專利名稱：一種從除磷底流渣中回收氧化釩的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從除磷底流渣中回收氧化釩的方法，具體涉及一種用碳酸鹽水溶液從除 磷底流渣中浸出、回收氧化釩的工藝。
背景技術(shù)：
生產(chǎn)氧化釩的傳統(tǒng)工藝為釩原料-鈉化焙燒-水浸-凈化-沉釩-脫氨，鈉化焙燒熟料在水 浸過程中，除了釩進(jìn)入溶液中之外，硅、磷等雜質(zhì)一同進(jìn)入溶液。為了提高釩的沉淀率和產(chǎn)
品質(zhì)量，獲得純度高的V205，除去浸出液中的硅、磷等雜質(zhì)是必不可少的。
通常除去浸出液中硅、磷等雜質(zhì)的方法是向溶液中加入適量的氯化鈣溶液。在加入氯化 鈣溶液時(shí)，過量或者局部過量的氯化鈣與浸出液中的釩形成不溶性釩酸鈣，與其它沉淀物一
起形成除磷底流渣，其釩含量一般為10% 20%。
目前，除磷底流渣的處理絕大多數(shù)是返回焙燒工段進(jìn)行二次焙燒。這種處理方法有明顯 的不足之處 一是除磷底流渣中的鈣含量高，在鈉化焙燒過程中的釩轉(zhuǎn)化率較低，導(dǎo)致總的 回收率低；二是除磷底流渣中的部分硅、磷等雜質(zhì)在浸出過程中再次進(jìn)入浸出液，需進(jìn)一步 除雜；三是處理工序長，成本高。
因此，根據(jù)除磷底流渣鈣、磷、硅和釩的含量較高的特點(diǎn)，針對傳統(tǒng)處理工藝中的不足 ，開發(fā)新的除磷底流渣處理方法將有益于縮短工藝流程、提高釩轉(zhuǎn)化率，降低生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用碳酸鹽水溶液直接浸出除磷底流渣的工藝。本發(fā)明方法具有 工藝流程短，操作方便，易產(chǎn)業(yè)化等特點(diǎn)。 本發(fā)明方法通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)
將除磷底流渣加入到含碳酸鹽的水溶液中浸出，浸出液除硅后沉釩制取多釩酸銨或偏釩 酸銨，多釩酸銨或偏釩酸銨脫氨制取氧化釩產(chǎn)品。
浸出過程碳酸鹽的用量根據(jù)除磷底流渣中鈣的含量來確定，按摩爾比值計(jì)為C032—: Ca2+= 0.6 1.0;碳酸鹽是碳酸氫銨、碳酸銨、碳酸氫鈉、碳酸鈉、碳酸氫鉀、碳酸鉀中的 至少一種。
進(jìn)一步的，浸出過程需加熱，浸出溫度為5(TC 沸騰時(shí)溫度(攀枝花地區(qū)沸騰溫度為
96。C);浸出時(shí)間為20 min 70min。
浸出液除硅時(shí)，除硅劑用量根據(jù)浸出液中硅的含量來確定，按摩爾比值計(jì)為A13、 Si4+=0.5;除硅劑為硫酸鋁。
沉釩為調(diào)節(jié)除硅后的浸出液pH值至8 9，加入氯化銨或硫酸銨沉釩制取偏釩酸銨；浸出 液pH值調(diào)節(jié)劑為氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的至少一種。
或調(diào)節(jié)除硅后的浸出液pH值至1.8 2.0，加入氯化銨或硫酸銨沉釩制取多釩酸銨；浸出 液pH值調(diào)節(jié)劑為硫酸。
除磷底流渣用碳酸鹽水溶液浸出，碳酸鹽為碳酸氫銨或碳酸銨中的至少一種時(shí)，用氨水 調(diào)節(jié)除硅后的浸出液pH值沉釩制取偏釩酸銨后，沉釩過程的上清液可返回浸出工序循環(huán)使用 ;該沉釩上清液返回浸出工序之前需通入適量C02氣體至溶液pH值不變，生成的碳酸銨或碳 酸氫銨可減少浸出工序浸出劑的加入量。
本發(fā)明的有益效果是相對于傳統(tǒng)的除磷底流渣處理方法，本發(fā)明方法工藝流程短、釩 轉(zhuǎn)化率高，生產(chǎn)成本低。另外，選用特定的碳酸鹽浸出劑、浸出液pH值調(diào)節(jié)試劑和沉釩劑對 除磷底流渣進(jìn)行處理時(shí)，沉釩上清液通入適量C02氣體處理后可返回浸出工序重復(fù)使用，節(jié) 約浸出劑的用量，減少廢液排放。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述。實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明，而不是以任何方 式來限制本發(fā)明。 實(shí)施例l
