來，水洗后醇洗，真空干燥；第四將干燥的粉體在氮?dú)獗Ｗo(hù)下熱處理得到鈷鐵合金顆粒粉體。本發(fā)明方法工藝簡單、操作簡便、成本低，所得合金顆粒由均勻棒狀結(jié)構(gòu)組成，棒的直徑為50～100nm，長徑比大于5，合金顆粒具有較大的飽和磁化強(qiáng)度和矯頑力，可用于磁記錄等方面；此外，合金顆粒的介電常數(shù)和磁導(dǎo)率得到調(diào)節(jié)，使其具有較好的電磁波吸收性能，用于電磁波的屏蔽吸收；由于還原過程與化學(xué)鍍過程原理相同，因此該方法制備的合金顆粒具有一定的耐蝕能力，可用于特定涂料的填料。
文檔編號B22F9/24GK102366839SQ20111030168
公開日2012年3月7日 申請日期2011年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月28日
發(fā)明者劉妍, 史文卿, 李雪愛, 杜金程, 王國強(qiáng) 申請人:哈爾濱電機(jī)廠有限責(zé)任公司