一種在鈦合金基底生長超強光吸收碳納米管涂層的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種碳納米管涂層的生成方法，可用于鈦合金基底制備的檔光板、遮光罩等光學器件的雜光抑制。
【背景技術】
[0002]最近幾年，隨著碳納米管技術的發(fā)展，碳納米管超黑材料的特性逐漸被人們所認識。所謂超黑材料，就是其對光的幾乎全譜段的吸收比都能達到99%以上。在硅基底上已經(jīng)有學者進行過碳納米管的生長測試，并發(fā)表了相關的論文，但是對于碳納米管在金屬基底上的生長工藝和金屬基底碳納米管的固著特性還鮮有研宄。
[0003]在金屬基底上噴涂或者生長黑色吸光涂層技術可應用于多種場合，如航天光電儀器的消雜光擋板、漫輻射標定面光源、均勻散熱吸熱材料等，其中用于吸光涂層的情況中最常用的是星敏感器和照相機的消雜光遮光罩，這種產(chǎn)品一般不能用玻璃等脆性易碎、強度不高的材料作為基底，所以現(xiàn)有的碳納米管與非金屬基底上生長的技術不能直接使用，需要研宄碳納米管在金屬基底上生長的新工藝。而由于碳納米管生長一般需要不少于600°C的高溫環(huán)境，因此，需要研宄在鈦合金等高熔點的金屬基底上生長碳納米管的新技術。
[0004]已有技術中的遮光罩采用黑漆或者黑色陽極化涂層作為光吸收材料，存在光吸收比不夠高的問題，因此造成在同樣消雜光的能力下，消雜光裝置，如遮光罩等的體積重量較大。如果能采用碳納米管替換現(xiàn)有的消雜光黑色涂層(黑漆或陽極化發(fā)黑等)，那么以碳納米管的超黑特性，其光吸收將遠遠超過現(xiàn)有技術中的材料，可以顯著的提高雜光抑制效果。在金屬基底上生長超強光吸收碳納米管的難點在于，碳納米管在金屬基底生長的定向性控制和附著牢固性工藝，目前這種工藝方法鮮見報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明解決的技術問題是:克服現(xiàn)有技術的不足，提供了一種在鈦合金基底上生長超強光吸收碳納米管涂層的方法，按照此方法生長出來的碳納米管涂層可以牢固地附著在鈦合金表面，起到超強吸收光輻射的作用，適用于各種光電、光學儀器設備、均勻漫反射表面等，尤其對于微弱信號探測的儀器設備更加有功效，如航天器用的恒星測量敏感器等，相對于傳統(tǒng)采用消光黑漆消除雜光的方式，可以顯著提高消除雜光的能力。
[0006]本發(fā)明的技術解決方案是:一種在鈦合金基底生長超強光吸收碳納米管涂層的方法，包括如下步驟:
[0007](I)采用打磨方式對鈦合金樣件表面進行毛化處理，使得經(jīng)過打磨的鈦合金樣件表面具有劃痕；
[0008](2)對經(jīng)過打磨的鈦合金樣件進行清洗，去除有機污染物；
[0009](3)將鈦合金樣件放入烘干箱烘干；
[0010](4)將鈦合金樣件從烘干箱取出，冷卻后用清水對鈦合金樣件進行清洗；
[0011 ] (5)再次將鈦合金樣件放入烘干箱烘干；
[0012](6)對鈦合金樣件進行電化學反應處理，使得鈦合金樣件的表面形成微觀刻鏤微納米結構；或者在鈦合金樣件的表面鍍上鋁鎳雙金屬中間緩沖層；
[0013](7)將步驟(6)處理過的鈦合金樣件置入碳納米管反應爐中；
[0014](8)往碳納米管反應爐中通入氬氣，同時碳納米管反應爐開始加熱至碳納米管生長所需溫度；
[0015](9)當氬氣充滿碳納米管反應爐后，調整氬氣流量到1000?2000mL/min，同時通入300?500mL/min的氫氣；
[0016](10)當氫氣流量穩(wěn)定并充滿碳納米管反應爐后，按照預定的反應速度向碳納米管反應爐內(nèi)通入氣態(tài)碳源或引入霧狀液態(tài)碳源；
[0017](11)根據(jù)碳納米管陣列所需長度設定反應時間，反應完畢后，切斷氫氣，停止加熱，并調小氬氣的流量至100mL/min?150mL/min，待冷卻至室溫后取出鈦合金樣件；
