鎢硅靶材的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了鎢硅靶材的制造方法。所述鎢硅靶材的制造方法包括:提供高純鎢粉和高純硅粉;采用濕混工藝將所述鎢粉和所述硅粉進行混合,形成混合粉末;采用冷壓工藝將所述混合粉末制成鎢硅靶材坯料;采用真空熱壓工藝將所述鎢硅靶材坯料制成鎢硅靶材。本發(fā)明的制備方法工藝步驟少,生產(chǎn)速度快。采用本發(fā)明的制備方法能夠獲得了致密度大于或者等于99%的鎢硅靶材,并且所獲得的鎢硅靶材微觀結(jié)構(gòu)均勻,具有優(yōu)異的濺射使用性能。
【專利說明】鎢硅靶材的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及半導(dǎo)體工藝領(lǐng)域,特別是涉及一種鎢硅靶材的制造方法。
【背景技術(shù)】
[0002]真空濺鍍是由電子在電場的作用下,加速飛向基片的過程中與氬原子發(fā)生碰撞,電離出大量的氬離子和電子;期間電子飛向基片,氬離子在電場的作用下加速轟擊靶材,濺射出大量的靶材原子,且呈中性的靶材原子(或分子)沉積在基片上成膜,而最終達到對基片表面鍍膜的目的。
[0003]鎢硅靶材是真空濺鍍過程中時常會使用到的一種靶材。由于鎢硅靶材濺射形成的硅化物柵和多晶硅接觸性能穩(wěn)定,這種硅化物能經(jīng)受高溫處理而不會分解成氧化物,具有抗氧化性能,并會在柵的上部形成絕綴層和內(nèi)連層。所述硅化物同時還具有優(yōu)良的抗化學(xué)腐蝕性,因而不會因處理溶液而對其性能有所影響。因此,鎢硅靶材被廣泛應(yīng)用于電子?xùn)砰T材料以及電子薄膜領(lǐng)域,近年來,國內(nèi)對高純度鎢硅靶材的需求量大幅增長。然而,目前國內(nèi)生產(chǎn)的鎢硅靶材密度低,無法滿足高端電子行業(yè)對于靶材質(zhì)量的要求,僅僅部分用于低端產(chǎn)品中。目前世界上只有日本、美國、德國等少數(shù)發(fā)達國家和地區(qū)能生產(chǎn)高純度鎢硅靶材,并且國內(nèi)外的文獻鮮有對鎢硅靶材的制作方法作披露。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明的目的在于提供了一種鎢硅靶材的制造方法,包括: [0005]提供鎢粉和硅粉;
[0006]采用濕混工藝將所述鎢粉和所述硅粉進行混合,形成混合粉末;
[0007]采用冷壓工藝將所述混合粉末制成鎢硅靶材坯料;
[0008]采用真空熱壓工藝將所述鎢硅靶材坯料制成鎢硅靶材。
[0009]可選的,所述濕混工藝采用鎢球作為研磨介質(zhì)球。
[0010]可選的,所述濕混工藝中所述研磨介質(zhì)球和所述混合物料的球料質(zhì)量比為(2:1)~(5:1)。
[0011]可選的,所述濕混工藝中加入的液體為質(zhì)量比為1:1的乙醇和甘油的混合溶液,所述混合溶液的質(zhì)量占全部所述混合物料質(zhì)量的1%~3%之間。
[0012]可選的,所述濕混工藝的混合時間為4到8小時。
[0013]可選的,所述濕混工藝中,所述混合物料混合均勻后形成漿料,所述漿料烘干后形成塊狀的所述混合粉末,塊狀的所述混合粉末進行破碎形成粉末狀的所述混合粉末。
[0014]可選的,烘干所述漿料時的溫度控制在60°C~90°C。
[0015]可選的,所述冷壓工藝中使用的模具為石墨模具。
