一種銻還原爐的制作方法
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種銻還原爐，包括石英管、電阻爐和帶觀察孔的還原爐爐殼，電阻爐置于還原爐爐殼內(nèi)，石英管橫向穿過還原爐爐殼的中軸線，并放置于電阻爐內(nèi)，所述石英管包括還原管內(nèi)管、尾氣排放管和出料管，還原管內(nèi)管傾斜設(shè)置于石英管內(nèi)，其進(jìn)料端高于出料端，還原管內(nèi)管的進(jìn)料端設(shè)有進(jìn)料管及進(jìn)氣管，出料端為敞口結(jié)構(gòu)；尾氣排放管和出料管都設(shè)于石英管的進(jìn)料端，尾氣排放管的末端接尾氣處理裝置，出料管設(shè)于石英管的下底面；電阻爐上設(shè)有電阻絲，電阻絲接電氣控制裝置。該銻還原爐采用自動(dòng)出料，避免人員在出料過程中受高溫金屬液滴濺傷，安全系數(shù)提高，設(shè)備操作簡(jiǎn)單，制造方便，生產(chǎn)及還原效率高，生產(chǎn)使用成本低。
【專利說明】一種銻還原爐

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種銻還原爐，尤其涉及一種高純金屬銻的還原爐裝置，屬于高純金屬提純裝置【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]高純銻是指5N以上的高純金屬銻，主要用于制備半導(dǎo)體材料，它可以形成銻化鋁、銻化鎵、銻化銦等化合物半導(dǎo)體；作為半導(dǎo)體鍺、硅等單晶的摻雜劑，使其形成N型半導(dǎo)體；另外，還可以用作制備其他高純金屬合金。在一些光電領(lǐng)域中，如紅外探測(cè)、壓電、壓敏等電子原件，其作為基礎(chǔ)性材料，一般要求金屬純度在5-7N。高純銻的制備主要通過氯化、精餾、還原、蒸餾等過程實(shí)現(xiàn)。
[0003]由于傳統(tǒng)的高純銻還原裝置為立式爐，石英管與還原爐豎放，原料與氫氣由上端進(jìn)料管進(jìn)入，經(jīng)石英填料環(huán)進(jìn)行氣液分布接觸后反應(yīng)，沉積在石英管下方；石英管下方設(shè)置虹吸管；出料時(shí)，產(chǎn)品料由虹吸流出至接料舟中。該裝置存在如下的不足之處:
[0004]爐體
[0005]1.垂直狀態(tài)，在出料過程中產(chǎn)品容易濺傷人；
[0006]2.由于石英管內(nèi)無液體，液體沿填料層向下流動(dòng)時(shí)，有偏向管壁流動(dòng)的現(xiàn)象，分布器容易產(chǎn)生壁流，進(jìn)而導(dǎo)致填料層內(nèi)氣液分布不均，使傳質(zhì)效率下降，還原反應(yīng)效率降低；
[0007]3.還原反應(yīng)的進(jìn)料量有限，導(dǎo)致生產(chǎn)效率低；
[0008]4.還原爐無液位觀察孔，無法確定石英管內(nèi)液位高度，當(dāng)液位超過石英管內(nèi)管高度時(shí)，容易發(fā)生安全事故；
[0009]5.生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的尾氣回收時(shí)，需單獨(dú)連接氣管，由于尾氣中含有氫氣，操作不當(dāng)容易引起爆炸，存在著一定的安全隱患。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0010]本實(shí)用新型的目的在于:提供一種銻還原爐，克服了傳統(tǒng)還原爐安全隱患大、生產(chǎn)成本高、還原效率低、操作程序復(fù)雜的缺點(diǎn)，從而能有效的解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題。
[0011]本實(shí)用新型的目的是通過下述技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):一種銻還原爐，包括石英管、電阻爐和帶觀察孔的還原爐爐殼，電阻爐置于還原爐爐殼內(nèi)，石英管橫向穿過還原爐爐殼的中軸線，并放置于電阻爐內(nèi)，所述石英管包括還原管內(nèi)管、尾氣排放管和出料管，還原管內(nèi)管傾斜設(shè)置于石英管內(nèi)，其進(jìn)料端高于出料端，還原管內(nèi)管的進(jìn)料端設(shè)有進(jìn)料管及進(jìn)氣管，出料端為敞口結(jié)構(gòu)；尾氣排放管和出料管都設(shè)于石英管的進(jìn)料端，尾氣排放管的末端接尾氣處理裝置，出料管設(shè)于石英管的下底面；電阻爐上設(shè)有電阻絲，電阻絲接電氣控制裝置。