[0018](12)如果步驟￠)中是對鈦合金樣件進行電化學反應處理，則碳納米管涂層制作完成；如果步驟(6)中是對鈦合金樣件的表面鍍上鋁鎳雙金屬中間緩沖層，則將得到的鈦合金樣件放入高溫爐中，快速升溫至880°C?920°C，持續(xù)I分鐘至10分鐘，而后高溫爐降溫，取出鈦合金樣件，由此完成碳納米管涂層的制作。
[0019]所述步驟￠)中采用電化學反應處理形成微觀刻鏤微納米結構的方法為:采用電化學反應處理工藝對鈦合金樣件進行表面處理，去除掉表面的部分金屬，使得殘留的部分在表面上呈現(xiàn)出微細毛化結構。
[0020]所述步驟￠)中在鈦合金樣件的表面鍍上鋁鎳雙金屬中間緩沖層的方法為:首先在鈦合金樣件表面蒸鍍或濺射沉積厚度3?1nm的鋁鎳雙金屬，然后進行預熱處理，使得雙金屬中間緩沖層轉變?yōu)檠趸锿繉雍徒饘偌{米顆粒雙層結構，預熱溫度范圍400°C?600。。。
[0021]本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比的優(yōu)點在于:
[0022]1.采用本發(fā)明提供的生長表面微納化和增鍍過渡層工藝，可以使得在金屬基底(鈦合金)上生長碳納米管的牢固度和序列化程度增強，克服了在金屬基底生長碳納米管可能造成的不牢固和生長方向紊亂的問題；
[0023]2.利用本發(fā)明方法生長出來的金屬基底碳納米管涂層具有超高光吸收比，超過了現(xiàn)有技術中的光吸收涂層光吸收能力的極限水平，可以實現(xiàn)更高光吸收要求的應用場合；
[0024]3.在吸收光譜段寬度上，采用金屬基底碳納米管涂層可以吸收紫外、可見光、近紅夕卜、遠紅外、微波等全波譜段，而現(xiàn)有大部分吸光材料涂層只能吸收可見光和近紅外譜段，在近紅外譜段的吸光能力明顯下降；
[0025]4.由于本發(fā)明所提供的碳納米管超黑涂層在吸光能力上遠遠高于常規(guī)材料，因此使得利用本發(fā)明方法設計的遮光罩等消雜光裝置的外形尺寸和重量可以大大下降。
【附圖說明】
[0026]圖1為本發(fā)明方法的流程圖；
[0027]圖2為碳納米管反應爐結構示意圖。
【具體實施方式】
[0028]如圖1所示，為本發(fā)明方法的流程框圖，主要步驟如下:
[0029]I)采用超細砂紙或者同類打磨方式對鈦合金樣件表面進行粗毛化處理，使得經(jīng)過打磨的鈦合金樣件表面具有細微劃痕，對于碳納米管(CNT，Carbon Nanometer Tube)生長有利；
[0030]2)用酒精或者丙酮等有機溶劑對經(jīng)過打磨的鈦合金樣件進行清洗，去除有機物污染物，如油漬和積垢，以防高溫下?lián)]發(fā)出來的有機物影響碳源和催化劑之間的反應，并防止冷卻后污染碳納米管反應爐(如圖2所示)的石英管壁；
[0031]3)有機清洗完成后，將鈦合金樣件放入烘干箱烘干，烘干溫度控制在150°C以下，以便使有機溶劑得以蒸發(fā)干凈，同時保證能快速冷卻；
[0032]4)將鈦合金樣件從烘干箱取出，置于20°C ±5°C的室溫環(huán)境，冷卻后，接著用清水對鈦合金樣件進行清洗，去掉表面浮塵和殘留物，保證后續(xù)表面處理的正常進行；
[0033]5)水清洗完成后，再次將鈦合金樣件放入烘干箱烘干，烘干溫度控制在120°C以下；此溫度可以保證水被蒸發(fā)，同時可保證更快的冷卻速度，避免空氣中暴露時間過長引起新的污染；
[0034]6)為增強碳納米管在金屬基底上的附著強度，可采用兩種方法對生長表面進行預處理，一是對鈦合金樣件進行電化學反應處理，使得鈦合金樣件的表面形成微觀刻鏤微納米結構；二是在鈦合金樣件的表面鍍上鋁鎳雙金屬中間緩沖層。這兩種方法均可增強碳納米管涂層在鈦合金基底上的固著力，使用哪種方法可以根據(jù)所擁有的技術裝備條件。
[0035]下面對兩種方法分別進行描述。
[0036](a)采用電化學反應處理使生長表面產(chǎn)生微納化結構
[0037]首先采用電化學反應處理工藝(在三電極電化學系統(tǒng)中