專利名稱：一種二次電子發(fā)射薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種二次電子發(fā)射薄膜的制備方法，具體涉及一種以不銹鋼為基片采用磁控濺射技術(shù)沉積二次電子發(fā)射薄膜的制備方法，屬于功能薄膜制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著圖象顯示技術(shù)和真空技術(shù)的發(fā)展，二次電子發(fā)射技術(shù)的應用越來越受到重視，并一度成為該領(lǐng)域研究的熱點。盡管二次電子發(fā)射的應用按二次電子發(fā)射現(xiàn)象側(cè)重面的不同可分為若干類型，但是基本上都希望得到二次電子發(fā)射比大的材料。由于氧化鎂(MgO)是具有NaCl晶體結(jié)構(gòu)的絕緣固體材料，呈現(xiàn)較好的化學惰性、高溫穩(wěn)定性、高的二次電子發(fā)射系數(shù)和良好的抗濺射能力。將氧化鎂制成薄膜材料，目前，是作為二次電子發(fā)射材料的首選。MgO薄膜具有高的二次電子發(fā)射系數(shù)(δ )、工作穩(wěn)定、可以承受大的電流密度、工藝過程比較簡單等優(yōu)點而被用于二次電子發(fā)射極材料。對于氧化鎂材料二次電子發(fā)射功能膜層的制備，傳統(tǒng)工藝通常采用氧化制備方法。此方法雖然工藝簡單、生產(chǎn)率高、成本低、無需貴重設(shè)備，被生產(chǎn)廠家普遍采用。但是用該方法制備的氧化鎂層質(zhì)量無法同其他方法制備的氧化鎂薄膜相比，很難精確控制氧化鎂厚度，制備的氧化鎂層在熱處理的過程中容易產(chǎn)生裂紋和抗濺射能力弱，成膜均勻性差。很難滿足長時間電子(或離子)的轟擊。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種二次電子發(fā)射薄膜的制備方法，具體為一種以不銹鋼為基片采用磁控濺射技術(shù)沉積二次電子發(fā)射薄膜的制備方法。具體包括清潔真空室、清洗基片、裝基片、真空室抽真空、等離子體清洗靶材和二次電子薄膜沉積六個步驟。通過采取以上措施，成功地在不銹鋼基片上制備了二次電子發(fā)射薄膜，所制備的二次電子發(fā)射薄膜具有良好的二次電子發(fā)射性能及抗濺射性能。本發(fā)明的目的由以下技術(shù)方案實現(xiàn):一種二次電子發(fā)射薄膜的制備方法，所述方法步驟如下:(I)清潔真空室:開真空室，將保護靶材不受污染的鋁膜放置到靶材正上方，對真空室進行清潔；所述靶材有三種，分別為金屬鈦靶、金屬銀靶、陶瓷氧化鎂靶；所述靶材的純度為99.99%以上；(2)清洗基片；所述基片為不銹鋼基片；(3)裝基片:將步驟(2)清洗后的不銹鋼基片放入真空室的基片架上，并去除用于保護靶材不受污染的鋁膜；(4)真空室抽真空:打開機械泵預抽，真空度抽至IPa，然后開分子泵，待分子泵運轉(zhuǎn)平穩(wěn)后開啟分子泵的高閥，抽真空至3.0X 10_5Pa，然后加熱不銹鋼基片至所需溫度后保溫；
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(5)等離子體清洗靶材:向真空室通入Ar氣，并控制流量使真空室壓強為0.3Pa，待Ar氣流量穩(wěn)定，此時Ar氣流量為21.7 22.5sccm,開啟偏壓電源，將電源功率調(diào)整為150W，輝光放電產(chǎn)生等離子體，對不銹鋼基片進行表面清洗，清洗10 30min后關(guān)閉偏壓電源；在分別對金屬鈦靶、金屬銀靶、陶瓷氧化鎂靶預濺射10分鐘清洗靶材，濺射功率為200W ；(6) 二次電子發(fā)射薄膜沉積:步驟(5)靶材清洗結(jié)束后，先開啟金屬鈦靶擋板，沉積鈦薄膜，沉積功率為100 400W，沉積時間為5 9min ;關(guān)閉金屬鈦靶擋板，再開啟金屬銀靶擋板，沉積銀薄膜，沉積功率為100 400W，沉積時間為25 45min ;關(guān)閉金屬銀靶擋板，開啟陶瓷氧化鎂靶擋板，沉積氧化鎂薄膜，沉積功率為200 500W，沉積時間為30 90min,關(guān)閉陶瓷氧化鎂擋板，關(guān)閉氣源，結(jié)束樣品鍍制，即得到本發(fā)明所述的二次電子發(fā)射薄膜。所述不銹鋼基片優(yōu)選304號不銹鋼基片；步驟(I)所述·的對真空室進行清潔的步驟具體為:清除真空室內(nèi)脫落的膜層及空氣中的污染物，然后用脫脂紗布蘸易揮發(fā)的有機溶液擦拭干凈真空室內(nèi)壁；