[0012]作為優(yōu)選方式，所述還原管內(nèi)管的中心線與石英管的中心線成20°角傾斜。
[0013]作為進(jìn)一步的優(yōu)選方式，熱電偶為三對(duì)，分別設(shè)于還原爐爐殼的前段、中段和后段；電阻絲分為三段，分別設(shè)于電阻爐爐筒的前段、中段和后段。
[0014]作為更進(jìn)一步的優(yōu)選方式，電阻絲與還原爐爐殼之間設(shè)有玻璃纖維保溫棉；玻璃纖維保溫棉和還原爐爐殼的端部設(shè)有封板。
[0015]作為優(yōu)選方式，所述電氣控制裝置包括總電源開關(guān)和TIC溫度指示控制器，在還原爐爐殼上設(shè)有熱電偶，熱電偶和電阻絲通過總電源開關(guān)接入TIC溫度指示控制器。
[0016]作為優(yōu)選方式，還包括輔助裝置，所述輔助裝置包括吊環(huán)和升降電機(jī)，所述吊環(huán)固定于還原爐爐殼上，升降電機(jī)的一端與吊環(huán)掛接。
[0017]作為優(yōu)選方式，還包括支撐裝置，所述支撐裝置為支撐還原爐爐殼的支座。
[0018]本實(shí)用新型中部分零件的作用如下:
[0019]石英管:作為銻還原爐的主要設(shè)備，為物料反應(yīng)提供接觸面積和接觸時(shí)間，以及產(chǎn)品的儲(chǔ)存，將吸收的熱量釋放出來為反應(yīng)提供所需的熱能；
[0020]玻璃纖維保溫棉:作為銻還原爐的基礎(chǔ)設(shè)備，對(duì)爐筒起保溫和一定的支撐作用，避免電阻絲的熱損耗，節(jié)約能源；
[0021]爐筒:作為銻還原爐的主要設(shè)備，為耐高溫材料，能承受較高溫度，通過直接接觸將電阻絲產(chǎn)生的熱量傳遞給石英管；
[0022]熱電偶:作為銻還原爐的基礎(chǔ)設(shè)備，測(cè)定電阻絲的溫度，將溫度信號(hào)轉(zhuǎn)換成電動(dòng)勢(shì)和電流信號(hào)，并通過顯示儀表顯示和控制；
[0023]還原爐爐殼:作為銻還原爐的輔助設(shè)備，將玻璃纖維保溫棉固定于爐筒間，對(duì)石英管起保護(hù)作用，有一定的隔熱效果，減少熱散失，連接其他輔助設(shè)備。
[0024]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型的有益效果:
[0025]1、該還原爐采用自動(dòng)出料，克服傳統(tǒng)虹吸出料的缺點(diǎn)，避免人員在出料過程中受高溫產(chǎn)品濺傷，設(shè)備操作簡(jiǎn)單，安全性高；
[0026]2、還原爐與水平方向傾斜，產(chǎn)品出料方便；還原管內(nèi)部空間得到充分的利用，便于增大投料量，提高產(chǎn)能；
[0027]3、采用三段控溫，有利于反應(yīng)區(qū)溫度控制，提高還原效率高，降低生產(chǎn)成本；
[0028]4、增加尾氣處理裝置，尾氣管道直接接入尾氣處理裝置，避免尾氣中的氫氣遇高溫、明火發(fā)生爆炸；同時(shí)尾氣處理系統(tǒng)可減少環(huán)境污染，回收處理成為廢酸，并回收利用，為工業(yè)化生產(chǎn)奠定基礎(chǔ)；
[0029]5、增設(shè)觀察孔，能及時(shí)觀察石英管內(nèi)液位高度及產(chǎn)品狀態(tài)，確定進(jìn)料比及出料時(shí)間，提聞了安全系數(shù)；
[0030]6、設(shè)備自帶升降電機(jī)及吊環(huán)，便于裝料及出料，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制，降低人員工作量。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0031]圖1是本實(shí)用新型銻還原爐的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0032]圖2為圖1中石英管的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0033]圖中:1-石英管，2-封板， 3-玻璃纖維保溫棉， 4-電阻絲，5-爐筒，6-熱電偶，7-還原爐爐殼，8-吊環(huán)，9-升降電機(jī)，10-支座，11-地基，12-尾氣處理裝置，13-出料口， 14-尾氣排放管，15-進(jìn)料管，16-還原管內(nèi)管。

