-1中得到的合金粉末填充于氮化硼制坩鍋（內(nèi)徑55mm)中，置于 熱等靜壓裝置（HIP)內(nèi)，將裝置內(nèi)部真空排氣至SXKT 1Pa后，加熱至300°C，于300°C繼續(xù) 真空排氣1小時。然后填充IMPa氮氣，冷卻后釋放壓力至0.1 MPa，再次填充氮氣至IMPa， 重復(fù)該操作2次。在開始加熱前，填充氮氣至50MPa，以約600°C /hr的速度將樣品升溫至 1900°C。此時，以約50MPa/hr的速度用氮氣將內(nèi)壓升至135MPa后，進一步升壓至190MPa， 于1900°C、190MPa下保持1小時，得到熒光體。
[0205] 所得到的熒光體的粉末X射線衍射測定的結(jié)果顯示，生成了與CaAlSiN^型的斜 方晶的結(jié)晶相。使用熒光分光光度計測定465nm激發(fā)下的發(fā)光特性，以后述的參考例1-2 的熒光體的亮度為100%，求出相對亮度。結(jié)果列于表1。
[0206] 實施例1-2
[0207] 除了將使用氧化鋁研缽進行粉碎的時間改為5分鐘以外，與實施例1-1同樣地操 作得到合金粉末，其粒度分布和元素分析結(jié)果列于表1。并且，與參考例1-1同樣地進行氮 化處理，測定所得到的熒光體的發(fā)光特性，結(jié)果列于表1。
[0208] 實施例1-3
[0209] 將與實施例1-1同樣地操作所得到的合金在氮氣氛下使用氧化鋁研缽粗粉碎 至約1mm，使用超音速氣流粉碎機（日本氣動設(shè)備株式會社（Nippon Pneumatic Mfg. Co.，Ltd.)制造的"PJM-80SP"）將該粗粉碎后的物質(zhì)在氮氣氛下（氧濃度2% )以粉碎壓 力0. 15MPa、原料供給速度0. 8kg/hr的條件進行粉碎。所得到的合金粉末的粒度分布和元 素分析結(jié)果列于表1。并且，與參考例1-1同樣地進行氮化處理，測定所得到的熒光體的發(fā) 光特性，結(jié)果列于表1。
[0210] 實施例1-4
[0211] 除了將超音速氣流粉碎機的粉碎壓力改為0.1 MPa以外，與實施例1-3同樣地操作 得到合金粉末。所得到的合金粉末的粒度分布和元素分析結(jié)果列于表1。并且，與參考例 1-1同樣地進行氮化處理，測定所得到的熒光體的發(fā)光特性，結(jié)果列于表1。
[0212] 比較例1-1
[0213] 除了將超音速氣流粉碎機的粉碎壓力改為0. 4MPa、將原料供給速度改為0. 7kg/ hr以外，與實施例1-3同樣地粉碎得到合金粉末。所得到的合金粉末的粒度分布和元素分 析結(jié)果列于表1。并且，與參考例1-1同樣地進行氮化處理，測定所得到的熒光體的發(fā)光特 性，結(jié)果列于表1。
[0214] 參考例1-2
[0215] 在氬氣氛中稱量Eu203、Ca3N 2、AlN以及Si3N4，使金屬元素組成比為Eu:Ca:Al:Si = 0. 008:0. 992:1:1，使用混合機進行混合。將該混合粉填充進氮化硼制坩鍋，置于氣氛加熱 爐中。將裝置內(nèi)真空排氣至IX KT2Pa后，中止排氣，向裝置內(nèi)填充氮氣至0.1 MPa后，加熱 至1600°C，保持5小時，從而得到目的熒光體。
[0216] 對于該熒光體，使用熒光分光光度計測定465nm激發(fā)下的發(fā)光特性，發(fā)光波長為 648nm〇
[0217] 參考例1-3
[0218] 除了將使用氧化鋁研缽進行粉碎的時間改為5小時、不進行過篩以外，與實施例 1-1同樣地粉碎，得到合金粉末。所得到的合金粉末的粒度分布和元素分析結(jié)果列于表1。 使用該合金粉末與參考例1-1同樣地進行氮化處理，得到了黑色的固體，該固體不發(fā)光。
[0219] 參考例1-4
[0220] 與實施例1-1同樣地操作得到合金，與實施例1-3同樣地對其進行粗粉碎，使用不 銹鋼制造的機械式粉碎機在氮氣氛下進行粉碎。所得到的合金粉末的粒度分布和元素分析 結(jié)果列于表1。并且，與參考例1-1同樣地進行氮化處理，測定所得到的熒光體的發(fā)光特性， 結(jié)果列于表1。