[0016]可選的,所述冷壓工藝中對所述石墨模具施加的壓強控制在4MPa~7MPa。
[0017]可選的,所述真空熱壓工藝包括:
[0018]初始時對真空熱壓爐抽真空至真空度在IOOPa以下;[0019]對所述鎢硅靶材坯料升溫加壓至最大壓強與最高溫度,而后保溫保壓。
[0020]可選的,抽真空步驟后、升溫加壓步驟前,向所述真空熱壓爐通入惰性氣體至爐內(nèi)的相對壓強為-0.06MPa~-0.08MPa。
[0021]可選的,所述升溫加壓中,升溫速度為5°C /min~20°C /min,所述最高溫度為12500C ~1350°C,升壓速度為 0.lOMPa/mirT0.30MPa/min,所述最大壓強為 15MPa~25MPa。
[0022]可選的,所述保溫保壓的時間控制在2到4小時。
[0023]可選的,所述保溫保壓操作過后,對所述真空熱壓爐進行冷卻和泄壓,當(dāng)所述真空熱壓爐的爐溫降至200°C后打開爐門將所述鎢硅靶材取出。
[0024]可選的,將取出的所述鎢硅靶材進行磨削、車削或者線切割等機械加工以使其達到所需的尺寸。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下優(yōu)點:
[0025]1.本發(fā)明的制備方法工藝步驟少,生產(chǎn)速度快。采用本發(fā)明的制備方法能夠獲得了致密度大于或者等于99%的鎢硅靶材,并且所獲得的鎢硅靶材微觀結(jié)構(gòu)均勻,具有優(yōu)異的濺射使用性能。
[0026]2.本發(fā)明的制備方法先進行冷壓工藝將所述混合粉末制成鎢硅靶材坯料,然后才利用真空熱壓工藝對上述鎢硅靶材坯料進行燒結(jié)成型,形成鎢硅靶材。通過這種方式的轉(zhuǎn)換可以避免使用高溫和高壓工藝條件的熱等靜壓工藝,節(jié)省了能源和成本。
[0027]3.本發(fā)明的方法制備所述鎢粉和所述硅粉的混合粉末不僅效率高而且能耗少,同時制備得到的所述混合粉末成分純凈,并且整個混合粉末的制備過程環(huán)保潔凈,不污染環(huán)境。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0028]圖1為本發(fā)明實施例鎢硅靶材制備方法的流程圖。
【具體實施方式】
[0029]為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點能夠更為明顯易懂,下面對本發(fā)明的【具體實施方式】做詳細的說明。
[0030]在以下描述中闡述了具體細節(jié)以便于充分理解本發(fā)明。但是本發(fā)明能夠以多種不同于在此描述的其它方式來實施,本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似推廣。因此本發(fā)明不受下面公開的【具體實施方式】的限制。
[0031]請參考圖1,圖1為本發(fā)明實施例鎢硅靶材制備方法的流程圖。如圖1所示,本發(fā)明實施例所提供的鎢硅靶材制備方法主要包括以下步驟:
[0032]步驟SI,提供鎢粉和硅粉;
[0033]步驟S2,采用濕混工藝將所述鎢粉和所述硅粉進行混合,形成混合粉末;
[0034]步驟S3,采用冷壓工藝將所述混合粉末制成鎢硅靶材坯料;
[0035]步驟S4,采用真空熱壓工藝將所述鎢硅靶材坯料制成鎢硅靶材。
[0036]下面將結(jié)合具體實施例對本發(fā)明的制備方法做具體描述。
