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      一種C272分餾萃取制備6N級(jí)氯化鈷的方法與流程

      文檔序號(hào):12300440閱讀:2190來源:國知局

      本發(fā)明涉及一種c272分餾萃取制備6n級(jí)氯化鈷的方法,具體涉及以2n~3n工業(yè)級(jí)氯化鈷水溶液為料液,c272為萃取劑,分餾萃取實(shí)現(xiàn)鈷與鎳、鈣、鎂、銅、鋁、鐵等金屬元素的分離,直接制備6n級(jí)氯化鈷方法。本發(fā)明屬于制備高純氯化鈷的技術(shù)領(lǐng)域。



      背景技術(shù):

      5n~6n級(jí)鈷在高性能電子元件等領(lǐng)域有重要用途。6n級(jí)氯化鈷是制備高純鈷材料的基礎(chǔ)化學(xué)物質(zhì)。

      2006年,羅歲斌(稀有金屬快報(bào),2006年,25卷第12期,第8頁~13頁)等人認(rèn)為:“制備5n以上的高純鈷合理的工藝流程為:首先采用離子交換或萃取色層法除去鈷鹽溶液中的鎳、銅、鐵、鋅等雜質(zhì),然后采用電解進(jìn)一步除去ni、fe、k、u、th等雜質(zhì)得到高純金屬鈷,最后采用區(qū)域熔煉除去其中的堿金屬和蒸氣壓較大的雜質(zhì),得到晶型完整的高純鈷產(chǎn)品?!?/p>

      2010年,申請(qǐng)?zhí)枮?01010133634.6的中國專利提出制備4n~6n金屬鈷的工藝如下:1)離子交換和活性炭吸附凈化除去鈷鹽水溶液中的雜質(zhì);2)電解沉積鈷,與部分雜質(zhì)分離;3)真空脫氣和真空熔煉進(jìn)一步純化金屬鈷。

      2015年,申請(qǐng)?zhí)枮?01510196037.0的中國專利提出“螯合型離子交換樹脂深度凈化除去鎳”制備鎳小于1ppm的5n級(jí)氯化鈷。

      2015年,申請(qǐng)?zhí)枮?01510566770.7采用陽離子交換樹脂分離除去原料中的鎳而制備5n5級(jí)氯化鈷。

      不難看出,現(xiàn)有制備5n級(jí)氯化鈷的方法主要是離子交換法,而制備6n級(jí)氯化鈷的方法鮮見報(bào)道。與溶劑萃取法相比較,離子交換法存在處理量較小、凈化成本高等缺點(diǎn)。

      目前尚未建立以2n~3n工業(yè)級(jí)氯化鈷水溶液為料液制備6n級(jí)氯化鈷的溶劑萃取方法。就制備6n級(jí)氯化鈷而言,技術(shù)難點(diǎn)在于分離除去鈷原料中的鎳、鈣、鎂、銅、鋁、鐵六種金屬雜質(zhì)元素。本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)所存在的關(guān)鍵技術(shù)問題,建立了一種分離凈化工業(yè)氯化鈷溶液中鎳、鈣、鎂、銅、鋁、鐵等雜質(zhì)的方法,直接制備6n級(jí)氯化鈷。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      本發(fā)明一種c272分餾萃取制備6n級(jí)氯化鈷的方法針對(duì)現(xiàn)有制備5n級(jí)氯化鈷的諸多缺點(diǎn),提供一種直接從2n~3n工業(yè)級(jí)氯化鈷水溶液中制備6n級(jí)氯化鈷的方法。

