專利名稱：一種用微波技術(shù)提取秸稈中鉀的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
農(nóng)作物生長過程中從土壤中吸取的鉀肥，很大比例存在秸稈中。而秸稈作為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的 一種廢料，其中含有大量的鉀資源有必要回收利用。本發(fā)明涉及的是對農(nóng)作物廢料秸稈中鉀的回收方法。即在微波處理下秸稈中的r溶于溶浸液中，用離子交換樹脂或無機離子交換劑吸 附提取液中的鉀，選用鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸等溶液淋洗解脫樹脂或離子交換劑上的鉀， 蒸發(fā)濃縮解脫液，結(jié)晶得到各種鉀鹽產(chǎn)品。本方法既可用于稻草、玉米、小麥秸稈中鉀的提 取，又可用于竹子、樹木類物質(zhì)中鉀的提取，同時用于造紙行業(yè)中，回收造紙所用木材、竹子、 秸稈等原料中的鉀。
背景技術(shù)：
我國是個農(nóng)業(yè)大國同時又是一個鉀資源匱乏的國家,每年工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)所需的鉀產(chǎn)品近500 萬噸，其中50%從鹽鹵中提取，約一半需從國外進口。與此同時，施入土壤的鉀肥被作物吸 收后，大部分富集在作物秸稈中，隨著農(nóng)作物的收割不斷的被帶走，造成土壤鉀素逐漸虧缺， 施肥需求越來越大，已經(jīng)成為限制我國農(nóng)業(yè)生產(chǎn)持續(xù)穩(wěn)定發(fā)展的重要因素之一。農(nóng)作物秸稈，是常見的農(nóng)業(yè)廢棄物，具有分布廣、資源量大的特點。具資料報道，稻稈、 麥稈和油菜稈中鉀含量分別達到1.89%、 1.18 %和1.94%,甘薯、馬鈴薯秸稈含鉀量可達3% 以上。目前秸稈中鉀的回收利用技術(shù)主要有兩種， 一種是燃燒后還田，雖能解決鉀資源的回 收問題，但同時造成嚴(yán)重的環(huán)境污染；另一種是直接還田，由于秸稈中鉀析出速度緩慢使得 其中鉀不能很好被植物吸收，同時大量的秸稈直接還田，對土壤帶來不良影響。有資料報道 將秸稈用作燃料的熱化學(xué)轉(zhuǎn)化中，秸稈中的鉀、鈉等堿金屬將熱解析出，造成受熱面玷污、 污染以及爐內(nèi)結(jié)渣、聚團等--系列問題，事先分離提取其中的鉀等堿金屬元素，對秸桿熱化 學(xué)轉(zhuǎn)化也是有利的。然而，從秸稈中提取鉀技術(shù)未見報道。從秸稈的組織結(jié)構(gòu)分析可知，秸稈中纖維素和木質(zhì)素構(gòu)成的復(fù)雜結(jié)構(gòu)與纖維素和纖維素 之間形成的結(jié)晶性纖維素使得秸稈的破壞有一定難度。秸稈提鉀技術(shù)的關(guān)鍵在f尋找有效的 處理秸稈的方法，最大限度合理有效的溶解秸稈中所含的鉀。然而，在現(xiàn)有的國內(nèi)外文獻中 尚未見相關(guān)報道。

發(fā)明內(nèi)容
針對上述情況，本發(fā)明的目的是提供一種能對秸稈中鉀進行有效溶浸提取的方法。該方 法既可用于稻草、玉米、小麥秸稈中鉀的提取，又可用于竹子、樹木類物質(zhì)中鉀的浸提。對于由纖維素和木質(zhì)素以及纖維素和纖維素之間形成的結(jié)晶性纖維素構(gòu)成的結(jié)構(gòu)相當(dāng)穩(wěn) 定秸稈，除可經(jīng)常規(guī)的高溫灰化處理使其結(jié)構(gòu)破壞得到相應(yīng)的無機金屬離子外，試驗顯示， 通過一定的溶浸劑以微波消解形式，促使秸稈中鉀溶解在溶浸劑中，可以達到破壞其原有組 織結(jié)構(gòu)，從而使本發(fā)明所需的鉀鹽被溶解于溶浸液中而達到回收目的。溶浸劑可以是水或含 有無機酸或鹽、有機試劑的水溶液。因此本發(fā)明采用能破壞秸稈結(jié)構(gòu)的微波消解方法使其中鉀溶于溶浸劑而達到提取鉀的目的?？梢詫崿F(xiàn)本發(fā)明上述目的的而作為溶浸劑的無機鹽或酸和/或有機類化合物成分很多，選 擇時除考慮經(jīng)濟因素外，還以盡量避免或減少對環(huán)境造成污染的化合物為優(yōu)選。本發(fā)明通過實驗考察了水、硝酸、鹽酸、高氯酸、等溶液對秸稈的增溶作用，本發(fā)明所 說的溶浸劑，對上述可供選用的多種溶浸劑成分，既可以只采用單--成分的組成形式，也可 以采用兩種或多種成分混合組成的形式，可以根據(jù)秸稈具體成分和情況而定。試驗顯示，不 同的溶浸劑成分的溶浸效果上表現(xiàn)有所不同。