[0037]執(zhí)彳丁步驟SI,提供聞純鶴粉和聞純娃粉。
[0038]首先選取純度以及其它各性能適宜的高純鎢粉和高純硅粉作為原材料。優(yōu)選的,所選鎢粉為純度大于或等于3N (鎢含量不低于99.9%)的高純鎢粉,粒度在2~3μπι之間。所選硅粉為純度大于或等于3N (硅含量不低于99.9%)的高純硅粉,粒度小于2 μ m。選擇上述粒度范圍是為了方便后續(xù)加工能夠盡快形成所需粒度的所述混合粉末,以保證最終制得的鎢硅靶材的晶粒細小。
[0039]執(zhí)行步驟S2,采用濕混工藝將所述鎢粉和所述硅粉進行混合,形成所述混合粉末。
[0040]按一定質(zhì)量比將所述鎢粉和所述硅粉進行混合。所選擇的質(zhì)量比根據(jù)最終所要獲得的鎢硅靶材的成分而定。作為一種具體的實施例,所述鎢粉和所述硅粉的質(zhì)量比為7:3。
[0041]將所述鎢粉和所述硅粉進行混合。本實施例采用機械混合的方法使得所述鎢粉和所述硅粉混合均勻。對于粉末的混合,通常存在干混和濕混兩種方式。發(fā)明人研究發(fā)現(xiàn),因為本發(fā)明中要混合的硅粉密度較小,并且鎢粉和硅粉密度相差比較大,如果采用干混,一方面不容易混勻,另一方面易造成粉塵飛揚,不僅浪費原料,而且會導(dǎo)致施工環(huán)境污染。所以,本發(fā)明適宜采用濕混的方式將所述鎢粉和所述硅粉進行混合。本發(fā)明進一步優(yōu)選的,采用混粉機對所述鎢粉和所述硅粉進行機械混合。
[0042]采用混粉機濕混通常是通過將要混合的粉料與一定的液體配合加入混粉機中,通過混粉機中的研磨介質(zhì)球?qū)⒎哿虾鸵后w攪拌和研磨,從而混合在一起形成一種成分均勻的漿料。通常,把要進行混合的原料和液體統(tǒng)稱為混合物料。由于有液體的加入,進行研磨混合后,所述混合物料就會變成漿料。
[0043]濕混時,有三個重要的因素對混合效果有關(guān)鍵影響,即研磨介質(zhì)球的材質(zhì)、球料質(zhì)量比以及加入液體的組分。并且,這三個因素是彼此關(guān)聯(lián)的,例如一旦確認采用哪種材質(zhì)的研磨介質(zhì)球,根據(jù)要混合的粉末和該研磨介質(zhì)球的材質(zhì),就可以確認球料質(zhì)量比的適宜范圍,而由于要保證所加入的液體不與研磨介質(zhì)球和要混合的粉末發(fā)生反應(yīng),則加入的液體的組分也就相應(yīng)地作了限定。
[0044]本發(fā)明中,作為一種具體的實施例,選用鎢球作為研磨介質(zhì)球。這是因為,本發(fā)明要混合的粉末中,其中一種粉末即為鎢粉,鎢的密度大、硬度高,所以鎢球可以有效地對粉末進行研磨混合,且鎢的耐磨性又好,不易磨損,即使有微量的鎢從鎢球上研磨到所述混合粉末中,也不會對粉末造成污染,因而適于采用鎢球作為研磨介質(zhì)球。
[0045]在選定鶴球作為研磨介質(zhì)球后,本實施例中,球料質(zhì)量比(指研磨介質(zhì)球與混合物料的質(zhì)量比)的適宜范圍為(2:1廣(5:1),在此球料質(zhì)量比范圍時,研磨介質(zhì)球可以對所要混合的所述鎢粉和所述硅粉進行充分的攪拌、研磨和混合,本實施例進一步優(yōu)選的,選擇球料質(zhì)量比為3:1。
