專(zhuān)利名稱(chēng)：快速加熱分解有機(jī)硅氧烷制備氧化硅納米線的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種快速加熱分解有機(jī)硅氧烷制備氧化硅納米線的方法，屬于氧化硅納米線制備技術(shù)。
背景技術(shù)：
氧化硅納米線在制備復(fù)合材料，絕熱材料，多功能紡織纖維，納米/亞微米光電路，光、電及生物傳感器等眾多領(lǐng)域有重要的應(yīng)用前景。而氧化硅納米線的廣泛應(yīng)用需要一種高產(chǎn)率制備氧化硅納米線的技術(shù)。但目前尚缺乏一種簡(jiǎn)便、可行的制備技術(shù)。傳統(tǒng)的熔體拔絲法能獲得較粗的直徑為幾十到幾百微米以上的氧化硅纖維。有報(bào)道在有外來(lái)催化劑或無(wú)催化劑條件下采用高溫?zé)嵫趸杌透邷毓滔喾纸庖谎趸瑁鼈兪菍⒀趸杵蛞谎趸枳鳛橐r底，然后在襯底上鍍制一層Au膜，將鍍膜后的襯底放入石英舟內(nèi)，送入管式爐中抽真空加熱，從而獲得氧化硅納米線，但這種方法采用的是難熔氧化物為原料，反應(yīng)溫度較高(1200℃)，熱氧化時(shí)間很長(zhǎng)，氧化硅納米線生長(zhǎng)速率慢，因而產(chǎn)率較低。如果在該方法中引入催化劑，則會(huì)污染產(chǎn)物氧化硅納米纖維。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種快速加熱分解有機(jī)硅氧烷制備氧化硅納米線的方法，此方法能降低反應(yīng)溫度，避免催化劑污染，提高氧化硅納米線生長(zhǎng)速率進(jìn)而提高其產(chǎn)率。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明是通過(guò)下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)的快速加熱分解有機(jī)硅氧烷制備氧化硅納米線。其特征在于包括以下具體過(guò)程以電能、激光或等離子體為熱源，加熱形成至500～2000℃的環(huán)境，在該環(huán)境中，并真空條件下，及在氣流量為200～400ml/min的氬氣，氮?dú)?，氦氣或氫氣的單氣流或它們的混合氣流條件下，將分子量為500～70000g/mol的聚二甲基硅氧烷以升溫速率100～2000℃/S置于環(huán)境中，然后迅速生成直徑為1～10000nm長(zhǎng)1～500μm的氧化硅納米線。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于聚合物氣化和納米線生長(zhǎng)在幾秒鐘內(nèi)完成，氧化硅納米線生長(zhǎng)效率極高。由本技術(shù)可高產(chǎn)率制備直徑為1～10000nm長(zhǎng)1～500μm的氧化硅納米線。此外，將生成的納米線絮狀物易于通過(guò)拉伸獲得納米線沿軸向排列的宏觀纖維和薄膜。


附圖1為本發(fā)明實(shí)施例一制得的氧化硅納米線產(chǎn)物纖維SEM照片。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例一采用石英管反應(yīng)器，管式加熱爐，將石英管兩端采用法蘭密封，抽真空到1000Pa，在流動(dòng)的200ml/min氬氣下將石英管加熱到1100℃。將石英管冷端載有粘度為5cSt、分子量為770g/mol的聚二甲基硅氧烷(50g)的金屬送樣器迅速推入高溫區(qū)中，送樣桿移動(dòng)速度20cm/s，相應(yīng)的加熱速率1000℃/S，在達(dá)到1100℃溫區(qū)時(shí)停下來(lái)，聚二甲基硅氧烷集聚氣化分解，在原位生長(zhǎng)成白色棉絮狀產(chǎn)物，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程在1秒鐘內(nèi)完成。用掃描電鏡分析產(chǎn)物為直徑50～200nm，長(zhǎng)10～500μm的纖維。透射電鏡分析纖維為單相非晶結(jié)構(gòu)，見(jiàn)附圖。紅外光譜分析纖維產(chǎn)物為純氧化硅相。
