專(zhuān)利名稱(chēng)：氧化硅納米線的制備方法及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米線的制備方法，具體的涉及氧化硅納米線的制備方法。
技術(shù)背景氧化硅納米線具有顯著的藍(lán)光發(fā)射性能，可以用于光通訊、光學(xué)傳感器和高密度的光學(xué) 集成。其制備一般是用激光法、溶膠一凝膠法、碳熱還原法、CVD法等。但制備的納米線的 長(zhǎng)度一般較短而且直徑大多在20nm以上。而且需采用的溫度高，對(duì)設(shè)備的要求高、過(guò)程復(fù) 雜、原料較貴，而且產(chǎn)物較短、直徑較粗。因此本領(lǐng)域迫切需要開(kāi)發(fā)一種原料便宜易得，工藝簡(jiǎn)單易于控制，對(duì)設(shè)備要求低且能夠 合成長(zhǎng)度較長(zhǎng)、產(chǎn)量也高的氧化硅納米線的制備方法。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的就是提供一種氧化硅納米線的制備方法。本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)的缺陷， 提供了一種原料便宜易得、工藝簡(jiǎn)單易于控制且設(shè)備要求低，產(chǎn)量也高的制備方法。 本發(fā)明的另一目的是提供根據(jù)本發(fā)明制備方法制備的氧化硅納米線的應(yīng)用。 浮動(dòng)催化劑法用于制備氧化硅納米線的方法是用硅油如聚二甲基硅氧垸液體為原料，加 入金屬有機(jī)化合物(如二茂鐵)在惰性氣體如氬氣的保護(hù)下，于95(TC-110(TC左右保溫1-5 小時(shí)制備得到的。本發(fā)明的第一方面提供一種氧化硅納米線的制備方法，所述制備方法包括如下步驟將 硅油置于剛玉容器內(nèi)，加少量有機(jī)金屬化合物，將剛玉容器放在耐高溫板上面，然后把耐高 溫板推入高溫爐，排出爐內(nèi)氧氣，并通入惰性氣體保護(hù)，將爐溫升到950—1100'C，保溫l 一5小時(shí)。其中有機(jī)金屬化合物添加量為硅油的1%_5% (重量百分比)。較佳的，上述有 機(jī)金屬化合物添加量為硅油的1%-3%。在實(shí)施例中，上述剛玉容器為剛玉坩堝或剛玉舟。優(yōu)選的，上述硅油為聚硅氧烷。上述聚硅氧烷選自聚二甲基硅氧烷、聚二苯基硅氧垸 (PDPS)、聚甲基苯基硅氧烷(PMPS)、聚甲基氫硅氧烷(PMHS)或聚二甲基二苯基硅氧烷 (PDMDPS)。在一實(shí)施例中，上述硅油為二甲基硅油(聚二甲基硅氧烷液體)。優(yōu)選的，上述金屬有機(jī)化合物是二茂鐵、二茂鈷或二茂鎳。在一實(shí)施例中，上述金屬有 機(jī)化合物是二茂鐵。優(yōu)選的，上述耐高溫板是莫來(lái)石磚或氧化鋁磚。在一實(shí)施例中，上述耐高溫板是莫來(lái)石磚。優(yōu)選的，上述高溫爐是石英管式爐或氧化鋁管式爐。在一實(shí)施例中，上述高溫爐是石英 管式爐。優(yōu)選的，上述惰性氣體為氬氣或氦氣，流量為6-15sccm。在一實(shí)施例中，上述惰性氣 體為氬氣。本發(fā)明的第二方面，提供了根據(jù)上述方法制備的氧化硅納米線在催化、傳感、以及光致 發(fā)光和波導(dǎo)等光學(xué)材料領(lǐng)域中的應(yīng)用。本發(fā)明氧化硅納米線可以用于制備催化、傳感、以及 光致發(fā)(藍(lán))光和波導(dǎo)等光學(xué)材料。本發(fā)明的有益效果由本發(fā)明所述的納米線的制備方法所獲得的產(chǎn)物為非晶氧化硅納米線，長(zhǎng)度比現(xiàn)有的大 多數(shù)方法制備的氧化硅納米線提高了 l一2個(gè)量級(jí)且直徑細(xì)(5—25nm)，制備方法簡(jiǎn)單，原 料便宜易得，設(shè)備要求簡(jiǎn)化，成本低。本發(fā)明的其它方面由于本文的公開(kāi)內(nèi)容，對(duì)本領(lǐng)域的技術(shù)人員而言是顯而易見(jiàn)的。


圖1、本發(fā)明實(shí)施例1的氧化硅納米線產(chǎn)物的透射電鏡照片。 圖2、本發(fā)明實(shí)施例3的氧化硅納米線產(chǎn)物的透射電鏡照片。
具體實(shí)施方式
