專利名稱：一種改進(jìn)一酸一堿生產(chǎn)氧氯化鋯工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氧氯化鋯一酸(鹽酸)一堿法生產(chǎn)工藝，尤其是關(guān)于對(duì)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生廢酸的再利用，回收合格的氧氯化鋯及顯著降低酸消耗，達(dá)到無廢液排放的清潔生產(chǎn)工藝。
本發(fā)明的另一目的還在于提供一種可進(jìn)一步降低鹽酸單耗，徹底革除廢酸排放，降低生產(chǎn)成本的一酸一堿生產(chǎn)氧氯化鋯工藝。
本發(fā)明第一目的實(shí)現(xiàn)，主要改進(jìn)是在濃縮結(jié)晶提取氧氯化鋯產(chǎn)品后，將余酸通過蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶分離，回收氧氯化鋯結(jié)晶。具體說，本發(fā)明一酸一堿生產(chǎn)氧氯化鋯工藝，包括堿溶、水洗轉(zhuǎn)型、酸化、濃縮結(jié)晶，酸浸除鐵，其特征在于濃縮結(jié)晶后余酸經(jīng)蒸發(fā)濃縮，冷卻自然結(jié)晶分離回收氧氯化鋯。
本發(fā)明余酸蒸發(fā)濃縮，尤以使余酸蒸發(fā)濃縮至酸液當(dāng)量濃度在6N以上，和/或鋯含量在100g/l以上，這樣更有利于余酸中氧氯化鋯的結(jié)晶及提高氧氯化鋯結(jié)晶物的含量。為提高回收氧氯化鋯純度，有效降低回收氧氯化鋯中硅含量，視酸液回用情況，濃縮液可先經(jīng)過濾除硅，再自然結(jié)晶。
視結(jié)晶物中的鈉鹽含量，還可再將余酸中回收的結(jié)晶物用3-4N酸溶解，使鈉鹽結(jié)晶分離，再將分離鈉鹽后的酸溶液如前蒸發(fā)濃縮，冷卻自然結(jié)晶回收氧氯化鋯。酸溶析鈉中，鹽酸濃度過低如小于3N，會(huì)使伴生在結(jié)晶物中鈉鹽同時(shí)溶解，鈉鹽得不到有效完全分離，造成產(chǎn)品鈉含量增高；鹽酸濃度過高如大于4N，會(huì)造成鋯飽不易溶解，造成部分鋯與鈉鹽同時(shí)結(jié)晶析出，使鋯損失浪費(fèi)。
本發(fā)明第二目的實(shí)現(xiàn)，是將各結(jié)晶回收氧氯化鋯后的酸液經(jīng)蒸發(fā)、冷凝回收鹽酸，余渣另行處理，從而達(dá)到無廢酸排放的清潔生產(chǎn)。
本發(fā)明由于采用在濃縮結(jié)晶分離提取氧氯化鋯后，將余酸進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，冷卻自然結(jié)晶回收氧氯化鋯，及將回收氧氯化鋯后的余酸再行蒸發(fā)、冷凝回收鹽酸工藝，不僅有效回收了余酸中氧氯化鋯，使氧氯化鋯得率由原來的80-87％，提高到90-93％左右，而且可使余酸中雜質(zhì)經(jīng)處理得以分離，從而降低了回收氧氯化鋯雜質(zhì)含量，確保了回收產(chǎn)品品質(zhì)，可達(dá)到與正常提取工藝獲得產(chǎn)品具有相同品質(zhì)。并且余酸的進(jìn)一步處理，還使余酸中有用酸得到分離回用，使酸液可不帶雜質(zhì)得到完全循環(huán)回用，回收酸完全可以用于酸溶結(jié)晶，不需添加新酸，真正降低了鹽酸單耗，使每噸氧氯化鋯鹽酸單耗僅為1噸左右，不僅實(shí)現(xiàn)了整個(gè)生產(chǎn)工藝無廢酸液產(chǎn)生的廢液零排放，有效保護(hù)了環(huán)境，使之達(dá)到無廢酸液產(chǎn)生的清潔生產(chǎn)，而且還省略了廢酸液處理成本，綜合生產(chǎn)成本較原返回式工藝可降低8-10％左右，經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益顯著。本發(fā)明回收處理工藝與正常生產(chǎn)中部分工藝相同，因此可以充分利用原有設(shè)備，基本可以做到不增加或少增加新設(shè)備。