      本發(fā)明以2n~3n工業(yè)級(jí)氯化鈷水溶液為料液,二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸(簡稱c272)為萃取劑,由分餾萃取分離nicamgco/cocualfe、分餾萃取分離nicamg/co和分餾萃取分離co/cualfe組成;分餾萃取分離nicamg/co與分餾萃取分離co/cualfe串聯(lián),分餾萃取分離nicamg/co的出口有機(jī)相負(fù)載鈷的有機(jī)相作為分餾萃取分離co/cualfe的萃取有機(jī)相,分餾萃取分離co/cualfe的出口水相6n級(jí)氯化鈷作為分餾萃取分離nicamg/co的洗滌劑;從而實(shí)現(xiàn)鎳與鈷、鎂、鈣、鈉等金屬元素的分離,直接制備6n級(jí)氯化鈷方法。技術(shù)方案具體如下:

      1)分餾萃取分離nicamgco/cocualfe

      以鎳鈣鎂鈷皂化c272有機(jī)相為萃取有機(jī)相,2n~3n工業(yè)級(jí)氯化鈷水溶液為料液,3.0mol/lhcl為洗滌酸。鎳鈣鎂鈷皂化c272有機(jī)相從第1級(jí)進(jìn)入nicamgco/cocualfe分餾萃取體系,2n~3n工業(yè)級(jí)氯化鈷水溶液從進(jìn)料級(jí)進(jìn)入nicamgco/cocualfe分餾萃取體系,3.0mol/lhcl洗滌酸從最后1級(jí)進(jìn)入nicamgco/cocualfe分餾萃取體系。nicamgco/cocualfe分餾萃取體系的萃取段實(shí)現(xiàn)nicamgco/cualfe分離,洗滌段實(shí)現(xiàn)nicamg/cocualfe分離。從nicamgco/cocualfe分餾萃取體系的第1級(jí)出口水相獲得cocl2、nicl2、cacl2和mgcl2混合物水溶液,用作分餾萃取分離nicamg/co的料液。從nicamgco/cocualfe分餾萃取體系的最后1級(jí)出口有機(jī)相獲得負(fù)載cocualfe有機(jī)相,用作分餾萃取分離co/cualfe的料液。

      所述的鎳鈣鎂鈷皂化c272有機(jī)相為萃取劑c272的磺化煤油溶液,萃取劑c272濃度為0.5mol/l~1.5mol/l;使用時(shí)采用nicamgco/cocualfe分餾萃取體系的第1級(jí)出口水相獲得cocl2、nicl2、cacl2和mgcl2混合物水溶液進(jìn)行鎳鈣鎂鈷皂化,皂化率為30%~40%。

      所述的2n~3n工業(yè)級(jí)氯化鈷水溶液為含有氯化鈷的水溶液,其組成為:co100.0g/l~120.0g/l,ni0.01g/l~0.05g/l,ca0.02g/l~0.15g/l,mg0.02g/l~0.18g/l,cu0.02g/l~0.15g/l,al0.01g/l~0.08g/l,fe0.01g/l~0.06g/l,ph=3.0~4.0。

      2)分餾萃取分離nicamg/co

      以鎳鈣鎂皂化c272有機(jī)相為萃取有機(jī)相,nicamgco/cocualfe分餾萃取體系的第1級(jí)出口水相獲得cocl2、nicl2、cacl2和mgcl2混合物水溶液為料液,分餾萃取分離co/cualfe第1級(jí)出口水相獲得6n級(jí)氯化鈷cocl2的水溶液為洗滌劑。鎳鈣鎂皂化c272有機(jī)相從第1級(jí)進(jìn)入nicamg/co分餾萃取體系,料液cocl2、nicl2、cacl2和mgcl2混合物水溶液從進(jìn)料級(jí)進(jìn)入nicamg/co分餾萃取體系,6n級(jí)氯化鈷cocl2洗滌劑從最后1級(jí)進(jìn)入nicamg/co分餾萃取體系。從nicamg/co分餾萃取體系的第1級(jí)出口水相獲得nicl2、cacl2和mgcl2混合物水溶液,用于回收鎳和鎂。從nicamg/co分餾萃取體系的最后1級(jí)出口有機(jī)相獲得鈷皂化c272有機(jī)相(即負(fù)載鈷的c272有機(jī)相),用作分餾萃取分離co/cualfe的萃取有機(jī)相。

