專利名稱：利用猴歡喜樹葉綠色合成水溶性納米鐵的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及水溶性納米鐵的制備方法，特別是一種利用猴歡喜樹葉綠色合成水溶性納米鐵的方法。
背景技術(shù)：
納米鐵由于其強還原性、優(yōu)異的催化性在廢水處理、土壤修復、催化降解等領(lǐng)域發(fā)揮著重要的作用，所以，納米鐵的制備方法備受人們的關(guān)注?，F(xiàn)在常用制備納米鐵的方法是利用強還原劑還原法。強還原劑還原法常用NaBH4、N2H4等還原鐵鹽制備成納米鐵。NaBH4、N2H4具有易燃易爆性質(zhì)，其運輸及制備過程對環(huán)境影響很大，并且成本較高。戶田工業(yè)株式會社(TodaKogyo Ltd.)開始使用氫氣作為還原劑，在350 ° C -600 ° C范圍內(nèi)還原氧化鐵納米顆粒。這個過程雖然比NaBH4還原法進了一步，但是此方法制備氧化鐵納米顆粒需要步驟很繁瑣。Laurab.Hoch采用了將碳黑和鐵鹽混合后在Ar氣保護下于600-800° C熱解，從而制備出碳負載的納米鐵。但是這種制備方法需要保護氣體和高溫，且無法制備出水溶性、高分散的納米鐵。為了發(fā)展一項綠色環(huán)保的還原技術(shù)，替代常規(guī)的強還原劑還原法，一系列的生物可再生資源如廢棄生物質(zhì)、維生素、果渣、油酸、咖啡，用于還原制備納米金屬顆粒如金、銀及銅等?，F(xiàn)在，只發(fā)現(xiàn)茶葉、葡萄中的多酚類物質(zhì)能夠?qū)㈣F鹽還原制備出納米鐵。然而，這些物質(zhì)都是食品，其廣泛的工業(yè)應(yīng)用必將引起相關(guān)食品的短缺。因此，開發(fā)新的非食品性生物質(zhì)作為制備納米鐵的還原劑具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問題是，針對納米鐵制備成本太高而且難度大的狀況，提供一種制備方法簡單，成本低廉，綠色環(huán)保的利用植物質(zhì)綠色合成水溶性納米鐵的方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:一種利用猴歡喜樹葉綠色合成水溶性納米鐵的方法，其包括:首先按100.0 mL除氧水中加入1.00g-5.0Og猴歡喜樹葉粉末的標準制得猴歡喜樹葉溶液，在50° C -70° C熱水中水浴30-120分鐘；然后將加熱后的猴歡喜樹葉溶液經(jīng)轉(zhuǎn)速為3000r/min-6000r/min的離心機離心5min-10min,得到的上清液即為猴歡喜樹葉提取液；接著按40.0 mL猴歡喜樹葉提取液加入摩爾濃度為0.10mo I/L且已除氧的鐵鹽水溶液2mL-10.0 mL的標準，搖勻，即得到水溶性納米鐵。該鐵鹽水溶液優(yōu)選為硝酸鐵水溶液或硫酸亞鐵水溶液或氯化鐵水溶液。猴歡喜樹葉粉末是將新鮮干凈的猴歡喜樹葉于60°C_80°C干燥36h_144h后經(jīng)粉碎得到的。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，猴歡喜樹葉中含有大量的強還原性生物質(zhì)，而且含有多糖類物質(zhì)，所以猴歡喜樹葉中的強還原性物質(zhì)能夠?qū)⑾跛徼F水溶液中的鐵離子還原制備成納米鐵，而新制備的納米鐵表面立即被多糖類物質(zhì)包覆，從而形成在水中分散性良好的納米鐵，即水溶性納米鐵。所制備的水溶性納米鐵呈黑色，與淡黃色鐵離子、黃色的植物提取液顏色完全不同，表明鐵離子被還原成為黑色的零價鐵。