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      一種支化超細(xì)Pt納米線的制備方法與流程

      文檔序號(hào):11395011閱讀:1044來源:國知局

      本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種支化超細(xì)pt納米線的制備方法。



      背景技術(shù):

      納米材料有許多特殊的物理、化學(xué)性質(zhì)以及潛在的應(yīng)用價(jià)值。鉑基納米材料作為一種貴金屬納米材料,在許多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用,尤其是催化領(lǐng)域(如可用于催化加氫、脫氫、氧化、還原、催化裂解和異構(gòu)化等反應(yīng))。

      納米材料的尺寸和形狀對(duì)其性能有較大影響。一維鉑納米線因良好的催化能力,近年來頗受關(guān)注。為更好地服務(wù)于應(yīng)用,人們發(fā)展了多種制備方法。如高發(fā)明、崔士強(qiáng)等采用蛋白、dna誘導(dǎo)合成了超細(xì)鉑納米線(高發(fā)明,張龍改,李娜等.一種超細(xì)鉑納米線的制備方法,cn201210052261.9;崔士強(qiáng),劉云春,楊周生,魏先文.基于dna為模板的鉑納米線的電化學(xué)制備,應(yīng)用化學(xué),2005,22,1262.)孔令斌等采用氧化鋁模板法制備了pt納米線(孔令斌,李夢(mèng)軻,陸梅,郭新勇,力虎林.高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報(bào),2003,48,299.)。這些方法還存在借助特殊的試劑、昂貴的模板,因此難以規(guī)?;a(chǎn)。

      化學(xué)還原法是一種簡(jiǎn)單、可操作的方法,適合規(guī)?;a(chǎn)。最近,wang等人利用油胺合成了超細(xì)pt納米線(yiwang,sangci,xinzhaoetal.polyolsynthesisofultrathinpdnanowiresviaattachment-basedgrowthandtheirenhancedactivitytowardsformicacidoxidation.advancedfunctionalmaterials,2014,24,131.);li等人亦利用油胺合成了鋸齒狀pt納米線(mufanli,zipengzhao,taocheng,etal.ultrafinejaggedplatinumnanowiresenableultrahighmassactivityfortheoxygenreductionreaction.science,2016,354,1419.)。這些納米線皆表現(xiàn)出良好的催化活性,但它們合成的方法一般使用有機(jī)溶劑,而且通常需要高溫、表面活性劑等物質(zhì),因此規(guī)?;a(chǎn)過程中將存在需要高能耗、產(chǎn)生二次污染等缺陷。因此,開發(fā)新穎的鉑納米線綠色制備方法,對(duì)鉑納米線的應(yīng)用顯得迫切而重要。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種支化超細(xì)pt納米線的制備方法,以期該制備方法具備綠色、低能耗特征。

      為了解決以上問題,本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的。

      本發(fā)明提供的一種支化超細(xì)pt納米線的制備方法,其思路是,首先合成了納米金,而后以納米金為種子,讓鉑離子首先在金種子表面成核,而后在檸檬酸鈉、抗壞血酸、三聚磷酸鈉等物質(zhì)的協(xié)同作用下,通過濕化學(xué)反應(yīng)促使鉑單質(zhì)的定向生長,從而獲得支化超細(xì)pt納米線。其具體步驟為:

      1、室溫下,將氯金酸、四羥甲基氯化磷、氫氧化鈉溶液按體積比2:1:47混合,攪拌24h反應(yīng)后,得到紫紅色納米金種子溶液a;所述氯金酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%,四羥甲基氯化磷溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.8%,氫氧化鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.08%。

      2、量取一定體積的溶液a,按先后次序注入檸檬酸鈉、氯鉑酸、抗壞血酸和三聚磷酸鈉水溶液混合,室溫?cái)嚢璺磻?yīng)48h后,離心獲得不溶物,經(jīng)洗滌、干燥后可得支化超細(xì)pt納米線。所述溶液a、檸檬酸鈉、氯鉑酸、抗壞血酸和三聚磷酸鈉水溶液的體積比為10:(0.01~1):10:10:1,所述檸檬酸鈉水溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1~5%、抗壞血酸水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)皆為5~10%、氯鉑酸水溶液的摩爾濃度為4~6mm、三聚磷酸鈉水溶液的摩爾濃度為0.01~0.1mm。

      作為一種優(yōu)化,所述步驟(2)中:溶液a、檸檬酸鈉、氯鉑酸、抗壞血酸和三聚磷酸鈉水溶液的體積比為10:0.01:10:10:1;檸檬酸鈉水溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%;抗壞血酸水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)皆為5%;氯鉑酸水溶液的摩爾濃度為4mm;三聚磷酸鈉水溶液的摩爾濃度為0.01mm。

      與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下技術(shù)效果:

      1、本發(fā)明方法整個(gè)制備過程皆處于水體系,而且其它反應(yīng)物也是環(huán)境友好型物質(zhì),可避免使用有機(jī)溶劑產(chǎn)生的污染,具備綠色特征。

      2、整個(gè)制備過程始終處于室溫,不需要額外能耗,具備低能耗特征,特別適合于工業(yè)化大規(guī)模制備pt納米線。

      附圖說明

      圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的支化超細(xì)pt納米線的透射電鏡圖片;