[0046]本實施例中,選擇加入的液體為質(zhì)量比為1:1的乙醇和甘油的混合溶液。乙醇是一種易揮發(fā)的液體,因而加入乙醇可使得后續(xù)將混合后的粉末進行干燥時,很容易地將所加入的液體加熱烘干,并且不留下殘留物,也不對所述鎢粉和所述硅粉造成任何影響。甘油是一種吸濕性良好的液體,它與乙醇相溶性好,在混合液體中甘油能將乙醇很好地吸附住而使其不至于在烘干之前就揮發(fā)。同時,甘油的黏度大,可以將所述鎢粉和所述硅粉黏結(jié)在一起,并且由于甘油的黏附作用,還使得粉末不會飛散到空氣中,從而避免了粉末對工作周邊環(huán)境造成污染。
[0047]本實施例中,采用混粉機在上述的工藝條件下對所述鎢粉和所述硅粉進行混合,混合時間為4到8小時,可保證粉末混合均勻。
[0048]在混粉機中充分混 合的混合物料會變成漿料,因而首先需要進行過濾,把研磨介質(zhì)球從漿料中過濾出來。把過濾出來的漿料裝入不銹鋼容器內(nèi)。然后可以將裝有所述漿料的不銹鋼容器放置于電磁爐上進行加熱烘干。烘干時電磁爐溫度設(shè)置在60°C、0°C。乙醇的沸點為78.4°C,在此溫度范圍內(nèi),乙醇迅速揮發(fā),而甘油在加熱狀態(tài)下也大量揮發(fā),并且在乙醇的帶動下其揮發(fā)速度加快,因而在此溫度下漿料就可以很快被烘干,而如果溫度再高,就可能導(dǎo)致粉末被氧化,甚至有可能導(dǎo)致乙醇或者甘油發(fā)生燃燒。
[0049]干燥除去了混合過程中加入的液體組分,得到純凈的混合粉末。但是干燥后的所述混合粉末呈塊狀,因而,需要對其進行破碎處理。本實施例采用機械破碎的方法,例如采用破碎機進行破碎,將塊狀的所述混合粉末破碎成粒度為1_左右的粉末狀的所述混合粉末。
[0050]本發(fā)明的方法制備所述鎢粉和所述硅粉的所述混合粉末不僅效率高而且能耗少,同時制備得到的所述混合粉末成分純凈,并且整個所述混合粉末的制備過程環(huán)保潔凈,不污染環(huán)境。
[0051]執(zhí)行步驟S3,采用冷壓工藝將所述混合粉末制成所述鎢硅靶材坯料。
[0052]發(fā)明人分析發(fā)現(xiàn),現(xiàn)有的粉末冶金工藝常采用熱等靜壓工藝(Hot IsostaticPressing,HIP)。熱等靜壓工藝是將準(zhǔn)備好的粉末裝入一個準(zhǔn)備好的包套中,然后在一定溫度和真空度下對包套內(nèi)的粉末進行脫氣處理,處理完畢后將裝有粉末的包套放入爐中進行燒結(jié),然后出爐。但是,如果利用熱等靜壓工藝對上述所述混合粉末進行燒結(jié)成型,想要得到全致密度(致密度為99%以上)的鎢硅靶材需要非常高的溫度以及非常大的壓強。一般此溫度要求為1700°C以上,此溫度已經(jīng)高于硅的熔點(硅的熔點為1414°C )。
[0053]發(fā)明人經(jīng)過研究,提出一種新的方案,即先進行冷壓工藝將所述混合粉末制成所述鎢硅靶材坯料,然后才利用真空熱壓工藝對所述鎢硅靶材坯料進行燒結(jié)成型,形成鎢硅靶材。通過這種方式的轉(zhuǎn)換可以避免使用上述的`1700°C以上的高溫和高壓工藝條件的熱等靜壓工藝,節(jié)省了能源和成本。