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步驟(2)所述清洗基片的具體步驟為:將不銹鋼基片放入干凈器皿中，用水沖洗干凈，再將基片分別用分析純丙酮及分析純酒精各超聲波清洗10 30min，然后用分析純易揮發(fā)的有機溶液沖洗干凈，用無屑擦拭紙擦拭至表面無劃痕、擦痕和液滴殘留痕跡；所述易揮發(fā)的有機溶液優(yōu)選為無水乙醇；清洗基片時所用水為去離子水純度及以上的水；所述超聲波清洗時間優(yōu)選為15min ；步驟(4)所需溫度與成膜的工藝參數(shù)有關(guān)。有益效果(I)本發(fā)明針對二次電子發(fā)射薄膜鍍制工藝，利用磁控濺射沉積工藝制備多層復合功能薄膜代替?zhèn)鹘y(tǒng)氧化工藝，本發(fā)明采用磁控濺射技術(shù)，該技術(shù)較為成熟，所制備薄膜致密性好、附著力強等優(yōu)點。(2)本發(fā)明以陶瓷氧化鎂作為濺射靶材，使用該類靶材沉積氧化鎂薄膜的制備方法工藝穩(wěn)定，操作簡便，重復性好。(3)本發(fā)明可在不銹鋼基片上沉積二次電子發(fā)射性能及抗濺射性能較好的二次電子發(fā)射薄膜，二次電子發(fā)射系數(shù)較高，最高能達到4.5，經(jīng)過600min的轟擊測試，表明二次電子發(fā)射系數(shù)穩(wěn)定性好。本發(fā)明所述二次電子發(fā)射薄膜可用于等離子顯示屏、電子倍增管等微電子器件中。(4)使用本發(fā)明所述清洗基片的方法能夠在短時間內(nèi)將基片上附著的有機物和有機物以外的臟物質(zhì)洗掉。


圖1是使用本發(fā)明制備得到的二次電子發(fā)射薄膜所測得的二次電子發(fā)射系數(shù)圖。圖2使用本發(fā)明制備得到的二次電子發(fā)射薄膜試驗對使用壽命的評估圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖和具體實施例來詳述本發(fā)明，但不限于此。
實施例1一種二次電子發(fā)射薄膜的制備方法，所述方法步驟如下:(I)清潔真空室:開真空室，將保護靶材不受污染的鋁膜放置到靶材正上方，清除真空室內(nèi)脫落的膜層及空氣中的污染物，然后用脫脂紗布蘸易揮發(fā)的有機溶液擦拭干凈真空室內(nèi)壁；所述靶材有三種，分別為金屬鈦靶，純度為99.999%，金屬銀靶，純度為99.999%，陶瓷氧化鎂靶純度為99.99% ；(2)清洗基片:將不銹鋼基片放入干凈器皿中，用去離子水沖洗干凈，再將基片分別用分析純丙酮及分析純酒精各超聲波清洗15min，然后用分析純易揮發(fā)的有機溶液沖洗干凈，用無屑擦拭紙擦拭至表面無劃痕、擦痕和液滴殘留痕跡；(3)裝基片:將步驟(2)清洗后的不銹鋼基片放入真空室的基片架上，并去除用于保護靶材不受污染的鋁膜；(4)真空室抽真空:打開機械泵預抽，真空度抽至IPa，然后開分子泵，待分子泵運轉(zhuǎn)平穩(wěn)后開啟分子泵的高閥，抽真空至3.0X 10_5Pa，然后加熱不銹鋼基片至400°C后保溫I個小時；(5)等離子體清洗靶材:向真空室通入Ar氣，并控制流量使真空室壓強為0.3Pa，待Ar氣流量穩(wěn)定，此時Ar氣流量為21.7 22.5sccm,開啟偏壓電源，將電源功率調(diào)整為150W，輝光放電產(chǎn)生等離子體，對不銹鋼基片進行表面清洗，清洗15min后關(guān)閉偏壓電源；在分別對金屬鈦靶、金屬銀靶、陶瓷氧化鎂靶預濺射10分鐘清洗靶材，濺射功率為200W ；(6) 二次電子發(fā)射薄膜沉積:步驟(5)靶材清洗結(jié)束后，先開啟金屬鈦靶擋板，沉積鈦薄膜，沉積功率為200W，沉積時間為5min ;關(guān)閉金屬鈦靶擋板，再開啟金屬銀靶擋板，沉積銀薄膜，沉積功率為100W，沉積時間 為30min ;關(guān)閉金屬銀靶擋板，開啟陶瓷氧化鎂靶擋板，沉積氧化鎂薄膜，沉積功率為400W，沉積時間為50min，關(guān)閉陶瓷氧化鎂擋板，關(guān)閉氣源，結(jié)束樣品鍍制，即得到本發(fā)明所述的二次電子發(fā)射薄膜。步驟(I)、(2)所述易揮發(fā)的有機溶液均為無水乙醇；所述不銹鋼基片為304號不銹鋼基片；二次電子發(fā)射系數(shù)圖如圖1所示，可以看出二次電子發(fā)射系數(shù)較高，最高能達到