實(shí)施例二采用石英管反應(yīng)器，管式加熱爐，將石英管兩端采用法蘭密封，抽真空到1000Pa，在流動(dòng)的200ml/min氬氣下將石英管加熱到1100度。將石應(yīng)管冷端載有粘度為5cSt、分子量為770g/mol的聚二甲基硅氧烷的金屬送樣器迅速推入高溫區(qū)中，送樣桿移動(dòng)速度20cm/s，相應(yīng)的加熱速率1000℃/S，在達(dá)到900℃溫區(qū)時(shí)停下來(lái)，聚二甲基硅氧烷集聚氣化分解，在原位生長(zhǎng)成白色棉絮狀產(chǎn)物。用掃描電鏡分析產(chǎn)物為直徑50～200nm，長(zhǎng)10～500μm的纖維。紅外光譜分析纖維產(chǎn)物為純氧化硅相。
實(shí)施例三采用石英管反應(yīng)器，管式加熱爐，將石英管兩端采用法蘭密封，抽真空到1Pa，在流動(dòng)的200ml/min氬氣下將石英管加熱到1100℃。將石應(yīng)管冷端載有粘度為100cSt、分子量為6000g/mol的聚二甲基硅氧烷的金屬送樣器迅速推入高溫區(qū)中，送樣器移動(dòng)速度20cm/s，相應(yīng)的加熱速率1000℃/S，在達(dá)到1100℃溫區(qū)時(shí)停下來(lái)，聚二甲基硅氧烷集聚氣化分解，在原位生長(zhǎng)成白色棉絮狀產(chǎn)物。用掃描電鏡分析產(chǎn)物為直徑50～200nm，長(zhǎng)10～500μm的纖維。紅外光譜分析纖維產(chǎn)物為純氧化硅相。
實(shí)施例四采用石英管反應(yīng)器，管式加熱爐，將石英管兩端采用法蘭密封，抽真空到1Pa，在流動(dòng)的200ml/min氬氣下將石英管加熱到1100℃。將石應(yīng)管冷端載有粘度為12,500cSt、分子量為70000g/mol的聚二甲基硅氧烷的金屬送樣器迅速推入高溫區(qū)中，送樣桿移動(dòng)速度20cm/s，相應(yīng)的加熱速率1000℃/S，在達(dá)到1100℃溫區(qū)時(shí)停下來(lái)，聚二甲基硅氧烷集聚氣化分解，在原位生長(zhǎng)成白色棉絮狀產(chǎn)物。用掃描電鏡分析產(chǎn)物為直徑50～200nm，長(zhǎng)10～500μm的纖維。紅外光譜分析纖維產(chǎn)物為純氧化硅相。
實(shí)施例五采用石英管反應(yīng)器，管式加熱爐，將石英管兩端采用法蘭密封，抽真空到1Pa，在流動(dòng)的200ml/min氬氣下將石英管加熱到1100℃。將石應(yīng)管冷端載有粘度為100cSt、分子量為600g/mol的聚二甲基硅氧烷的金屬送樣器迅速推入高溫區(qū)中，送樣桿移動(dòng)速度40cm/s，相應(yīng)的加熱速率2000℃/S，在達(dá)到1100℃溫區(qū)時(shí)停下來(lái)，聚二甲基硅氧烷集聚氣化分解，在原位生長(zhǎng)成白色棉絮狀產(chǎn)物。用掃描電鏡分析產(chǎn)物為直徑50～200nm，長(zhǎng)10～500μm的纖維。紅外光譜分析纖維產(chǎn)物為純氧化硅相。