[0054]在本實施例的冷壓工藝中,首先,將上述過程制得的粉末狀的所述混合粉末封裝于模具中,模具的尺寸根據(jù)最終形成鎢硅靶材的尺寸來選擇。本實施例中,采用的模具為石墨模具。將所述粉末狀的所述混合粉末裝入所述石墨模具中,并保證平面度在2_以下(即在裝入的時候注意攤平所述混合粉末使其在所述石墨模具內(nèi)盡量平整鋪實),模具的上壓頭封蓋住所述混合粉末。然后將所述石墨模具放入冷壓爐內(nèi),所述冷壓爐內(nèi)設(shè)有壓柱,當(dāng)壓柱抵靠在模具上壓頭后再向下移動時,即可壓實放入石墨模具內(nèi)的所述混合粉末。將盛有所述混合粉末的石墨模具放入冷壓爐壓實處理。冷壓處理時,在壓力作用下所述混合粉末開始產(chǎn)生塑性形變,并且使得壓實后的所述混合粉末的錯位密度大幅度增加。有的所述混合粉末顆粒間以點接觸,有的所述混合粉末顆粒相互分開,所述混合粉末中鎢顆粒與硅顆粒之間保留著較多的空隙。隨著冷壓時間的延長,開始產(chǎn)生鎢顆粒和硅顆粒間的鍵連和重排過程,這時鎢顆粒和硅顆粒因重排而相互靠攏,晶粒長大,鎢顆粒和硅顆粒之間的空隙逐漸消失,即鎢顆粒和硅顆粒之間的空隙的總體積迅速減少,鎢顆粒和硅顆粒之間的晶界面積逐漸增加,但是這時顆粒間仍以點接觸為主,顆粒之間的空隙仍然連通。在這個過程中,鎢原子和硅原子發(fā)生遷移。鎢原子和硅原子的遷移是在表面張力作用下實現(xiàn)的,鎢原子和硅原子的遷移可能通過鎢原子和硅原子之間的錯位滑移、攀移、擴散、擴散蠕變等多種機制完成。其中,擴散機制起主要作用,鎢原子和硅原子的擴散使鎢顆粒和硅顆粒之間的連通的空隙成為孤立的閉孔,鎢顆粒和硅顆粒之間形成的晶界面積較大,所述閉孔大部分位于晶界相交處。少數(shù)存在于鎢顆粒和硅顆粒的內(nèi)部。本實施例中,經(jīng)過上述冷壓工藝形成所述鎢硅靶材坯料,制得的所述鎢硅靶材坯料結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,具有一定的致密度。
[0055]需要說明的是,所述模具的材料也可以為碳-碳復(fù)合材料,碳-碳復(fù)合材料是以碳為基體,以碳纖維、石墨纖維或它們的織物為增強體組成的復(fù)合物。碳-碳復(fù)合材料制作的模具強度高、變形小、熔點高,且在加熱的情況下碳-碳復(fù)合材料制作的模具不易被氧化。其它實施例中,只要符合強度高、變形小、熔點高,且在加熱的情況下不易被氧化要求的其它材料也可以用作模具。
[0056]本發(fā)明的冷壓工藝中的冷壓壓強為4MPa~7MPa,即壓柱對模具中的所述混合粉末施加壓強在4MPa~7MPa之間。冷壓工藝中施加壓強的過程為單軸向加壓。冷壓工藝中采用的冷壓壓強越大,所述混合粉末中的顆粒堆積越緊密,顆粒之間的接觸面積越大,冷壓工藝被加速;但是如果冷壓工藝采用的冷壓壓強超過7MPa,模具承受的壓強越大,越容易造成破裂,因而本實施例選擇壓強控制在4MPa~7MPa之間。
[0057]需要說明的是,采用本發(fā)明中的冷壓工藝之后還需要進行真空熱壓工藝以形成鎢硅靶材,冷壓工藝在本發(fā)明中起過渡步驟,考慮到冷壓工藝中模具的耐壓能力,無需將起過渡步驟的冷壓工藝的冷壓壓強設(shè)置很高,而經(jīng)過本發(fā)明的發(fā)明人的創(chuàng)造性的研究,設(shè)置的上述冷壓工藝的條件,不僅不會破環(huán)模具,而且后續(xù)形成的所述鎢硅靶材坯料的致密度更好,達到99.9%以上。
[0058]執(zhí)行步驟S4,采用真空熱壓工藝將所述鎢硅靶材坯料制成鎢硅靶材。