將除磷底流渣100g (主要成分為:V 10.08%， Si 5.69%， P 2.68%， Ca 16.98%)加入到 400ml濃度為9。/。的碳酸氫鈉溶液中，攪拌并加熱到9(TC，反應(yīng)20min后過濾、洗滌，得到殘?jiān)?95. 88g (V 1.47%、釩浸出率86.0%)，浸出液454ml (V 19.08g/l、 Si 0.449g/l、 P〈0.01g/1)。
浸出液加入0.65g硫酸鋁，過濾。用濃硫酸調(diào)節(jié)濾液pH值至1.8，加入硫酸銨10.4g后加 熱攪拌40min，得到17. 15g多釩酸銨。在氧化氣氛下，將多釩酸銨于50(TC燒1小時(shí)脫氨，獲 得五氧化二釩15. 12g，其V20s含量為98. 8%。
實(shí)施例2
取除磷底流渣500g (主要成分為V 10.08%， Si 5.69%， P 2.68%， Ca 16.98%)加入 到1000ml濃度為10。/。的碳酸氫銨溶液中，攪拌并加熱到5(TC，反應(yīng)70min后過濾、洗滌，得到 殘?jiān)?76.82g (V 1.45%，釩浸出率86. 3%)，浸出液1412ml (V 3Q.80g/1， Si 0.536 g/1，
P〈0.01g/1)。
浸出液加入2.40g硫酸鋁，過濾。用濃氨水調(diào)節(jié)濾液pH值到8. 5，加入氯化銨140g后常溫 攪拌1小時(shí)，靜置，得到99.62g偏釩酸銨。將偏釩酸銨于50(TC燒1小時(shí)脫氨，獲得五氧化二 釩76. 19g，其V205含量為98. 6%。
向沉釩上清液中通入C02氣體至溶液pH值不變，適量補(bǔ)加碳酸氫銨使上清液中碳酸氫銨 濃度為10%，充分溶解后返回浸出工序。
實(shí)施例3
取除磷底流渣200g (主要成分為:V 10.08%， Si 5.69%， P 2.68%， Ca 16.98%)加入到 650ml濃度為10。/。的碳酸銨溶液中。攪拌并加熱到7(TC，反應(yīng)50min后過濾、洗滌，得到殘?jiān)?190. 73g (V 1.50%，釩浸出率85. 8%)，浸出液796ml (V 21.73g/l， Si 0.536 g/l， P〈0.01g/1)。
浸出液加入1.35g硫酸鋁，過濾。用濃氨水調(diào)節(jié)濾液pH值到8. 7，加入氯化銨18g后常溫 攪拌1小時(shí)，靜置，得到39.62g偏釩酸銨。將偏釩酸銨于50(TC燒1小時(shí)脫氨，獲得五氧化二 釩30. 84g，其V205含量為98. 6%。
向沉釩上清液中通入C02氣體至溶液pH值不變，適量補(bǔ)加碳酸氫銨使上清液中碳酸氫銨 濃度為10%，充分溶解后返回浸出工序。
權(quán)利要求
1.一種從除磷底流渣中回收氧化釩的方法，其特征在于除磷底流渣用含碳酸鹽的水溶液浸出，浸出液除硅后沉釩、脫氨制取氧化釩產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從除磷底流渣中回收氧化釩的方法，具體為采用碳酸鹽水溶液直接浸出除磷底流渣，浸出反應(yīng)結(jié)束后固液分離，浸出液除硅后用于沉釩制取偏釩酸銨或多釩酸銨，并進(jìn)一步制得氧化釩產(chǎn)品。沉釩廢水還可返回浸出工序循環(huán)使用，整個(gè)過程釩回收率可達(dá)83％以上。本發(fā)明方法使除磷底流渣中的釩回收利用，并具有工藝流程短，操作方便，易產(chǎn)業(yè)化等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號C01G31/02GK101182037SQ20071020265
公開日2008年5月21日 申請日期2007年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月23日
發(fā)明者付自碧, 孫朝暉, 帆 張, 張新霞, 毅 彭, 楊小琴, 王小江, 悟 邊 申請人:攀鋼集團(tuán)攀枝花鋼鐵研究院;攀枝花新鋼釩股份有限公司