發(fā)明人將二甲基硅油置于剛玉容器內(nèi)，加入適量二茂鐵，然后放在莫來(lái)石耐火磚(莫來(lái) 石磚)上并推入高溫爐，排出爐內(nèi)氧氣，并以6—15sccm的速率通入惰性氣體保護(hù)，將爐溫 升到950—1100'C，保溫1一5小時(shí)后自然降到室溫。在耐火磚上有白色羊毛狀物質(zhì)生成， 即氧化硅納米線。更佳的，保溫2-3小時(shí)。sccm (Standard Cubic Centimeter per Minute),是指氣體的流量單位，即立方厘米 /分鐘。本發(fā)明所述的剛玉容器為剛玉材料制備的各種形狀的容器，優(yōu)選的，本發(fā)明所述的剛玉 容器為剛玉舟或剛玉坩鍋。聚硅氧垸是以硅氧鍵為骨架的各種聚合物。按照其骨架結(jié)構(gòu)可以分為線型、環(huán)型、網(wǎng)絡(luò) 型、梳型、籠型、梯型、樹(shù)枝型、掛籠型或籠枝型等。本發(fā)明中也可用氧化鋁磚替換莫來(lái)石磚，或者使用其他不與金屬反應(yīng)的耐高溫板。高溫爐可以使用石英管式爐或氧化鋁管式爐。金屬有機(jī)化合物是二茂鐵、二茂鈷或二茂鎳。優(yōu)選二茂鐵。本發(fā)明中惰性氣體為氬氣或氦氣，流量為6-15sccm。優(yōu)選氬氣。惰性氣體的流量過(guò)高 或過(guò)低都會(huì)影響產(chǎn)物的生成。本發(fā)明還提供了根據(jù)本發(fā)明方法制備的氧化硅納米線催化、傳感、以及光致發(fā)(藍(lán))光 和波導(dǎo)等光學(xué)材料領(lǐng)域的應(yīng)用。下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不 用于限制本發(fā)明的范圍。下列實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)條件操作。所使用的原料均可從市場(chǎng)上購(gòu)買(mǎi)。 實(shí)施例1氧化硅納米線的制備將聚二甲基硅氧垸(粘度約5000) 6ml置于剛玉坩堝中，加入0.1mg二茂鐵，將坩堝放 在莫來(lái)石耐火磚上面，然后把莫來(lái)石磚平推入石英管式爐中。往石英管中通入大氣流氬氣足 夠長(zhǎng)時(shí)間以排出氧氣。以10。C/min的速率將爐溫升到IOO(TC，保溫2小時(shí)后自然降到室溫， 此過(guò)程一直通氬氣保護(hù)，通入流量為6sccm左右。在莫來(lái)石磚上有白色羊毛狀物質(zhì)生成，長(zhǎng) 度平均達(dá)2毫米，經(jīng)透射電鏡檢測(cè)，大多是直徑為5 — 10nm的非晶氧化硅，少量的直徑為 20—50nm。產(chǎn)物透射電鏡照片如圖1示。實(shí)施例2氧化硅納米線的制備將聚二甲基硅氧烷6ml置于剛玉坩堝中，加入0. lmg 二茂鐵，將坩堝放在莫來(lái)石耐火磚 上面，然后把莫來(lái)石磚平推入石英管式爐中。往石英管中通入大氣流氬氣足夠長(zhǎng)時(shí)間以排出 氧氣。以l(TC/min的速率將爐溫升到90(TC，保溫2小時(shí)后自然降到室溫，此過(guò)程一直通 氬氣保護(hù)，通入流量為10sccm左右。在莫來(lái)石磚上幾乎無(wú)產(chǎn)物。實(shí)施例3氧化硅納米線的制備將聚二甲基硅氧烷10ml置于剛玉坩堝中，加入0.1mg二茂鐵，將坩堝放在莫來(lái)石耐火 磚上面，然后把莫來(lái)石磚平推入石英管式爐中。往石英管中通入大氣流氬氣足夠長(zhǎng)時(shí)間以排 出氧氣。以5'C/min的速率將爐溫升到95(TC，保溫3小時(shí)后自然降到室溫，此過(guò)程一直通 氬氣保護(hù)，通入流量為10sccm左右。在莫來(lái)石磚上有白色羊毛狀物質(zhì)生成，長(zhǎng)度平均達(dá)2 毫米，經(jīng)透射電鏡檢測(cè)，大多是直徑為5-10nm的非晶氧化硅納米線。產(chǎn)物透射電鏡照片如 圖2示。實(shí)施例4氧化硅納米線的制備將聚二甲基硅氧烷10ml置于剛玉坩堝中，加入0.3mg二茂鐵，將坩堝放在莫來(lái)石耐火 磚上面，然后把莫來(lái)石磚平推入石英管式爐中。往石英管中通入大氣流氬氣足夠長(zhǎng)時(shí)間以排 出氧氣。以l(TC/min的速率將爐溫升到110(TC，保溫3小時(shí)后自然降到室溫，此過(guò)程一直 通氬氣保護(hù)，通入流量為15sccm左右。