【具體實(shí)施方式】
[0034]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步的說明。
[0035]本說明書中公開的所有特征，或公開的所有方法或過程中的步驟，除了相互排斥的特質(zhì)和/或步驟以外，均可以以任何方式組合，除非特別敘述，均可被其他等效或具有類似目的的替代特征加以替換，即，除非特別敘述，每個(gè)特征之一系列等效或類似特征中的一個(gè)實(shí)施例而已。
[0036]如圖1、2所示:
[0037]本實(shí)用新型銻還原爐包括石英管1、電氣控制裝置、電阻爐、帶觀察孔的還原爐爐殼7、輔助裝置和支撐裝置。
[0038]石英管I橫向穿過還原爐爐殼7的中軸線，并置于電阻爐內(nèi)。石英管I包括還原管內(nèi)管16、尾氣排放管14和出料管13，尾氣排放管14的末端接尾氣處理裝置12。還原管內(nèi)管16傾斜設(shè)置于石英管I內(nèi)，還原管內(nèi)管16的進(jìn)料端設(shè)有進(jìn)料管及進(jìn)氣管15，出料端為敞口結(jié)構(gòu)，尾氣排放管14和出料管13都設(shè)于石英管I的進(jìn)料端，尾氣排放管14的末端接尾氣處理裝置12，出料管13設(shè)于石英管I的下底面。在本實(shí)施例中，所述還原管內(nèi)管16的中心線與石英管I的中心線成20°角傾斜；且其進(jìn)料端高于出料端。傾斜角度若過大，產(chǎn)品出料困難，傾銷角度若過小，還原管容量無法得到發(fā)揮，一次還原投料量較少，生產(chǎn)成本高，因此，本實(shí)用新型采用還原爐與水平方向呈20°角，并且整個(gè)還原爐安裝在支座10上，以達(dá)到最佳的出料效果。
[0039]為了便于調(diào)節(jié)其傾斜角度，還設(shè)置有輔助裝置，所述輔助裝置包括吊環(huán)8和升降電機(jī)9，所述吊環(huán)8固定于還原爐爐殼7上，升降電機(jī)9的一端與吊環(huán)8掛接。支撐裝置為支撐還原爐爐殼7的支座10，支座10設(shè)于地基11上。
[0040]該銻還原爐的工作原理為:整個(gè)還原爐運(yùn)行前，先連接進(jìn)料管15及尾氣排放管14，進(jìn)料管15連接進(jìn)料裝置，尾氣排放管14與尾氣處理裝置12連通，同時(shí)用塑料管封住出料口 ；往石英管I內(nèi)通入氣體，采用梯度升溫法，當(dāng)爐溫加熱到設(shè)定溫度后，打開進(jìn)料管15通入三氯化銻并加熱，使得三氯化銻與氫氣發(fā)生還原反應(yīng)。通過還原爐爐殼上的觀察孔觀察液面的高度及產(chǎn)品的熔融狀態(tài)，從而確定氫氣與原料的進(jìn)料比。三氯化銻與氫氣在還原管內(nèi)管16內(nèi)反應(yīng)完畢后，金屬銻從內(nèi)管流出，在外管沉積，反應(yīng)結(jié)束后，停止進(jìn)料，關(guān)閉進(jìn)氣閥。將料桶備好，取下出料封管，通過吊環(huán)8傾斜爐體，銻料流出水淬成小銻塊，直至出完為止。完成后，再次開啟升降電機(jī)9，放置爐體尾部支座10。反應(yīng)過程生成氣體由尾氣排放管14，排入尾氣處理裝置12中，定期從廢液管排放廢液。
