本發(fā)明屬于顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料制備，具體涉及一種高塑性含釓鋁基復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、核電站乏燃料儲存過程中釋放有熱中子、中等中子和快中子輻射。近年來，由于核能應(yīng)用的越加廣泛，熱中子屏蔽材料的制備、基礎(chǔ)研究及應(yīng)用引起了國內(nèi)外研究者的廣泛關(guān)注。工業(yè)上主要用以6xxx系鋁合金為基體、質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%b4c為中子吸收體和強(qiáng)化顆粒所制備的復(fù)合材料作為屏蔽存貯格架。然而當(dāng)b4c含量較高時(shí)，伴隨而來的高硬度會使材料的加工和成型變得困難；減少b4c含量，又會導(dǎo)致中子屏蔽性能的下降。

2、在所有稀土元素中，gd具有最大的熱中子吸收截面，通常被用作控制棒中的中子吸收劑以及核反應(yīng)堆中的可燃毒物處理劑。其室溫氧化物gd2o3不僅可以在球磨后通過原位反應(yīng)生成高彈性模量的陶瓷相提升復(fù)合材料的力學(xué)性能，在成本上相較于其它含gd化合物也具有顯著優(yōu)勢，是十分理想的屏蔽增強(qiáng)相。

3、專利文獻(xiàn)cn110643859a采用冷壓成形+真空燒結(jié)的方法制備了（25w+5gd2o3）/al復(fù)合材料，專利文獻(xiàn)cn11250697b采用放電等離子燒結(jié)的方法制備了(sicp+gd2o3)/al合金復(fù)合材料，專利文獻(xiàn)zl201510701260.2采用真空熱壓-熱擠壓的方法制備了(15b4c+1gd2o3)/al復(fù)合材料，上述方法所得材料均與工業(yè)用30b4c/al的屏蔽性能相似。然而上述方法制得的gd2o3會在晶界原位產(chǎn)生脆性的al-gd中間相導(dǎo)致復(fù)合材料的塑性變差，成品材料延伸率只有5%左右，極大的限制了復(fù)合材料后續(xù)的設(shè)計(jì)、加工及應(yīng)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對現(xiàn)有含釓鋁基復(fù)合屏蔽材料塑性差的缺點(diǎn)，本發(fā)明提供了一種高塑性含釓鋁基復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用，本發(fā)明具體包括以下內(nèi)容：

2、一種高塑性含釓鋁基復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

3、s1，氧化釓粉末預(yù)處理：將立方晶型的氧化釓粉末升溫至1200-1800℃，并保溫0.3-0.8h，使其發(fā)生晶型轉(zhuǎn)變，得到單斜晶型氧化釓粉末；

4、s2，氧化釓粉末細(xì)化：以乙醇為混料介質(zhì)，將所述單斜晶型氧化釓粉末球磨，球磨結(jié)束后真空干燥，得到d50為1-2μm的細(xì)化氧化釓粉末；

5、s3，復(fù)合混料：將所述細(xì)化氧化釓粉末與6063鋁合金粉末按照(5-15):(85-95)的質(zhì)量比混合，得到混合料，然后將混合料在惰性氣體氛圍中混合球磨，得到氧化釓/6063鋁復(fù)合粉體；

6、s4，冷等靜壓成型：將所述氧化釓/6063鋁復(fù)合粉體冷等靜壓成型，控制冷等靜壓壓力為50-200mpa，保壓時(shí)間為10-40min，得到冷等靜壓坯錠；

7、s5，熱等靜壓燒結(jié)：將所述冷等靜壓坯錠使用鋁包套封口，然后升溫至485-520℃進(jìn)行熱等靜壓燒結(jié)，控制熱等靜壓燒結(jié)壓力為100-200mpa、保溫時(shí)間為1.5-3h，冷卻后去除鋁包套，得到熱等靜壓態(tài)含釓鋁基復(fù)合材料；

8、s6，軋制：將所述熱等靜壓態(tài)含釓鋁基復(fù)合材料升溫至450-500℃并保溫至少1?h，然后進(jìn)行軋制，控制單道次變形量為15%-20%，每道次軋制后保溫5-15?min，并控制總變形量為50%-90%，冷卻后得到所述高塑性含釓鋁基復(fù)合材料。

9、進(jìn)一步的，步驟s1所述氧化釓粉末的純度大于99.99%、d50為4-5μm；和/或，步驟s1所述升溫速率為5-15℃/min；和/或，步驟s1保溫結(jié)束后空冷至室溫。

10、進(jìn)一步的，步驟s2所述球磨：控制單斜晶型氧化釓粉末與研磨球的混合質(zhì)量比為1:(0.8-1.2)、球磨轉(zhuǎn)速為250-350r/min、球磨時(shí)間為10-15h；和/或，步驟s2所述真空干燥時(shí)間為8-12h。

11、進(jìn)一步的，步驟s3所述6063鋁粉的純度大于99.95%，且d50為15-25μm；和/或，步驟s3所述球磨：控制所述混合料與研磨球的混合質(zhì)量比為1:(0.8-1.2)、球磨轉(zhuǎn)速為25-35r/min、球磨時(shí)間為10-24h。

12、進(jìn)一步的，步驟s4所述冷等靜壓成型時(shí)：采用橡膠包套將液壓介質(zhì)與所述氧化釓/6063鋁復(fù)合粉體隔離。

13、進(jìn)一步的，步驟s5所述封口方法為：將所述冷等靜壓坯錠裝在預(yù)先制好的鋁包套中，在350-450℃、真空度低于1×10-3pa的條件下封口；和/或，步驟s5所述升溫速率為5-15℃/min；和/或，步驟s5所述冷卻方法為隨爐冷卻。