      所述的鎳鈣鎂皂化c272有機(jī)相為萃取劑c272的磺化煤油溶液,萃取劑c272濃度為0.5mol/l~1.5mol/l;使用時(shí)采用nicamg/co分餾萃取體系的第1級(jí)出口水相獲得nicl2、cacl2和mgcl2混合物水溶液進(jìn)行鎳鈣鎂皂化,皂化率為30%~40%。

      3)分餾萃取分離co/cualfe

      以nicamg/co分餾萃取體系的最后1級(jí)出口有機(jī)相獲得的鈷皂化c272有機(jī)相為萃取有機(jī)相,從nicamgco/cocualfe分餾萃取體系的最后1級(jí)出口有機(jī)相獲得負(fù)載cocualfe有機(jī)相為料液,3.0mol/lhcl為洗滌酸。鈷皂化c272有機(jī)相從第1級(jí)進(jìn)入co/cualfe分餾萃取體系,料液負(fù)載cocualfe有機(jī)相從進(jìn)料級(jí)進(jìn)入co/cualfe分餾萃取體系,3.0mol/lhcl洗滌酸從最后1級(jí)進(jìn)入co/cualfe分餾萃取體系。從co/cualfe分餾萃取體系的第1級(jí)出口水相獲得6n級(jí)氯化鈷cocl2的水溶液,濃縮結(jié)晶獲得氯化鈷。從co/cualfe分餾萃取體系的最后1級(jí)出口有機(jī)相獲得負(fù)載cualfe有機(jī)相,以3.0mol/lhcl為反萃酸9級(jí)逆流反萃,反萃出口水相為含有銅、鋁和鐵的混合氯化物水溶液,用于回收銅和鋁;經(jīng)過反萃之后,有機(jī)相再生為c272磺化煤油溶液,返回皂化段,形成工藝循環(huán)。

      所述的6n級(jí)氯化鈷cocl2的水溶液,其組成為:co87.86g/l~88.36g/l,ni0.0000010g/l~0.0000019g/l,ca0.0000017g/l~0.0000058g/l,mg0.0000026g/l~0.000012g/l,cu0.0000032g/l~0.000016g/l,al0.0000025g/l~0.0000073g/l,fe0.0000014g/l~0.0000038g/l。

      本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):1)分離產(chǎn)品氯化鈷的純度高,本方法不僅可以分離除去工業(yè)氯化鈷溶液中的鎳、鈣、鎂、銅、鋁、鐵五種金屬元素,而且可以分離除去工業(yè)氯化鈷溶液中非金屬雜質(zhì)和其他金屬雜質(zhì)。非金屬雜質(zhì)(如磷酸根、氯根、氟根等)伴隨在氯化鎳、氯化鈣和氯化鎂的混合物溶液中(nicamg/co分離的出口水相);堿金屬(如鈉、鉀、銫、鋰等)雜質(zhì)也伴隨在氯化鎳、氯化鈣和氯化鎂的混合物溶液中(nicamg/co分離的出口水相);其他金屬雜質(zhì)(如錳、鉛等)伴隨在銅、鋁和鐵的混合氯化物水溶液中(co/cualfe分離出口有機(jī)相的反萃余液)。2)采用分餾萃取分離技術(shù),鈷的收率高達(dá)94%~96%。3)試劑消耗少,萃取劑可以循環(huán)使用,只消耗堿皂化用的氫氧化鈉(或氨水)、洗滌用的鹽酸和反萃用的鹽酸。4)工藝流程短,設(shè)備簡單,操作簡便,作業(yè)環(huán)境好,利于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。5)生產(chǎn)成本低,分餾萃取分離nicamg/co與分餾萃取分離co/cualfe串聯(lián),節(jié)約了分餾萃取分離nicamg/co的全部洗酸消耗,同時(shí)節(jié)約了分餾萃取分離co/cualfe的全部皂化劑氨水消耗;與現(xiàn)有分離純化氯化鈷的技術(shù)方法比較,生產(chǎn)成本有大幅度降低。