[0059]發(fā)明人發(fā)現(xiàn),采用真空熱壓工藝一方面可以避免形成的鎢硅靶材的晶粒結(jié)構(gòu)發(fā)生宏觀偏析,從而可以提高成型后的鎢硅靶材的工藝性能和機械性能;另一方面,進一步消除所述鎢硅靶材坯料的內(nèi)部空隙,以形成致密度為99%以上的鎢硅靶材,并且形成的鎢硅靶材內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)更加均勻。
[0060]下面結(jié)合真空熱壓工藝的原理來闡述本發(fā)明使得所述鎢硅靶材坯料形成所述鎢硅靶材的原理。
[0061]冷壓后,將裝有所述鎢硅靶材坯料的模具放入真空熱壓爐。本實施例中,為了防止在真空熱壓工藝中,所述鎢硅靶材坯料發(fā)生氧化,先將真空熱壓爐進行抽真空處理至真空熱壓爐中的真空度小于等于lOOPa,然后向真空熱壓爐中填充氬氣至爐內(nèi)的相對壓強為-0.06MPa'0.08MPa。再開始以一定速率升溫至最高溫度。升溫過程中,利用真空熱壓爐的壓柱始終緩慢對模具加壓,直至模具中的所述鎢硅靶材坯料承受到的壓強達到最大壓強。當(dāng)溫度達到最高溫度后保溫保壓,然后關(guān)爐冷卻。
[0062]發(fā)明人研究發(fā)現(xiàn),真空熱壓工藝具體參數(shù)為:真空熱壓爐的升溫速度為5°C /mirT2(TC /min,升溫到達的最高溫度為1250°C~1350°C ;對模具的升壓速度為0.1OMPa/mirT0.30MPa/min,升壓到達的最大壓強在15MPa~25MPa ;在上述最高溫度和最大壓強下保溫2到4小時。在該工藝參數(shù)下,可以制得性能優(yōu)良的所述鎢硅靶材。
[0063]真空熱壓的最高溫度(也即保溫溫度)的升高同樣有利于鎢原子和硅原子的擴散,后續(xù)形成的所述鎢硅靶材內(nèi)部的空隙率降低,致密度和強度不斷提高。但是如果最高溫度超過1350°C,不僅浪費燃料,而且還會促使后續(xù)形成的所述鎢硅靶材進行重結(jié)晶而使后續(xù)鎢硅靶材的性能惡化,其中,若溫度高于1414°C就可能導(dǎo)致硅發(fā)生熔化導(dǎo)致所述鎢硅靶材制取失敗。而如果最高溫度太低,低于1250°C,所述鎢硅靶材坯料難以產(chǎn)生塑形變形而形成鎢硅靶材。另外,在1250°C~1350°C的高溫范圍內(nèi),鎢原子的擴散仍然以體積擴散為主,而在升溫階段,鎢原子的擴散以表面擴散為主。
[0064]本實施例中,設(shè)置真空熱壓爐的升溫速度為5°C /mirT2(TC /min。如果升溫速度過快,真空熱壓爐爐溫不容易擴散,造成真空熱壓爐的爐溫不均勻,產(chǎn)生爐溫偏差;如果升溫速度過慢,升溫時間過長,不僅影響了所述鎢硅靶材坯料的致密化而且還會因表面擴散過多而改變空隙的形狀,從而影響后續(xù)的所述鎢硅靶材坯料性能。因此盡可能快的升溫至1250°C~1350°C以創(chuàng)造體積擴散的條件,具體原因可以參考冷壓工藝。
[0065]本實施例中,真空熱壓的最大壓強(也即保壓壓強)控制在15MPa到25MPa,真空熱壓使得所述鎢硅靶材坯料中的鎢晶體之間產(chǎn)生更大的塑形形變而引發(fā)更大面積的鎢原子的擴散,使得所述鎢硅靶材坯料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)堆積更加緊密,因此真空熱壓工藝能夠?qū)λ鲦u硅靶材坯料進行進一步的致密處理。最大壓強越大越好,所述鎢硅靶材坯料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)堆積越緊密。其中,若最大壓強不足15MPa,同樣使得所述鎢硅靶材坯料難以產(chǎn)生進一步的塑形變形,但是如果最大壓強超過25MPa,則會造成不必要的能源浪費。