[0221] 表 1
[0222]
【主權(quán)項】
1. 一種無機功能材料原料用合金粉末，其是作為無機功能材料的制造原料的合金粉 末，該合金粉末的特征在于，該合金含有至少一種金屬元素和至少一種活化元素M1，該粉末 的重量中值徑D5tl為5ym~40ym。
2. 如權(quán)利要求1所述的無機功能材料原料用合金粉末，其特征在于，合金粉末中所含 有的粒徑為10ym以下的合金顆粒的比例為80重量％以下，粒徑為45ym以上的合金顆粒 的比例為40重量％以下，QD為0.59以下，鐵成分的量為500ppm以下。
3. 如權(quán)利要求1所述的無機功能材料原料用合金粉末，其特征在于，合金粉末中所含 有的氧的量為〇. 5重量％以下。
4. 如權(quán)利要求1所述的無機功能材料原料用合金粉末，其特征在于，合金粉末中所含 有的碳的量為0. 06重量％以下。
5. 如權(quán)利要求1所述的無機功能材料原料用合金粉末，其特征在于，該合金含有至少 包含Si的4價金屬元素M4和一種以上Si以外的金屬元素。
6. 如權(quán)利要求5所述的無機功能材料原料用合金粉末，其特征在于，該合金含有活化 元素M\2價金屬元素M2、以及至少包含Si的4價金屬元素M4。
7. 如權(quán)利要求6所述的無機功能材料原料用合金粉末，其特征在于，該合金含有堿土 金屬元素作為2價金屬元素M2。
8. 如權(quán)利要求6所述的無機功能材料原料用合金粉末，其特征在于，該合金進一步含 有3價金屬元素M3。
9. 如權(quán)利要求1所述的無機功能材料原料用合金粉末，其特征在于，活化元素M1為選 自由Cr、Mn、Fe、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm以及Yb組成的組中的一種以上的元 素。
10. 如權(quán)利要求8所述的無機功能材料原料用合金粉末，其特征在于，2價金屬元素M2 為選自由Mg、Ca、Sr、Ba以及Zn組成的組中的一種以上的元素，3價金屬元素M3為選自由 Al、Ga、In以及Sc組成的組中的一種以上的元素，至少包含Si的4價金屬元素M4為選自 由Si、Ge、Sn、Ti、Zr以及Hf組成的組中的一種以上的元素。
11. 如權(quán)利要求10所述的無機功能材料原料用合金粉末，其特征在于，2價金屬元素M2 的50摩爾％以上為Ca和/或Sr，3價金屬元素M3的50摩爾％以上為Al，至少包含Si的 4價金屬元素M4的50摩爾％以上為Si。
12. 如權(quán)利要求10所述的無機功能材料原料用合金粉末，其特征在于，該合金含有Eu 和/或Ce作為活化元素M1，含有Ca和/或Sr作為2價金屬元素M2，含有Al作為3價金屬 元素M3,含有Si作為至少包含Si的4價金屬元素M4。
13. 如權(quán)利要求1所述的無機功能材料原料用合金粉末，其特征在于，該合金粉末是焚 光體的制造原料。
14. 一種無機功能材料原料用合金粉末的制造方法，其是制造權(quán)利要求1所述的無機 功能材料原料用合金粉末的方法，其特征在于，該制造方法具有在含氮氣氛中粉碎所述合 金的工序。
15. 如權(quán)利要求14所述的無機功能材料原料用合金粉末的制造方法，其特征在于，所 述粉碎后進行分級處理。
16. -種熒光體，其是以氮化物或氧氮化物為母體的熒光體，其特征在于，將該熒光體 分散到重量比為10倍的水中后，靜置1小時，所得到的上清液的電導(dǎo)率為50mS/m以下。
17. 如權(quán)利要求16所述的以氮化物或氧氮化物為母體的熒光體，其特征在于，該熒光 體含有活化元素M1、至少包含Si的4價金屬元素M4和一種以上Si以外的金屬元素。
18. 如權(quán)利要求16所述的以氮化物或氧氮化物為母體的熒光體，其特征在于，該熒光 體含有活化元素M1、2價金屬元素M2和至少包含Si的4價金屬元素M4。