      附圖說明

      圖1為本發(fā)明“一種c272分餾萃取制備6n級(jí)氯化鈷的方法”的流程示意圖。

      具體實(shí)施方式

      下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明一種c272分餾萃取制備6n級(jí)氯化鈷的方法作進(jìn)一步描述。

      實(shí)施例1

      1)分餾萃取分離nicamgco/cocualfe

      鎳鈣鎂鈷皂化c272有機(jī)相為萃取劑c272的磺化煤油溶液,萃取劑c272濃度為1.0mol/l;使用時(shí)以nicamgco/cocualfe分餾萃取體系的第1級(jí)出口水相獲得cocl2、nicl2、cacl2和mgcl2混合物水溶液進(jìn)行鎳鈣鎂鈷皂化,皂化率為36%。2n5級(jí)氯化鈷水溶液為含有氯化鈷的水溶液為料液,其組成為:co110.0g/l,ni0.03g/l,ca0.07g/l,mg0.08g/l,cu0.08g/l,al0.05g/l,fe0.03g/ll,ph=3.5。洗滌酸為3.0mol/lhcl。

      鎳鈣鎂鈷皂化c272有機(jī)相從第1級(jí)進(jìn)入nicamgco/cocualfe分餾萃取體系,2n5級(jí)氯化鈷水溶液從第14級(jí)進(jìn)入nicamgco/cocualfe分餾萃取體系,3.0mol/lhcl洗滌酸從第25級(jí)進(jìn)入nicamgco/cocualfe分餾萃取體系。nicamgco/cocualfe分餾萃取體系的萃取段實(shí)現(xiàn)nimgco/cualfe分離,洗滌段實(shí)現(xiàn)nicamg/cocualfe分離。從nicamgco/cocualfe分餾萃取體系的第1級(jí)出口水相獲得cocl2、nicl2、cacl2和mgcl2混合物水溶液,用作分餾萃取分離nicamg/co的料液。從nicamgco/cocualfe分餾萃取體系的第25級(jí)出口有機(jī)相獲得負(fù)載cocualfe有機(jī)相,用作分餾萃取分離co/cualfe的料液。

      2)分餾萃取分離nicamg/co

      鎳鈣鎂皂化c272有機(jī)相為萃取劑c272的磺化煤油溶液,萃取劑c272濃度為1.0mol/l;使用時(shí)采用nicamg/co分餾萃取體系的第1級(jí)出口水相獲得nicl2、cacl2和mgcl2混合物水溶液進(jìn)行鎳鈣鎂皂化,皂化率為36%。nicamgco/cocualfe分餾萃取體系的第1級(jí)出口水相獲得cocl2、nicl2、cacl2和mgcl2混合物水溶液為料液。co/cualfe分餾萃取體系第1級(jí)出口水相獲得6n級(jí)氯化鈷cocl2的水溶液為洗滌劑。

      鎳鈣鎂皂化c272有機(jī)相從第1級(jí)進(jìn)入nicamg/co分餾萃取體系,cocl2、nicl2、cacl2和mgcl2混合物水溶液從第13級(jí)進(jìn)入nicamg/co分餾萃取體系,6n級(jí)氯化鈷cocl2洗滌劑從第34級(jí)進(jìn)入nicamg/co分餾萃取體系。從nicamg/co分餾萃取體系的第1級(jí)出口水相獲得nicl2、cacl2和mgcl2混合物水溶液,用于回收鎳和鎂。從nicamg/co分餾萃取體系的第34級(jí)出口有機(jī)相獲得鈷皂化c272有機(jī)相(即負(fù)載鈷的c272有機(jī)相),用作分餾萃取分離co/cualfe的萃取有機(jī)相。