與現(xiàn)有制備納米鐵的方法相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點:1、本發(fā)明采用了一種新的植物質(zhì)，即猴歡喜樹葉提取液可以將鐵鹽還原制備成水溶性納米鐵，開發(fā)了植物功能，并為水溶性納米鐵的合成提供了新的技術(shù)。2、本發(fā)明方法，不僅制備方法簡單，成本低廉，而且從原料、生產(chǎn)過程、產(chǎn)品都是綠色環(huán)保的，有效地促進環(huán)境的可持續(xù)發(fā)展，具有重要的環(huán)保，經(jīng)濟，生態(tài)意義。3、所制備的水溶性納米鐵具有優(yōu)秀的催化作用，對降解溴百里酚藍等物質(zhì)具有很強催化效果。


圖1為利用猴歡喜樹葉制備出的水溶性納米鐵的透射電鏡照片。圖2為所制得的水溶性納米鐵催化降解溴百里酚藍動力學情況。其中，空白對照的是沒有加入水溶性納米鐵時溴百里酚藍隨時間變化的情況。
具體實施例方式實施例1:1.將采集的猴歡喜樹葉在60°C干燥144h，粉碎后得到猴歡喜樹葉粉末。2.稱取1.00 g猴歡喜樹葉粉末，加入錐形瓶中，加入100.0mL除氧的超純水得到猴歡喜樹葉溶液，瓶口密封，在70° C熱水中水浴30分鐘。3.將加熱后的猴歡喜樹葉溶液以轉(zhuǎn)速為4000 r/min離心5min，得到的上清液即為猴歡喜樹葉提取液。4.取40ml猴歡喜樹葉提取液，加入除去氧氣的0.1OmoI/L的硝酸鐵溶液2.0 mL,混合均勻，得到黑色的凝膠，即得到水溶性納米鐵。實施例2:1.將采集的猴歡喜樹葉在60°C干燥144h，粉碎后得到猴歡喜樹葉粉末。2.稱取2.00 g猴歡喜樹葉粉末，加入錐形瓶中，加入100.0mL除氧的超純水得到猴歡喜樹葉溶液，瓶口密封，在70° C熱水中水浴30分鐘。3.將加熱后的猴歡喜樹葉溶液以轉(zhuǎn)速為6000 r/min離心5min，得到的上清液即為猴歡喜樹葉提取液。4.取40ml猴歡喜樹葉提取液，加入除去氧氣的0.lOmol/L的硫酸亞鐵水溶液4.0mL，混合均勻，得到黑色的凝膠，即得到水溶性納米鐵。實施例3:1.將采集的猴歡喜樹葉在60°C干燥144h，粉碎后得到猴歡喜樹葉粉末。2.稱取4.00 g猴歡喜樹葉粉末，加入錐形瓶中，加入100.0mL除氧的超純水得到猴歡喜樹葉溶液，瓶口密封，在70° C熱水中水浴30分鐘。3.將加熱后的猴歡喜樹葉溶液以轉(zhuǎn)速為4000 r/min離心7min，得到的上清液即為猴歡喜樹葉提取液。4.取40ml猴歡喜樹葉提取液，加入除去氧氣的0.1OmoI/L的硝酸鐵水溶液8.0mL，混合均勻，得到黑色的凝膠，即得到水溶性納米鐵。實施例4:1.將采集的猴歡喜樹葉在60°C干燥144h，粉碎后得到猴歡喜樹葉粉末。2.稱取5.00 g猴歡喜樹葉粉末，加入錐形瓶中，加入100.0mL除氧的超純水得到猴歡喜樹葉溶液，瓶口密封，在70° C熱水中水浴30分鐘。3.將加熱后的猴歡喜樹葉溶液以轉(zhuǎn)速為4000 r/min離心5min，得到的上清液即為猴歡喜樹葉提取液。4.取40ml猴歡喜樹葉提取液，加入除去氧氣的0.1OmoI/L的硝酸鐵溶液10.0mL，混合均勻，得到黑色的凝膠，即得到水溶性納米鐵。實施例5:1.將采集的猴歡喜樹葉在60°C干燥144h，粉碎后得到猴歡喜樹葉粉末。2.稱取3.00 g猴歡喜樹葉粉末，加入錐形瓶中，加入100.0mL除氧的超純水得到猴歡喜樹葉溶液，瓶口密封，在70° C熱水中水浴30分鐘。3.將加熱后的猴歡喜樹葉溶液以轉(zhuǎn)速為4000 r/min離心5min，得到的上清液即為猴歡喜樹葉提取液。4.取40ml猴歡喜樹葉提取液，加入除去氧氣的0.1OmoI/L的硝酸鐵水溶液6.0mL，混合均勻，得到黑色的凝膠，即得到水溶性納米鐵。實施例6:1.將采集的猴歡喜樹葉在70°C干燥72h，粉碎后得到猴歡喜樹葉粉末。