實(shí)施例六采用石英管反應(yīng)器，管式加熱爐，將石英管兩端采用法蘭密封，抽真空到1Pa，在流動(dòng)的200ml/min氬氣下將石英管加熱到900℃。將石應(yīng)管冷端載有粘度為100cSt、分子量為6000g/mol的聚二甲基硅氧烷的金屬送樣器迅速推入高溫區(qū)中，送樣桿移動(dòng)速度20cm/s，相應(yīng)的加熱速率1000℃/S，在達(dá)到1100℃溫區(qū)時(shí)停下來(lái)，聚二甲基硅氧烷集聚氣化分解，在原位生長(zhǎng)成白色棉絮狀產(chǎn)物。用掃描電鏡分析產(chǎn)物為直徑50～200nm，長(zhǎng)10～500μm的纖維。紅外光譜分析纖維產(chǎn)物為純氧化硅相。
實(shí)施例七采用石英管反應(yīng)器，管式加熱爐，將石英管兩端采用法蘭密封，抽真空到1Pa，在流動(dòng)的400ml/min氫氣下將石英管加熱到1100℃。將石英管冷端載有粘度為100cSt、分子量為6000g/mol的聚二甲基硅氧烷的金屬送樣器迅速推入高溫區(qū)中，送樣器移動(dòng)速度20cm/s，相應(yīng)的加熱速率1000℃/S，在達(dá)到1100℃溫區(qū)時(shí)停下來(lái)，聚二甲基硅氧烷集聚氣化分解，在原位生長(zhǎng)成白色棉絮狀產(chǎn)物。用掃描電鏡分析產(chǎn)物為直徑50～200nm，長(zhǎng)10～500μm的纖維。紅外光譜分析纖維產(chǎn)物為純氧化硅相。
實(shí)施例八采用石英管反應(yīng)器，管式加熱爐，將石英管兩端采用法蘭密封，抽真空到1Pa，在流動(dòng)的200ml/min氬氣下將石英管加熱到1100℃。將粘度為5cSt、分子量為770g/mol的聚二甲基硅氧烷液體通過(guò)進(jìn)樣管(直徑6mm)從爐上部注入高溫反應(yīng)室，在反應(yīng)器底部形成棕色絮狀產(chǎn)物。用掃描電鏡分析產(chǎn)物為直徑10～200nm，長(zhǎng)5～500μm的纖維。紅外光譜分析纖維產(chǎn)物為純氧化硅相。
權(quán)利要求
1.一種快速加熱分解有機(jī)硅氧烷制備氧化硅納米線的方法，其特征在于包括以下具體過(guò)程以電能、激光或等離子體為熱源，加熱形成至500～2000℃的環(huán)境，在該環(huán)境中，真空條件下，及在氣流量為200～400ml/min的氬氣，氮?dú)?，氦氣或氫氣的單氣流或它們的混合氣流條件下，將分子量為500～70000g/mol的聚二甲基硅氧烷以升溫速率100～2000℃/S置于環(huán)境中，然后迅速生成直徑為1～10000nm長(zhǎng)1～500μm的氧化硅納米線。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種快速加熱分解有機(jī)硅氧烷制備氧化硅納米線的方法，屬于氧化硅納米線制備技術(shù)。該方法包括以下具體過(guò)程以電能、激光或等離子體為熱源，加熱形成至500～2000℃的環(huán)境，在該環(huán)境中，真空條件下，及在氬氣，氮?dú)?，氦氣或氫氣的單氣流或它們的混合氣流條件下，將聚二甲基硅氧烷以升溫速率100～2000℃/S置于環(huán)境中，然后迅速生成直徑為1～10000nm長(zhǎng)1～500μm的氧化硅納米線。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于聚合物氣化和納米線生長(zhǎng)在幾秒鐘內(nèi)完成，氧化硅納米線生長(zhǎng)效率高。此外，所生成的納米線絮狀物易于通過(guò)拉伸獲得納米線沿軸向排列的宏觀纖維和薄膜。
文檔編號(hào)C01B33/113GK1904149SQ20061001478
公開(kāi)日2007年1月31日 申請(qǐng)日期2006年7月17日 優(yōu)先權(quán)日2006年7月17日
發(fā)明者李亞利, 范華 申請(qǐng)人:天津大學(xué)