專利名稱：納米氧化鋅粉的制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明屬于納米氧化鋅粉的制備方法領域。
背景技術(shù)：
納米ZnO是一種新型多功能無機材料，具有普通ZnO無法比擬的特殊性能。納米ZnO材料不僅在涂料、橡膠、陶瓷等傳統(tǒng)工業(yè)領域替代普通氧化鋅，而且在光電轉(zhuǎn)換、光催化及傳感器等高新領域有著廣闊的應用前景，因此研究納米ZnO材料的合成與性質(zhì)有著重要的意義。目前制備納米ZnO的方法主要有均勻沉淀法、微乳液法、固相反應法及水熱法等，這些制備方法都有一定的缺點，如產(chǎn)率不高，粒度分布寬泛等。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是提供一種高產(chǎn)率、高純度、粒度分布均勻、超細的納米氧化鋅粉的制備方法。
本發(fā)明所述的納米氧化鋅粉的制備方法如下將可溶性鋅鹽、氫氧化鉀或氫氧化鈉、硼氫化鉀或硼氫化鈉按摩爾比為1∶0.66∶(1～3)加入裝有溶劑N，N-二甲基甲酰胺的容器中，攪拌，在溫度100～200℃下保溫2～48小時，然后冷卻至室溫，清洗生成物至pH值呈中性，最后用無水乙醇清洗、過濾、干燥即可。
本發(fā)明所述的納米氧化鋅粉的制備方法，其中可溶性鋅鹽是指氯化鋅、硝酸鋅、硫酸鋅、醋酸鋅等，優(yōu)選為氯化鋅。
本發(fā)明所述的納米氧化鋅粉的制備方法，為保持一定壓力，其中N，N-二甲基甲酰胺的量為反應器容積的80～90％。
本發(fā)明所述的納米氧化鋅粉的制備方法，其原料的加入順序沒有嚴格的要求。考慮到反應的劇烈程度，較優(yōu)的順序為先加入可溶性鋅鹽，用玻璃棒攪動，然后加入氫氧化鉀或氫氧化鈉，最后加入硼氫化鉀或硼氫化鈉。
本發(fā)明所述的納米氧化鋅粉的制備方法，其中所使用的反應容器需耐腐蝕和高溫高壓，優(yōu)選為聚四氟乙烯罐。
本發(fā)明所述的納米氧化鋅粉的制備方法，其中所述的將生成物洗滌至中性，優(yōu)選的是采用去離子水、無水乙醇交替清洗所述生成物多次直至呈中性。
本發(fā)明的有益效果采用本發(fā)明所述的納米氧化鋅粉的制備方法得到的氧化鋅產(chǎn)率接近100％，純度也很高，粒度在幾納米到幾十納米之間，且方法簡單，是制備超細納米氧化鋅高端產(chǎn)品的優(yōu)良工藝方法。


圖1是實施例1所得產(chǎn)物的透射電鏡照片。
圖2是實施例2所得產(chǎn)物的透射電鏡照片。
圖3是實施例3所得產(chǎn)物的透射電鏡照片。
具體實施例方式
實施例1用量筒量取85ml的N，N-二甲基甲酰胺加入容積為100ml的聚四氟乙烯罐中。稱量3.326gZnCl2加入到聚四氟乙烯罐中，用玻璃棒攪拌片刻，再稱量0.896g KOH(0.016mol)和3.960g KBH4依次加入到聚四氟乙烯罐中，即ZnCl2、KOH和KBH4的摩爾比分別為1∶0.66∶3。將聚四氟乙烯罐密封好放入高壓釜中，將高壓釜放入恒溫烘箱，設置保溫溫度100℃，保溫48小時，然后自然冷卻至室溫。將聚四氟乙烯罐中的產(chǎn)物用去離子水清洗至酸堿度為中性，最后用無水乙醇清洗并過濾。將最終產(chǎn)物在空氣中或干燥箱中30～60℃加溫干燥就得到粒度約為25納米的氧化鋅，產(chǎn)率≥99％，純度≥99.8％。產(chǎn)物的透射電鏡照片見圖1。