水、硝酸、鹽酸、等若干無機溶液對成都東郊 的稻草秸稈的增溶作用的試驗顯示，鉀的溶出率均可達到85%以上，其中以水、硝酸的增溶 效果最好，分別達到89%和92%。由于硝酸具有氧化性，會加速植物纖維氧化溶解在溶浸劑中， 增加后期分離難度，且易腐蝕設(shè)備，對水而言，除具有良好的溶解性能外，還具有無毒、價 廉、對秸稈后期處理影響小的特點，是優(yōu)良的溶浸劑。通過進一步實驗室實驗，提出了微波消解秸稈和離子交換提取鉀技術(shù)路線及工藝條件，即 以水為溶浸劑，微波消解秸稈，陽離子交換樹脂或無機離子交換劑提取鉀。采用溶浸法提取秸稈鉀時，溫度(T)、秸稈破碎粒徑、溶浸劑量、消解時間等條件均與秸 稈中鉀溶解率有關(guān)。實驗表明，隨著溫度升高，消解時間的增長，可以增大秸稈中鉀的浸出 速度和浸出率，但同時也加大了秸稈中的纖維類物質(zhì)溶出，這給后續(xù)的鉀分離帶來難度。適 宜溫度和時間與秸稈組成及存放時間有關(guān)，對于稻草秸稈的消解，適宜消解條件為溫度控制 在40 80'C，時間在2-IO分鐘?？梢岳斫猓諚U粉碎粒徑對鉀溶出影響較大，隨著秸稈破 碎粒徑降低，溶解速率與溶解率均提高。溶浸劑量-般控制在固液比l: 20至1: 80之間， 其中以l: 25效果最佳。溶浸劑量過低，鉀浸出率降低，并且得到的浸出液中纖維類物質(zhì)濃 度較大，導(dǎo)致液相粘度過大，對后續(xù)離子交換吸附分離不利；溶浸劑量過多，增加了離子交 換吸附處理量。實驗顯示，本發(fā)明的溶浸方法在上述條件范圍內(nèi)，秸稈中鉀的浸出率達90% 以上，提取液經(jīng)樹脂分離富集后結(jié)晶得到的鉀鹽產(chǎn)品中K20含量達45M以上。


說明書附圖為用微波法提取秸稈中鉀的工藝流程圖。提取液經(jīng)交換吸附分離、濃縮結(jié)晶、 分離制得鉀產(chǎn)品。液相2根據(jù)其中鉀濃度高低可以分別返回到淋洗工序和濃縮結(jié)晶工序。
具體實施例方式賣例l本例用成都東郊秸稈為原料，秸稈中K含量為3.2。/。。取秸稈100g,粉碎至200目，加蒸 餾水2500ml微波消解，消解時間3分鐘，消解液中鉀浸出率卯.6%。提取液經(jīng)離子交換樹脂 富集、蒸發(fā)濃縮、得到鉀鹽純度為45.3% (K20)。實例2本例用成都西郊秸稈為原料，秸稈中K含量為2.8。/。。取秸稈200g，粉碎至120目，加蒸 餾水5000ml微波消解，消解時間3分鐘，消解液中鉀含量89.3%。提取液經(jīng)離子交換樹脂富 集、蒸發(fā)濃縮、得到鉀鹽純度為45.1% (K20)。
權(quán)利要求
1. 對秸稈中鉀的微波消解溶浸析出方法，對破碎后的秸稈用溶浸劑進行溶浸處理后，用陽離子交換樹脂或無機離子交換劑富集分離其中的鉀，并用含有Cl-、或NO3-、SO42-的水溶液淋洗解脫，解脫液經(jīng)蒸發(fā)濃縮結(jié)晶得到KCl、KNO3或K2SO4產(chǎn)品。
2. 如權(quán)利要求1所述的對秸稈中鉀的溶浸析出方法，其特征溶浸劑為水溶液，采用方法為 微波消解。
3. 如權(quán)利要求2所述的對秸稈中鉀的溶浸析出方法，其特征是說微波消解時間為2-30分鐘。
4. 如權(quán)利要求2所述的對秸稈中鉀的溶浸析出方法，其特征是說秸稈與水的固液比為1: 20 1: 80。
5. 如權(quán)利要求1至5所述的對秸稈中鉀的溶浸析出方法，其特征是說先對秸稈粉碎至40-200 目，再用水微波消解。
6. 如權(quán)利要求i所述的對樹脂吸附的鉀采用5y。-2on/。含有cr、或No:r、 so42—的水溶液解脫。
7. 如權(quán)利要求1至6所述的對秸稈中鉀的溶浸析出方法，其特征是說對溶浸液用陽離子交 換樹脂或無機離子交換劑吸附分離富集其中的鉀。
全文摘要
本發(fā)明涉及的是一種從秸稈中提取鉀的方法，采用水為溶浸劑，利用微波技術(shù)破壞秸稈纖維組織結(jié)構(gòu)，使秸稈中鉀以離子形式析出，用陽離子交換樹脂或沸石等離子交換劑吸附分離浸出溶液中的鉀，采用鹽酸、硫酸或硝酸等溶液解脫，解脫液經(jīng)蒸發(fā)濃縮結(jié)晶得到相應(yīng)的氯化鉀、硫酸鉀、硝酸鉀等鉀鹽產(chǎn)品。實驗結(jié)果顯示秸稈中鉀的提取率可達70％以上，溶浸液中鉀的濃度可達3.6g/l，本方法也適用于小麥、玉米、竹子、樹木等類似物質(zhì)中鉀的提取。
文檔編號C01D13/00GK101229922SQ20071004831
公開日2008年7月30日 申請日期2007年1月23日 優(yōu)先權(quán)日2007年1月23日
發(fā)明者毅 馮, 唐明林, 安蓮英 申請人:成都理工大學(xué)