19. 如權(quán)利要求18所述的以氮化物或氧氮化物為母體的熒光體，其特征在于，該熒光 體含有堿土金屬元素作為2價金屬元素M2。
20. 如權(quán)利要求16所述的以氮化物或氧氮化物為母體的熒光體，其特征在于，該熒光 體進一步含有3價金屬元素M3。
21. 如權(quán)利要求16所述的以氮化物或氧氮化物為母體的熒光體，其特征在于，該熒光 體含有選自由Cr、Mn、Fe、Ce、Pr、NcUSm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm以及Yb組成的組中的一種 以上的元素作為活化元素M1。
22. 如權(quán)利要求20所述的以氮化物或氧氮化物為母體的熒光體，其特征在于，2價金屬 元素M2為選自由Mg、Ca、Sr、Ba以及Zn組成的組中的一種以上的元素，3價金屬元素M3為 選自由Al、Ga、In以及Sc組成的組中的一種以上的元素，至少包含Si的4價金屬元素M4 為選自由Si、Ge、Sn、Ti、Zr以及Hf組成的組中的一種以上的元素。
23. 如權(quán)利要求22所述的以氮化物或氧氮化物為母體的熒光體，其特征在于，2價金屬 元素M2的50摩爾％以上為Ca和/或Sr，3價金屬元素M3的50摩爾％以上為Al，至少包 含Si的4價金屬元素M4的50摩爾％以上為Si。
24. 如權(quán)利要求23所述的以氮化物或氧氮化物為母體的熒光體，其特征在于，該熒光 體含有Eu和/或Ce作為活化元素M1，含有Ca和/或Sr作為2價金屬元素M2,含有Al作 為3價金屬元素M3,含有Si作為至少包含Si的4價金屬元素M4。
25. 如權(quán)利要求16所述的以氮化物或氧氮化物為母體的熒光體，其特征在于，用于分 散熒光體的水的電導(dǎo)率為〇.OOlmS/m~lmS/m。
26. 如權(quán)利要求16所述的以氮化物或氧氮化物為母體的熒光體，其特征在于，該熒光 體是以合金為原料制造的。
27. -種含熒光體的組合物，其特征在于，該組合物含有權(quán)利要求16所述的熒光體和 液態(tài)介質(zhì)。
28. -種發(fā)光裝置，其是具有激發(fā)光源和對該激發(fā)光源發(fā)出的光的至少一部分進行波 長轉(zhuǎn)換的熒光體的發(fā)光裝置，該發(fā)光裝置的特征在于，所述熒光體含有權(quán)利要求16所述的 熒光體。
29. -種圖像顯示裝置，其特征在于，其具有權(quán)利要求28所述的發(fā)光裝置。
30. -種照明裝置，其特征在于，其具有權(quán)利要求28所述的發(fā)光裝置。
【專利摘要】本發(fā)明涉及無機功能材料原料用合金粉末及熒光體。本發(fā)明提供作為熒光體等無機功能材料的制造原料的合金粉末、高亮度的熒光體及其制造方法。所述無機功能材料原料用合金粉末含有至少一種金屬元素和至少一種活化元素M1，且重量中值徑D50為5μm～40μm。所述熒光體的制造方法的特征在于，將含有兩種以上構(gòu)成熒光體的金屬元素的合金在含氮氣氛中加熱。
【IPC分類】C09K11-59, C09K11-64, B22F9-04, B22F1-00
【公開號】CN104759615
【申請?zhí)枴緾N201510080165
【發(fā)明人】渡邊展, 伊藤真澄, 關(guān)敬一, 和田博, 茂巖統(tǒng)之, 寺田薰, 木島直人
【申請人】三菱化學(xué)株式會社
【公開日】2015年7月8日
【申請日】2006年3月31日
【公告號】CN103131410A, CN103254894A, CN103361046A, EP1867695A1, EP1867695A4, EP2781575A2, EP2781575A3, US7824573, US8460580, US8801970, US20090134775, US20100052515, US20130214675, WO2006106948A1