一種具有鎢包銅現(xiàn)象的細(xì)晶鎢銅合金的等離子燒結(jié)制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及鎢銅復(fù)合材料的制備工藝，具體的說(shuō)是涉及一種具有鎢包銅現(xiàn)象的細(xì)晶鎢銅合金的等離子燒結(jié)制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]W-Cu復(fù)合材料是由兩種不同性質(zhì)的鎢、銅材料均勻混合形成的兩相結(jié)構(gòu)“假合金”，因此它兼具鎢和銅的諸多優(yōu)良特性，具有較高的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能，低的接觸電阻以及低的熱膨脹系數(shù)等特點(diǎn)，因而被廣泛應(yīng)用于電接觸材料、微波器件的屏蔽材料、面向等離子體的偏濾器材料、電極以及熱沉材料等功能和結(jié)構(gòu)器件中。
[0003]對(duì)于以顆粒重排為燒結(jié)致密化主導(dǎo)機(jī)制的W-Cu體系來(lái)說(shuō)，原料粉體的細(xì)化及成分的均勻化可以有效的提高其燒結(jié)性能和密度等。因此，近年來(lái)超細(xì)以及納米W-Cu粉體的制備成為了研究熱點(diǎn)。水熱法在高溫高壓下進(jìn)行，能夠使反應(yīng)物質(zhì)充分溶解、成核和結(jié)晶，制備工藝簡(jiǎn)單，而且可以通過(guò)調(diào)節(jié)溫度和時(shí)間等參數(shù)來(lái)控制粉體的晶粒大小和形貌，在制備在制備高純、均勻和超細(xì)顆粒的納米晶合金粉末方面有很大優(yōu)勢(shì)。
[0004]由于鎢銅互不相溶或微不足道的溶解性，W-Cu試樣燒結(jié)性能差，傳統(tǒng)銅熔滲、液相燒結(jié)以及添加N1、Co、Fe、Cd等活化組元的活化燒結(jié)方法制得的媽銅合金普遍存在成分不均、致密度低的缺點(diǎn)。近年來(lái)，放電等離子燒結(jié)得到了快速發(fā)展，并被視為制備具有超細(xì)晶和納米結(jié)構(gòu)材料較為可行的一種方法。放電等離子燒結(jié)具有升溫和冷卻速度快、燒結(jié)溫度低、燒結(jié)溫度短以及材料的組織和成分可控等優(yōu)點(diǎn)。短時(shí)、低溫、節(jié)能、高效燒結(jié)的特點(diǎn)，可有效抑制晶粒長(zhǎng)大，在制備超細(xì)晶粒甚至納米塊體材料方面顯不出獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明為了解決上述技術(shù)問題，提供一種快速、操作性強(qiáng)且能夠獲得具有鎢包銅現(xiàn)象的細(xì)晶鎢銅合金的等離子燒結(jié)制備方法。
[0006]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:一種具有鎢包銅現(xiàn)象的細(xì)晶鎢銅合金的等離子燒結(jié)制備方法，包括以下步驟:
步驟一、分別配制鎢酸鈉和硝酸銅的去離子水溶液，備用；
步驟二、取步驟一制得的鎢酸鈉去離子水溶液和硝酸銅去離子水溶液按照W和Cu的原子質(zhì)量比為7:30混合，然后向混合液中加入氨水調(diào)節(jié)溶液pH值至5.0?5.6，隨后將混合液超聲波振蕩0.5?I h后在150?170 °C溫度下進(jìn)行水熱反應(yīng)15-20 h，所得水熱產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、干燥后備用；
步驟三、將經(jīng)步驟二干燥后的水熱反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)煅燒和和兩步氫還原后得到鎢銅復(fù)合粉末，備用；
步驟四、將步驟三制備的鎢銅復(fù)合粉末放入等離子燒結(jié)爐中，并向等離子燒結(jié)爐中通入Ar作為保護(hù)氣氛，在壓力為30 MPa、燒結(jié)溫度為950-1050 °C的條件下保溫10 min，最后隨爐冷卻至室溫，即制得產(chǎn)品。
[0007]所述步驟一種采用的媽酸鈉和硝酸銅的純度為分析純。
[0008]所述步驟三中，煅燒過(guò)程在箱式電阻爐中進(jìn)行，煅燒溫度為520°C，煅燒時(shí)間2h。
[0009]所述步驟三中，所述兩步氫還原過(guò)程在四管燒結(jié)還原爐中進(jìn)行，還原氣氛為H2/N2，所述兩步氫還原過(guò)程包括以下兩個(gè)階段:1) 500-550 °C，保溫0.5-1 h ；2):750-780 °C，保溫1.0-1.2 h，之后冷卻水冷卻。