[0066]本實施例中,將所述鎢硅靶材坯料在上述最高溫度和最大壓強的條件下保溫2到4小時。如果保溫保壓時間過短,所述鎢硅靶材坯料致密化過程同樣不易準(zhǔn)確控制;如果保溫保壓時間超過4小時,所述鎢硅靶材坯料則再次出現(xiàn)重結(jié)晶,即晶粒會長大超出后續(xù)所述鎢硅靶材內(nèi)部晶粒的尺寸,而且保溫時間過長,浪費熱能。
[0067]需要說明的是,除了高溫條件,最大壓強需大于冷壓的壓強,所述鎢硅靶材坯料才能進一步塑性變形。這種塑性變形會使鎢顆粒之間的晶界面積進一步增大,從而進一步擴大了鎢顆粒和硅顆粒之間的接觸面,使得表面張力進一步增加,進而產(chǎn)生鎢原子和硅原子的大量遷移,鎢原子的遷移同樣通過錯位滑移、攀移、擴散、擴散蠕變等多種機制完成。其中,起主要作用的仍為鎢原子和硅原子的擴散,使得鎢顆粒和硅顆粒之間空隙完全消失,即使得所述鎢硅靶材坯料之間的空隙率近似等于零,此時擴散終止,真空熱壓工藝結(jié)束,實現(xiàn)了所述鎢硅靶材坯料的致密化,形成致密度大于等于99%的所述鎢硅靶材。
[0068]采用真空熱壓工藝形成所述鎢硅靶材之后,將真空熱壓爐關(guān)機以泄壓降溫,當(dāng)爐溫降至200°C以下時,打開爐門將所述鎢硅靶材取出。所述鎢硅靶材的冷卻溫度如果高于2000C,則無法將溫度較高的所述鎢硅靶材從密閉的真空熱壓爐中取出。接著對冷卻后所述鎢硅靶材經(jīng)過磨削、車削或者線切割等方法進行機械加工,從而制得最終尺寸需要的所述鎢硅靶材成品。機械加工后需對成品進行清洗、干燥處理等。
[0069]本發(fā)明的制備方法工藝步驟少,生產(chǎn)速度快。采用本發(fā)明的制備方法能夠獲得了致密度大于或者等于99%的所述鎢硅靶材,并且所獲得的所述鎢硅靶材微觀結(jié)構(gòu)均勻,具有優(yōu)異的濺射使用性能。
[0070]本發(fā)明雖然已以較佳實施例公開如上,但其并不是用來限定本發(fā)明,任何本領(lǐng)域技術(shù)人員在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi),都可以利用上述揭示的方法和技術(shù)內(nèi)容對本發(fā)明技術(shù)方案做出可能的 變動和修改,因此,凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容,依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化及修飾,均屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護范圍。以上所述僅為本發(fā)明的具體實施例,目的是為了使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好的理解本發(fā)明的精神,然而本發(fā)明的保護范圍并不以該具體實施例的具體描述為限定范圍,任何本領(lǐng)域的技術(shù)人員在不脫離本發(fā)明精神的范圍內(nèi),可以對本發(fā)明的具體實施例做修改,而不脫離 本發(fā)明的保護范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種鎢硅靶材的制造方法,其特征在于,包括: 提供鶴粉和娃粉; 采用濕混工藝將所述鎢粉和所述硅粉進行混合,形成混合粉末; 采用冷壓工藝將所述混合粉末制成鎢硅靶材坯料; 采用真空熱壓工藝將所述鎢硅靶材坯料制成鎢硅靶材。