2.稱取5.00 g猴歡喜樹葉粉末，加入錐形瓶中，加入100.0mL除氧的超純水得到猴歡喜樹葉溶液，瓶口密封，在70° C熱水中水浴30分鐘。3.將加熱后的猴歡喜樹葉溶液以轉(zhuǎn)速為3000 r/min離心10 min，得到的上清液即為猴歡喜樹葉提取液。4.取40ml猴歡喜樹葉提取液，加入除去氧氣的0.1OmoI/L的硝酸鐵溶液10.0mL，混合均勻，得到黑色的凝膠，即得到水溶性納米鐵。實施例7:1.將采集的猴歡喜樹葉在80°C干燥36h，粉碎后得到猴歡喜樹葉粉末。2.稱取5.00 g猴歡喜樹葉粉末，加入錐形瓶中，加入100.0mL除氧的超純水得到猴歡喜樹葉溶液，瓶口密封，在50° C熱水中水浴120分鐘。3.將加熱后的猴歡喜樹葉溶液以轉(zhuǎn)速為4000 r/min離心5 min，得到的上清液即為猴歡喜樹葉提取液。4.取40ml猴歡喜樹葉提取液，加入除去氧氣的0.1OmoI/L的硝酸鐵水溶液10.0mL，混合均勻，得到黑色的凝膠，即得到水溶性納米鐵。實施例8:1.將采集的猴歡喜樹葉在70°C干燥72h，粉碎后得到猴歡喜樹葉粉末。2.稱取5.00 g猴歡喜樹葉粉末，加入錐形瓶中，加入100.0mL除氧的超純水得到猴歡喜樹葉溶液，瓶口密封，在50° C熱水中水浴75分鐘。3.將加熱后的猴歡喜樹葉溶液以轉(zhuǎn)速為4000 r/min離心5 min，得到的上清液即為猴歡喜樹葉提取液。
4.取40ml猴歡喜樹葉提取液，加入除去氧氣的0.1OmoI/L的硝酸鐵水溶液10.0mL，混合均勻，得到黑色的凝膠，即得到水溶性納米鐵。實施例9:1.將采集的猴歡喜樹葉在70°C干燥72h，粉碎后得到猴歡喜樹葉粉末。2.稱取5.00 g猴歡喜樹葉粉末，加入錐形瓶中，加入100.0mL除氧的超純水得到猴歡喜樹葉溶液，瓶口密封，在60° C熱水中水浴30分鐘。3.將加熱后的猴歡喜樹葉溶液以轉(zhuǎn)速為4000 r/min離心5 min，得到的上清液即為猴歡喜樹葉提取液。4.取40ml猴歡喜樹葉提取液，加入除去氧氣的0.1OmoI/L的硝酸鐵水溶液10.0mL，混合均勻，得到黑色的凝膠，即得到水溶性納米鐵。實施例10:1.將采集的猴歡喜樹葉在80°C干燥36h，粉碎后得到猴歡喜樹葉粉末。2.稱取5.00 g猴歡喜樹葉粉末，加入錐形瓶中，加入100.0mL除氧的超純水得到猴歡喜樹葉溶液，瓶口密封，在60° C熱水中水浴30分鐘。3.將加熱后的猴歡喜樹葉溶液以轉(zhuǎn)速為4000 r/min離心5 min，得到的上清液即為猴歡喜樹葉提取液。4.取40ml猴歡喜樹葉提取液，加入除去氧氣的0.1OmoI/L的硝酸鐵水溶液10.0mL，混合均勻，得到黑色的凝膠，即得到水溶性納米鐵。實施例11:1.將采集的猴歡喜樹葉在70°C干燥72h，粉碎后得到猴歡喜樹葉粉末。2.稱取5.00 g猴歡喜樹葉粉末，加入錐形瓶中，加入100.0mL除氧的超純水得到猴歡喜樹葉溶液，瓶口密封，在70° C熱水中水浴30分鐘。3.將加熱后的猴歡喜樹葉溶液以轉(zhuǎn)速為3000 r/min離心10 min，得到的上清液即為猴歡喜樹葉提取液。4.取40ml猴歡喜樹葉提取液，加入除去氧氣的0.10mol/L的硫酸亞鐵水溶液
