專利名稱：CaB的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種新型非金屬材料，特別是涉及一種二元CaB4化合物晶體及其制備方法。
背景技術(shù)：
在二元Ca-B相圖中(圖1)，CaB6是唯一的Ca-B化合物。CaB6很容易制備得到，如用金屬鈣和單質(zhì)硼直接反應(yīng)，可制備得到高純度的CaB6粉末；以CaO和純B為原料，1600℃保溫1小時(shí)即可反應(yīng)生成CaB6相；使用CaCO3，B4C和活性C粉在真空條件下，1400℃保溫2.5小時(shí)也可得到CaB6粉末。CaB6具有許多優(yōu)異的性能，比如具有高熔點(diǎn)、高強(qiáng)度和高的化學(xué)穩(wěn)定性，最近又發(fā)現(xiàn)微量La摻雜的CaB6具有高的居里溫度(900K)，在極高的溫度下仍具有鐵磁性，使其有可能成為一種新型的電子元件的制造材料。直到最近，R.Schmitt等人以Ca，B和C為原料通過元素之間的固相反應(yīng)制備得到了C摻雜的CaB4-xCx相。制備方法如下，原料的配比為Ca∶B∶C＝3∶2∶1，密封在Ar氣環(huán)境下，在1000℃保溫2小時(shí)，用鹽酸除去樣品中剩余的Ca以及中間相CaC2和CaB2C2，得到了黑色晶體粉末，即CaB4-xCx相。他們進(jìn)行了各種嘗試制備不含C的純CaB4，但均未成功。其中，包括調(diào)整Ca和B之間的配比，反應(yīng)溫度在800～1200℃范圍內(nèi)，保溫不同的時(shí)間，均得到的是CaB6相。作者認(rèn)為只有在含C的環(huán)境下，才能生成CaB4-xCx相，其中含碳量＜5％。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服只有在含C的環(huán)境下才能生成CaB4-xCx相，本發(fā)明提供一種CaB4化合物晶體及其制備方法，該制備方法操作簡便，制備的CaB4化合物晶體不含碳。
這種CaB4化合物晶體的化學(xué)成分為Ca∶B＝1∶4，晶體結(jié)構(gòu)為四方結(jié)構(gòu)，空間群為P4/mbm，晶格參數(shù)a＝b＝0.7174nm，c＝0.4103nm，其外觀為具有金屬光澤的黑色晶體，具有金屬性質(zhì)。
CaB4化合物晶體的制備方法如下
(1)將純Ca和B按1∶4比例配制，在Ar氣的環(huán)境下充分混合壓片，外包Ta片；(2)經(jīng)過1200～1600℃高溫和1～6GPa高壓處理后，用稀鹽酸溶掉剩余的Ca和CaO，得到CaB4化合物晶體。


圖1為B-Ca相圖；圖2為CaB4晶體的X射線衍射圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例將Ca和B按1∶4比例配制，在Ar氣的環(huán)境下充分混合壓片，外包Ta片，經(jīng)高溫高壓1400℃、6GPa處理后，用稀鹽酸溶掉剩余的Ca和CaO后，得到具有金屬光澤的黑色晶狀CaB4粉末。CaB4化合物晶體的化學(xué)成分為Ca∶B＝1∶4，晶體結(jié)構(gòu)為四方結(jié)構(gòu)，空間群為P4/mbm，晶格參數(shù)a＝b＝0.7174nm，c＝0.4103nm，具有金屬性質(zhì)。CaB4晶體的X射線衍射圖譜如圖2所示，各晶面的面間距及相對強(qiáng)度列入表1中。
表1 CaB4晶體的各晶面的面間距及相對強(qiáng)度

權(quán)利要求
1.一種二元CaB4化合物晶體，其特征在于所合成的CaB4化合物晶體的外觀為具有金屬光澤的黑色晶體，其化學(xué)成分為Ca∶B＝1∶4，晶體結(jié)構(gòu)為四方結(jié)構(gòu)，空間群為P4/mbm，晶格參數(shù)a＝b＝0.7174nm，c＝0.4103nm，具有金屬性質(zhì)。
2.一種制備權(quán)利要求1所述的CaB4化合物晶體的方法，其特征在于(1)將純Ca和B按1∶4比例配制，在Ar氣的環(huán)境下充分混合壓片，外包Ta片；(2)經(jīng)過1200～1600℃高溫和1～6GPa高壓處理后，用稀鹽酸溶掉剩余的Ca和CaO，得到CaB4化合物晶體。
全文摘要
本發(fā)明公開一種新型二元CaB
文檔編號(hào)C01B35/04GK1920121SQ20061004811
公開日2007年2月28日 申請日期2006年8月3日 優(yōu)先權(quán)日2006年8月3日
發(fā)明者田永君, 柳忠元, 孫亞馨, 于棟利, 何巨龍 申請人:燕山大學(xué)