[0041 ] 所述電阻爐包括電阻爐爐筒5以及纏繞在爐筒5外部的電阻絲4，電阻絲4接電氣控制裝置。所述電氣控制裝置包括總電源開關(guān)和TIC溫度指示控制器，在還原爐爐殼上設(shè)有熱電偶6，熱電偶6、電阻絲4通過總電源開關(guān)接入TIC溫度指示控制器；TIC控制器連接電源、電阻絲及熱電偶，通過還原爐側(cè)壁熱電偶反饋的溫度數(shù)據(jù)對(duì)電阻絲電流進(jìn)行控制調(diào)節(jié)，實(shí)現(xiàn)爐溫的設(shè)定和控制。現(xiàn)有的溫度測(cè)量只是測(cè)爐殼兩個(gè)點(diǎn)的溫度，本實(shí)用新型增加了一個(gè)溫度監(jiān)控測(cè)量點(diǎn)，同時(shí)這個(gè)監(jiān)控點(diǎn)也可以調(diào)節(jié)溫度。熱電偶用來測(cè)溫，溫度會(huì)直接反映在TIC溫度指示控制器，然后通過調(diào)節(jié)功率來調(diào)節(jié)溫度，即是說，假如溫度比要求低，就增大功率，讓電爐絲升溫，達(dá)到規(guī)定溫度。由于還原爐的溫度控制為三段控溫，因此，可達(dá)到準(zhǔn)確控制還原爐頭部、中部、尾部的溫度。
[0042]另外，電阻絲4與還原爐爐殼7之間設(shè)有玻璃纖維保濕棉3 ;玻璃纖維保溫棉3和還原爐爐殼7的端部設(shè)有封板2。
[0043]銻的還原效率是根據(jù)投入的三氯化銻及最后生成的銻量計(jì)算的，三氯化銻與氫氣反應(yīng)生成銻，本設(shè)備采用三段控溫，目的增加還原反應(yīng)的高溫區(qū)域，使反應(yīng)更充分，還原效率由原來的55%提高到80%，提高了成品率。
[0044]以上所述僅為本實(shí)用新型的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本實(shí)用新型，凡在本實(shí)用新型的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種銻還原爐，包括石英管(1)、電阻爐和帶觀察孔的還原爐爐殼(7)，電阻爐置于還原爐爐殼(7)內(nèi)，石英管(1)橫向穿過還原爐爐殼(7)的中軸線，并放置于電阻爐內(nèi)，其特征在于:所述石英管(1)包括還原管內(nèi)管(16)、尾氣排放管(14)和出料管(13)，還原管內(nèi)管(16)傾斜設(shè)置于石英管(1)內(nèi)，其進(jìn)料端高于出料端，還原管內(nèi)管(16)的進(jìn)料端設(shè)有進(jìn)料管及進(jìn)氣管(15)，出料端為敞口結(jié)構(gòu)；尾氣排放管(14)和出料管(13)都設(shè)于石英管(1)的進(jìn)料端，尾氣排放管(14)的末端接尾氣處理裝置(12)，出料管(13)設(shè)于石英管(1)的下底面；電阻爐上設(shè)有電阻絲(4)，電阻絲(4)接電氣控制裝置。
2.如權(quán)利要求1所述的銻還原爐，其特征在于:所述還原管內(nèi)管(16)的中心線與石英管(1)的中心線成20°角傾斜。
3.如權(quán)利要求2所述的銻還原爐，其特征在于:熱電偶(6)為三對(duì)，分別設(shè)于還原爐爐殼(7)的前段、中段和后段；電阻絲(4)分為三段，分別設(shè)于電阻爐爐筒(5)的前段、中段和后段。
4.如權(quán)利要求3所述的銻還原爐，其特征在于:電阻絲(4)與還原爐爐殼(7)之間設(shè)有玻璃纖維保溫棉(3);玻璃纖維保溫棉(3)和還原爐爐殼(7)的端部設(shè)有封板(2)。
5.如權(quán)利要求1所述的銻還原爐，其特征在于:所述電氣控制裝置包括總電源開關(guān)和TIC溫度指示控制器，在還原爐爐殼上設(shè)有熱電偶(6)，熱電偶(6)和電阻絲(4)通過總電源開關(guān)接入TIC溫度指示控制器。
6.如權(quán)利要求1所述的銻還原爐，其特征在于:還包括輔助裝置，所述輔助裝置包括吊環(huán)(8)和升降電機(jī)(9)，所述吊環(huán)(8)固定于還原爐爐殼(7)上，升降電機(jī)(9)的一端與吊環(huán)(8)掛接。
7.如權(quán)利要求1所述的銻還原爐，其特征在于:還包括支撐裝置，所述支撐裝置為支撐還原爐爐殼(7)的支座(10)。
【文檔編號(hào)】C22B30/02GK204255077SQ201420640907
【公開日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年10月31日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月31日
【發(fā)明者】種娜, 詹科, 曹昌威, 向明川, 李強(qiáng) 申請(qǐng)人:峨嵋半導(dǎo)體材料研究所