      3)分餾萃取分離co/cualfe

      以nicamg/co分餾萃取體系的第34級(jí)出口有機(jī)相獲得的鈷皂化c272有機(jī)相為萃取有機(jī)相,從nicamgco/cocualfe分餾萃取體系的第25級(jí)出口有機(jī)相獲得負(fù)載cocualfe有機(jī)相為料液,3.0mol/lhcl為洗滌酸。

      鈷皂化c272有機(jī)相從第1級(jí)進(jìn)入co/cualfe分餾萃取體系,負(fù)載cocualfe有機(jī)相從第20級(jí)進(jìn)入co/cualfe分餾萃取體系,3.0mol/lhcl洗滌酸從第35級(jí)進(jìn)入co/cualfe分餾萃取體系。從co/cualfe分餾萃取體系的第1級(jí)出口水相獲得6n級(jí)氯化鈷cocl2的水溶液,濃縮結(jié)晶獲得氯化鈷。從co/cualfe分餾萃取體系的第35級(jí)出口有機(jī)相獲得負(fù)載cualfe有機(jī)相,以3.0mol/lhcl為反萃酸9級(jí)逆流反萃,反萃出口水相為含有銅、鋁和鐵的混合氯化物水溶液,用于回收銅和鋁;經(jīng)過反萃之后,有機(jī)相再生為c272磺化煤油溶液,返回皂化段,形成工藝循環(huán)。

      所獲得的6n級(jí)氯化鈷cocl2的水溶液,其組成為:co88.05g/l,ni0.0000015g/l,ca0.0000029g/l,mg0.0000048g/l,cu0.0000071g/l,al0.0000045g/l,fe0.0000021g/l。鈷的收率為95%。

      實(shí)施例2

      1)分餾萃取分離nicamgco/cocualfe

      鎳鈣鎂鈷皂化c272有機(jī)相為萃取劑c272的磺化煤油溶液,萃取劑c272濃度為1.5mol/l;使用時(shí)以nicamgco/cocualfe分餾萃取體系的第1級(jí)出口水相獲得cocl2、nicl2、cacl2和mgcl2混合物水溶液進(jìn)行鎳鈣鎂鈷皂化,皂化率為30%。2n級(jí)氯化鈷水溶液為含有氯化鈷的水溶液為料液,其組成為:co120.0g/l,ni0.05g/l,ca0.15g/l,mg0.18g/l,cu0.15g/l,al0.08g/l,fe0.06g/l,ph=3.0。洗滌酸為3.0mol/lhcl。

      鎳鈣鎂鈷皂化c272有機(jī)相從第1級(jí)進(jìn)入nicamgco/cocualfe分餾萃取體系,2n級(jí)氯化鈷水溶液從第15級(jí)進(jìn)入nicamgco/cocualfe分餾萃取體系,3.0mol/lhcl洗滌酸從第25級(jí)進(jìn)入nicamgco/cocualfe分餾萃取體系。nicamgco/cocualfe分餾萃取體系的萃取段實(shí)現(xiàn)nimgco/cualfe分離,洗滌段實(shí)現(xiàn)nicamg/cocualfe分離。從nicamgco/cocualfe分餾萃取體系的第1級(jí)出口水相獲得cocl2、nicl2、cacl2和mgcl2混合物水溶液,用作分餾萃取分離nicamg/co的料液。從nicamgco/cocualfe分餾萃取體系的第25級(jí)出口有機(jī)相獲得負(fù)載cocualfe有機(jī)相,用作分餾萃取分離co/cualfe的料液。

      2)分餾萃取分離nicamg/co

      鎳鈣鎂皂化c272有機(jī)相為萃取劑c272的磺化煤油溶液,萃取劑c272濃度為1.5mol/l;使用時(shí)采用nicamg/co分餾萃取體系的第1級(jí)出口水相獲得nicl2、cacl2和mgcl2混合物水溶液進(jìn)行鎳鈣鎂皂化,皂化率為30%。nicamgco/cocualfe分餾萃取體系的第1級(jí)出口水相獲得cocl2、nicl2、cacl2和mgcl2混合物水溶液為料液。co/cualfe分餾萃取體系第1級(jí)出口水相獲得6n級(jí)氯化鈷cocl2的水溶液為洗滌劑。