以下結(jié)合二個(gè)非限定性實(shí)施例描述，進(jìn)一步說明本發(fā)明工藝。


圖1為第一實(shí)施例工藝流程圖。
圖2為第二實(shí)施例工藝流程圖。
實(shí)施例2參見圖2，如實(shí)施例1，如余酸中硅及鈉鹽含量較高，可先將蒸發(fā)濃縮液過濾除硅，再冷卻自然結(jié)晶分離結(jié)晶物，再將分離的結(jié)晶物放在抽濾槽中抽濾排出余酸后，然后用回收冷凝酸和/或工業(yè)鹽酸拼成當(dāng)量濃度為3-4N的鹽酸充分溶解結(jié)晶物，抽濾排出酸液，分離出結(jié)晶的鈉鹽。再將抽濾酸液移入濃縮鍋內(nèi)如前蒸發(fā)濃縮、冷卻自然結(jié)晶，分離回收氧氯化鋯。
實(shí)施例3如前述，將回收氧氯化鋯后的廢酸經(jīng)蒸發(fā)濃縮，冷凝蒸出物得回收鹽酸，余渣另行處理，從而達(dá)到無廢酸液產(chǎn)生的清潔生產(chǎn)，回收酸因除去雜質(zhì)可返回循環(huán)利用。
權(quán)利要求
1.一種一酸一堿生產(chǎn)氧氯化鋯工藝，包括堿溶、水洗轉(zhuǎn)型、酸化、濃縮結(jié)晶，酸浸除鐵，其特征在于濃縮結(jié)晶后余酸經(jīng)蒸發(fā)濃縮，冷卻自然結(jié)晶分離回收氧氯化鋯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一酸一堿生產(chǎn)氧氯化鋯工藝，其特征在于所說蒸發(fā)濃縮至鹽酸當(dāng)量濃度在6N以上，冷卻自然結(jié)晶。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一酸一堿生產(chǎn)氧氯化鋯工藝，其特征在于所說蒸發(fā)濃縮至鋯含量在100g/l以上，冷卻自然結(jié)晶。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述一酸一堿生產(chǎn)氧氯化鋯工藝，其特征在于所說蒸發(fā)濃縮結(jié)束后，先經(jīng)過濾除硅，再冷卻自然結(jié)晶。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述一酸一堿生產(chǎn)氧氯化鋯工藝，其特征在于所說結(jié)晶分離氧氯化鋯，經(jīng)3-4N酸溶，分離結(jié)晶鈉鹽，再將除鈉后的酸溶液再次蒸發(fā)濃縮，冷卻自然結(jié)晶回收氧氯化鋯。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述一酸一堿生產(chǎn)氧氯化鋯工藝，其特征在于所說回收結(jié)晶物后廢酸，經(jīng)濃縮蒸發(fā)，冷凝回收鹽酸。
全文摘要
本發(fā)明是關(guān)于對(duì)氧氯化鋯一酸(鹽酸)一堿法生產(chǎn)工藝的改進(jìn)，尤其涉及回收合格的氧氯化鋯，顯著降低酸消耗，達(dá)到無廢液排放的清潔生產(chǎn)工藝，其特征是濃縮結(jié)晶后余酸經(jīng)蒸發(fā)濃縮，冷卻自然結(jié)晶分離回收氧氯化鋯，以及將回收后余酸陳發(fā)濃縮，冷凝回收鹽酸。在回收處理工藝過程中，還可根據(jù)其硅、鈉雜質(zhì)含量進(jìn)行除硅、鈉處理。通過對(duì)再處理，從而達(dá)到廢酸液的零排放清潔生產(chǎn)，而且可以回收大量氧氯化鋯成品，使一酸一堿法生產(chǎn)氧氯化鋯，鹽酸單耗僅需1噸左右，氧氯化鋯回收率達(dá)90－92％左右，生產(chǎn)成本降低約8－10％左右。
文檔編號(hào)C01G25/00GK1460644SQ0311324
公開日2003年12月10日 申請(qǐng)日期2003年4月17日 優(yōu)先權(quán)日2003年4月17日
發(fā)明者周全 申請(qǐng)人:宜興新興鋯業(yè)有限公司