      由圖可知,獲得的pt納米線支化結(jié)構(gòu)明顯,且納米線直徑約為2~2.5nm。

      具體實(shí)施方式

      以下結(jié)合具體實(shí)施例詳述本發(fā)明,但本發(fā)明不局限于下述實(shí)施例。

      實(shí)施例1

      1、室溫下,將氯金酸、四羥甲基氯化磷、氫氧化鈉溶液按體積比2:1:47混合,攪拌24h反應(yīng)后,得到紫紅色納米金種子溶液a;所述氯金酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%,四羥甲基氯化磷溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.8%,氫氧化鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.08%。

      2、量取一定體積的溶液a,按先后次序注入檸檬酸鈉、氯鉑酸、抗壞血酸和三聚磷酸鈉水溶液混合,室溫?cái)嚢璺磻?yīng)48h后,離心獲得不溶物,經(jīng)大量蒸餾水、乙醇洗滌,干燥后可得支化超細(xì)pt納米線。所述溶液a、檸檬酸鈉、氯鉑酸、抗壞血酸和三聚磷酸鈉水溶液的體積比為10:0.01:10:10:1,所述檸檬酸鈉水溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%、抗壞血酸水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)皆為5%、氯鉑酸水溶液的摩爾濃度為4mm、三聚磷酸鈉水溶液的摩爾濃度為0.01mm。

      實(shí)施例2

      1、室溫下,將氯金酸、四羥甲基氯化磷、氫氧化鈉溶液按體積比2:1:47混合,攪拌24h反應(yīng)后,得到紫紅色納米金種子溶液a;所述氯金酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%,四羥甲基氯化磷溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.8%,氫氧化鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.08%。

      2、量取一定體積的溶液a,按先后次序注入檸檬酸鈉、氯鉑酸、抗壞血酸和三聚磷酸鈉水溶液混合,室溫?cái)嚢璺磻?yīng)48h后,離心獲得不溶物,經(jīng)大量蒸餾水、乙醇洗滌,干燥后可得支化超細(xì)pt納米線。所述溶液a、檸檬酸鈉、氯鉑酸、抗壞血酸和三聚磷酸鈉水溶液的體積比為10:1:10:10:1,所述檸檬酸鈉水溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%、抗壞血酸水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)皆為10%、氯鉑酸水溶液的摩爾濃度為6mm、三聚磷酸鈉水溶液的摩爾濃度為0.1mm。

      實(shí)施例3

      1、室溫下,將氯金酸、四羥甲基氯化磷、氫氧化鈉溶液按體積比2:1:47混合,攪拌24h反應(yīng)后,得到紫紅色納米金種子溶液a;所述氯金酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%,四羥甲基氯化磷溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.8%,氫氧化鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.08%。

      2、量取一定體積的溶液a,按先后次序注入檸檬酸鈉、氯鉑酸、抗壞血酸和三聚磷酸鈉水溶液混合,室溫?cái)嚢璺磻?yīng)48h后,離心獲得不溶物,經(jīng)大量蒸餾水、乙醇洗滌,干燥后可得支化超細(xì)pt納米線。所述溶液a、檸檬酸鈉、氯鉑酸、抗壞血酸和三聚磷酸鈉水溶液的體積比為10:0.5:10:10:1,所述檸檬酸鈉水溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%、抗壞血酸水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)皆為8%、氯鉑酸水溶液的摩爾濃度為5mm、三聚磷酸鈉水溶液的摩爾濃度為0.05mm。

      實(shí)施例4

      1、室溫下,將氯金酸、四羥甲基氯化磷、氫氧化鈉溶液按體積比2:1:47混合,攪拌24h反應(yīng)后,得到紫紅色納米金種子溶液a;所述氯金酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%,四羥甲基氯化磷溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.8%,氫氧化鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.08%。

      2、量取一定體積的溶液a,按先后次序注入檸檬酸鈉、氯鉑酸、抗壞血酸和三聚磷酸鈉水溶液混合,室溫?cái)嚢璺磻?yīng)48h后,離心獲得不溶物,經(jīng)大量蒸餾水、乙醇洗滌,干燥后可得支化超細(xì)pt納米線。所述溶液a、檸檬酸鈉、氯鉑酸、抗壞血酸和三聚磷酸鈉水溶液的體積比為10:0.8:10:10:1,所述檸檬酸鈉水溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%、抗壞血酸水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)皆為6%、氯鉑酸水溶液的摩爾濃度為4.8mm、三聚磷酸鈉水溶液的摩爾濃度為0.07mm。

      實(shí)施例5

      1、室溫下,將氯金酸、四羥甲基氯化磷、氫氧化鈉溶液按體積比2:1:47混合,攪拌24h反應(yīng)后,得到紫紅色納米金種子溶液a;所述氯金酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%,四羥甲基氯化磷溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.8%,氫氧化鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.08%。

      2、量取一定體積的溶液a,按先后次序注入檸檬酸鈉、氯鉑酸、抗壞血酸和三聚磷酸鈉水溶液混合,室溫?cái)嚢璺磻?yīng)48h后,離心獲得不溶物,經(jīng)大量蒸餾水、乙醇洗滌,干燥后可得支化超細(xì)pt納米線。所述溶液a、檸檬酸鈉、氯鉑酸、抗壞血酸和三聚磷酸鈉水溶液的體積比為10:0.6:10:10:1,所述檸檬酸鈉水溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%、抗壞血酸水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)皆為9%、氯鉑酸水溶液的摩爾濃度為6mm、三聚磷酸鈉水溶液的摩爾濃度為0.06mm。

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