4.5 ;如圖2所示，經(jīng)過600min的轟擊測試，表明二次電子發(fā)射系數(shù)穩(wěn)定性好。本發(fā)明包括但不限于以上實施例，凡是在本發(fā)明精神的原則之下進行的任何等同替換或局部改進，都將視為在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種二次電子發(fā)射薄膜的制備方法，其特征在于:所述方法步驟如下: (1)清潔真空室:開真空室，將保護靶材不受污染的鋁膜放置到靶材正上方，并對真空室進行清潔；所述靶材有三種，分別為金屬鈦靶、金屬銀靶、陶瓷氧化鎂靶；所述靶材的純度為99.99%以上； (2)清洗基片；所述基片為不銹鋼基片； (3)裝基片:將步驟(2)清洗后的不銹鋼基片放入真空室的基片架上，并去除用于保護靶材不受污染的鋁膜； (4)真空室抽真空:打開機械泵預抽，真空度抽至IPa，然后開分子泵，待分子泵運轉(zhuǎn)平穩(wěn)后開啟分子泵的高閥，抽真空至3.0X 10_5Pa，然后加熱不銹鋼基片至所需溫度后保溫； (5)等離子體清洗靶材:向真空室通入Ar氣，并控制流量使真空室壓強為0.3Pa，待Ar氣流量穩(wěn)定，此時Ar氣流量為21.7 22.5sccm，開啟偏壓電源，將電源功率調(diào)整為150W，輝光放電產(chǎn)生等離子體，對不銹鋼基片進行表面清洗，清洗10 30min后關(guān)閉偏壓電源；在分別對金屬鈦靶、金屬銀靶、陶瓷氧化鎂靶預濺射10分鐘清洗靶材，濺射功率為200W ； (6)二次電子發(fā)射薄膜沉積:步驟(5)靶材清洗結(jié)束后，先開啟金屬鈦靶擋板，沉積鈦薄膜，沉積功率為100 400W，沉積時間為5 9min ;關(guān)閉金屬鈦靶擋板，再開啟金屬銀靶擋板，沉積銀薄膜，沉積功率為100 400W，沉積時間為25 45min ;關(guān)閉金屬銀靶擋板，開啟陶瓷氧化鎂靶擋板，沉積氧化鎂薄膜，沉積功率為200 500W，沉積時間為30 90min，關(guān)閉陶瓷氧化鎂擋板，關(guān)閉氣源，結(jié)束樣品鍍制，即得到本發(fā)明所述的二次電子發(fā)射薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二次電子發(fā)射薄膜的制備方法，其特征在于:所述不銹鋼基片為304號不銹鋼基片。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二次電子發(fā)射薄膜的制備方法，其特征在于:步驟(I)所述的對真空室進行清潔的步驟具體為:清除真空室內(nèi)脫落的膜層及空氣中的污染物，然后用脫脂紗布蘸易揮發(fā)的有機溶液擦拭干凈真空室內(nèi)壁。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二次電子發(fā)射薄膜的制備方法，其特征在于:步驟(2)所述清洗基片的具體步驟為:將不銹鋼基片放入干凈器皿中，用水沖洗干凈，再將基片分別用分析純丙酮及分析純酒精各超聲波清洗10 30min，然后用分析純易揮發(fā)的有機溶液沖洗干凈，用無屑擦拭紙擦拭至表面無劃痕、擦痕和液滴殘留痕跡。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的一種二次電子發(fā)射薄膜的制備方法，其特征在于:所述易揮發(fā)的有機溶液為無水乙醇。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種二次電子發(fā)射薄膜的制備方法，其特征在于:所述的水為去離子水純度及以上的水。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種二次電子發(fā)射薄膜的制備方法，其特征在于:所述超聲波清洗時間為15min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種二次電子發(fā)射薄膜的制備方法，具體為一種以不銹鋼為基片采用磁控濺射技術(shù)沉積二次電子發(fā)射薄膜的制備方法，屬于功能薄膜制備領(lǐng)域。所述方法包括清潔真空室、清洗基底、裝基片、真空室抽真空、等離子體清洗靶材和二次電子發(fā)射薄膜沉積六個步驟，采用磁控濺射技術(shù)，以氬氣作為工作氣體、濺射靶材為陶瓷氧化鎂、金屬鈦、金屬銀，在不銹鋼基片上實現(xiàn)了對二次電子發(fā)射薄膜的沉積。所述方法制備的二次電子發(fā)射薄膜具有良好的二次電子發(fā)射性能及抗濺射性能。
文檔編號C23C14/08GK103243305SQ20131014100
公開日2013年8月14日 申請日期2013年4月22日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月22日
發(fā)明者李晨, 張玲, 王多書, 熊玉卿, 王濟洲, 董茂進, 吳偉, 王超, 高歡 申請人:蘭州空間技術(shù)物理研究所