10.0 mL，混合均勻，得到黑色的凝膠，即得到水溶性納米鐵。實施例12:1.將采集的猴歡喜樹葉在70°C干燥72h，粉碎后得到猴歡喜樹葉粉末。2.稱取5.00 g猴歡喜樹葉粉末，加入錐形瓶中，加入100.0mL除氧的超純水得到猴歡喜樹葉溶液，瓶口密封，在70° C熱水中水浴30分鐘。3.將加熱后的猴歡喜樹葉溶液以轉(zhuǎn)速為3000 r/min離心10 min，得到的上清液即為猴歡喜樹葉提取液。4.取40ml猴歡喜樹葉提取液，加入除去氧氣的0.1OmoI/L的氯化鐵水溶液10.0mL，混合均勻，得到黑色的凝膠，即得到水溶性納米鐵。實施例1-12所制得的水溶性納米鐵的透射電鏡照片如圖1所示，由此電鏡照片說明實施例1-12確實制得了納米鐵。另外，取實施例1-12所制備的水溶性納米鐵1.6 mL加入100.0 mL含500.0 mg/L溴百里酚藍水溶液中，并加入H2O2 2.0 mL (30%)混勻后在震蕩器上進行震蕩，降解時間為2、5、8、10、13、15、18、20 min后取出樣品對溴百里酚藍濃度進行測量，得到隨著降解時間的變化溴百里酚藍濃度的變化情況如圖2所示。同時取100.0 mL含500.0 mg/L溴百里酚藍水溶液，并加入H2O2 2.0 mL(30%)混勻后形成空白對照組(不加入水溶性納米鐵溶液)，混勻后在震蕩器上震蕩，降解時間為2、5、8、10、13、15、18、20 min后取出樣品對溴百里酚藍濃度進行測量，同樣得到隨著降解時間的變化溴百里酚藍濃度的變化情況如圖2所示。由圖2可知，加入水溶性納米鐵的溴百里酚藍水溶液中溴百里酚藍濃度隨著降解時間的加長，而大幅度降低；而在未加入水溶性納米鐵的空白對照組中，溴百里酚藍水溶液中溴百里酚藍濃度隨著降解時間的加長，變化不大。由此說明，實施例1-12所制備的水溶性納米鐵具有優(yōu)秀的催化作用，對降解溴百里酚藍具有很強催化效果。
權(quán)利要求
1.一種利用猴歡喜樹葉綠色合成水溶性納米鐵的方法，其特征在于包括:首先按100.0 mL除氧水中加入1.00g-5.0Og猴歡喜樹葉粉末的標準制得猴歡喜樹葉溶液，在50° C -70° C熱水中水浴30-120分鐘；然后將加熱后的猴歡喜樹葉溶液經(jīng)轉(zhuǎn)速為3000r/min-6000r/min的離心機離心5min-10min,得到的上清液即為猴歡喜樹葉提取液；接著按40.0 mL猴歡喜樹葉提取液加入摩爾濃度為0.10 mo I/L且已除氧的鐵鹽水溶液2mL_10.0mL的標準，搖勻，即得到水溶性納米鐵。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用猴歡喜樹葉綠色合成水溶性納米鐵的方法，其特征在于，猴歡喜樹葉粉末是將新鮮干凈的猴歡喜樹葉于60°C-80°C干燥36h-144 h后經(jīng)粉碎得到的。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用猴歡喜樹葉綠色合成水溶性納米鐵的方法，其特征在于，該鐵鹽水溶液為硝酸鐵水溶液或硫酸亞鐵水溶液或氯化鐵水溶液。
全文摘要
一種利用猴歡喜樹葉綠色合成水溶性納米鐵的方法，其包括的步驟為首先按100.0mL除氧水中加入1.00g-5.00g猴歡喜樹葉粉末的標準制得猴歡喜樹葉溶液，在50°C -70°C熱水中水浴30-120分鐘；然后將加熱后的猴歡喜樹葉溶液經(jīng)轉(zhuǎn)速為3000r/min-6000r/min的離心機離心5min-10min，得到的上清液即為猴歡喜樹葉提取液；接著按40.0mL猴歡喜樹葉提取液加入摩爾濃度為0.10mol/L且已除氧的鐵鹽水溶液2mL-10.0mL的標準，搖勻，即得到水溶性納米鐵。本發(fā)明操作簡單，成本低廉，制備的水溶性納米鐵具有優(yōu)秀的催化性能，在催化降解難降解有機物方面具有良好的應(yīng)用價值。
文檔編號B22F9/24GK103192091SQ20131014140
公開日2013年7月10日 申請日期2013年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月23日
發(fā)明者彭亮, 楊萬鑫, 熊勇超, 曾清如, 邵繼海 申請人:湖南農(nóng)業(yè)大學