在莫來(lái)石磚上有白色羊毛狀物質(zhì)生成，長(zhǎng)度平均達(dá) 2毫米，經(jīng)透射電鏡檢測(cè)，大多是直徑為10-25nm的非晶氧化硅納米線。實(shí)施例5氧化硅納米線的制備將聚二甲基硅氧烷10ml置于剛玉坩堝中，加入0. 2mg 二茂鐵，將坩堝放在莫來(lái)石耐火 磚上面，然后把莫來(lái)石磚平推入石英管式爐中。往石英管中通入大氣流氬氣足夠長(zhǎng)時(shí)間以排 出氧氣。以15tVmin的速率將爐溫升到110(rC，保溫5小時(shí)后自然降到室溫，此過(guò)程一直 通氬氣保護(hù)，通入流量為15sccm左右。在莫來(lái)石磚上有白色羊毛狀物質(zhì)生成，長(zhǎng)度為1-2 毫米，經(jīng)透射電鏡檢測(cè)，大多是直徑為20-50nm的非晶氧化硅納米線。實(shí)施例6氧化硅納米線的制備其它條件同實(shí)施例5，但氬氣通入流量為20sccm左右，結(jié)果顯示產(chǎn)物較少。 在閱讀了本發(fā)明的上述講授內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修 改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書(shū)所限定的范圍。
權(quán)利要求
1. 氧化硅納米線的制備方法，其特征在于，將硅油置于剛玉容器內(nèi)，加適量有機(jī)金屬化合物，將剛玉容器放在耐高溫板上面，然后把耐高溫板推入高溫爐，排出爐內(nèi)氧氣，并通入惰性氣體保護(hù)，將爐溫升到950-1100℃，保溫1-5小時(shí)。
2、 權(quán)利要求l所述的氧化硅納米線的制備方法，其特征在于，所述的惰性氣體的流 量為6-15sccm。
3、 權(quán)利要求2所述的氧化硅納米線的制備方法，其特征在于，所述的惰性氣體為氬 氣或氦氣。
4、 權(quán)利要求1所述的氧化硅納米線的制備方法，其特征在于，所述的硅油為聚硅氧烷。
5、 權(quán)利要求4所述的氧化硅納米線的制備方法，其特征在于，所述的硅油為聚二甲 基硅氧垸液體。
6、 權(quán)利要求l、 2、 3、 4或5所述的任一氧化硅納米線的制備方法，其特征在于，所 述的金屬有機(jī)化合物是二茂鐵、二茂鈷或二茂鎳。
7、 權(quán)利要求6所述的氧化硅納米線的制備方法，其特征在于，所述的金屬有機(jī)化合 物是二茂鐵。
8、 權(quán)利要求l、 2、 3、 4、 5或7所述的任一氧化硅納米線的制備方法，其特征在于， 所述的耐高溫板是莫來(lái)石磚或氧化鋁磚。
9、 權(quán)利要求l、 2、 3、 4、 5或7所述的任一氧化硅納米線的制備方法，其特征在于， 所述的高溫爐是石英管式爐或氧化鋁管式爐。
10、 權(quán)利要求1所述的氧化硅納米線的制備方法，其特征在于，所述的有機(jī)金屬化合 物的添加量為硅油的1-5% (重量百分比)。
11、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法制備的氧化硅納米線在催化、傳感、以及光致發(fā)光和 波導(dǎo)等光學(xué)材料領(lǐng)域中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種氧化硅納米線的制備方法。本發(fā)明中氧化硅納米線的制備方法如下將硅油或硅脂置于剛玉容器內(nèi)，加少量有機(jī)金屬化合物，將剛玉容器放在耐高溫板上面，然后把耐高溫板推入高溫爐，排出爐內(nèi)氧氣，并通入惰性氣體保護(hù)，將爐溫升到950-1100℃，保溫1-5小時(shí)。即得到非晶的氧化硅納米線，所得產(chǎn)物直徑超細(xì)、長(zhǎng)度比現(xiàn)有的方法制備的提高了1-2個(gè)量級(jí)，制備方法簡(jiǎn)單，原料便宜易得，設(shè)備要求簡(jiǎn)化，成本低，產(chǎn)率高。
文檔編號(hào)C01B33/00GK101279736SQ20071003911
公開(kāi)日2008年10月8日 申請(qǐng)日期2007年4月4日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月4日
發(fā)明者張愛(ài)霞, 蔡克峰 申請(qǐng)人:同濟(jì)大學(xué)