2.如權(quán)利要求1所述的鎢硅靶材的制造方法,其特征在于,所述濕混工藝采用鎢球作為研磨介質(zhì)球。
3.如權(quán)利要求2所述的鎢硅靶材的制造方法,其特征在于,所述濕混工藝中所述研磨介質(zhì)球和混合物料的球料質(zhì)量比為(2:1廣(5:1)。
4.如權(quán)利要求3所述的鎢硅靶材的制造方法,其特征在于,所述濕混工藝中加入的液體為質(zhì)量比為1:1的乙醇和甘油的混合溶液,所述混合溶液的質(zhì)量占全部所述混合物料質(zhì)量的1%~3%之間。
5.如權(quán)利要求4所述的鎢硅靶材的制造方法,其特征在于,所述濕混工藝的混合時間為4到8小時。
6.如權(quán)利要求5所述的鎢硅靶材的制造方法,其特征在于,所述濕混工藝中,所述混合物料混合均勻后形成漿料,所述漿料烘干后形成塊狀的所述混合粉末,塊狀的所述混合粉末進行破碎形成粉末狀的所述混合粉末。
7.如權(quán)利要求6所述的鎢硅靶材的制造方法,其特征在于,烘干所述漿料時的溫度控制在60 0C~90。。。
8.如權(quán)利要求1所述的鎢硅靶材的制造方法,其特征在于,所述冷壓工藝中使用的模具為石墨|旲具。
9.如權(quán)利要求8所述的鎢硅靶材的制造方法,其特征在于,所述冷壓工藝中對所述石墨模具施加的壓強控制在4MPa~7MPa。
10.如權(quán)利要求1所述的鎢硅靶材的制造方法,其特征在于,所述真空熱壓工藝包括: 初始時對真空熱壓爐抽真空至真空度在IOOPa以下; 對所述鎢硅靶材坯料升溫至最高溫度并加壓至最大壓強,而后保溫保壓。
11.如權(quán)利要求10所述的鎢硅靶材的制造方法,其特征在于,抽真空步驟后,升溫加壓步驟前,向所述真空熱壓爐通入惰性氣體至爐內(nèi)的相對壓強為-0.06MPa^-0.0SMPa0
12.如權(quán)利要求11所述的鎢硅靶材的制造方法,其特征在于,所述升溫加壓中,升溫速度為5°C /mirT20°C /min,所述最高溫度為1250 °C~1350°C,升壓速度為0.1OMPa/mirT0.30MPa/min,所述最大壓強為 15MPa~25MPa。
13.如權(quán)利要求12所述的鎢硅靶材的制造方法,其特征在于,所述保溫保壓的時間控制在2到4小時。
14.如權(quán)利要求13所述的鎢硅靶材的制造方法,其特征在于,所述保溫保壓操作過后,對所述真空熱壓爐進行冷卻和泄壓,當(dāng)所述真空熱壓爐的爐溫降至200°C后打開爐門將所述鎢硅靶材取出。
15.如權(quán)利要求14所述的鎢硅靶材的制造方法,其特征在于,將取出的所述鎢硅靶材進行磨削、車削或者線切割等機械加工以使其達到預(yù)設(shè)尺寸。
【文檔編號】B22F3/16GK103695852SQ201210374813
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2012年9月27日 優(yōu)先權(quán)日:2012年9月27日
【發(fā)明者】姚力軍, 相原俊夫, 大巖一彥, 潘杰, 王學(xué)澤, 宋佳 申請人:寧波江豐電子材料有限公司