      鎳鈣鎂皂化c272有機(jī)相從第1級(jí)進(jìn)入nicamg/co分餾萃取體系,cocl2、nicl2、cacl2和mgcl2混合物水溶液從第12級(jí)進(jìn)入nicamg/co分餾萃取體系,6n級(jí)氯化鈷cocl2洗滌劑從第35級(jí)進(jìn)入nicamg/co分餾萃取體系。從nicamg/co分餾萃取體系的第1級(jí)出口水相獲得nicl2、cacl2和mgcl2混合物水溶液,用于回收鎳和鎂。從nicamg/co分餾萃取體系的第35級(jí)出口有機(jī)相獲得鈷皂化c272有機(jī)相(即負(fù)載鈷的c272有機(jī)相),用作分餾萃取分離co/cualfe的萃取有機(jī)相。

      3)分餾萃取分離co/cualfe

      以nicamg/co分餾萃取體系的第35級(jí)出口有機(jī)相獲得的鈷皂化c272有機(jī)相為萃取有機(jī)相,從nicamgco/cocualfe分餾萃取體系的第25級(jí)出口有機(jī)相獲得負(fù)載cocualfe有機(jī)相為料液,3.0mol/lhcl為洗滌酸。

      鈷皂化c272有機(jī)相從第1級(jí)進(jìn)入co/cualfe分餾萃取體系,負(fù)載cocualfe有機(jī)相從第20級(jí)進(jìn)入co/cualfe分餾萃取體系,3.0mol/lhcl洗滌酸從第34級(jí)進(jìn)入co/cualfe分餾萃取體系。從co/cualfe分餾萃取體系的第1級(jí)出口水相獲得6n級(jí)氯化鈷cocl2的水溶液,濃縮結(jié)晶獲得氯化鈷。從co/cualfe分餾萃取體系的第34級(jí)出口有機(jī)相獲得負(fù)載cualfe有機(jī)相,以3.0mol/lhcl為反萃酸9級(jí)逆流反萃,反萃出口水相為含有銅、鋁和鐵的混合氯化物水溶液,用于回收銅和鋁;經(jīng)過反萃之后,有機(jī)相再生為c272磺化煤油溶液,返回皂化段,形成工藝循環(huán)。

      所獲得的6n級(jí)氯化鈷cocl2的水溶液,其組成為:co88.36g/l,ni0.0000019g/l,ca0.0000058g/l,mg0.000012g/l,cu0.000016g/l,al0.0000073g/l,fe0.0000038g/l。鈷的收率為96%。

      實(shí)施例3

      1)分餾萃取分離nicamgco/cocualfe

      鎳鈣鎂鈷皂化c272有機(jī)相為萃取劑c272的磺化煤油溶液,萃取劑c272濃度為0.5mol/l;使用時(shí)以nicamgco/cocualfe分餾萃取體系的第1級(jí)出口水相獲得cocl2、nicl2、cacl2和mgcl2混合物水溶液進(jìn)行鎳鈣鎂鈷皂化,皂化率為40%。3n級(jí)氯化鈷水溶液為含有氯化鈷的水溶液為料液,其組成為:co100.0g/l,ni0.01g/l,ca0.02g/l,mg0.02g/l,cu0.02g/l,al0.01g/l,fe0.01g/ll,ph=4.0。洗滌酸為3.0mol/lhcl。