[0010]所述步驟四中的等離子燒結(jié)爐為SPS-30放電等離子燒結(jié)爐。
[0011]所述步驟四中的燒結(jié)過(guò)程包括以下兩個(gè)階段:1)、以100 °C/min升高到600 °C，保溫 10 min ；2)以 50 °C /min 升高到 950-1050 °C，保溫保溫 10 min。
[0012]本發(fā)明的有益效果:本方法采用以化學(xué)方法制備的呈鎢包覆銅現(xiàn)象的復(fù)合粉末為原料，在后續(xù)快速放電的等離子燒結(jié)中生成晶粒細(xì)小的鎢包覆銅結(jié)構(gòu)的鎢銅合金，而且所得的合金中鎢銅兩相分布均勻。
【附圖說(shuō)明】
[0013]
圖1為本發(fā)明水熱共還原法所制備鎢銅復(fù)合粉末的掃描電鏡圖；
圖2為本發(fā)明水熱共還原法所制備鎢銅復(fù)合粉末的高分辨透射圖；
圖3為本發(fā)明等離子放電燒結(jié)所制備的鎢銅合金的掃描電鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014]以下結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡釋本發(fā)明。
[0015]—種具有鎢包銅現(xiàn)象的細(xì)晶鎢銅合金的等離子燒結(jié)制備方法，包括以下步驟: 步驟一、分別配制鎢酸鈉和硝酸銅的去離子水溶液，備用；
步驟二、取步驟一制得的鎢酸鈉去離子水溶液和硝酸銅去離子水溶液按照W和Cu的原子質(zhì)量比為7:30混合，然后向混合液中加入氨水調(diào)節(jié)溶液pH值至5.0?5.6，隨后將混合液超聲波振蕩0.5?I h后在150?170 °C溫度下進(jìn)行水熱反應(yīng)15-20 h，所得水熱產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、干燥后備用；
步驟三、將經(jīng)步驟二干燥后的水熱反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)煅燒和和兩步氫還原后得到鎢銅復(fù)合粉末，備用；
步驟四、將步驟三制備的鎢銅復(fù)合粉末放入等離子燒結(jié)爐中，并向等離子燒結(jié)爐中通入Ar作為保護(hù)氣氛，在壓力為30 MPa、燒結(jié)溫度為950-1050 °C的條件下保溫10 min，最后隨爐冷卻至室溫，即制得產(chǎn)品。
[0016]所述步驟一種采用的媽酸鈉和硝酸銅的純度為分析純。
[0017]所述步驟三中，煅燒過(guò)程在箱式電阻爐中進(jìn)行，煅燒溫度為520°C，煅燒時(shí)間2h。
[0018]所述步驟三中，所述兩步氫還原過(guò)程在四管燒結(jié)還原爐中進(jìn)行，還原氣氛為H2/N2，所述兩步氫還原過(guò)程包括以下兩個(gè)階段:1) 500-550 °C，保溫0.5-1 h ；2):750-780 °C，保溫1.0-1.2 h，之后冷卻水冷卻。
[0019]所述步驟四中的等離子燒結(jié)爐為SPS-30放電等離子燒結(jié)爐。
[0020]所述步驟四中的燒結(jié)過(guò)程包括以下兩個(gè)階段:1)、以100 0C /min升高到600 °C，保溫 10 min ；2)以 50 °C /min 升高到 950-1050 °C，保溫 10 min。
[0021]實(shí)施例1
一種具有鎢包銅現(xiàn)象的細(xì)晶鎢銅合金的等離子燒結(jié)制備方法，包括以下步驟:
步驟一、分別配制鎢酸鈉和硝酸銅的去離子水溶液，備用，所采用的鎢酸鈉和硝酸銅的純度為分析純；
步驟二、取步驟一制得的鎢酸鈉去離子水溶液和硝酸銅去離子水溶液按照W和Cu的原子質(zhì)量比為7:30混合，然后向混合液中加入氨水調(diào)節(jié)溶液pH值至5.0，隨后將混合液超聲波振蕩0.5 h后在150 °C溫度下進(jìn)行水熱反應(yīng)15 h，所得水熱產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、干燥后備用；步驟三、將經(jīng)步驟二干燥后的水熱反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)煅燒和和兩步氫還原后得到鎢銅復(fù)合粉末，所述煅燒過(guò)程在箱式電阻爐中進(jìn)行，煅燒溫度為520°C，煅燒時(shí)間2h，所述兩步氫還原