實施例2用量筒量取85ml的N，N-二甲基甲酰胺加入容積為100ml的聚四氟乙烯罐中。稱量3.946gZnCl2加入到聚四氟乙烯罐中，用玻璃棒攪拌片刻，再稱量0.896g KOH和2.640g KBH4依次加入到聚四氟乙烯罐中，即ZnCl2、KOH和KBH4的摩爾比分別為1∶0.66∶2。。將聚四氟乙烯罐密封好放入高壓釜中，將高壓釜放入恒溫烘箱，設置保溫溫度150℃，保溫24小時，然后自然冷卻至室溫。將聚四氟乙烯罐中的產(chǎn)物用去離子水清洗至酸堿度為中性，最后用無水乙醇清洗并過濾。將最終產(chǎn)物在空氣中或干燥箱中30～60℃加溫干燥就得到粒度約為30納米的氧化鋅，產(chǎn)率≥99％，純度≥99.8％。產(chǎn)物的透射電鏡照片見圖2。
實施例3用量筒量取85ml的N，N-二甲基甲酰胺加入容積為100ml的聚四氟乙烯罐中。稱量3.326gZnCl2加入到聚四氟乙烯罐中，用玻璃棒攪拌片刻，再稱量0.896g KOH和1.320g KBH4依次加入到聚四氟乙烯罐中，即ZnCl2、KOH和KBH4的摩爾比分別為1∶0.66∶1。將聚四氟乙烯罐密封好放入高壓釜中，將高壓釜放入恒溫烘箱，設置保溫溫度200℃，保溫2小時，然后自然冷卻至室溫。將聚四氟乙烯罐中的產(chǎn)物用去離子水清洗至酸堿度為中性，最后用無水乙醇清洗并過濾。將最終產(chǎn)物在空氣中或干燥箱中30～60℃加溫干燥就得到粒度約為25納米的氧化鋅，產(chǎn)率≥99％，純度≥99.8％。產(chǎn)物的透射電鏡照片見圖3。
權(quán)利要求
1.一種納米氧化鋅粉的制備方法，該方法為將可溶性鋅鹽、氫氧化鉀或氫氧化鈉、硼氫化鉀或硼氫化鈉按摩爾比為1∶0.66∶(1～3)的量加入裝有溶劑N，N-二甲基甲酰胺的容器中，攪拌，在溫度100～200℃下保溫2～48小時，然后冷卻至室溫，清洗生成物至pH值呈中性，最后用無水乙醇清洗、過濾、干燥即可。
2.如權(quán)利要求1所述的納米氧化鋅粉的制備方法，其特征在于其原料的加入順序為先加入可溶性鋅鹽，攪動，然后加入氫氧化鉀或氫氧化鈉，最后加入硼氫化鉀或硼氫化鈉。
3.如權(quán)利要求1所述的納米氧化鋅粉的制備方法，其特征在于所說的N，N-二甲基甲酰胺的量為反應器容積的80～90％。
4.如權(quán)利要求1所述的納米氧化鋅粉的制備方法，其特征在于所說的可溶性鋅鹽是指氯化鋅、硝酸鋅、硫酸鋅或醋酸鋅。
5.如權(quán)利要求4所述的納米氧化鋅粉的制備方法，其特征在于所說的可溶性鋅鹽是指氯化鋅。
6.如權(quán)利要求1所述的納米氧化鋅粉的制備方法，其特征在于所說的反應容器為耐腐蝕和耐高溫高壓容器。
7.如權(quán)利要求6所述的納米氧化鋅粉的制備方法，其特征在于所說的反應容器為聚四氟乙烯罐。
8.如權(quán)利要求1所述的納米氧化鋅粉的制備方法，其特征在于所說的清洗生成物至pH值呈中性，方法是采用去離子水、無水乙醇交替清洗所述生成物多次直至呈中性。
全文摘要
本發(fā)明屬于納米氧化鋅粉的制備方法領域。本發(fā)明所述的納米氧化鋅粉的制備方法如下將可溶性鋅鹽、氫氧化鉀或氫氧化鈉、硼氫化鉀或硼氫化鈉按摩爾比為1∶0.66∶(1～3)加入裝有溶劑N，N－二甲基甲酰胺的容器中，攪拌，在溫度100～200℃下保溫2～48小時，然后冷卻至室溫，清洗生成物至pH值呈中性，最后用無水乙醇清洗、過濾、干燥即可。采用本發(fā)明所述的納米氧化鋅粉的制備方法得到的氧化鋅產(chǎn)率接近100％，純度也很高，粒度在幾納米到幾十納米之間，且方法簡單，是制備超細納米氧化鋅高端產(chǎn)品的優(yōu)良工藝方法。
文檔編號C01G9/02GK1891632SQ20051002749
公開日2007年1月10日 申請日期2005年7月4日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月4日
發(fā)明者蔡克峰, 張留成, 雷強 申請人:同濟大學