      鎳鈣鎂鈷皂化c272有機(jī)相從第1級(jí)進(jìn)入nicamgco/cocualfe分餾萃取體系,3n級(jí)氯化鈷水溶液從第14級(jí)進(jìn)入nicamgco/cocualfe分餾萃取體系,3.0mol/lhcl洗滌酸從第21級(jí)進(jìn)入nicamgco/cocualfe分餾萃取體系。nicamgco/cocualfe分餾萃取體系的萃取段實(shí)現(xiàn)nimgco/cualfe分離,洗滌段實(shí)現(xiàn)nicamg/cocualfe分離。從nicamgco/cocualfe分餾萃取體系的第1級(jí)出口水相獲得cocl2、nicl2、cacl2和mgcl2混合物水溶液,用作分餾萃取分離nicamg/co的料液。從nicamgco/cocualfe分餾萃取體系的第21級(jí)出口有機(jī)相獲得負(fù)載cocualfe有機(jī)相,用作分餾萃取分離co/cualfe的料液。

      2)分餾萃取分離nicamg/co

      鎳鈣鎂皂化c272有機(jī)相為萃取劑c272的磺化煤油溶液,萃取劑c272濃度為0.5mol/l;使用時(shí)采用nicamg/co分餾萃取體系的第1級(jí)出口水相獲得nicl2、cacl2和mgcl2混合物水溶液進(jìn)行鎳鈣鎂皂化,皂化率為40%。nicamgco/cocualfe分餾萃取體系的第1級(jí)出口水相獲得cocl2、nicl2、cacl2和mgcl2混合物水溶液為料液。co/cualfe分餾萃取體系第1級(jí)出口水相獲得6n級(jí)氯化鈷cocl2的水溶液為洗滌劑。

      鎳鈣鎂皂化c272有機(jī)相從第1級(jí)進(jìn)入nicamg/co分餾萃取體系,cocl2、nicl2、cacl2和mgcl2混合物水溶液從第16級(jí)進(jìn)入nicamg/co分餾萃取體系,6n級(jí)氯化鈷cocl2洗滌劑從第34級(jí)進(jìn)入nicamg/co分餾萃取體系。從nicamg/co分餾萃取體系的第1級(jí)出口水相獲得nicl2、cacl2和mgcl2混合物水溶液,用于回收鎳和鎂。從nicamg/co分餾萃取體系的第34級(jí)出口有機(jī)相獲得鈷皂化c272有機(jī)相(即負(fù)載鈷的c272有機(jī)相),用作分餾萃取分離co/cualfe的萃取有機(jī)相。

      3)分餾萃取分離co/cualfe

      以nicamg/co分餾萃取體系的第34級(jí)出口有機(jī)相獲得的鈷皂化c272有機(jī)相為萃取有機(jī)相,從nicamgco/cocualfe分餾萃取體系的第21級(jí)出口有機(jī)相獲得負(fù)載cocualfe有機(jī)相為料液,3.0mol/lhcl為洗滌酸。

      鈷皂化c272有機(jī)相從第1級(jí)進(jìn)入co/cualfe分餾萃取體系,負(fù)載cocualfe有機(jī)相從第18級(jí)進(jìn)入co/cualfe分餾萃取體系,3.0mol/lhcl洗滌酸從第36級(jí)進(jìn)入co/cualfe分餾萃取體系。從co/cualfe分餾萃取體系的第1級(jí)出口水相獲得6n級(jí)氯化鈷cocl2的水溶液,濃縮結(jié)晶獲得氯化鈷。從co/cualfe分餾萃取體系的第36級(jí)出口有機(jī)相獲得負(fù)載cualfe有機(jī)相,以3.0mol/lhcl為反萃酸9級(jí)逆流反萃,反萃出口水相為含有銅、鋁和鐵的混合氯化物水溶液,用于回收銅和鋁;經(jīng)過反萃之后,有機(jī)相再生為c272磺化煤油溶液,返回皂化段,形成工藝循環(huán)。

      所獲得的6n級(jí)氯化鈷cocl2的水溶液,其組成為:co87.86g/l,ni0.0000010g/l,ca0.0000017g/l,mg0.0000026g/l,cu0.0000032g/l,al0.0000025g/l,fe0.0000014g/l。鈷的收率為94%。

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