14、進(jìn)一步的，步驟s6所述升溫速率為3-7℃/min；和/或，步驟s6采用兩輥型軋機(jī)進(jìn)行軋制，控制軋制道次為4-8道。

15、一種采用所述的制備方法制備得到的高塑性含釓鋁基復(fù)合材料。

16、進(jìn)一步的，其延伸率為10%-17%、致密度大于99.5%、室溫抗拉強(qiáng)度大于200mpa、屈服強(qiáng)度大于140mpa。

17、一種所述的高塑性含釓鋁基復(fù)合材料在中子屏蔽裝置中的應(yīng)用。

18、本發(fā)明的有益效果：

19、本發(fā)明通過粉末預(yù)處理使氧化釓粉末晶型轉(zhuǎn)變、通過球磨使粉末顆粒細(xì)化、再結(jié)合熱等靜壓成型以及軋制熱變形等工藝，在保證熱中子屏蔽能力的基礎(chǔ)上顯著提高了復(fù)合材料的延伸率等綜合力學(xué)性能。具體而言，本發(fā)明通過對增強(qiáng)相氧化釓粉末再特定溫度下保溫特定時(shí)間，使其晶型轉(zhuǎn)變?yōu)閱涡本?，再結(jié)合球磨細(xì)化技術(shù)，一方面提高了增強(qiáng)相氧化釓的彈性模量（126gpa提升至201gpa），增強(qiáng)了增強(qiáng)相氧化釓顆粒在晶界處的釘扎作用，提高了熱等靜壓態(tài)材料的抗拉強(qiáng)度；另一方面氧化釓轉(zhuǎn)變?yōu)閱涡本岛竺芏嚷晕⑻嵘?，也對材料的屏蔽性能有一定的促進(jìn)作用。此外，采用雙錐混料機(jī)經(jīng)過混料，避免了高能球磨后al原子向氧化釓晶格中的擴(kuò)散現(xiàn)象，抑制了脆性al-gd中間相的產(chǎn)生，提高了材料的力學(xué)性能；復(fù)合材料通過軋制熱變形處理，優(yōu)化了鋁基復(fù)合材料的強(qiáng)度，同時(shí)使材料仍具有較高的延伸率。

20、通過本發(fā)明公開的方法制備得到的高塑性含釓鋁基復(fù)合材料（gd2o3/6063al）的致密度大于99.5%，室溫抗拉強(qiáng)度大于200mpa，屈服強(qiáng)度大于140mpa，延伸率10%-17%，是一種綜合性能優(yōu)異的復(fù)合材料，具有較大應(yīng)用潛力。

技術(shù)特征：

1.一種高塑性含釓鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高塑性含釓鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟s1所述氧化釓粉末的純度大于99.99%、d50為4-5μm；和/或，步驟s1所述升溫速率為5-15℃/min；和/或，步驟s1保溫結(jié)束后空冷至室溫。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高塑性含釓鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟s2所述球磨：控制單斜晶型氧化釓粉末與研磨球的混合質(zhì)量比為1:(0.8-1.2)、球磨轉(zhuǎn)速為250-350r/min、球磨時(shí)間為10-15h；和/或，步驟s2所述真空干燥時(shí)間為8-12h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高塑性含釓鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟s3所述6063鋁粉的純度大于99.95%，且d50為15-25μm；和/或，步驟s3所述球磨：控制所述混合料與研磨球的混合質(zhì)量比為1:(0.8-1.2)、球磨轉(zhuǎn)速為25-35r/min、球磨時(shí)間為10-24h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高塑性含釓鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟s4所述冷等靜壓成型時(shí)：采用橡膠包套將液壓介質(zhì)與所述氧化釓/6063鋁復(fù)合粉體隔離。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高塑性含釓鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟s5所述封口方法為：將所述冷等靜壓坯錠裝在預(yù)先制好的鋁包套中，在350-450℃、真空度低于1×10-3pa的條件下封口；和/或，步驟s5所述升溫速率為5-15℃/min；和/或，步驟s5所述冷卻方法為隨爐冷卻。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的高塑性含釓鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟s6所述升溫速率為3-7℃/min；和/或，步驟s6采用兩輥型軋機(jī)進(jìn)行軋制，控制軋制道次為4-8道。

8.一種采用權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的制備方法制備得到的高塑性含釓鋁基復(fù)合材料。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種高塑性含釓鋁基復(fù)合材料，其特征在于，其延伸率為10%-17%、致密度大于99.5%、室溫抗拉強(qiáng)度大于200mpa、屈服強(qiáng)度大于140mpa。

10.一種權(quán)利要求8-9任一項(xiàng)所述的高塑性含釓鋁基復(fù)合材料在中子屏蔽裝置中的應(yīng)用。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高塑性含釓鋁基復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用。本發(fā)明通過粉末預(yù)處理使氧化釓粉末晶型轉(zhuǎn)變、通過球磨使粉末顆粒細(xì)化、再結(jié)合熱等靜壓成型以及軋制熱變形等工藝，在保證熱中子屏蔽能力的基礎(chǔ)上顯著提高了復(fù)合材料的延伸率等綜合力學(xué)性能。通過本發(fā)明公開的方法制備得到的高塑性含釓鋁基復(fù)合材料（Gd<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;/6063Al）的致密度大于99.5%，室溫抗拉強(qiáng)度大于200MPa，屈服強(qiáng)度大于140MPa，延伸率10%?17%，是一種綜合性能優(yōu)異的復(fù)合材料，具有較大應(yīng)用潛力。

技術(shù)研發(fā)人員：王健,劉宇飛,呂政,馬書旺,史佳慶,唐文濤,楊劍,楊志民,毛昌輝
受保護(hù)的技術(shù)使用者：有研工程技術(shù)研究院有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/5